CN111067958A - 盐化橘红及其炮制方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及盐化橘红及其炮制方法和应用，其中，盐化橘红的炮制方法包括以下步骤：配制盐水，采用喷淋方式将所述盐水加入待炮制的化橘红中，静置进行闷润处理；将经闷润处理的化橘红进行干燥处理，制得盐化橘红。该盐化橘红的炮制方法最大限度地保留化橘红的有效成分的同时可控性强，适宜工业化大生产。

Description

盐化橘红及其炮制方法和应用

技术领域

本发明涉及中药炮制技术领域，特别涉及盐化橘红及其炮制方法和应用。

背景技术

化橘红为芸香科植物化州柚Citrus grandis‘Tomentosa’或柚Citrus grandis(L.)Osbeck的未成熟果实或近成熟果皮干燥而成。其性温，味辛、苦，具理气宽中，燥湿化痰之功。用于咳嗽痰多，食积伤酒，呕恶痞闷。自古以来化橘红就有“南方人参”之称和“一片值一金”的说法，是明清代宫廷贡品，被誉为治痰珍品。

化橘红饮片炮制方法除了常用的切制外，还有盐制、蜜制等。其中，盐制化橘红能增强其降气消痰功效，且能缓和燥性，为古今医者所用。一些中成药里面也含有盐化橘红，如京制咳嗽痰喘丸。但有关盐化橘红炮制方法的本草记载甚少，也未见有关研究报道。《福建中药饮片炮制规范》收载了盐化橘红，但其炮制方法比较粗放，工艺参数没有明确，不能满足工业化生产需要。

另外，常用中药盐炙方法为药材加盐水搅拌，然后进行闷润，采用该方法容易造成化橘红吸收盐水不均匀，进而影响最终产品外观和质量均一性，可控性较差。

因此，亟需一种规范化的、可控性强的盐化橘红炮制方法，以保证盐化橘红的质量和临床疗效。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种盐化橘红及其炮制方法和应用。

具技术方案如下：

一种盐化橘红的炮制方法，包括以下步骤：

配制盐水，采用喷淋方式将所述盐水加入待炮制的化橘红中，静置，进行闷润处理；

将经闷润处理的化橘红进行干燥处理，制得盐化橘红。

在其中一实施例中，所述化橘红和所述盐水中的盐的重量比为100：(2-30)；所述盐水中盐和水的重量比为(2-30)：(60-200)；所述闷润处理的时间为0.2-5h。

在其中一实施例中，所述干燥处理的温度为100-150℃，时间为10-130min。

在其中一实施例中，所述采用喷淋方式将所述盐水加入待炮制化橘红中的步骤包括以下步骤：

将所述盐水喷淋于所述待炮制化橘红上，且喷淋过程中翻转所述化橘红。

在其中一实施例中，将所述盐水喷淋于所述待炮制化橘红上，且喷淋过程中翻转所述化橘红的步骤包括以下步骤：

将所述化橘红平铺于容器中，将盐水分次喷淋于化橘红上，每次喷完间隔3-10min后翻转药材，然后继续下一次喷淋，如此反复操作2-8次，直至全部盐水喷淋完毕；或将所述化橘红置于容器中，以预定速度喷淋所述盐水，且喷淋的同时翻转所述容器中的化橘红。

在其中一实施例中，所述化橘红的形状为丝状，所述化橘红与盐、水的重量比为100：10-20：80-110，所述闷润时间为0.5-1.5h，所述干燥温度为120-130℃，所述干燥时间为20-40min。

在其中一实施例中，所述化橘红的形状为片状，所述化橘红与盐、水的重量比为100：10-20：100-130，所述闷润时间为0.2-1.5h，所述干燥温度为120-130℃，所述干燥时间为30-60min。

在其中一实施例中，所述化橘红的形状为块状，所述化橘红与盐、水的重量比为100：10-20：130-160，所述闷润时间为3-4h，所述干燥温度为120-130℃，所述干燥时间为45-90min。

上述制备方法制备得到的盐化橘红。

上述制备方法制备得到的盐化橘红在制备深加工产品中的应用。

本发明所提供的盐化橘红的炮制方法以传统盐炙方法为依托，创新性地采用喷淋的方法加入盐水，相比于传统直接加盐水搅拌的方式，能够避免有效成分损失，提高药材吸收盐水均一性，进而提高产品的质量均一性。所提供的盐化橘红炮制方法简便、可控性强，可实现工业化大生产；所制得的盐化橘红质量均匀稳定、外观清洁美观，质量明显高于现有技术提供的盐化橘红。

