CN106770712A - 一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法 - Google Patents

一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106770712A
CN106770712A CN201611053637.2A CN201611053637A CN106770712A CN 106770712 A CN106770712 A CN 106770712A CN 201611053637 A CN201611053637 A CN 201611053637A CN 106770712 A CN106770712 A CN 106770712A
Authority
CN
China
Prior art keywords
matrimony vine
detection method
powder
pesticides
conditions
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611053637.2A
Other languages
English (en)
Inventor
苏运胜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fangchenggang Municipal Bureau Of Quality And Technical Supervision
Original Assignee
Fangchenggang Municipal Bureau Of Quality And Technical Supervision
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fangchenggang Municipal Bureau Of Quality And Technical Supervision filed Critical Fangchenggang Municipal Bureau Of Quality And Technical Supervision
Priority to CN201611053637.2A priority Critical patent/CN106770712A/zh
Publication of CN106770712A publication Critical patent/CN106770712A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

本发明属于分析化学领域，涉及农药残留的检测，尤其涉及一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法。一种中药饮片中农药残留的检测方法，包括干燥、粉碎、进化、提取、毛细管色谱检测步骤。与现有技术相比，本发明提供的中药饮片农药残留检测方法能够准确反应枸杞中农药的残留情况；所述检测方法可操作性强，成本低廉。

Description

一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，涉及农药残留的检测，尤其涉及一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法。
背景技术
枸杞为人们对商品枸杞子、植物宁夏枸杞、中华枸杞等枸杞属下物种的统称。人们日常食用和药用的枸杞子多为宁夏枸杞的果实"枸杞子"，而且宁夏枸杞是唯一载入《2010年版中国药典》的品种，与琼珍灵芝、长白山人参，东阿阿胶并称为中药四宝。宁夏枸杞在中国栽培面积最大。宁夏枸杞主要分布在中国西北地区，而其它地区常见的为中华枸杞及其变种。
枸杞受到农药污染的途径主要有四个：第一、环境对原药材的污染。在植物的生长过程摄取被高残留农药污染的土壤、大气以及水源从而造成原药材污染。以六六六为例，我国虽在1983年已禁止该农药的使用，但在人参等一些生长周期较长的中药材中仍有检出。第二、由于野生中草药资源已无法满足市场需求，在人工栽培种植过程中，种植人员为了增加药材产量而盲目大量喷洒农药。第三、在中药的采收、运输以及储存过程中为了防止枸杞发生霉变和虫蛀，盲目大量喷洒农药或对库存药材进行熏蒸。第四、在枸杞的加工过程中使用被污染的辅料。
现有技术中，枸杞中农药残留检测主要采用的技术方法分为两部分：样品前处理和分析检测技术。其中样品前处理需要选择合适的提取溶剂和提取方法，提取溶剂选择依据相似相溶原理。而提取技术有匀浆法、振荡法、微波辅助萃取法、超声波提取法、加速溶剂提取法、超临界萃取法、基质固相分散萃取法。
枸杞中农药的残留量为痕迹量，所以必须采用高灵敏度的检测设备和检测方法。近年来，新型色谱分析技术的快速发展，大大加快了农药残留检测技术的发展。目前应用于枸杞中农药残留检测的分析方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、气质联用法和液质联用法。
上述现有技术中公开的四种检测方法具有快速简便的优点，但是由于枸杞中的农药残留易于药材本身结合，从而影响药效，因此，仅采用简单处理之后的样品进行检测，结果不够准确，无法反应真实的污染情况。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明解决的技术问题是：为了克服现有技术的缺陷，获得一种能够真实反应枸杞毒死蜱农药残留量的方法，本发明提供了一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法。
为了实现上述目的，本发明是采用以下技术方案实现：
一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法，包括以下步骤：
(1)将枸杞置于干燥机中，在85-100℃条件下干燥30-60min；然后加入粉碎机中，功率为1.2-2.0kW/h、转速为2500-3500r/min、每小时投入枸杞量为2-4kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为120-300目；
(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为10-15％的氯化钠水溶液中浸润1-3h，用蒸馏水洗涤1-4次，并置于烘箱中在50-75℃条件下烘干；
(3)将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡15-30min，在4℃、6000-8000r/min条件下离心20-30min，取上清液；
(4)将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为220-255℃、检测器温度320-360℃、流量为3.2-3.8mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量55-80mL/min，进样3-8μL。
作为优选，步骤(1)中将枸杞置于干燥机中，在95℃条件下干燥45min；然后加入粉碎机中，功率为1.5kW/h、转速为3000转/分钟、每小时投入枸杞量为3.0kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为200目。
作为优选，步骤(2)中将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为13％的氯化钠水溶液中浸润2.5h，用蒸馏水洗涤2次，并置于烘箱中在65℃条件下烘干。
作为优选，步骤(3)中将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡25min，在4℃、7000r/min条件下离心25min，取上清液。
作为优选，步骤(4)中将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为240℃、检测器温度340℃、流量为3.5mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量70mL/min，进样5μL。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供的检测方法能够准确反应枸杞中农药的残留情况。
(2)本发明提供的枸杞农药残留检测方法可操作性强，成本低廉。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1：
一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法，包括以下步骤：
(1)将枸杞置于干燥机中，在85℃条件下干燥30min；然后加入粉碎机中，功率为1.2kW/h、转速为2500r/min、每小时投入枸杞量为2kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为120目；
(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为10％的氯化钠水溶液中浸润1h，用蒸馏水洗涤1次，并置于烘箱中在50℃条件下烘干；
(3)将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡15min，在4℃、6000r/min条件下离心20min，取上清液；
(4)将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为220℃、检测器温度320℃、流量为3.2mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量55mL/min，进样3μL。
实施例2：
一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法，包括以下步骤：
(1)将枸杞置于干燥机中，在100℃条件下干燥60min；然后加入粉碎机中，功率为2.0kW/h、转速为3500r/min、每小时投入枸杞量为4kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为300目；
(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为15％的氯化钠水溶液中浸润3h，用蒸馏水洗涤4次，并置于烘箱中在75℃条件下烘干；
(3)将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡30min，在4℃、8000r/min条件下离心30min，取上清液；
(4)将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为255℃、检测器温度360℃、流量为3.8mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量80mL/min，进样8μL。
实施例3：
一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法，包括以下步骤：
(1)将枸杞置于干燥机中，在90℃条件下干燥45min；然后加入粉碎机中，功率为1.5kW/h、转速为3000r/min、每小时投入枸杞量为3kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为200目；
(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为12％的氯化钠水溶液中浸润2h，用蒸馏水洗涤3次，并置于烘箱中在60℃条件下烘干；
(3)将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡25min，在4℃、7000r/min条件下离心25min，取上清液；
(4)将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为240℃、检测器温度340℃、流量为3.5mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量60mL/min，进样5μL。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (5)

