CN106306991A - 一种同时去除罗汉果提取物中农残和塑化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种同时去除罗汉果提取物中农残和塑化剂的方法，包括以下步骤：（1）将罗汉果提取物用含有夹带剂的超临界二氧化碳流体进行萃取，萃取结束后，降温减压至常温常压，得罗汉果提取物初萃物；（2）将罗汉果提取物初萃物溶解于水中，纳滤，得罗汉果提取物纳滤截留液；（3）喷雾干燥，得去除农残和塑化剂的罗汉果提取物。本发明方法可同时去除罗汉果提取物中的农残和塑化剂，农残脱除率可高达88.94%，塑化剂脱除率可高达92.54%，残留量指标均可以达到最新的国家标准GB2763‑2014《食品中农药最大残留限量》，而罗汉果提取物中罗汉果甜甙V的损失率为0；本发明方法简单，成本低，安全环保，无化学试剂残留。
Description
技术领域
本发明涉及一种同时去除农残和塑化剂的方法，具体涉及一种同时去除罗汉果提取物中农残和塑化剂的方法。
背景技术
在倡导“绿色”、“有机”、“环境友好”的现代种植业中，农药和塑化剂的使用依然相当普遍。据媒体报道，目前我国农药单位面积平均用量高出世界平均用量2.5～5.0倍；日常生活中塑料袋和塑料制品的泛滥使用，已使塑化剂污染问题牵涉到各行各业和千家万户。近年来，由于农药和塑化剂在农业和工业生产过程中的大量以及不受控制和不合理的使用，这两类重要化学污染物对食品安全和人类健康产生的不利影响引起越来越多的关注。
罗汉果中的农残和塑化剂主要来源于其生长、采收、加工过程中农药的使用，以及土壤、水源、大气、食品包装材料等的污染。
现有常用去除农残的方法有漂洗法、吸附法、反渗透法、生物化学法等；常用的去除塑化剂的方法有提取法、化学转化法等。但是，所有的方法都有一个共同的弊端，即不能有效的同时去除农残和塑化剂这两种污染物。
CN105533399A、CN104560469A都公开了使用生物酶和化学溶剂去除果蔬农残的方法，以上方法虽能够去除部分农残，但是，处理后又增加了化学溶剂的残留，且对塑化剂残留没有去除效果。
CN105433199A公开了一种超声波去除果蔬农残的装置，CN204994573U公开了一种利用臭氧去除茶叶农残的设备，以上方法只能清洗农产品表面的农残，对内部的农残以及塑化剂无法去除。
CN1723969A公开了一种超临界CO2脱除人参中有机氯农药方法，由于其方法单一，脱除农残的效果有局限，该方法仅仅对有机氯农药有部分脱除效果，对于其它类型的农残以及塑化剂无法去除。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种方法简单，成本低，安全、高效，有效成分损失少的同时去除罗汉果提取物中农残和塑化剂的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种同时去除罗汉果提取物中农残和塑化剂的方法，包括以下步骤：
（1）将罗汉果提取物投入二氧化碳超临界萃取器中，通入含有夹带剂的超临界二氧化碳流体进行萃取，萃取结束后，降温减压至常温常压，得罗汉果提取物初萃物；
（2）将步骤（1）所得罗汉果提取物初萃物溶解于水中，纳滤，得罗汉果提取物纳滤截留液；
（3）将步骤（2）所得罗汉果提取物纳滤截留液进行喷雾干燥，得去除农残和塑化剂的罗汉果提取物。
优选地，步骤（1）中，所述罗汉果提取物中罗汉果甜甙V的含量为10～98%（更优选20～70%）。罗汉果提取物是指通过现有技术，经过提取、大孔树脂吸附、解吸附、浓缩、干燥步骤得到的含有罗汉果甜甙V的产品。
优选地，步骤（1）中，所述罗汉果提取物中农残总含量为0.5～1.2 mg/kg（更优选0.8～1.0 mg/kg），塑化剂含量为2.0～3.0 mg/kg。罗汉果提取物中的农残主要为六六六、滴滴涕和PCNB，塑化剂主要为DEHP。
优选地，步骤（1）中，所述夹带剂为甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯、石油醚、环己烷、正己烷或水等中的一种或几种。
优选地，步骤（1）中，所述夹带剂的加入量为罗汉果提取物质量的2～10%（更优选3～8%）。夹带剂的加入主要是为了改变农残和塑化剂的溶解度以及超临界流体的选择性。若夹带剂的用量过少，则去除农残和塑化剂的效果欠佳，若用量过多，易造成浪费，并有可能导致有效成分的流失。
优选地，步骤（1）中，所述萃取的温度为35～55℃（更优选38～45℃），压力为26～30MPa，时间为1～2h。本发明方法通过CO2超临界萃取可去除绝大部分亲脂性较强的农残和塑化剂，脱除率可达到80～90%。本发明人根据超临界二氧化碳萃取的工艺特点，确定了所述更为适宜的萃取温度、压力和时间，若温度过低、压力过小或时间过短，都将导致农残、塑化剂的去除效果不佳，若温度过高、压力过大或时间过长，又会造成能源和物料的浪费。