进一步地，本发明通过大量的实验和对比实验，对化橘红与食盐和水的重量比例、闷润时间、干燥温度和干燥时间等关键炮制工艺参数进行了优化选择，明确了盐化橘红炮制参数。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

本发明提供了一种盐化橘红的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：配制盐水，采用喷淋方式将所述盐水加入待炮制化橘红中，静置，进行闷润处理。

可理解的，步骤1中待炮制的化橘红的形状可以为任意形状，在此不做特别限定，优选化橘红形状为丝状、片状或块状，以利于后续操作。

按药典和传统盐炙方法，食盐常规添加量相当于药材量2％。本发明的技术人员在研究中发现盐灸过程中食盐加入量对盐化橘红的水溶性浸出物含量影响较大，进而影响最终产品的药效，通过将化橘红与食盐的重量比控制在100：(2-30)范围内，有利于提升化橘红的水溶性成分的溶出。进一步地，优选化橘红与食盐的重量比为100：(10-20)。

发明的技术人员在研究中发现盐炙时需控制盐水中水的重量以及闷润时间，使盐水能够被全部吸干并充分润透药材，且无多余水分避免成分损失。进一步地，盐水中水的重量以及闷润处理时间优选根据化橘红形状进行调整，当化橘红为丝状时，盐水中水的重量为化橘红重量的60％-130％，闷润处理的时间为0.5-3h；更进一步地，盐水中水的重量为化橘红重量的80％-110％，闷润处理的时间为0.5-1.5h；当化橘红为片状时，盐水中水的重量为化橘红重量的80％-150％，闷润处理的时间为0.2-3h，更进一步地，盐水中水的重量为化橘红重量的100％-130％，闷润处理的时间为0.2-1.5h；当化橘红为块状时，盐水中水的重量为化橘红重量的100％-200％，闷润处理的时间为2-5h，更进一步地，盐水中水的重量为化橘红重量的130％-160％，闷润处理的时间为3h-4h，具体参见下表1。

表1

本发明的技术人员在研究中发现传统直接加盐水搅拌的方式无法使盐水均匀地渗透到化橘红中，而采用喷淋方式加入盐水能够有效解决这一问题，提高化橘红吸收盐水的均匀性，进而提高最终产品的质量均一性，以便进行质量管理，提高工业可控性，炮制后饮片颜色均匀美观，质量均一稳定。

所采用喷淋方式加盐水可以包括以下步骤：

将盐水喷淋于待炮制化橘红上，且喷淋过程中翻转化橘红。

进一步地，将化橘红平铺于容器中，将盐水分次喷淋于化橘红上，每次喷完间隔3-10min后翻转药材，然后继续下一次喷淋，如此反复操作2-8次，直至全部盐水喷淋完毕。其中，优选容器中平铺的化橘红的厚度为1-2层化橘红的厚度，以提升产品质量的均一性。

或者将化橘红置于容器中，以预定速度喷淋所述盐水，且喷淋的同时翻转容器中的化橘红。其中，预定喷淋速度根据药材量和药材翻转频率进行调整，在此不做特别限定，优选每分钟喷淋量为1％-10％预定盐水量。

可理解的，可以采用现有喷淋设备进行喷淋，以利于控制喷淋量以及喷淋角度，利于大批量工业生产。

步骤2:将经闷润处理的化橘红进行干燥处理，制得盐化橘红。

进一步地，优选干燥温度为100-150℃，干燥时间为10-130min。

进一步地，干燥时间和温度可以根据化橘红形状进行调整，优选采用按表2的方式进行干燥：

表2

可理解的，干燥方法可以是烘干法、炒干法等，在此不做特别限定，优选烘干法。

另外，通过将各个步骤中参数控制在合理范围内，在各个步骤的协同作用下，能够更进一步提高有效组分含量，提高终产物的水溶性浸出物含量，进而提高药效。优选，化橘红的形状为丝状，所述化橘红与盐、水的重量比为100：10-20：80-110，闷热处理时间为0.5-1.5h，干燥温度为120-130℃，干燥时间为20-40min；或

