CN107456780A - 一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱及其制备方法和应用 - Google Patents

一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱及其应用。本发明的固相萃取柱包括柱管 (1) 和柱管内的复合多孔填料 (2，3)，所述柱管内设有3层玻璃纤维滤纸 (4)，将柱管腔体分隔成上、下二层填料腔空间，一格填料腔中装填分子筛‑硅藻土混合填料，另一格填料腔中装填浸渍硝酸银的硅胶填料。本发明采用固相萃取柱结合气相色谱‑大体积进样技术，建立了食品中饱和烃类矿物油含量的检测方法。本发明的固相萃取柱具有操作简便、易于制备、成本低、净化效果好等优点，适用于检验机构、科研单位、食品企业对食品中饱和烃类矿物油污染的监控。

Description

一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱及其制备 方法和应用
技术领域
本发明涉及分析化学、检测技术领域，更具体地，涉及一种用于饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱及其在食品中饱和烃类矿物油含量检测的应用。
背景技术
烃类矿物油 (MOH) 是一类极其复杂的烃类混合物，其碳原子数一般在10-50之间，主要包括由直链、支链和环状烷烃组成的饱和烃类矿物油 (MOSH) 及由烷基化聚芳烃化合物组成的芳香烃类矿物油 (MOAH) 。烃类矿物油是人体内累积量最大的污染物，含有毒性成分的烃类矿物油会向食品中迁移，经膳食摄入后在各级生物体内富集，通过食物链最终威胁人类的健康。由于烃类矿物油的潜在危害性，联合国粮农组织和世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会 (JECFA) 将食品中的MOH的临时迁移限量定为0.6mg/kg。食品中MOSH污染占MOH污染量的绝大部分，是食品受MOH污染的标志，故MOSH的污染研究对监督产品质量和保护消费者健康具有重要意义。
目前，食品中MOSH的检测方法主要有高效液相色谱-气相色谱-火焰离子化检测器法(LC-GC-FID) 和固相萃取-气相色谱火焰离子化检测器法 (SPE-GC-FID)。由于LC-GC-FID方法仪器昂贵，普及应用较难。SPE-GC-FID则为国内测定食品中MOSH的常用方法，关键在于筛选分离效率好的色谱填料和有效提高样品载荷。国内外研究者已将活性氧化铝、活性硅胶、硫酸硅胶、硝酸银硅胶等填料组合用于不同食品中MOSH组分的检测，但是存在操作繁琐、试剂消耗量大、净化效果不佳等问题。因此，开发一种用于饱和烃类矿物油测定的快速简便、试剂消耗少、净化效果好的固相萃取填料极为必要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱，所述固相萃取柱包括柱管和柱管内的复合多孔填料，所述柱管内设有3层玻璃纤维滤纸，将管状柱体分隔成上、下二层填料腔空间，一格填料腔中装填分子筛硅藻土混合填料，另一格填料腔中装填浸渍硝酸银的硅胶填料；本发明结合固相萃取柱和气相色谱-大体积进样技术，建立了食品中饱和烃类矿物油的检测方法。本发明采用固相萃取柱吸附食品中的饱和烃类矿物油，采用异辛烷/正庚烷混合溶液进行洗脱，洗脱液浓缩后进入气相色谱仪进行分离、检测，根据色谱峰面积响应值、外标法定量。本发明的用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱，具有可快速有效达到样品净化和富集的效果，具有结构简单、使用方便且成本较低的特点。
本发明提供了一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱，其中，所述的固相萃取柱包括柱管和柱管内的复合多孔填料，所述柱管内设有3层玻璃纤维滤纸，将管状柱体分隔成上、下二层填料腔空间，一格填料腔中装填分子筛硅藻土混合填料，另一格填料腔中装填浸渍硝酸银的硅胶填料。
其中，所述柱管的内径优选为10-15mm，柱长优选为100-150mm。
其中，所述上层多孔填料优选为分子筛硅藻土混合填料，用量优选为1.75-2g之间。
其中，所述分子筛平均粒径优选为0.1-14μm之间；硅藻土的平均粒径优选为120-200目之间。
其中，所述分子筛和硅藻土质量比优选为1：1-2。
其中，所述下层多孔填料优选为硅胶填料，平均粒径优选为0.063-0.1mm之间，用量优选为3-4g之间。
其中，所述硅胶填料表面涂浸了硝酸银，所述硝酸银的负载率优选为硅胶质量的0.1-10%。
其中，本发明提供的用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱，其柱管材质选自玻璃。
其中，所述柱管的形式优选为敞口式或过滤器式，填料通过其两端的玻璃纤维滤纸密封在柱管内。
本发明还提出了一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：将玻璃纤维滤纸 (4) 放入柱管 (1) 的下部，然后装入浸渍硝酸银的硅胶填料 (3) ，再放入一层玻璃纤维滤纸 (4) ，装入分子筛硅藻土混合填料(2) ，上部再装入一层玻璃纤维滤纸 (4) ，即得到所述烃类矿物油固相萃取柱。
其中，所述的浸渍硝酸银的硅胶填料优选为自制填料，制备方法步骤包括：
（1）将0.3-1g硝酸银溶解到盛有40-100mL超纯水的事先用铝箔纸包裹的圆底烧瓶中，再加入49-49.7g硅胶；
（2）在70-90℃水浴、100-120mbar真空度下减压干燥混匀3-5h；
（3）放入烘箱中100-125℃保持10-15h，再置于干燥器皿内，备用。
