CN114778708A - 一种高精密度有机溶剂的检测方法 - Google Patents

一种高精密度有机溶剂的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高精密度有机溶剂的检测方法，所述检测方法为：取处理后的食用颜料溶液，采用毛细管柱，使用顶空进样‑气相色谱，在顶空平衡温度30‑100℃，顶空平衡时间10‑60min，进行气相检测，所述毛细管柱至少包括DB‑624、DB‑WAX系列毛细管柱中的一种。本发明建立食用色素中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、正己烷、异丙醇、二氯甲烷等七项残留溶剂的检测方法，可对多种色素的适配溶剂进行有效检测。

Description

一种高精密度有机溶剂的检测方法
技术领域
本发明涉及食、药品检测领域，尤其是一种高精密度有机溶剂的检测方法。
背景技术
有机溶剂作为重要的化学制剂，在萃取等领域有着广泛的应用。但有机溶剂对人体有潜在伤害，若残留过多，会影响人体健康。因此对于食用色素领域，需要进行有机溶剂的残留检测。而姜黄色素是世界上使用最为广泛的天然色素之一，主要成分为姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素，这类物质具有多种生理活性，如抗炎、抗氧化、清除氧自由基、保肝利胆、防癌抗癌、调节免疫力、抗衰老等，因此，除用作食品着色剂外，姜黄也可用于保健食品或功能性食品。
在姜黄色素的生产过程中，需要使用乙醇等有机溶剂进行提取和精制。我国食品添加剂姜黄和姜黄素的标准中仅对异丙醇、正己烷、乙酸乙酯三种残留溶剂有规定，而欧盟、日本、联合国粮农组织等标准中要求检测的残留溶剂种类更多，导致我国现有的检测方法不能完全满足出口产品的检测需求，出口姜黄色素如不能满足要求，则不能用作食品添加剂，只能作为原料，降低了产品附加值。
发明内容
本发明提供一种高精密度有机溶剂的检测方法，应用于食用色素残留溶剂的检测方法，可对食用色素有机溶剂进行高精密度的检测。
本发明提供一种高精密度有机溶剂的检测方法，所述检测方法为：
取处理后的食用颜料溶液，采用毛细管柱，使用顶空进样-气相色谱，在顶空平衡温度 30-100℃，顶空平衡时间10-60min，进行气相检测，所述毛细管柱至少包括DB-624、DB-WAX 系列毛细管柱中的一种。
进一步地，所述色谱柱包括DB-624毛细管柱、DB-WAX毛细管柱。
更进一步地，所述DB-624毛细管柱的检测条件为：柱温20-40℃保持5-10min，再以2-5℃/min 的速率升至70℃后，再以10-20℃/min的速率升至180℃，保持3min；进样口温度设定为220-250℃；载气为高纯氦气，流速1.5mL/min，分流比10:1。
更进一步地，所述DB-WAX毛细管柱检测正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷的色谱条件：柱温 20-40℃保持2-4min，再以10-20℃/min的速率升至120℃后，再以20-30℃/min的速率升至150℃，保持2-4min；进样口温度设定为220-250℃；载气为高纯氦气，流速2.0mL/min，分流比10:1。
进一步地，所述检测方法还包括质谱检测，具体检测条件为：传输线温度250-280℃；离子源温度200-230℃，四级杆温度120-150℃，设定进行离子监测，目标离子为正己烷57、乙酸乙酯43、二氯甲烷49，采集时间5-10min。
更进一步地，所述质谱检测甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇时：传输线温度280℃；离子源温度 230℃，四级杆温度150℃，采集模式为选择离子监测，定性定量离子为甲醇31、乙醇31、丙酮 43、异丙醇45，采集时间10min。
更进一步地，所述质谱检测正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷时：传输线温度280℃；离子源温度230℃，四级杆温度150℃，采集模式为选择离子监测，定性定量离子为正己烷57、乙酸乙酯 43、二氯甲烷49，采集时间10min。
进一步地，所述顶空的条件具体为：平衡温度60℃，顶空平衡时间40min，进样体积1mL，振荡速率500rpm。
进一步地，所述检测方法还包括标样配置过程：
步骤1：标准液配置，称取甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷分析标准品各0.5000g，分别移入100mL容量瓶，溶剂溶解并定容，浓度为5.000g/L；
步骤2：移取所述标准储备液各1.000mL至50mL容量瓶，以溶剂定容，得到混合标准中间溶液，浓度为100.0mg/L；
步骤3：标准混合液配制：分别移取混合标准中间溶液0mL、0.025mL、0.050mL、0.125mL、 0.250mL、0.500mL、1.25mL，得到7种有机溶剂浓度为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、 1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L的混合标准系列溶液。
进一步地，还包括加标样品溶液的配制，准确称取2.5g空白样品，以溶剂溶解后转入25mL 容量瓶，向容量瓶中加入混合标准中间溶液0.125mL，定容，得到有机溶剂浓度为5mg/L的加标样品溶液。