化橘红的形状为片状，所述化橘红与盐、水的重量比为100：10-20：100-130，闷热处理时间为0.2-1.5h，干燥温度为120-130℃，干燥时间为30-60min；或

化橘红的形状为块状，所述化橘红与盐、水的重量比为100：10-20：130-160，闷热处理时间为3-4h，干燥温度为120-130℃，干燥时间为45-90min。

本发明还提供了由上述方法制备得到的盐化橘红。

可理解的，本发明制得的盐化橘红可直接使用，也可以对其进行深度加工，可以单味使用，也可以与其他药味调配制得具有不同功效的药粉、超微粉、提取物、散剂、膏剂、颗粒剂、茶饮品等，在此不做特别限定。

下面列举具体实施例来对本发明进行说明。

以下实施例和对比例中，质量指标包括外观性状、柚皮苷含量和水溶性浸出物含量，其中，柚皮苷含量按2015年版《中国药典》收载的化橘红项下【含量测定】法进行测定，水溶性浸出物含量按2015年版《中国药典》通则2201水溶性浸出物测定法项下的冷浸法进行测定。

实施例1：食盐添加量的研究

样品制备方法：

(1)按表3配制对应的盐水；取化橘红(片状)100g平铺于容器内，厚度为约1层药材厚度，将盐水分次喷淋于化橘红上，每次喷完间隔5min后翻转药材，然后继续下一次喷淋，如此反复操作4次，直至全部盐水喷淋完毕；静置闷润处理1h。

(2)将经闷润处理的化橘红进行干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为30min，即得盐化橘红。

测定所制得样品的柚皮苷含量和水溶性浸出物含量，结果如表3。

表3

(注：表3中空白对照是指未经盐灸处理的化橘红)

从表3可以看出，化橘红盐炙后比盐炙前的水溶性浸出物含量高，食盐添加量为药材量2％时其水溶性浸出物只略微提高，但随着食盐添加量增大，水溶性浸出物含量明显提高，当食盐添加量超过药材量的30％后增长明显变缓。可见，水溶性浸出物含量与食盐添加量相关，优选食盐添加量为药材量的2％～30％，进一步优选10％～20％。

实施例2：加盐水方式的研究

按下述方法制备实验样品10和对照样品1，且每种方法重复制备3次，测定每一次制得的盐化橘红的柚皮苷含量和水溶性浸出物含量，测定结果如表4。

实验样品10的制备方法：

(1)取15g食盐和120g水，配制成盐水；取100g化橘红(片状)平铺于容器内，厚度为约1层药材厚度，将盐水分次喷淋于化橘红上，每次喷完间隔3min后翻转药材，然后继续下一次喷淋，如此反复操作8次，直至全部盐水喷淋完毕；静置闷润处理1h。

(2)将经闷润处理的化橘红进行干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为30min，即得盐化橘红。

对照样品1的制备方法：

(1)取15g食盐和120g水，配制成盐水；将盐水加入到100g化橘红(片状)中，搅拌10min；静置闷润处理1h。

(2)将经闷润处理的化橘红进行干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为30min，即得盐化橘红。

表4

从表4可以看出，采用喷淋方法相比于传统加盐水搅拌的方法，制得的盐化橘红的批间差异较小，说明采用本发明的方法能够降低产品的批间差，提高质量均匀性和稳定性，有利于工业大规模生产。

实施例3：干燥温度的研究

(1)取15g食盐和120g水，配制成盐水；取100g化橘红(片状)平铺于容器内，厚度为约1层药材厚度，将盐水分次喷淋于化橘红上，每次喷完间隔10min后翻转药材，然后继续下一次喷淋，如此反复操作2次，直至全部盐水喷淋完毕；静置闷润处理1h。

(2)按表5的干燥温度，将经闷润处理的化橘红进行干燥，即得盐化橘红。

并对制得的盐化橘红的外观性状进行观察，检测结果如表5。

表5

从表5可以看出，干燥温度对柚皮苷含量和水溶性浸出物含量影响不大，但对盐化橘红的外观具有一定的影响，优选干燥温度为120℃-130℃。

实施例4：综合研究

炮制品1至12的制备方法：

(1)按表6配制对应的盐水；取化橘红100kg置于容器内，采用喷淋装置以每分钟5％盐水重量的速度将盐水喷淋于化橘红上，喷淋同时翻转化橘红，直至全部盐水喷淋完毕；静置闷润处理，闷润时间按表6。

