CN115024503A - 一种果甜香马槟榔生物香料的制备方法及应用 - Google Patents

一种果甜香马槟榔生物香料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种果甜香马槟榔生物香料的制备方法及应用，制备方法包括：(1)将马槟榔进行前处理，并打粉；(2)去油除涩；(3)去2‑羟乙基芥子油甙除苦味；(4)酶解：将马槟榔粉末沉淀物制备成悬浊液，糖化酶添加到悬浊液中进行酶解；(5)提取浓缩：用55％的体积分数的乙醇溶液冷浸提取，浓缩后得到马槟榔浸膏，并用水充分回溶；(6)二次除涩：利用高速离心以及分液漏斗，分离除油得到最终马槟榔生物香料。本发明得到的果甜香马槟榔生物香料，嗅香发现可以完整保留马槟榔原有的果香味，将该香料添加到卷烟烟丝中，经卷烟评吸评价发现该香料能够增加特有的马槟榔果香的甜感，苦味消失，杂气明显减弱，矫正了卷烟吸味，改善了抽吸口感。

Description

一种果甜香马槟榔生物香料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及烟草香料技术领域，特别是涉及一种果甜香马槟榔生物香料的制备方法及应用。
背景技术
马槟榔是山柑科、山柑属植物，分布于广西、贵州南部、云南东南部等地，其具有清热解毒、止咳祛痰、生津止渴的功效。马槟榔成熟种子中含有2种甜味蛋白，分别为马槟榔甜蛋白(mabinlin)Ⅰ及Ⅱ，甜度是等质量蔗糖的300-400倍，是有甜味活性的天然植物甜蛋白。但是种子吸胀或浸泡水中并保温一段时间，会产生一种苦味物质：(口恶)唑烷硫酮(oxazolidine-2-thione)，它是由于种子中所含的2-羟乙基芥子油甙(2-hydroxyethylglucosi-nolate)酶解时所产生的，可将甜味掩盖，苦涩味加重，因此局限了马槟榔作为甜味添加剂的应用范围。马槟榔的种子除可作为中药使用外，也可作为食品添加剂，其内含有的甜蛋白也是食品添加剂的研究热点，但是用于烟用添加剂的研究较少。
专利CN 103750564 B采用高温烘烤和微波烘烤结合的方式除去马槟榔给烟气带来的苦涩味，但是高温处理可能会造成一部分天然果香味流失，因此，除去苦涩味又能保留马槟榔果仁天然的果甜香味一直是申请人的研究目标。
本发明将马槟榔粉末溶解在乙酸乙酯中，利用相似相溶原理，将马槟榔中油脂溶出，除去油脂给烟气带来的涩感；然后用无水乙醇多次溶马槟榔粉末沉淀物，除去2-羟乙基芥子油甙，避免在后续提取过程中发生酶解，产生苦味物质(口恶)唑烷硫酮，加重苦涩感；采用糖化酶处理除去苦涩的马槟榔粉末，不酶解甜蛋白的情况下，将马槟榔中的淀粉、多糖类物质经过糖化酶处理定向转化为葡萄糖，增加甜感以及减少淀粉、多糖类大分子物质给烟气带来的杂气；采用55％体积分数的乙醇溶液提取以及浓缩温度为45℃时，可以得到适合添加到烟丝中的产生马槟榔果香和甜感的提取物；除涩、除苦味、酶解、提取以及浓缩均为低温处理，可以完整保留马槟榔原有的果香味。将该香料添加到卷烟烟丝中，经卷烟抽吸评价发现该香料能够增加特有的马槟榔果香的甜感，苦味消失，杂气明显减弱，矫正了卷烟吸味，改善了抽吸口感。
发明内容