其中，所述硅胶在使用前需在400-600℃下烘烤3-5h，所述制备步骤需避光操作。
其中，所述分子筛硅藻土混合填料优选为自制填料，制备步骤包括：
（1）将NaOH溶液滴入硫酸铝溶液中，搅拌均匀作为铝源，以硅溶胶为硅源；
（2）将硅源缓慢滴入铝源中充分搅拌均匀后，加入一定量正丁胺模板剂，使所得混合物物料配比为n(Na2O): n(SiO2): n(Al2O3): n(H2O)= (6-8): 80: (8.5-10.5): (2300-2500)；
（3）将上述混合物室温陈化10-12h，在150-180℃下晶化30-36h后，自然冷却，离心分离，用去离子水充分洗涤至中性，在90-110℃下烘干10-12h，得分子筛原粉；
（4）将上述分子筛原粉在500-600℃下焙烧3-5h，除去正丁胺模板剂，得ZSM-5分子筛；（5）称取6-10g 上述ZSM-5分子筛于锥形瓶中，加入硅藻土8-12g，摇晃多次，混匀备用。
本发明还提出了一种测定饱和烃类矿物油的固相萃取柱用于食品中饱和烃类矿物油的富集和检测的应用。
本发明的有益效果是：柱腔体用3层玻璃纤维滤纸分隔成两格填料腔，可装入两种填料，一次过柱就可达到样品净化和富集的效果，和常规的固相萃取柱相比简化了样品处理步骤，节约了样品处理时间；同时本固相萃取柱主要是针对食品中饱和烃类矿物油样品前处理方法的特点而设计，在保证方法良好的回收率情况下，加入较少量的硝酸银硅胶和分子筛硅藻土填料，达到净化和富集的目的，节省了费用，降低成本。
附图说明
图1为本发明所用的固相萃取柱结构示意图。
其中，(1) -柱管；(2) -分子筛硅藻土混合填料；(3) -浸渍硝酸银的硅胶填料；(4) -玻璃纤维滤纸。
图2为本发明制备的固相萃取柱用于测定玉米胚芽油中饱和烃类矿物油的气相色谱图。
图3为本发明制备的固相萃取柱用于测定大豆油中饱和烃类矿物油的气相色谱图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例及说明书附图对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1 复合多孔填料的制备
（1）1%硝酸银硅胶（避光操作）：将0.5g硝酸银溶解到盛有50mL超纯水的圆底烧瓶（事先用铝箔纸包裹），再加入49.5g硅胶（已600℃烘烤4h），在70℃水浴、120mbar真空度下减压干燥混匀3h，然后放入气相色谱仪柱温箱中125℃保持15h，再置于干燥器皿内，备用。
（2）ZSM-5分子筛：将NaOH溶液滴入硫酸铝溶液中，搅拌均匀作为铝源，以硅溶胶为硅源，将硅源缓慢滴入铝源中充分搅拌均匀后，加入一定量正丁胺。使所得混合物物料配比为n(Na2O): n(SiO2): n(Al2O3): n(H2O)= 7: 80: 9.6: 2480。将混合物室温陈化12h，在180℃下晶化36h后，自然冷却，离心分离，用去离子水充分洗涤至中性，在110℃下烘干12h，得分子筛原粉，将所得粉末在550℃下焙烧4h，除去正丁胺模板剂，得ZSM-5分子筛。
（3）分子筛硅藻土混和填料：称取7.5g ZSM-5分子筛于锥形瓶中，加入粒径为150目的硅藻土10g，摇晃多次，混匀备用。
实施例2 饱和烃类矿物油固相萃取柱的制备（避光操作）
参考图1，本固相萃取柱 (1) 由敞口式玻璃柱制成，柱的内径为15mm，柱长为105mm，柱腔体内上、中、下位置各设有一层玻璃纤维滤纸 (4) ，分隔成两格填料腔，在柱的最下端装入玻璃纤维滤纸 (4) ，然后装入3g自制1%硝酸银硅胶填料 (3) ，压实后装入玻璃纤维滤纸 (4) ，再装入1.75g分子筛硅藻土混合填料 (2) ，再压实，即固相萃取柱填装完成。
实施例3 食用植物油中饱和烃类矿物油的检测（避光操作）
分别称取0.50g不同食用植物油（玉米胚芽油、大豆油）样品于两只支带刻度的玻璃试管内，使用异辛烷定容至1.5mL，用移液枪移取750uL样液上样至实施例2固相萃取柱上，让试样慢慢渗入到固相萃取柱中，静置约30min，使油样被固定相完全吸附。用2mL异辛烷正庚烷混合溶液（体积比为9:1）冲洗固相萃取柱，弃去死体积。再用15mL异辛烷正庚烷混合溶液以1mL/min流速洗脱并收集于KD浓缩管中，得到饱和烃类矿物油组分。采用氮气吹扫30-40℃下将饱和烃溶液浓缩至0.5mL，供PTV-GC-FID分析，同时做试剂空白。图2和图3分别为玉米胚芽油和大豆油的饱和烃类矿物油组分与标准液体石蜡油的对比气相色谱谱图，可以看出，本发明方法可有效去除油脂、正构烷烃及烯烃，适用于不同食用植物油的检测。
对比例1 食用植物油中饱和烃类矿物油的检测（避光操作）
按最新的标准方法ISO 17780: 2015处理玉米胚芽油，称取1.00g油样于10mL小烧杯中，取50mL玻璃注射器，底部放入玻璃纤维滤纸，加入40mL正己烷，再依次装填18.5g硝酸银硅胶和1.5g无水硫酸钠，氮吹，轻轻敲实。净化前用60mL正己烷淋洗，弃去流出液，待正己烷近干时，加入样品试液，再用1mL正己烷分次淋洗烧杯上样。上样后，分次加入55mL正己烷洗脱，接收至250mL圆底烧瓶，35℃旋蒸后氮吹至0.5mL，供上机分析。
由表1可知，本发明方法与ISO 17780: 2015标准方法相比，结果均能满足检测要求，但是填料、试剂消耗量明显减少，节约了成本，更适用于实验室日常检测。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡是依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案范围内。
表1
实验参数 ISO 17780: 2015 本发明方法
上样量 1g 250mg
填料用量 20g 4.75g
试剂消耗量 155mL 25mL
定量限 2mg/kg 1mg/kg
测定值 66.4mg/kg 68.0mg/kg