1.一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将枸杞置于干燥机中，在85-100℃条件下干燥30-60min；然后加入粉碎机中，功率为1.2-2.0kW/h、转速为2500-3500r/min、每小时投入枸杞量为2-4kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为120-300目；
(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为10-15％的氯化钠水溶液中浸润1-3h，用蒸馏水洗涤1-4次，并置于烘箱中在50-75℃条件下烘干；
(3)将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡15-30min，在4℃、6000-8000r/min条件下离心20-30min，取上清液；
(4)将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为220-255℃、检测器温度320-360℃、流量为3.2-3.8mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量55-80mL/min，进样3-8μL。
2.根据权利要求1所述的枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法，其特征在于，步骤(1)中将枸杞置于干燥机中，在95℃条件下干燥45min；然后加入粉碎机中，功率为1.5kW/h、转速为3000转/分钟、每小时投入枸杞量为3.0kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为200目。
3.根据权利要求1所述的枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法，其特征在于，步骤(2)中将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为13％的氯化钠水溶液中浸润2.5h，用蒸馏水洗涤2次，并置于烘箱中在65℃条件下烘干。
4.根据权利要求1所述的枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法，其特征在于，步骤(3)中将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡25min，在4℃、7000r/min条件下离心25min，取上清液。
5.根据权利要求1所述的枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法，其特征在于，步骤(4)中将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为240℃、检测器温度340℃、流量为3.5mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量70mL/min，进样5μL。
CN201611053637.2A 2016-11-25 2016-11-25 一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法 Pending CN106770712A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611053637.2A CN106770712A (zh) 2016-11-25 2016-11-25 一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611053637.2A CN106770712A (zh) 2016-11-25 2016-11-25 一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106770712A true CN106770712A (zh) 2017-05-31