(2)将经闷润处理的化橘红进行干燥，干燥温度和干燥时间按表6。

表6

炮制品

形状

盐的重量

水的重量

闷润时间

干燥温度

干燥时间

炮制品1

丝状

10kg

80kg

0.5h

130℃

20min

炮制品2

丝状

15kg

90kg

1h

125℃

30min

炮制品3

丝状

20kg

110kg

1.5h

120℃

40min

炮制品4

丝状

25kg

140kg

3h

110℃

70min

炮制品5

片状

20kg

100kg

0.2h

120℃

45min

炮制品6

片状

15kg

120kg

1h

130℃

30min

炮制品7

片状

10kg

130kg

1.5h

125℃

60min

炮制品8

片状

2kg

60kg

0.2h

150℃

10min

炮制品9

块状

10kg

160kg

4h

120℃

90min

炮制品10

块状

15kg

130kg

3h

130℃

45min

炮制品11

块状

20kg

150kg

3.5h

125℃

70min

炮制品12

块状

30kg

200kg

5h

100℃

130min

对照样品2：盐化橘红的制备方法

参考2015年版《中国药典》中盐炙方法，具体为：食盐2g加适量水溶解后备用；取化橘红(丝状)100g，加入全部盐水拌匀，闷透，置炒制容器内，以文火加热，炒至规定的程度时取出放凉，即得盐化橘红。

对照样品3：盐化橘红的制备方法

参考1998年版《福建中药饮片炮制规范》中收载的盐化橘红炮制方法，具体为：食盐2g加适量水溶解后备用；取化橘红(丝状)100g，加入全部盐水拌匀至盐水吸干后，蒸2小时，取出晒干，即得盐化橘红。

测定上述制得的炮制品与对照样品的柚皮苷含量和水溶性浸出物含量，结果如表7。

表7

从表7可以看出，采用本发明方法的炮制品1-炮制品12质量可控，且操作步骤少，产品外观均匀、美观、有焦香气，指标性成分含量高。而对照样品2和对照样品3质量不可控，且产品外观不均匀、指标成分含量低，对照样品2表面有焦斑、有烧糊味，对照样品3颜色加深非常明显、没有焦香气。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种盐化橘红的炮制方法，其特征在于，包括以下步骤：

配制盐水，采用喷淋方式将所述盐水加入待炮制的化橘红中，静置，进行闷润处理；

将经闷润处理的化橘红进行干燥处理，制得盐化橘红。

2.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述化橘红和所述盐水中的盐的重量比为100：(2-30)；所述盐水中盐和水的重量比为(2-30)：(60-200)；所述闷润处理的时间为0.2-5h。

3.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述干燥处理的温度为100-150℃，时间为10-130min。

4.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述采用喷淋方式将所述盐水加入待炮制化橘红中的步骤包括以下步骤：

将所述盐水喷淋于所述待炮制化橘红上，且喷淋过程中翻转所述化橘红。

5.根据权利要求4所述的炮制方法，其特征在于，将所述盐水喷淋于所述待炮制化橘红上，且喷淋过程中翻转所述化橘红的步骤包括以下步骤：

将所述化橘红平铺于容器中，将盐水分次喷淋于化橘红上，每次喷完间隔3-10min后翻转药材，然后继续下一次喷淋，如此反复操作2-8次，直至全部盐水喷淋完毕；或

将所述化橘红置于容器中，以预定速度喷淋所述盐水，且喷淋的同时翻转所述容器中的化橘红。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述化橘红的形状为丝状，所述化橘红与盐、水的重量比为100：10-20：80-110，所述闷润时间为0.5-1.5h，所述干燥温度为120-130℃，所述干燥时间为20-40min。

7.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述化橘红的形状为片状，所述化橘红与盐、水的重量比为100：10-20：100-130，所述闷润时间为0.2-1.5h，所述干燥温度为120-130℃，所述干燥时间为30-60min。

8.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述化橘红的形状为块状，所述化橘红与盐、水的重量比为100：10-20：130-160，所述闷润时间为3-4h，所述干燥温度为120-130℃，所述干燥时间为45-90min。

9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的盐化橘红。

10.权利要求9所述的盐化橘红在制备深加工产品中的应用。