优选地，步骤（2）中，所述水的用量为罗汉果提取物质量的5～20倍（更优选10～15倍）。若水的用量过少，则溶液浓度过高，不利于纳滤的进行，若水的用量过多，又会加大喷雾干燥的难度和强度。
优选地，步骤（2）中，所述纳滤所用纳滤膜的截留分子量为300～1000Da（更优选500～800Da）。本发明方法通过纳滤可去除绝大部分亲水性较强的农残，脱除率可达到80～85%。
本发明方法的原理是：由于农药生产工艺和使用条件的限制，农药都具有不同程度亲水性和亲脂性，有的农药亲水性强于亲脂性，有的农药则相反。通常，农产品和生物制品中农残是多种农药残留的混合物，因此，使用单一的方法去除多种农药残留，往往效果并不理想。二氧化碳超临界萃取对于亲脂性较强的农残以及塑化剂有较好的脱除效果，但是对于亲水性较强的农残脱除效果不明显。纳滤技术是一项新型的膜分离技术，技术原理类似分子筛，截留分子量约为200～1000Da，而亲水性较强的农残的分子量约为300～500 Da，因此，使用纳滤技术处理，在常用的工作介质水中，亲水性较强的农残在亲水性基团的牵引和外部压力的作用下，可以快速的通过纳滤膜，达到大量脱除的目的，然而，纳滤对于亲脂性较强的农残脱除效果有限。综上，发明人研究发现，先用二氧化碳超临界萃取，再用纳滤脱除的这种协同作用方式，可综合突出各方优势，使得各类型不同性质的农残和塑化剂都可以得到最大程度的去除。
本发明方法的有益效果如下：
（1）本发明方法可同时去除罗汉果提取物中的农残和塑化剂，通过本发明方法的处理，罗汉果提取物中的农残脱除率可高达88.94%，塑化剂脱除率可高达92.54%，残留量指标均可以达到最新的国家标准GB2763-2014《食品中农药最大残留限量》，而罗汉果提取物中的有效成分——罗汉果甜甙V的损失率为0；
（2）本发明方法简单，成本低，安全环保，无化学试剂残留。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用罗汉果提取物均购于湖南华诚生物资源股份有限公司；本发明实施例所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
本发明实施例中农残和塑化剂的检测方法为气相色谱-质谱联用（GC-MS）法，罗汉果甜甙V含量的检测方法为高效液相色谱（HPLC）外标法。
实施例1
（1）将100kg罗汉果提取物（罗汉果甜甙V的质量含量为25%，处理前测得罗汉果中农药和塑化剂的残留量：六六六0.36mg/kg，滴滴涕0.33mg/kg，PCNB 0.13mg/kg；塑化剂DEHP2.2mg/kg）投入二氧化碳超临界萃取器中，向萃取器中通入含有6kg夹带剂乙醇的超临界二氧化碳流体，在40℃，压力27MPa下，萃取1h，萃取结束后，降温减压至常温常压，得罗汉果提取物初萃物；
（2）将步骤（1）所得罗汉果提取物初萃物溶解于1000kg水中，用截留分子量为500Da的纳滤膜纳滤，得罗汉果提取物纳滤截留液；
（3）将步骤（2）所得罗汉果提取物纳滤截留液进行喷雾干燥，得去除农残和塑化剂的罗汉果提取物98.5kg。
检测本实施例所得去除农残和塑化剂的罗汉果提取物中农药和塑化剂的残留量：六六六0.05mg/kg，脱除率86.32%，滴滴涕0.05mg/kg，脱除率85.08%，PCNB 0.03mg/kg，脱除率77.27%，农残的总脱除率为84.38%；塑化剂DEHP 0.3mg/kg，塑化剂的总脱除率为86.57%，残留量指标均达到了最新的国家标准GB2763-2014《食品中农药最大残留限量》；所得去除农残和塑化剂的罗汉果提取物中的罗汉果甜甙V的质量含量为25.38%，损失率为0。
实施例2
（1）将100kg罗汉果提取物（罗汉果甜甙V的质量含量为50%，处理前测得罗汉果中农药和塑化剂的残留量：六六六0.4mg/kg，滴滴涕0.39mg/kg，PCNB 0.21mg/kg；塑化剂DEHP2.6mg/kg）投入二氧化碳超临界萃取器中，向萃取器中通入含有7.5kg夹带剂正己烷的超临界二氧化碳流体，在45℃，压力29MPa下，萃取1.5h，萃取结束后，降温减压至常温常压，得罗汉果提取物初萃物；
（2）将步骤（1）所得罗汉果提取物初萃物溶解于1500kg水中，用截留分子量为800Da的纳滤膜纳滤，得罗汉果提取物纳滤截留液；
（3）将步骤（2）所得罗汉果提取物纳滤截留液进行喷雾干燥，得去除农残和塑化剂的罗汉果提取物97.0kg。
检测本实施例所得去除农残和塑化剂的罗汉果提取物中农药和塑化剂的残留量：六六六0.046mg/kg，脱除率88.85%，滴滴涕0.04mg/kg，脱除率90.05%，PCNB 0.028mg/kg，脱除率87.07%，农残的总脱除率为88.94%；塑化剂DEHP 0.2mg/kg，塑化剂的总脱除率为92.54%，残留量指标均达到了最新的国家标准GB2763-2014《食品中农药最大残留限量》；所得去除农残和塑化剂的罗汉果提取物中的罗汉果甜甙V的质量含量为51.55%，损失率为0。
实施例3