本发明建立食用色素中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、正己烷、异丙醇、二氯甲烷等七项残留溶剂的检测方法，可对多种色素的适配溶剂进行有效检测。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。
本发明实施例仪器为安捷伦7890A气相色谱仪配5975C质谱检测器(配EI离子源)，G6501B GC sampler 80自动进样器。甲醇(分析标准品，99.7％，GBW06111)，乙醇(分析标准品，99.8％，GBW06112)，丙酮(分析标准品，99.2％，GBW06115)，正己烷(分析标准品，98.2％，GBW06116)，乙酸乙酯(分析标准品，99.7％，GBW06114)，异丙醇(分析标准品，99.9％，阿拉丁)，二氯甲烷(色谱纯，用作标准品，Merck公司)，N,N-二甲基甲酰胺(色谱纯，阿拉丁)。
本发明实施例混合标准系列溶液的配制方法如下：
步骤1：标准储备溶液配制；混合标准中间溶液；混合标准系列溶液，将混合标准系列溶液移取到顶空瓶中，密封；配制加标样品溶液配制，溶液移取到顶空瓶中，密封；
步骤2：称取甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷分析标准品各0.5000 g，分别移入100mL容量瓶，以N,N-二甲基甲酰胺溶解并定容，得到这7种有机溶剂的标准储备溶液，浓度为5.000g/L。
步骤3：移取上述标准储备液各1.000mL至50mL容量瓶，以N,N-二甲基甲酰胺定容，得到混合标准中间溶液，甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷的浓度均为100.0mg/L。
步骤4：分别移取混合标准中间溶液0mL、0.025mL、0.050mL、0.125mL、0.250mL、0.500 mL、1.25mL，得到7种有机溶剂浓度为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0 mg/L、5.0mg/L的混合标准系列溶液。分别准确移取10mL加入到20mL顶空瓶中，得到混合标准系列溶液。
本发明实施例加标样品溶液的配制方如下：
以配制浓度5mg/L为例，准确称取2.5g空白样品，以适量N,N-二甲基甲酰胺溶解后转入 25mL容量瓶，向容量瓶中加入混合标准中间溶液0.125mL，定容，得到有机溶剂浓度为5mg/L 的加标样品溶液。从样品溶液中移取10mL，加入到20mL顶空瓶中，密封。
本发明实施例加标样品溶液的配制方如下：
准确称取2.5g样品，以适量N,N-二甲基甲酰胺溶解后转入25mL容量瓶，定容，得到浓度为10％的样品溶液。从样品溶液中移取10mL，加入到20mL顶空瓶中，密封。
所述检测方法的顶空条件：顶空平衡温度50℃，顶空平衡时间30min，进样体积1mL，振荡速率500rpm。
加标样品溶液在其他条件不变的情况下，分别设置顶空平衡温度为40℃、50℃、60℃、70℃、 80℃，平衡40min后注入仪器检测，记录不同平衡温度下各目标物峰面积，考虑到过高温度对顶空瓶的破坏影响。
实施例1
本发明实施例1色谱检测条件为：
DB-624毛细管柱(60m×320μm×1.8μm)；
柱温32℃保持5min，再以5℃/min的速率升至70℃，保持0min，再以20℃/min的速率升至180℃，保持4min；进样口温度250℃；载气为高纯氦气，流速1.0mL/min，分流比10:1，可对甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇进行分析。
DB-WAX毛细管柱(60m×250μm×0.25μm)；
柱温35℃保持4min，再以15℃/min的速率升至150℃，保持6min，再以25℃/min的速率升至200℃，保持2min；进样口温度250℃；载气为高纯氦气，流速1.0mL/min，分流比10:1，可对正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷进行分析。
适合甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇的质谱条件为：
传输线温度280℃；离子源温度230℃，四级杆温度150℃，采集模式为选择离子监测，定性定
量离子为甲醇(31)、乙醇(31)、丙酮(43)、异丙醇(45)，采集时间10min。
适合正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷的质谱条件为：
传输线温度280℃；离子源温度230℃，四级杆温度150℃，采集模式为选择离子监测，定性定量离子为正己烷(57)、乙酸乙酯(43)、二氯甲烷(49)，采集时间10min。
以上述条件对采用常规溶剂检测的统计方法，对混合标准系列溶液进行检测，以目标物的含量为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，保留时间定性，绘制目标物的标准曲线，计算线性回归方程和相关系数。
另取空白样品7份，配制空白样品溶液，在同样条件下上机测试，测得空白值及其标准偏差，以空白值标准偏差的三倍除以标准曲线斜率，得到方法的检出限，以空白值标准偏差的十倍除以标准曲线斜率，得到方法的定量限。结果如表1。
表1，7种溶剂的线性范围、检出限和定量限
Figure RE-GDA0003681073360000041
结果显示，7种有机溶剂在各自对应的浓度范围内具有良好的线性，标准曲线的相关系数r 均大于0.999，可以满足定量检测的需要。
本实施例进一步对加标回收率和精密度进行实验：
