CN107941929B - 一种用于参类的农残检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于参类的农残检测方法，包括：提取步骤、二次离心步骤、过凝胶渗透色谱柱步骤、过弗罗里硅土固相萃取小柱步骤和气相色谱‑三重四级杆串联质谱测定步骤。本发明所提供的用于参类的农残检测方法，抗基质干扰能力强，灵敏度高，稳定性高，操作简便。

Description

一种用于参类的农残检测方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种用于参类的农残检测方法。
背景技术
近年来，西洋参在国内的应用越来越广泛。随着人民对西洋参需求量的增大以及生活水平质量的提高，西洋参的用药安全性也越来越受到关注。而药材中的农药残留又是影响药材质量的重要因素之一。目前西洋参、人参农残检测方法主要是气相色谱法。
但是，现有的气相色谱检测法存在以下缺陷：因西洋参、人参药材基质复杂，且气相色谱法对多组分农药分离的局限性，导致样品检测易受干扰，分辨率低。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于参类的农残检测方法，该检测方法抗基质干扰能力强，灵敏度高，稳定性高，操作简便。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种用于参类的农残检测方法，包括：
提取步骤：取参类测试样品，粉碎，经过乙腈提取后，加入无水硫酸镁和氯化钠的混合粉末，进行一次离心，获取一次上清液；
二次离心步骤：取所述一次上清液，浓缩获取一次浓缩液，用环己烷和乙酸乙酯定容，接着转移至离心管中，离心，获取二次上清液；
过凝胶渗透色谱柱步骤：取所述二次上清液过凝胶渗透色谱柱，收集洗脱液，并将所述洗脱液浓缩获取二次浓缩液，加入正己烷，获取溶解液；
过弗罗里硅土固相萃取小柱步骤：取所述溶解液，转移至弗罗里硅土固相萃取小柱上，用正己烷和丙酮的混合液进行洗脱，收集洗脱液，并置于氮吹仪上吹干，接着用异辛烷溶解，获取前处理液；
气相色谱-三重四级杆串联质谱测定步骤：将所述前处理液进行气相色谱-三重四级杆串联质谱测定，获取参类测试样品中若干种残留农药的含量。
进一步地，在所述气相色谱-三重四级杆串联质谱测定步骤中，气相色谱的测试条件如下：色谱柱为DB-1701石英毛细管柱，其中，柱长为30m，直径为320μm，膜厚为0.25μm；色谱柱温度：48-52℃保持1.5-2.5min，然后以18-22℃/min程序升温至175-185℃，保持1.5-2.5min后，再以3-4.5℃/min升温至235-245℃，并保持4-6min，再以28-32℃/min升温至290-305℃，并保持4-6min；进样口温度：235-245℃。
进一步地，色谱柱温度：50℃保持1min，然后以20℃/min程序升温至180℃，保持1min后，再以4℃/min升温至240℃，并保持5min，再以30℃/min升温至300℃，并保持5min；进样口温度：240℃。
进一步地，在所述气相色谱-三重四级杆串联质谱测定步骤中，三重四级杆串联质谱的测试条件如下：GC-MS接口温度：275-285℃；离子源温度：225-235℃；电子轰击源电压：0.5-0.7KV；采用多反应监测模式进行测定。
进一步地，GC-MS接口温度：280℃；离子源温度：230℃；电子轰击源电压：0.6KV。
进一步地，在所述提取步骤中，取参类测试样品，粉碎成粉末，并过三号筛，取1.2-1.7g，置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入水9-12ml，混匀，放置1.5-2.5小时，加入乙腈14-16ml，振摇提取0.8-1.2分钟，再加入无水硫酸镁3.8-4.2g与氯化钠0.9-1.1g的混合粉末，再次振摇0.8-1.2分钟后，离心0.8-1.2分钟，离心机的转速为3800-4200转/分钟，获取一次上清液。
进一步地，在所述二次离心步骤中，吸取所述一次上清液9-11ml，38-42℃减压浓缩获取一次浓缩液，用环己烷和乙酸乙酯的混合溶液分次转移至10ml容量瓶中，再加环己烷和乙酸乙酯混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入0.9-1.1g无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置0.8-1.1小时，离心，获取二次上清液。
进一步地，在所述过凝胶渗透色谱柱步骤中，取所述上清液4-6ml过凝胶渗透色谱柱净化，收集18-30分钟的洗脱液，于38-42℃水浴减压浓缩获取二次浓缩液，加正己烷替换两次，再加正己烷0.9-1.1ml溶解，获取溶解液；其中，所述凝胶渗透色谱柱的规格为400mm×25mm，内装BIO-Beads S-X3填料；以环己烷和乙酸乙酯的混合溶液为流动相；流速为每分钟4.5-5.5ml。