（1）将100kg罗汉果提取物（罗汉果甜甙V的质量含量为65%，处理前测得罗汉果中农药和塑化剂的残留量：六六六0.37mg/kg，滴滴涕0.40mg/kg，PCNB 0.18mg/kg；塑化剂DEHP2.3mg/kg）投入二氧化碳超临界萃取器中，向萃取器中通入含有3kg夹带剂乙酸乙酯的超临界二氧化碳流体，在38℃，压力28MPa下，萃取2h，萃取结束后，降温减压至常温常压，得罗汉果提取物初萃物；
（2）将步骤（1）所得罗汉果提取物初萃物溶解于1200kg水中，用截留分子量为600Da的纳滤膜纳滤，得罗汉果提取物纳滤截留液；
（3）将步骤（2）所得罗汉果提取物纳滤截留液进行喷雾干燥，得去除农残和塑化剂的罗汉果提取物97.5kg。
检测本实施例所得去除农残和塑化剂的罗汉果提取物中农药和塑化剂的残留量：六六六0.043mg/kg，脱除率88.67%，滴滴涕0.043mg/kg，脱除率89.52%，PCNB 0.026mg/kg，脱除率85.92%，农残的总脱除率为88.51%；塑化剂DEHP 0.23mg/kg，塑化剂的总脱除率为90.25%，残留量指标均达到了最新的国家标准GB2763-2014《食品中农药最大残留限量》；所得去除农残和塑化剂的罗汉果提取物中的罗汉果甜甙V的质量含量为66.67%，损失率为0。
Claims (8)
1.一种同时去除罗汉果提取物中农残和塑化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将罗汉果提取物投入二氧化碳超临界萃取器中，通入含有夹带剂的超临界二氧化碳流体进行萃取，萃取结束后，降温减压至常温常压，得罗汉果提取物初萃物；
（2）将步骤（1）所得罗汉果提取物初萃物溶解于水中，纳滤，得罗汉果提取物纳滤截留液；
（3）将步骤（2）所得罗汉果提取物纳滤截留液进行喷雾干燥，得去除农残和塑化剂的罗汉果提取物。
2.根据权利要求1所述同时去除罗汉果提取物中农残和塑化剂的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述罗汉果提取物中罗汉果甜甙V的含量为10～98%。
3.根据权利要求1或2所述同时去除罗汉果提取物中农残和塑化剂的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述罗汉果提取物中农残总含量为0.5～1.2 mg/kg，塑化剂含量为2.0～3.0 mg/kg。
4.根据权利要求1～3之一所述同时去除罗汉果提取物中农残和塑化剂的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述夹带剂为甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯、石油醚、环己烷、正己烷或水中的一种或几种。
5.根据权利要求1～4之一所述同时去除罗汉果提取物中农残和塑化剂的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述夹带剂的加入量为罗汉果提取物质量的2～10%。
6.根据权利要求1～5之一所述同时去除罗汉果提取物中农残和塑化剂的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述萃取的温度为35～55℃，压力为26～30MPa，时间为1～2h。
7.根据权利要求1～6之一所述同时去除罗汉果提取物中农残和塑化剂的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述水的用量为罗汉果提取物质量的5～20倍。
8.根据权利要求1～7之一所述同时去除罗汉果提取物中农残和塑化剂的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述纳滤所用纳滤膜的截留分子量为300～1000Da。
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Denomination of invention: A method for simultaneously removing pesticide residues and plasticizers from Momordica grosvenorii extract Granted publication date: 20200605 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Changsha Wangcheng District sub branch Pledgor: HUNAN HUACHENG BIOTECH, Inc. Registration number: Y2024980000707 |
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