CN109884204A - 食品包装材料中矿物油的检测方法 - Google Patents

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徐炜峰
南洋
杜悦
王骕
孙岩
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Abstract

本发明涉及种食品接触材料中光引发剂的检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1)1)标准工作液的配制；2)样品工作液的配制：3)检测分析。本发明设计科学合理，能够将饱和烃类矿物油及芳香烃类矿物油进行分离及含量、迁移量检测，分离效果明显，检测效率达到最大化，检出限低，提高检测效率。

Description

食品包装材料中矿物油的检测方法
技术领域
本发明属于食品检测领域，涉及食品包装材料中的矿物油检测，特别涉及一种食品包装材料中矿物油的检测方法。
背景技术
食品中的矿物油主要来源于三个方面：第一，来源于GB 4853-2008《食品级白油》中食品工业的食品级白油，主要用于食品上光、脱膜、消泡和水果、蔬菜、禽蛋的保鲜以及作为食品机械、手术器械的防锈剂、润滑剂、谷物储存的防尘剂、食品级塑料、树脂增塑剂等；第二，来源于产品包装中，主要是回收纸或再生包装中残留的印刷油墨；聚苯乙烯和聚烯烃等塑料包装中的润滑剂，蜡纸、麻质纤维包装中的粘合剂也会造成矿物油迁移；第三，是环境污染，食品从原料的收割、晾晒到加工过程中接触到柴油发动机的润滑油、没有完全燃烧的汽油、轮胎和沥青的碎屑以及不洁净空气等，都会使食品受到矿物油污染。
矿物油为无色半透明油状的液体，易燃并且黏度很高，密度小于水且不溶于水和乙醇，溶于挥发油，混溶于多数挥发性油，沸点为300-350℃，其中含有重金属、苯并花、长碳链烷等有害成分，这些成分可以通过食物链最终危及到人类的健康和安全。矿物油在人体肠道内不被吸收、消化。大量摄入矿物油可致便软，腹泻；长期摄入可导致消化系统障碍，使人产生恶心、呕吐等症状，引发突发性食物中毒，严重者可导致昏迷；还会破坏人体的呼吸系统，导致呼吸功能衰竭；也会引起人体发生皮肤过敏发炎的现象；矿物油会将人体内脂溶性维生素全部带出，影响脂溶性维生素A.D.E.K和钙、磷等的吸收，引起人类的畸形、癌症等一系列病变，对人体极其有害。
在现有的检测矿物油的方法中，主要分为对矿物油物质的定性检测和定量检测，其中包括感官分析法、物理法(荧光法等)、化学法(皂化法、二次皂化法等)和色谱法(薄层色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法等)。这些检测方案中各有缺陷：感官分析法，易受主观因素影响；物理法，只适用于进行含量较大的矿物油检测；化学法，操作复杂，灵敏度低，检测低限过高；只有色谱法得到了大部分的认同。但是对于矿物油中饱和烃类和芳香烃类的分离以及仪器条件并没有明显的优化。
本方法旨在优化分离方案以及仪器条件的优化，实现饱和烃类和芳香烃类的精确分离，提高检测效率，增强矿物油检测的检测低限。
通过对公开专利文献的检索，并未发现与本专利申请相同的公开专利文献。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种能够将饱和烃类和芳香烃类矿物油进行分离检测，分离效果明显，检测效率达到最大化，检出限低，提高检测效率的食品包装材料中矿物油的检测方法。
本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：
一种食品包装材料中矿物油的检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1)标准工作液的配制：