为弥补上述现有技术不足，本发明的目的是提供一种果甜香马槟榔生物香料的制备方法及应用，马槟榔生物香料完整保留了原有的天然果香味，添加到卷烟中能够增加特有的马槟榔果香的甜感，苦味消失，杂气明显减弱，矫正了卷烟吸味，改善了抽吸口感。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明提供的一种果甜香马槟榔生物香料的制备方法包括如下步骤：
步骤一，原料处理：将马槟榔果洗净，40℃低温烘干；将烘干后的马槟榔果放入去壳机进行去壳，并筛出干净的果仁；
步骤二，打粉：将干净的马槟榔果仁放入高速打粉机进行打粉；
步骤三，去油除涩：将马槟榔粉末溶在乙酸乙酯中，料液比以1:5质量比浸泡，然后用双层中速滤纸进行抽滤，收集马槟榔粉末沉淀物；
可选的，所述步骤三中马槟榔粉末在乙酸乙酯中的浸泡时间为18～48h；
进一步优选的，所述步骤三中马槟榔粉末在乙酸乙酯中的浸泡时间为24h；
步骤四，去2-羟乙基芥子油甙除苦味：用无水乙醇溶马槟榔粉末沉淀物，料液比以1:5质量比浸泡，然后用双层中速滤纸进行抽滤，重复以上浸泡、抽滤3次，收集马槟榔粉末沉淀物；
可选的，所述步骤四中每次马槟榔粉末在无水乙醇中的浸泡时间为2-8h；进一步优选的，所述步骤四中每次马槟榔粉末在无水乙醇中的浸泡时间为4h；
步骤五，酶解：将步骤四中的马槟榔粉末沉淀物加入适量水，得到悬浊液为宜，将糖化酶添加到悬浊液中混匀进行酶解，酶解结束后，采用离心或抽滤的方法分离，取其沉淀备用；
可选的，所述步骤五中的糖化酶为市售食品级糖化酶；
可选的，所述步骤五中酶解的反应条件为pH4.0～4.5，温度40～60℃，时间0.5～2h，酶用量为原料的0.1％-0.3％；
进一步优选的，所述步骤五中酶解的反应条件为pH4.0，温度45℃，时间1h，酶用量为原料的0.2％；
步骤六，提取：将步骤五中得到的马槟榔粉末沉淀用55％的体积分数的乙醇溶液浸泡36h，然后用双层中速滤纸进行抽滤，收集滤液；
所述步骤六中，55％的体积分数的乙醇溶液用量为初始原料质量的5倍；
步骤七，香料浓缩：将滤液减压浓缩，浓缩至不再有液体蒸出，得到马槟榔浸膏，其中浓缩温度为45℃，浓缩压力为0.01个大气压，随后将其浸膏用水充分回溶；
步骤八，二次除涩：将步骤七得到的回溶液在10000转/分的转速下超声6分钟，取其清液，装入分液漏斗，静止12h，分离后上层为表面残余的油，下层为香料清液，放出下层清液，即得到最终马槟榔生物香料；
上述制备得到的果甜香马槟榔生物香料在香烟中的应用方法，包括
步骤九：将步骤八中得到的马槟榔生物香料用丙二醇水溶液(80％水+20％丙二醇)稀释，按不同的添加量添加到卷烟中，进行感官质量评价，优选到香料稀释质量分数最佳值以及香料的最佳添加量；
可选的，所述步骤九中马槟榔生物香料是用丙二醇水溶液(80％水+20％丙二醇)稀释至(0.01-0.1)％，添加到每支卷烟烟丝中的量为(10-20)μl；
进一步优选的，所述步骤九中马槟榔生物香料是用丙二醇水溶液(80％水+20％丙二醇)稀释至0.08％，添加到每支卷烟烟丝中的量为15μl。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
本发明的有益效果：