Claims (11)

1.一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱，其特征在于：所述的固相萃取柱包括柱管 (1) 和柱管内的复合多孔填料，在柱管腔体内上、中、下位置各设有玻璃纤维滤纸 (4) ，将柱管腔体分隔成上、下二层填料腔空间，一格填料腔中装填分子筛-硅藻土混合填料 (2) ，另一格填料腔中装填浸渍硝酸银的硅胶填料 (3) 。
2.根据权利要求1所述的用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱，其特征在于，所述固相萃取柱柱管腔体的内径为10-15mm，柱长为100-150mm。
3.根据权利要求1所述的用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱，其特征在于，所述上层填料腔内为分子筛硅藻土混合填料，所述分子筛和硅藻土质量比为1：1-2，其中，分子筛平均粒径在0.1-14μm之间，硅藻土平均粒径在120-200目之间。
4.根据权利要求1所述的用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱，其特征在于，所述下层填料腔内为浸渍硝酸银的硅胶填料，所述硝酸银的负载率为硅胶质量的0.1-10%，硅胶粒径在0.063-0.100mm之间。
5.根据权利要求1所述的用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱，其特征在于，所述柱管(1)为敞口式或过滤器式。
6.一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将玻璃纤维滤纸 (4) 放入柱管 (1) 的下部，然后装入浸渍硝酸银的硅胶填料 (3) ，再放入一层玻璃纤维滤纸 (4) ，装入分子筛硅藻土混合填料 (2) ，上部再装入一层玻璃纤维滤纸 (4) 。
7.根据权利要求6所述的一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱的制备方法，其特征在于，所述的浸渍硝酸银的硅胶为自制填料，制备方法步骤包括：
（1）将0.3-1g硝酸银溶解到盛有40-100mL超纯水的事先用铝箔纸包裹的圆底烧瓶中，再加入49-49.7g硅胶；
（2）在70-90℃水浴、100-120mbar真空度下减压干燥混匀3-5h；
（3）放入烘箱中100-125℃保持10-15h，再置于干燥器皿内，备用。
8.根据权利要求6所述的一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱的制备方法，其特征在于，所述硅胶使用前需在400-600℃下烘烤3-5h。
9.根据权利要求6所述的一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱的制备方法，其特征在于，所述制备步骤需避光操作。
10.根据权利要求6所述的一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱的制备方法，其特征在于，所述的分子筛硅藻土为自制混合填料，制备方法步骤包括：
（1）将NaOH溶液滴入硫酸铝溶液中，搅拌均匀作为铝源，以硅溶胶为硅源；
（2）将硅源缓慢滴入铝源中充分搅拌均匀后，加入一定量正丁胺模板剂，使所得混合物物料配比为n(Na2O): n(SiO2): n(Al2O3): n(H2O)= (6-8): 80: (8.5-10.5): (2300-2500)；
（3）将上述混合物室温陈化10-12h，在150-180℃下晶化30-36h后，自然冷却，离心分离，用去离子水充分洗涤至中性，在90-110℃下烘干10-12h，得分子筛原粉；
（4）将上述分子筛原粉在500-600℃下焙烧3-5h，除去正丁胺模板剂，得ZSM-5分子筛；（5）称取6-10g 上述ZSM-5分子筛于锥形瓶中，加入硅藻土8-12g，摇晃多次，混匀备用。
11.将权利要求1所述的用于饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱应用于食品中饱和烃类矿物油的富集和检测。
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