进一步地，在所述过弗罗里硅土固相萃取小柱步骤中，将所述溶解液转移至弗罗里硅土固相萃取小柱上，残渣用正己烷洗涤2-4次，正己烷的用量为每次0.8-1.2ml，洗液转移至所述弗罗里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷和丙酮的混合溶液8-12ml洗脱，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹干，加异辛烷定容至1ml，涡旋使溶解，获取前处理液；其中，弗罗里硅土固相萃取小柱的规格为1000mg/6ml，使用前用正己烷和丙酮的混合溶液8-12ml和正己烷8-12ml预洗。
进一步地，在所述气相色谱-三重四级杆串联质谱测定步骤中，若干种所述残留农药为：α-六六六、β-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、δ六六六、六氯苯、七氯、环氧七氯、氧化氯丹、环氧七氯、反-氯丹、α-硫丹、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p'-DDT、艾氏剂、顺-氯丹、狄氏剂、p,p'-DDT和硫丹硫酸酯中的任意组合。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明所提供的用于参类的农残检测方法，采用气相色谱-串联质谱MRM监测模式检测西洋参、人参中的22种农药组分，与传统气相色谱法比较，具有抗干扰能力强，检测准确，重复性好等优势。
附图说明
图1为本发明实施例1测试样品的质谱图。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
一种用于参类的农残检测方法，包括：
提取步骤：取参类测试样品，粉碎，经过乙腈提取后，加入无水硫酸镁和氯化钠的混合粉末，进行一次离心，获取一次上清液；
二次离心步骤：取所述一次上清液，浓缩获取一次浓缩液，用环己烷和乙酸乙酯定容，接着转移至离心管中，离心，获取二次上清液；
过凝胶渗透色谱柱步骤：取所述二次上清液过凝胶渗透色谱柱，收集洗脱液，并将所述洗脱液浓缩获取二次浓缩液，加入正己烷，获取溶解液；
过弗罗里硅土固相萃取小柱步骤：取所述溶解液，转移至弗罗里硅土固相萃取小柱上，用正己烷和丙酮的混合液进行洗脱，收集洗脱液，并置于氮吹仪上吹干，接着用异辛烷溶解，获取前处理液；
气相色谱-三重四级杆串联质谱测定步骤：将所述前处理液进行气相色谱-三重四级杆串联质谱测定，获取参类测试样品中若干种残留农药的含量。
本发明实施例采用气相色谱-串联质谱MRM监测模式(多反应监测模式)检测西洋参、人参中的22种农药组分；与传统气相色谱法比较，具有抗干扰能力强，检测准确，重复性好等优势。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
实施例1：
一种用于参类的农残检测方法，包括：
提取步骤：取测试样品，粉碎成粉末(过三号筛)，取约1.5g，精密称定，置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入水10ml，混匀，放置2小时，精密加入乙腈15ml，剧烈振摇提取1分钟，再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氯化钠1g的混合粉末，再次剧烈振摇1分钟后，离心(4000转/分钟)1分钟，获取一次上清液；
二次离心步骤：精密吸取一次上清液10ml，40℃减压浓缩至近干，用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入1g无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置1小时，离心(必要时滤过)，获取二次上清液；
过凝胶渗透色谱柱步骤：取二次上清液5ml过凝胶渗透色谱柱(400mm×25mm，内装BIO-Beads S-X3填料；以环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液为流动相；流速为每分钟5.0ml)净化，收集18-30分钟的洗脱液，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷1ml使溶解，获取溶解液；
过弗罗里硅土固相萃取小柱步骤：将所述溶解液转移至弗罗里硅土固相萃取小柱[1000mg/6ml，用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗]上，残渣用正己烷洗涤3次，每次1ml，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml洗脱，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1ml，涡旋使溶解，获取前处理液；
气相色谱-三重四级杆串联质谱测定步骤：将所述前处理液进行气相色谱-三重四级杆串联质谱测定，获取测试样品中22种残留农药的含量；测定条件如下：
气相条件：色谱柱为DB-1701石英毛细管柱，其中，柱长为30m，直径为320μm，膜厚为0.25μm；色谱柱温度：50℃保持1min，然后以20℃/min程序升温至180℃，保持1min(将样品中沸点较低的不同杂质随温度升高逐渐分离),再以4℃/min升温至240℃，并保持5min(以较慢的升温程序将沸点相似的多种农药分离),再以30℃/min升温至300℃，并保持5min(分离沸点高的农药及样品基质组分，彻底洗脱吸附在色谱柱上的组分)；进样口温度：240℃；
