CN102539585A - 包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法，由下述步骤组成：包装材料裁成碎片，放入样品瓶密封；将SPME针管插入样品瓶中；推手柄杆使纤维头伸出SPME针管，纤维头置于样品上部空间，萃取时间2～30分钟；缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶；将SPME针管插入GC仪进样口；推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱；缩回纤维头，移去SPME针管；采用色谱质谱联用仪进行检测，外标法定量，检测限为0.001mg/m²。本发明的包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法，选用固相微萃取SPME，无须任何试剂，简单、快速、经济，稳定性好，检测限提高1～2个数量级。

Description

包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法

技术领域

本发明涉及一种有机物的测定方法，尤其涉及一种包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法。

背景技术

根据世界卫生组织WHO定义，挥发性有机化合物VOC是指在常压下，沸点50～260℃的各种有机化合物类。目前已鉴定出的有300多种。最常见的有苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、三氯乙烯、三氯甲烷、三氯乙烷、二异氰酸酯TDI、二异氰酸甲苯酯等。VOC按其化学结构，可以进一步分为：烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类等，当居室中VOC总量超过一定浓度时，在很短的时间内人们就会感到头痛、恶心、呕吐、四肢乏力，严重时会抽搐、昏迷、记忆力减退。严重伤害人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统。VOC中的甲醛、甲苯、二甲苯等对人体的影响除了上述症状外，还可引起咳嗽、流泪、多痰、嗅觉异常、肺功能，免疫功能异常等方面症状。因此VOC的检测一直是包括我国在内的许多国家相当重视的问题。

当前，国内外的多项政策引领着包装质量的提高。中国质检总局在2006年4月，颁布了《进出口食品包装容器、包装材料实施检验监管工作管理规定》。2008年4月14日至15日，由国家质检总局与欧洲委员会健康与消费者保护总司联合主办，浙江检验检疫局和中欧世贸项目组承办的“2008年中欧食品接触材料法规培训会”在杭州召开。我国行业标准凹版复合塑料薄膜油墨QB/T2024-1994中规定了有机挥发物的残留量VOC，甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丙酮等8种溶剂的残留量之和不大于30mg/m2。《中华人民共和国食品安全法》已于2009年6月1日起施行，这对食品用包装材料提出更高层次的系统要求。同时，2009年卫生部、国家质检总局七部委联合下发文件开展食品包装材料清理工作。

在国外，世界各国和联盟组织均对食品包装材料安全作出了相关管理规定。2005年，欧盟在《94/62/EC法规》中严格限定了食品包装的重金属含量，尤其对铅、镉、汞、六价铬等四种重金属作出了严格的限制，该法规还对这四种重金属的检测方法和计算方式做了详细解释。2006年底，欧盟又出台了“对拟用于接触食品的盖垫中的可塑剂规定过渡限量标准”法规草案(简称301号通报)。澳大利亚在《澳大利亚食品标准法》中规定了乙烯基氯、丙烯腈、亚乙烯基氯3种特殊单体的最大迁移量。美国则明确规定了用于食品或药品包装的黏合剂和油墨类型。欧美国家为确保化学物质不会影响食品，制定了相应的标准，软包装复合用的黏合剂已经渐渐转向水性或者无溶剂产品，而醇溶油墨取代甲苯油墨也在欧美、韩国成为主要的发展趋势。

目前国内常用的测定包装材料中挥发性有机物化合物的方法是GB/T 10004-2008，裁取0.2m2待测样品，并将样品迅速裁成10mm×30mm的碎片，放入清洁的在80℃预热过的瓶中，迅速密封，送入(80±2)℃干燥箱中放置30min。用5mL注射器取1mL瓶中气体，迅速注入色谱中测定。采用氢离子检测型气相色谱进行检测，外标法定量，检测限为0.01mg/m2。此方法存在测定过程复杂，自动化程度差，容易造成误差偏大，并且由于测定过程中没有富集过程，检测限也偏高。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法，采用先进的顶空固相微萃取结合气相色谱质谱技术进行测定，测定过程简单，自动化程度高，误差小，检测限也偏低。