a、饱和烃类矿物油(MOSH)：量取饱和烃类矿物油标准品，用正己烷配制成100mg/L的标准液液，于4℃冰箱中避光保存，备用；
b、芳香烃类矿物油(MOAH)：量取芳香烃类矿物油标准品，用正己烷配制成100mg/L的标准液液，于4℃冰箱中避光保存，备用；
2)样品工作液的配制：
a、含量样品工作液：称量或量取1g试样，放入具塞锥形瓶中，加入20mL正己烷，超声提取1h，加入100μL内标液，室温下氮吹浓缩至1mL(禁止吹干)，全部转移至0.3％硝酸银固相萃取小柱中，吸附15min；用10mL正己烷洗脱饱和烃类矿物油(MOSH)，收集完成后，停止氮吹，再用10mL正己烷/二氯甲烷混合溶液洗脱芳香烃类矿物油(MOAH)，将收集到的芳香烃类矿物油(MOAH)和饱和烃类矿物油(MOSH)分别氮吹浓缩至约1mL(禁止吹干)，最后分别用正己烷定容至1.0mL，备用；
b、迁移量样品工作液：按照GB 5009.156及GB 31604.1的要求，对试样进行迁移预处理得到模拟液试液，用1mL正己烷溶解，再加入100μL内标液，转移至0.3％硝酸银固相萃取小柱中，吸附15min。用10mL正己烷洗脱芳香烃类矿物油(MOAH)部分，将收集到的芳香烃类矿物油(MOAH)和饱和烃类矿物油(MOSH)分别氮吹浓缩至约1mL(禁止吹干)，最后分别用正己烷定容至1.0mL，备用；
3)检测分析：
将饱和烃类矿物油(MOSH)标准工作液及样品工作液注入到液相色谱仪中进行液相色谱分析；将芳香烃类矿物油(MOAH)标准工作液及样品工作液注入到液相色谱-串联质谱仪中进行液相色谱-质谱分析，以标准工作液的峰面积与样品工作液峰面积进行定量比较，保留时间定性，计算样品中饱和烃类矿物油(MOSH)及芳香烃类矿物油(MOAH)的含量及迁移量。
而且，所述步骤3)中芳香烃类矿物油(MOAH)的含量(mg/L)按下式计算：
式中：
C1——试样中某种芳香烃类矿物油(MOAH)含量(mg/L)；
C0——标准溶液中某种芳香烃类矿物油(MOAH)的浓度(mg/L)；
A1——试样中某种芳香烃类矿物油(MOAH)的峰面积；
——试样中内标物的峰面积；
A0——标准溶液中某种芳香烃类矿物油(MOAH)的峰面积；
——标准溶液中内标物的峰面积。
芳香烃类矿物油(MOAH)物质的含量(mg/kg)按下式计算：
式中：
X——试样中某种芳香烃类矿物油(MOAH)含量(mg/kg)；
C1——式(2)中结果；
V——试样定容体积(mL)；
K——稀释倍数；
m——试样质量(g)。
而且，所述步骤3)中饱和烃类矿物油(MOSH)的含量(mg/L)按下式计算：
饱和烃类矿物油(MOSH)的含量(mg/L)按下式计算：
式中：
C1——试样中某种饱和烃类矿物油(MOSH)含量(mg/L)；
a——某种饱和烃类矿物油(MOSH)标准曲线的斜率；
A1——测试样中某种饱和烃类矿物油(MOSH)的峰面积；
A0——空白样中某种饱和烃类矿物油(MOSH)的峰面积；
MOSH类物质的含量(mg/kg)按下式计算：
式中：
X——试样中某种饱和烃类矿物油(MOSH)含量(mg/kg)；
C1——式(3)中结果；
V——试样定容体积(mL)；
K——稀释倍数；
m——试样质量(g)。
而且，所述饱和烃类矿物油(MOSH)的液相色谱条件为：
色谱柱：DB-1MS 100％methyl silox 30m*320μm*0.25μm；
载气：氮气；
流速：4mL/min；
进样方式：不分流进样；
进样量：1-10μL；
检测器温度：340℃；
检测器采用UV紫外线检测器；
而且，所述芳香烃类矿物油(MOAH)的液相色谱条件为：
色谱柱：HP-5MS 5％phenyl methyl silox 30m*250μm*0.25μm；