(1)将马槟榔粉末溶解在乙酸乙酯中，利用相似相溶原理，将马槟榔中油脂溶出，除去油脂给烟气带来的涩感；
(2)用无水乙醇多次溶马槟榔粉末沉淀物，除去2-羟乙基芥子油甙，避免在后续提取过程中发生酶解，产生苦味物质唑烷硫酮，加重苦涩感；
(3)采用糖化酶处理除去苦涩的马槟榔粉末，不酶解甜蛋白的情况下，将马槟榔中的淀粉、多糖类物质经过糖化酶处理定向转化为葡萄糖，增加甜感以及减少淀粉、多糖类大分子物质给烟气带来的杂气；
(4)采用55％体积分数的乙醇溶液提取以及浓缩温度为45℃时，可以得到适合添加到烟丝中的产生马槟榔果香和甜感的提取物；
(5)除涩、除苦味、酶解、提取以及浓缩均为低温处理，可以完整保留马槟榔原有的果香味；
(6)将该香料添加到卷烟烟丝中，经卷烟抽吸评价发现该香料能够增加特有的马槟榔果香的甜感，苦味消失，杂气明显减弱，矫正了卷烟吸味，改善了抽吸口感。
具体实施方式
现在将详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
实施例1
步骤一，原料处理：将马槟榔果洗净，40℃低温烘干；将烘干后的马槟榔果放入去壳机进行去壳，并筛出干净的果仁，称取100g备用；
步骤二，打粉：将100g干净的马槟榔果仁放入高速打粉机进行打粉；
步骤三，去油除涩：将马槟榔粉末溶在乙酸乙酯中，料液比以1:5质量比浸泡24h，然后用双层中速滤纸进行抽滤，收集马槟榔粉末沉淀物；
步骤四，不去2-羟乙基芥子油甙除苦味；
步骤五，不酶解；
步骤六，提取：将步骤三马槟榔粉末沉淀用500g 55％的体积分数的乙醇溶液浸泡36h，然后用双层中速滤纸进行抽滤，收集滤液；
步骤七，香料浓缩：将步骤六得到的滤液减压浓缩，浓缩至不再有液体蒸出，得到马槟榔浸膏，其中浓缩温度为45℃，浓缩压力为0.01个大气压，随后将其浸膏用水充分回溶；
步骤八，二次除涩：将步骤七得到的回溶液在10000转/分的转速下超声6分钟，取其清液，装入分液漏斗，静止12h，分离后上层为表面残余的油，下层为香料清液，放出下层清液，即得到最终马槟榔生物香料A1。
实施例2
步骤一，原料处理：将马槟榔果洗净，40℃低温烘干；将烘干后的马槟榔果放入去壳机进行去壳，并筛出干净的果仁，称取100g备用；
步骤二，打粉：将100g干净的马槟榔果仁放入高速打粉机进行打粉；
步骤三，去油除涩：将马槟榔粉末溶在乙酸乙酯中，料液比以1:5质量比浸泡24h，然后用双层中速滤纸进行抽滤，收集马槟榔粉末沉淀物；
步骤四，不去2-羟乙基芥子油甙除苦味；
步骤五，酶解：将步骤三中的马槟榔粉末沉淀物加入适量水，得到悬浊液为宜，将糖化酶添加到悬浊液中混匀进行酶解，酶解的反应条件为pH4.0，温度45℃，时间1h，酶用量为原料的0.2％，酶解结束后，采用离心或抽滤的方法分离，取其沉淀备用；
步骤六，提取：将步骤五中得到的马槟榔粉末沉淀用500g 55％的体积分数的乙醇溶液浸泡36h，然后用双层中速滤纸进行抽滤，收集滤液；
步骤七，香料浓缩：将步骤六得到的滤液减压浓缩，浓缩至不再有液体蒸出，得到马槟榔浸膏，其中浓缩温度为45℃，浓缩压力为0.01个大气压，随后将其浸膏用水充分回溶；
步骤八，二次除涩：将步骤七得到的回溶液在10000转/分的转速下超声6分钟，取其清液，装入分液漏斗，静止12h，分离后上层为表面残余的油，下层为香料清液，放出下层清液，即得到最终马槟榔生物香料A2。