本发明所要解决的技术问题是通过如下技术方案实现的：

一种包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法，由下述步骤组成：

步骤1、将包装材料裁成碎片，放入样品瓶，密封；

步骤2、将SPME针管插入样品瓶中；

步骤3、推手柄杆使纤维头伸出SPME针管，纤维头置于样品上部空间，萃取时间2～30分钟；

步骤4、缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶；

步骤5、将SPME针管插入GC仪进样口；

步骤6、推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱；使纤维头处于伸出状态维持在进样口3min；

步骤7、缩回纤维头，移去SPME针管；

步骤8、采用Thermo Finnigan Voyager色谱质谱联用仪进行检测，外标法定量，检测限为0.001mg/m²。

本发明的包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法，选用固相微萃取SPME，无须任何试剂，简单、快速、经济，稳定性好，检测限提高1～2个数量级。

固相微萃取SPME，美国Supelco公司专利产品-固相微萃取(Solid Phase MicroExtraction)，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议R&D100项革新大奖，是一种应现代仪器的要求而产生的样品前处理新技术，几乎克服了以往一些传统样品处理技术的所有缺点，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，便于携带，真正实现样品的现场采集和富集，能够与气相、气相-质谱、液相、液相-质谱仪联用，有手动或自动两种操作方式，让更多的分析工作者从重复、烦琐的操作中解脱出来。广泛应用于环保及水质处理、临床药理、公安案件分析、制药、化工、国防等领域。

固相微萃取(SPME)非常小巧，状似一只色谱注射器，由手柄(Holder)和萃取头或纤维头(Fiber)两部分构成。萃取头是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头，纤维头在不锈钢管内可自由伸缩，用于萃取、吸附样品；手柄用于安装或固定萃取头，可永久使用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。

一种包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法，由下述步骤组成：

步骤1、将包装材料裁成碎片，放入样品瓶，密封；

步骤2、将SPME针管插入样品瓶中；

步骤3、推手柄杆使纤维头伸出SPME针管，纤维头置于样品上部空间，萃取时间2～30分钟；

步骤4、缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶；

步骤5、将SPME针管插入GC仪进样口；

步骤6、推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱；使纤维头处于伸出状态维持在进样口3min；

步骤7、缩回纤维头，移去SPME针管；

步骤8、采用Thermo Finnigan Voyager色谱质谱联用仪进行检测，外标法定量，检测限为0.001mg/m²。

本发明的包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法，选用固相微萃取SPME，无须任何试剂，简单、快速、经济，稳定性好，检测限提高1～2个数量级。

实施例1：

裁取0.2m²待测样品，并将样品迅速裁成5mm×10mm的碎片，放入清洁的在80℃预热过的瓶中，迅速密封，插入SPME，萃取头选用75μm Car/PDMS，使用前先在气化室老化5min，萃取20min后插入进样口，脱附时间为3min。采用Thermo Finnigan Voyager色谱质谱联用仪进行检测，外标法定量，检测限为0.001mg/m²。

Claims (1)

1.一种包装材料中苯、甲苯和二甲苯有机污染物的快速测定方法，由下述步骤组成：

步骤1、将包装材料裁成碎片，放入样品瓶，密封；

步骤2、将SPME针管插入样品瓶中；

步骤3、推手柄杆使纤维头伸出SPME针管，纤维头置于样品上部空间，萃取时间2～30分钟；

步骤4、缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶；

步骤5、将SPME针管插入GC仪进样口；

步骤6、推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱；使纤维头处于伸出状态维持在进样口3min；

步骤7、缩回纤维头，移去SPME针管；

步骤8、采用Thermo Finnigan Voyager色谱质谱联用仪进行检测，外标法定量，检测限为0.001mg/m²。