载气：氮气；
流速：1mL/min；
进样方式：不分流进样；
进样量：1-10μL；
检测器温度：340℃；
检测器采用UV紫外线检测器；
所述的质谱条件为：
色谱与质谱接口温度：280℃；
电离方式：EI；
监测方式：选择离子扫描模式(见表1)；
电离能量：70eV；
溶剂延迟：7min。
而且，所述步骤2)中内标液的配制方法为：将内标物a-胆甾烷及联环己烷用正己烷稀释至浓度为100mg/L。
而且，所述步骤2)中正己烷与二氯甲烷的混合体积比为8：2。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明食品包装材料中矿物油的检测方法，区别于目前市场上大部分运用的液相色谱法分析方法，能够将饱和烃类矿物油及芳香烃类矿物油进行分离及含量、迁移量检测，分离效果明显，检测效率达到最大化，检出限低，提高检测效率。
2、本发明食品包装材料中矿物油的检测方法，检出限低，且线性良好，避免其他物质的干扰，检测提取更为精确。
3、本发明食品包装材料中矿物油的检测方法，分离效果明显，检测效率达到最大化，检出限低，提高检测效率。
附图说明
图1为饱和烃类矿物油(MOSH)的气相色谱图；
图2为芳香烃类矿物油(MOAH)的总离子流图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种食品包装材料中矿物油的检测方法，其创新之处在于：该方法包括如下步骤：
1)标准工作液的配制：
a、饱和烃类矿物油(MOSH)：量取饱和烃类矿物油标准品，包括C7-C40共33种，用正己烷配制成100mg/L的标准液液，于4℃冰箱中避光保存，备用；
b、芳香烃类矿物油(MOAH)：量取芳香烃类矿物油标准品，包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]芘共18种，用正己烷配制成100mg/L的标准液液，于4℃冰箱中避光保存，备用；
2)样品工作液的配制：
a、含量样品工作液：称量或量取1g试样，放入具塞锥形瓶中，加入20mL正己烷，超声提取1h，加入100μL内标液，室温下氮吹浓缩至1mL(禁止吹干)，全部转移至0.3％硝酸银固相萃取小柱中，吸附15min；用10mL正己烷洗脱饱和烃类矿物油(MOSH)，收集完成后，停止氮吹，再用10mL正己烷/二氯甲烷混合溶液洗脱芳香烃类矿物油(MOAH)，其中正己烷与二氯甲烷的体积比为8：2，将收集到的芳香烃类矿物油(MOAH)和饱和烃类矿物油(MOSH)分别氮吹浓缩至约1mL(禁止吹干)，最后分别用正己烷定容至1.0mL，备用；
b、迁移量样品工作液：按照GB 5009.156及GB 31604.1的要求，对试样进行迁移预处理得到模拟液试液，用1mL正己烷溶解，再加入100μL内标液，转移至0.3％硝酸银固相萃取小柱中，吸附15min。用10mL正己烷洗脱芳香烃类矿物油(MOAH)，将收集到的芳香烃类矿物油(MOAH)和饱和烃类矿物油(MOSH)分别氮吹浓缩至约1mL(禁止吹干)，最后分别用正己烷定容至1.0mL，备用；
3)检测分析：
将饱和烃类矿物油(MOSH)标准工作液及样品工作液注入到液相色谱仪中进行液相色谱分析；将芳香烃类矿物油(MOAH)标准工作液及样品工作液注入到液相色谱-串联质谱仪中进行液相色谱-质谱分析，以标准工作液的峰面积与样品工作液峰面积进行定量比较，保留时间定性，计算样品中饱和烃类矿物油(MOSH)及芳香烃类矿物油(MOAH)的含量及迁移量。
如图1所示为和烃类矿物油(MOSH)的气相色谱图，1-33依次表示C7-C40；
图2为芳香烃类矿物油(MOAH)的总离子流图，从左到右依次为萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]芘。