质谱条件：GC-MS/MS接口温度：280℃；离子源温度：230℃；电子轰击源电压：0.6KV；采用多反应监测模式进行检测，其中具体的条件如下表1所示。
表1质谱检测时多反应监测模式条件记录表
Figure BDA0001443959970000061
Figure BDA0001443959970000071
Figure BDA0001443959970000081
实施例2：
实施例2与实施例1的不同之处在于：
提取步骤：取测试样品，粉碎成粉末(过三号筛)，取约1.7g，精密称定，置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入水12ml，混匀，放置2.2小时，精密加入乙腈16ml，剧烈振摇提取1.1分钟，再加入预先称好的无水硫酸镁4.1g与氯化钠1.1g的混合粉末，再次剧烈振摇1.1分钟后，离心(4000转/分钟)1.1分钟，获取一次上清液；
二次离心步骤：精密吸取一次上清液9ml，42℃减压浓缩至近干，用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入0.9g无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置0.9小时，离心(必要时滤过)，获取二次上清液；
过凝胶渗透色谱柱步骤：取二次上清液6ml过凝胶渗透色谱柱(400mm×25mm，内装BIO-Beads S-X3填料；以环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液为流动相；流速为每分钟5.5ml)净化，收集18-30分钟的洗脱液，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷1.1ml使溶解，获取溶解液；
过弗罗里硅土固相萃取小柱步骤：将所述溶解液转移至弗罗里硅土固相萃取小柱[1000mg/6ml，用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液9ml和正己烷11ml预洗]上，残渣用正己烷洗涤4次，每次1.1ml，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液12ml洗脱，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1ml，涡旋使溶解，获取前处理液；
其它与具体实施例1相同。
实施例3：
实施例3与实施例1的不同之处在于：
提取步骤：取测试样品，粉碎成粉末(过三号筛)，取约1.2g，精密称定，置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入水9ml，混匀，放置1.8小时，精密加入乙腈14ml，剧烈振摇提取0.9分钟，再加入预先称好的无水硫酸镁3.8g与氯化钠0.9g的混合粉末，再次剧烈振摇0.8分钟后，离心(4000转/分钟)0.9分钟，获取一次上清液；
二次离心步骤：精密吸取一次上清液9ml，38℃减压浓缩至近干，用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入0.9g无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置0.8小时，离心(必要时滤过)，获取二次上清液；
过凝胶渗透色谱柱步骤：取二次上清液4ml过凝胶渗透色谱柱(400mm×25mm，内装BIO-Beads S-X3填料；以环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液为流动相；流速为每分钟4.5ml)净化，收集18-30分钟的洗脱液，于39℃水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷0.9ml使溶解，获取溶解液；
过弗罗里硅土固相萃取小柱步骤：将所述溶解液转移至弗罗里硅土固相萃取小柱[1000mg/6ml，用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液8ml和正己烷11ml预洗]上，残渣用正己烷洗涤2次，每次1ml，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液8ml洗脱，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1ml，涡旋使溶解，获取前处理液；
其它与具体实施例1相同。
效果评价及性能检测
1、回收率试验：选取空白人参样品(不含有农药残留的样品)为，添加100μg/kg的22种混合对照品溶液后，按上述前处理方法进行六个平行加标回收实验，结果见表。
农药 回收率(％)
α-六六六 85.20％
β-六六六 93.10％
五氯硝基苯 103.00％
γ-六六六 101.20％