实施例3
步骤一，原料处理：将马槟榔果洗净，40℃低温烘干；将烘干后的马槟榔果放入去壳机进行去壳，并筛出干净的果仁，称取100g备用；
步骤二，打粉：将100g干净的马槟榔果仁放入高速打粉机进行打粉；
步骤三，去油除涩：将马槟榔粉末溶在乙酸乙酯中，料液比以1:5质量比浸泡24h，然后用双层中速滤纸进行抽滤，收集马槟榔粉末沉淀物；
步骤四，去2-羟乙基芥子油甙除苦味：用无水乙醇溶马槟榔粉末沉淀物，料液比以1:5质量比浸泡4h，然后用双层中速滤纸进行抽滤，重复以上浸泡、抽滤3次，收集马槟榔粉末沉淀物；
步骤五，不酶解；
步骤六，提取：将步骤四中得到的马槟榔粉末沉淀用500g 55％的体积分数的乙醇溶液浸泡36h，然后用双层中速滤纸进行抽滤，收集滤液；
步骤七，香料浓缩：将步骤六得到的滤液减压浓缩，浓缩至不再有液体蒸出，得到马槟榔浸膏，其中浓缩温度为45℃，浓缩压力为0.01个大气压，随后将其浸膏用水充分回溶；
步骤八，二次除涩：将步骤七得到的回溶液在10000转/分的转速下超声6分钟，取其清液，装入分液漏斗，静止12h，分离后上层为表面残余的油，下层为香料清液，放出下层清液，即得到最终马槟榔生物香料A3。
实施例4
步骤一，原料处理：将马槟榔果洗净，40℃低温烘干；将烘干后的马槟榔果放入去壳机进行去壳，并筛出干净的果仁，称取100g备用；
步骤二，打粉：将100g干净的马槟榔果仁放入高速打粉机进行打粉；
步骤三，去油除涩：将马槟榔粉末溶在乙酸乙酯中，料液比以1:5质量比浸泡24h，然后用双层中速滤纸进行抽滤，收集马槟榔粉末沉淀物；
步骤四，去2-羟乙基芥子油甙除苦味：用无水乙醇溶马槟榔粉末沉淀物，料液比以1:5质量比浸泡4h，然后用双层中速滤纸进行抽滤，重复以上浸泡、抽滤3次，收集马槟榔粉末沉淀物；
步骤五，酶解：将步骤四中的马槟榔粉末沉淀物加入适量水，得到悬浊液为宜，将糖化酶添加到悬浊液中混匀进行酶解，酶解的反应条件为pH4.0，温度45℃，时间1h，酶用量为原料的0.2％，酶解结束后，采用离心或抽滤的方法分离，取其沉淀备用；
步骤六，提取：将步骤五中得到的马槟榔粉末沉淀用500g 55％的体积分数的乙醇溶液浸泡36h，然后用双层中速滤纸进行抽滤，收集滤液；
步骤七，香料浓缩：将步骤六得到的滤液减压浓缩，浓缩至不再有液体蒸出，得到马槟榔浸膏，其中浓缩温度为45℃，浓缩压力为0.01个大气压，随后将其浸膏用水充分回溶；
步骤八，二次除涩：将步骤七得到的回溶液在10000转/分的转速下超声6分钟，取其清液，装入分液漏斗，静止12h，分离后上层为表面残余的油，下层为香料清液，放出下层清液，即得到最终马槟榔生物香料A4。
应用实施例
以实施例1-4中所制备的马槟榔生物香料，进行在卷烟中应用研究的说明。将实施例1-4制备得到的马槟榔生物香料A1、A2、A3、A4用丙二醇水溶液(80％水+20％丙二醇)稀释至0.08％，添加到每支卷烟烟丝中的量为15μl，添加马槟榔生物香料A1、A2、A3、A4后对应的卷烟样品分别为A1+、A2+、A3+、A4+，空白卷烟添加15μl丙二醇水溶液(80％水+20％丙二醇)，命名为A0+。将卷烟样品A1+、A2+、A3+、A4+以及空白卷烟A0+分别放在密封袋内，室温保存一周，待感官评吸。