步骤3)中芳香烃类矿物油(MOAH)的含量(mg/L)按下式计算：
式中：
C1——试样中某种芳香烃类矿物油(MOAH)含量(mg/L)；
C0——标准溶液中某种芳香烃类矿物油(MOAH)的浓度(mg/L)；
A1——试样中某种芳香烃类矿物油(MOAH)的峰面积；
——试样中内标物的峰面积；
A0——标准溶液中某种芳香烃类矿物油(MOAH)的峰面积；
——标准溶液中内标物的峰面积。
芳香烃类矿物油(MOAH)物质的含量(mg/kg)按下式计算：
式中：
X——试样中某种芳香烃类矿物油(MOAH)含量(mg/kg)；
C1——式(2)中结果；
V——试样定容体积(mL)；
K——稀释倍数；
m——试样质量(g)。
步骤3)中饱和烃类矿物油(MOSH)的含量(mg/L)按下式计算：
饱和烃类矿物油(MOSH)的含量(mg/L)按下式计算：
式中：
C1——试样中某种饱和烃类矿物油(MOSH)含量(mg/L)；
a——某种饱和烃类矿物油(MOSH)标准曲线的斜率；
A1——测试样中某种饱和烃类矿物油(MOSH)的峰面积；
A0——空白样中某种饱和烃类矿物油(MOSH)的峰面积；
MOSH类物质的含量(mg/kg)按下式计算：
式中：
X——试样中某种饱和烃类矿物油(MOSH)含量(mg/kg)；
C1——式(3)中结果；
V——试样定容体积(mL)；
K——稀释倍数；
m——试样质量(g)。
饱和烃类矿物油(MOSH)的液相色谱条件为：
色谱柱：DB-1MS 100％methyl silox 30m*320μm*0.25μm；
载气：氮气；
流速：4mL/min；
进样方式：不分流进样；
进样量：1-10μL；
检测器温度：340℃；
检测器采用UV紫外线检测器；
芳香烃类矿物油(MOAH)的液相色谱条件为：
色谱柱：HP-5MS 5％phenyl methyl silox 30m*250μm*0.25μm；
载气：氮气；
流速：1mL/min；
进样方式：不分流进样；
进样量：1-10μL；
检测器温度：340℃；
检测器采用UV紫外线检测器；
所述的质谱条件为：
色谱与质谱接口温度：280℃；
电离方式：EI；
监测方式：选择离子扫描模式(见表1)；
电离能量：70eV；
溶剂延迟：7min。
步骤2)中内标液的配制方法为：将内标物a-胆甾烷及联环己烷用正己烷稀释至浓度为100mg/L。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。

Claims (7)

1.一种食品包装材料中矿物油的检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1)标准工作液的配制：
a、饱和烃类矿物油(MOSH)：量取饱和烃类矿物油标准品，用正己烷配制成100mg/L的标准液液，于4℃冰箱中避光保存，备用；
b、芳香烃类矿物油(MOAH)：量取芳香烃类矿物油标准品，用正己烷配制成100mg/L的标准液液，于4℃冰箱中避光保存，备用；
2)样品工作液的配制：
a、含量样品工作液：称量或量取1g试样，放入具塞锥形瓶中，加入20mL正己烷，超声提取1h，加入100μL内标液，室温下氮吹浓缩至1mL(禁止吹干)，全部转移至0.3％硝酸银固相萃取小柱中，吸附15min；用10mL正己烷洗脱饱和烃类矿物油(MOSH)，收集完成后，停止氮吹，再用10mL正己烷/二氯甲烷混合溶液洗脱芳香烃类矿物油(MOAH)，将收集到的芳香烃类矿物油(MOAH)和饱和烃类矿物油(MOSH)分别氮吹浓缩至约1mL(禁止吹干)，最后分别用正己烷定容至1.0mL，备用；