δ六六六 102.60％
六氯苯 88.00％
七氯 86.00％
环氧七氯 89.90％
氧化氯丹 92.30％
环氧七氯 93.20％
反-氯丹 92.40％
α-硫丹 88.60％
p,p'-DDE 89.10％
异狄氏剂 99.30％
β-硫丹 96.30％
p,p'-DDD 103.20％
o,p'-DDT 98.60％
艾氏剂 94.50％
顺-氯丹 87.20％
狄氏剂 88.60％
p,p'-DDT 96.30％
硫丹硫酸酯 103.20％
2、重复性试验：取同一批次人参，按上述前处理方法测定，平行测定6份，用6个测定结果计算RSD％，结果如下表。
Figure BDA0001443959970000111
Figure BDA0001443959970000121
3、质谱图
如图1所示，按照实施例1的检测方法进行测定，获取了检测样品的质谱图，从图中可得，22种农残分离效果好。实施例2与实施例3的测试结果与实施例1类似，在此不再赘述。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (3)

1.一种用于参类的农残检测方法，其特征在于，包括：
提取步骤：取参类测试样品，粉碎成粉末，并过三号筛，取1.2-1.7g，置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入水9-12ml，混匀，放置1.5-2.5小时，加入乙腈14-16ml，振摇提取0.8-1.2分钟，再加入无水硫酸镁3.8-4.2g与氯化钠0.9-1.1g的混合粉末，再次振摇0.8-1.2分钟后，离心0.8-1.2分钟，离心机的转速为3800-4200转/分钟，获取一次上清液；
二次离心步骤：吸取所述一次上清液9-11ml，38-42℃减压浓缩获取一次浓缩液，用环己烷和乙酸乙酯的混合溶液分次转移至10ml容量瓶中，再加环己烷和乙酸乙酯混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入0.9-1.1g无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置0.8-1.1小时，离心，获取二次上清液；
过凝胶渗透色谱柱步骤：取所述二次上清液过凝胶渗透色谱柱，收集洗脱液，并将所述洗脱液浓缩获取二次浓缩液，加入正己烷，获取溶解液；
过弗罗里硅土固相萃取小柱步骤：取所述溶解液，转移至弗罗里硅土固相萃取小柱上，用正己烷和丙酮的混合液进行洗脱，收集洗脱液，并置于氮吹仪上吹干，接着用异辛烷溶解，获取前处理液；
气相色谱-三重四级杆串联质谱测定步骤：将所述前处理液进行气相色谱-三重四级杆串联质谱测定，获取参类测试样品中若干种残留农药的含量；若干种所述残留农药为：α-六六六、β-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、δ六六六、六氯苯、七氯、环氧七氯、氧化氯丹、环氧七氯、反-氯丹、α-硫丹、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p'-DDT、艾氏剂、顺-氯丹、狄氏剂、p,p'-DDT和硫丹硫酸酯中的任意组合；
该气相色谱-三重四级杆串联质谱的测定条件如下：
气相条件：色谱柱为DB-1701石英毛细管柱，其中，柱长为30m，直径为320μm，膜厚为0.25μm；色谱柱温度：50℃保持1min，然后以20℃/min程序升温至180℃，保持1min,再以4℃/min升温至240℃，并保持5min,再以30℃/min升温至300℃，并保持5min；进样口温度：240℃；
质谱条件：GC-MS/MS接口温度：280℃；离子源温度：230℃；电子轰击源电压：0.6KV；采用多反应监测模式进行检测。
2.如权利要求1所述的用于参类的农残检测方法，其特征在于，在所述过凝胶渗透色谱柱步骤中，取所述二次上清液4-6ml过凝胶渗透色谱柱净化，收集18-30分钟的洗脱液，于38-42℃水浴减压浓缩获取二次浓缩液，加正己烷替换两次，再加正己烷0.9-1.1ml溶解，获取溶解液；其中，所述凝胶渗透色谱柱的规格为400mm×25mm，内装BIO-Beads S-X3填料；以环己烷和乙酸乙酯的混合溶液为流动相；流速为每分钟4.5-5.5ml。
3.如权利要求1所述的用于参类的农残检测方法，其特征在于，在所述过弗罗里硅土固相萃取小柱步骤中，将所述溶解液转移至弗罗里硅土固相萃取小柱上，残渣用正己烷洗涤2-4次，正己烷的用量为每次0.8-1.2ml，洗液转移至所述弗罗里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷和丙酮的混合溶液8-12ml洗脱，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹干，加异辛烷定容至1ml，涡旋使溶解，获取前处理液；其中，弗罗里硅土固相萃取小柱的规格为1000mg/6ml，使用前用正己烷和丙酮的混合溶液8-12ml和正己烷8-12ml预洗。
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