如表2所示的三个含量水平，做7种溶剂的加标回收实验，每个加标水平重复测试六次，考察方法的精密度，回收率为93％～110％，相对标准偏差为0.7％～10％。
表2，7种溶剂加标回收率和精密度
Figure RE-GDA0003681073360000051
样品检测过程。
本实施例采用实施例1检测方法对珠海锦田天然色素有限公司两批次的姜黄中间品和一批次市场购入的姜黄色素进行检测，检测结果如下表3所示。
表3，三个实际样品的检测结果
Figure RE-GDA0003681073360000052
由上述数据，三个样品均检测出乙醇，两批次中间品检出不同含量的甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷和乙酸乙酯，三个样品均未检出正己烷。结果表明，本发明适用于姜黄色素中7种溶剂残留的测定。
本发明方法前处理过程简单，只需将待检测的色素溶解于N,N-二甲基甲酰胺即可，操作便捷。方法中使用的N,N-二甲基甲酰胺是一种优良的溶剂，对多种有机化合物和无机化合物均有良好的溶解能力，只要待测的产品能够溶解于N,N-二甲基甲酰胺，都可以采用本发明方法进行残留溶剂的检测，因此，本发明的适用范围不局限于姜黄色素，也可以扩展至其他色素产品。在本发明的基础上，还可通过改变色谱条件等手段进行针对性的优化，使之适用于本发明范围外的其他有机溶剂，进一步扩展检测范围。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高精密度有机溶剂的检测方法，其特征在于，所述检测方法为：
取处理后的食用颜料溶液，采用毛细管柱，使用顶空进样-气相色谱，在顶空平衡温度30-100℃，顶空平衡时间10-60min，进行气相检测，所述毛细管柱至少包括DB-624、DB-WAX系列毛细管柱中的一种。
2.根据权利要求1所述一种高精密度有机溶剂的检测方法，其特征在于，所述色谱柱包括DB-624毛细管柱、DB-WAX毛细管柱。
3.根据权利要求2所述一种高精密度有机溶剂的检测方法，其特征在于，所述DB-624毛细管柱的检测条件为：柱温20-40℃保持5-10min，再以2-5℃/min的速率升至70℃后，再以10-20℃/min的速率升至180℃，保持3min；进样口温度设定为220-250℃；载气为高纯氦气，流速1.5mL/min，分流比10:1。
4.根据权利要求2所述一种高精密度有机溶剂的检测方法，其特征在于，所述DB-WAX毛细管柱检测正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷的色谱条件：柱温20-40℃保持2-4min，再以10-20℃/min的速率升至120℃后，再以20-30℃/min的速率升至150℃，保持2-4min；进样口温度设定为220-250℃；载气为高纯氦气，流速2.0mL/min，分流比10:1。
5.根据权利要求1所述一种高精密度有机溶剂的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括质谱检测，具体检测条件为：传输线温度250-280℃；离子源温度200-230℃，四级杆温度120-150℃，设定进行离子监测，目标离子为正己烷57、乙酸乙酯43、二氯甲烷49，采集时间5-10min。
6.根据权利要求5所述一种高精密度有机溶剂的检测方法，其特征在于，所述质谱检测甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇时：传输线温度280℃；离子源温度230℃，四级杆温度150℃，采集模式为选择离子监测，定性定量离子为甲醇31、乙醇31、丙酮43、异丙醇45，采集时间10min。
7.根据权利要求5所述一种高精密度有机溶剂的检测方法，其特征在于，所述质谱检测正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷时：传输线温度280℃；离子源温度230℃，四级杆温度150℃，采集模式为选择离子监测，定性定量离子为正己烷57、乙酸乙酯43、二氯甲烷49，采集时间10min。
8.根据权利要求1所述一种高精密度有机溶剂的检测方法，其特征在于，所述顶空的条件具体为：平衡温度60℃，顶空平衡时间40min，进样体积1mL，振荡速率500rpm。
9.根据权利要求1所述一种高精密度有机溶剂的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括标样配置过程：
步骤1：标准液配置，称取甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷分析标准品各0.5000g，分别移入100mL容量瓶，溶剂溶解并定容，浓度为5.000g/L；
步骤2：移取所述标准储备液各1.000mL至50mL容量瓶，以溶剂定容，得到混合标准中间溶液，浓度为100.0mg/L；
步骤3：标准混合液配制：分别移取混合标准中间溶液0mL、0.025mL、0.050mL、0.125mL、0.250mL、0.500mL、1.25mL，得到7种有机溶剂浓度为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L的混合标准系列溶液。
10.根据权利要求1所述一种高精密度有机溶剂的检测方法，其特征在于，还包括加标样品溶液的配制，准确称取2.5g空白样品，以溶剂溶解后转入25mL容量瓶，向容量瓶中加入混合标准中间溶液0.125mL，定容，得到有机溶剂浓度为5mg/L的加标样品溶液。
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