6人组成评吸小组，评价卷烟样品，评价结果见表1。结果表明，制备得到最优的马槟榔生物香料嗅香明显，发现可以完整保留马槟榔原有的果香味，将该香料添加到卷烟烟丝中，经卷烟抽吸评价发现该香料能够增加特有的马槟榔果香的甜感，苦味消失，杂气明显减弱，矫正了卷烟吸味，改善了抽吸口感。
表1卷烟样品的感官评价结果
Figure BDA0003655241710000071

Claims (8)

1.一种果甜香马槟榔生物香料，其特征在于该香料是由下述方法制备获得：
(1)原料处理：将马槟榔果洗净，40℃低温烘干；将烘干后的马槟榔果放入去壳机进行去壳，并筛出干净的果仁；
(2)打粉：将干净的马槟榔果仁放入高速打粉机进行打粉；
(3)去油除涩：将马槟榔粉末溶解在乙酸乙酯中，二者料液比以1:5质量比浸泡，然后用双层中速滤纸进行抽滤，收集马槟榔粉末沉淀物；
(4)去2-羟乙基芥子油甙除苦味：用无水乙醇溶马槟榔粉末沉淀物，料液比以1:5质量比浸泡，然后用双层中速滤纸进行抽滤，重复以上浸泡、抽滤3次，收集马槟榔粉末沉淀物；
(5)酶解：将步骤(4)中的马槟榔粉末沉淀物加入适量水，得到悬浊液为宜，将糖化酶添加到悬浊液中混匀进行酶解，酶解结束后，采用离心或抽滤的方法分离，取其沉淀备用；
(6)提取：将步骤(5)中得到的马槟榔粉末沉淀用55％的体积分数的乙醇溶液浸泡36h，然后用双层中速滤纸进行抽滤，收集滤液；
(7)香料浓缩：将滤液减压浓缩，浓缩至不再有液体蒸出，得到马槟榔浸膏，其中浓缩温度为45℃，浓缩压力为0.01个大气压，随后将其浸膏用水充分回溶；(8)二次除涩：将步骤(7)得到的回溶液在10000转/分的转速下超声6分钟，取其清液，装入分液漏斗，静止12h，分离后上层为表面残余的油，下层为香料清液，放出下层清液，即得到最终马槟榔生物香料。
2.根据权利要求1中(3)所述的马槟榔粉末在乙酸乙酯中的浸泡时间为18～48h。
3.根据权利要求1中(4)所述的马槟榔粉末沉淀物在无水乙醇中的浸泡时间为2-8h。
4.根据权利要求1中(5)所述的糖化酶为市售食品级糖化酶，酶解的反应条件为pH4.0～4.5，温度40～60℃，时间0.5～2h，酶用量为原料的(0.1-0.3)％。
5.根据权利要求1中步骤(6)所述的55％的体积分数的乙醇溶液用量为初始原料质量的5倍。
6.如权利要求1-5中任一所述的果甜香马槟榔生物香料的制备方法制得的马槟榔生物香料在卷烟中的应用。
7.如权利要求6所述的果甜香马槟榔生物香料的制备方法制得的马槟榔生物香料在卷烟中的应用，其特征在于：所述果甜香马槟榔生物香料是用丙二醇水溶液(80％水+20％丙二醇)稀释至(0.01-0.1)％，然后添加(10-20)μl到卷烟中。
8.如权利要求7所述的一种果甜香马槟榔生物香料的制备方法制得的马槟榔生物香料在卷烟中的应用，其特征在于：嗅香发现可以完整保留马槟榔原有的果香味，将该香料添加到卷烟烟丝中，经卷烟抽吸评价发现该香原料能够增加特有的马槟榔果香的甜感，苦味消失，杂气明显减弱，矫正了卷烟吸味，改善了抽吸口感。
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