b、迁移量样品工作液：按照GB 5009.156及GB 31604.1的要求，对试样进行迁移预处理得到模拟液试液，用1mL正己烷溶解，再加入100μL内标液，转移至0.3％硝酸银固相萃取小柱中，吸附15min。用10mL正己烷洗脱芳香烃类矿物油(MOAH)，将收集到的芳香烃类矿物油(MOAH)和饱和烃类矿物油(MOSH)分别氮吹浓缩至约1mL(禁止吹干)，最后分别用正己烷定容至1.0mL，备用；
3)检测分析：
将饱和烃类矿物油(MOSH)标准工作液及样品工作液注入到液相色谱仪中进行液相色谱分析；将芳香烃类矿物油(MOAH)标准工作液及样品工作液注入到液相色谱-串联质谱仪中进行液相色谱-质谱分析，以标准工作液的峰面积与样品工作液峰面积进行定量比较，保留时间定性，计算样品中饱和烃类矿物油(MOSH)及芳香烃类矿物油(MOAH)的含量及迁移量。
2.根据权利要求1所述的食品包装材料中矿物油的检测方法，其特征在于：所述步骤3)中芳香烃类矿物油(MOAH)的含量(mg/L)按下式计算：
式中：
C1——试样中某种芳香烃类矿物油(MOAH)含量(mg/L)；
C0——标准溶液中某种芳香烃类矿物油(MOAH)的浓度(mg/L)；
A1——试样中某种芳香烃类矿物油(MOAH)的峰面积；
——试样中内标物的峰面积；
A0——标准溶液中某种芳香烃类矿物油(MOAH)的峰面积；
——标准溶液中内标物的峰面积。
芳香烃类矿物油(MOAH)物质的含量(mg/kg)按下式计算：
式中：
X——试样中某种芳香烃类矿物油(MOAH)含量(mg/kg)；
C1——式(2)中结果；
V——试样定容体积(mL)；
K——稀释倍数；
m——试样质量(g)。
3.根据权利要求1所述的食品包装材料中矿物油的检测方法，其特征在于：所述步骤3)中饱和烃类矿物油(MOSH)的含量(mg/L)按下式计算：
饱和烃类矿物油(MOSH)的含量(mg/L)按下式计算：
式中：
C1——试样中某种饱和烃类矿物油(MOSH)含量(mg/L)；
a——某种饱和烃类矿物油(MOSH)标准曲线的斜率；
A1——测试样中某种饱和烃类矿物油(MOSH)的峰面积；
A0——空白样中某种饱和烃类矿物油(MOSH)的峰面积；
MOSH类物质的含量(mg/kg)按下式计算：
式中：
X——试样中某种饱和烃类矿物油(MOSH)含量(mg/kg)；
C1——式(3)中结果；
V——试样定容体积(mL)；
K——稀释倍数；
m——试样质量(g)。
4.根据权利要求1所述的食品包装材料中矿物油的检测方法，其特征在于：所述饱和烃类矿物油(MOSH)的液相色谱条件为：
色谱柱：DB-1MS 100％methyl silox 30m*320μm*0.25μm；
载气：氮气；
流速：4mL/min；
进样方式：不分流进样；
进样量：1-10μL；
检测器温度：340℃；
检测器采用UV紫外线检测器；
5.根据权利要求1所述的食品包装材料中矿物油的检测方法，其特征在于：所述芳香烃类矿物油(MOAH)的液相色谱条件为：
色谱柱：HP-5MS 5％phenyl methyl silox 30m*250μm*0.25μm；
载气：氮气；
流速：1mL/min；
进样方式：不分流进样；
进样量：1-10μL；
检测器温度：340℃；
检测器采用UV紫外线检测器；
所述的质谱条件为：
色谱与质谱接口温度：280℃；
电离方式：EI；
监测方式：选择离子扫描模式(见表1)；
电离能量：70eV；
溶剂延迟：7min。
6.根据权利要求1所述的食品包装材料中矿物油的检测方法，其特征在于：所述步骤2)中内标液的配制方法为：将内标物a-胆甾烷及联环己烷用正己烷稀释至浓度为100mg/L。
7.根据权利要求1所述的食品包装材料中矿物油的检测方法，其特征在于：所述步骤2)中正己烷与二氯甲烷的混合体积比为8：2。
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