Family

ID=58911361

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611053637.2A Pending CN106770712A (zh) 2016-11-25 2016-11-25 一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106770712A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112433013A (zh) * 2020-11-26 2021-03-02 湖北世友中药饮片有限公司 一种中药饮片中农药残留含量的检测方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104034565A (zh) * 2014-06-18 2014-09-10 南京麦思德餐饮管理有限公司 一种用于气相色谱检测茶叶中甲基毒死蜱的前处理方法
CN104316614A (zh) * 2014-10-28 2015-01-28 重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 出口蔬菜中多种保鲜剂的同时测定方法
CN104535665A (zh) * 2014-07-31 2015-04-22 甘肃中天药业有限责任公司 一种党参药材的检测方法
RO130276A2 (ro) * 2013-11-21 2015-05-29 Icdo-Inoe 2000 Institutul De Cercetări Pentru Instrumentaţie Analitică Cluj-Napoca Metodă de determinare a clorpirifos în probe de sediment prin extracţie ultrasonică, microextracţie în fază solidă în headspace şi gaz cromatografie cu detecţie cu captură de electroni ()
CN105717234A (zh) * 2016-02-24 2016-06-29 中华人民共和国济宁出入境检验检疫局 一种基于氧化石墨烯的有机磷农药快速检测方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RO130276A2 (ro) * 2013-11-21 2015-05-29 Icdo-Inoe 2000 Institutul De Cercetări Pentru Instrumentaţie Analitică Cluj-Napoca Metodă de determinare a clorpirifos în probe de sediment prin extracţie ultrasonică, microextracţie în fază solidă în headspace şi gaz cromatografie cu detecţie cu captură de electroni ()
CN104034565A (zh) * 2014-06-18 2014-09-10 南京麦思德餐饮管理有限公司 一种用于气相色谱检测茶叶中甲基毒死蜱的前处理方法
CN104535665A (zh) * 2014-07-31 2015-04-22 甘肃中天药业有限责任公司 一种党参药材的检测方法
CN104316614A (zh) * 2014-10-28 2015-01-28 重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 出口蔬菜中多种保鲜剂的同时测定方法
CN105717234A (zh) * 2016-02-24 2016-06-29 中华人民共和国济宁出入境检验检疫局 一种基于氧化石墨烯的有机磷农药快速检测方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HAYWARD, DG等: "Multiresidue Pesticide Analysis of Botanical Dietary Supplements Using Salt-out Acetonitrile Extraction, Solid-Phase Extraction Cleanup Column, and Gas Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry", 《ANALYTICAL CHEMISTRY》 *
郝凤霞等: "GC-MS同时测定枸杞中六种有机磷农药", 《湖北农业科学》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112433013A (zh) * 2020-11-26 2021-03-02 湖北世友中药饮片有限公司 一种中药饮片中农药残留含量的检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104490966B (zh) 一种脱除人参茎叶提取物中残留农药的方法
CN106984414A (zh) 牡丹花粉的破壁方法
CN104297406A (zh) 一种广谱鉴定β-受体激动剂类药物的方法
CN106770712A (zh) 一种枸杞中毒死蜱农药残留的检测方法
CN105784894A (zh) 一种用于中药的农药残留检测方法
CN106442781A (zh) 一种底泥沉积物中三唑磷的超高效液相色谱质谱检测方法
CN104297373B (zh) 一种草果与草豆蔻的指纹图谱鉴别方法
CN108226343A (zh) 一种蔬果中多种农药残留检测方法
CN107607485A (zh) 一种鉴别三叶青产地的方法
CN105079180B (zh) 栀子饮片的炮制方法
CN112611816B (zh) 一种山楂标准对照物质及其制备方法、检测方法和应用
CN108414650A (zh) 砂仁鉴别方法及其应用和系统
CN106290667A (zh) 采用超临界co2流体快速分离纺织品中有机氯农药的方法
Woodham et al. Total toxic aldicarb residues in soil, cottonseed, and cotton lint following a soil treatment with the insecticide on the Texas high plains
CN109541071A (zh) 一种黄芩制备工艺筛选方法
CN106770714A (zh) 一种茶叶中甲胺磷残留的检测方法
CN108120779A (zh) 一种快速鉴定广西莪术中化学成分的分析方法
Kim et al. Variations in ginsenosides of raw ginseng according to heating temperature and time
CN105954409A (zh) 一种中药饮片中农药残留的检测方法
CN109423358A (zh) 一种马蔺挥发油的提取方法
US20220125870A1 (en) Method for producing plant materials having reduced variance
CN106221916A (zh) 一种花椒芳香成分的提取方法及其提取物、应用
CN106018647A (zh) 一种建立葵花盘hplc标准指纹图谱的方法
CN107402276A (zh) 西洋参定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺
CN110554124A (zh) 一种栀子配方颗粒指纹图谱的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170531

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication