CN102331463A - 一种测定三乙酸甘油酯中二甘醇含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定三乙酸甘油酯中二甘醇含量的方法。称取1g三乙酸甘油酯样品，用无水乙醇定容至25mL的容量瓶中，摇匀，过0.45μm有机滤膜，进行GC/MS分析。使用ZB-WAX毛细管柱，采用程序升温方式，质谱测定采用选择离子检测模式。在最佳溶剂选择和测定条件下，方法的线性范围为0.1～10.0μg/mL，检出限为0.01μg/g，定量限为0.03μg/g。相对标准偏差（n=10）小于1.6%，回收率为93.0%～106.0%之间。本发明采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）直接测定三乙酸甘油酯中二甘醇的含量，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。
Description
技术领域
本发明属于卷烟加工技术领域，涉及烟用三乙酸甘油酯的理化检验技术，特别是涉及一种测定三乙酸甘油酯中二甘醇含量的方法。
背景技术
三乙酸甘油酯是一种应用广泛的有机工业原料，在卷烟嘴棒生产过程中，是卷烟嘴棒成型的主要用料之一，是卷烟嘴棒中醋酸纤维丝束必不可少的增塑剂，此外还可以作为纤维丝束的添加剂和香料留香剂等，对卷烟成品的吸味有一定的影响，其质量优越直接影响卷烟的产品质量和安全性能。二甘醇，又名双甘醇或二乙二醇、一缩二乙二醇、二乙二醇醚等，是一种无色或微黄色、无臭透明、具有吸湿性的粘稠液体，有辛辣、微甜味，易溶于水、丙酮、乙二醇、乙醚、乙醇等极性溶剂中。二甘醇对人类及动物均具毒性，如摄取过量，可损害脏器，严重者可引致死亡。中毒初期可出现呕吐、泻及腹痛，情况严重者在其后数天可出现急性肾衰竭及其它症状。人体的二甘醇致死剂量约为每公斤体重1毫升，有报告指儿童口服5毫升、成人口服20毫升已可致命。它的毒性来自人体摄入后，会代谢为肾毒性极强的草酸，导致急性肾衰竭症状。在生产中，三乙酸甘油酯是由甘油和乙酸酯化而得，有些不法商家为了降低成本，在原料甘油中添加二甘醇。这样二甘醇的残留不仅直接影响到卷烟整体的感官质量，也给消费者身体健康带来了危害。目前，针对烟用三乙酸甘油酯中二甘醇的定量检测方法国内外未见有关报道。因此，从卷烟材料的安全性和感官质量的角度出发，准确测定烟用三乙酸甘油酯中二甘醇的含量，对正确评价和严格控制产品的安全性等方面具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测定三乙酸甘油酯中二甘醇含量的方法，运用气相色谱-质谱联用法（GC/MS），以提高检测效率和准确度。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
一种测定三乙酸甘油酯中二甘醇含量的方法，包括以下步骤：
1、称取 1 g待测三乙酸甘油酯样品，放入25 mL容量瓶中；
2、用无水乙醇定容至25 mL；
3、摇匀，过0.45μm有机滤膜，滤液备用；
4、准备二甘醇标准工作溶液:称取0.0250g二甘醇标准品，用乙醇溶解并定容至25 mL，然后用乙醇进一步稀释为具有浓度梯度的二甘醇标准工作溶液；
5、对配制好的不同浓度的二甘醇标准工作溶液进行气相色谱-质谱联用法GC/MS分析，以外标法进行定量分析，并以二甘醇的色谱峰面积与其相应的浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.999，对步骤（3）的滤液进行测定，测得滤液中二甘醇的峰面积，带入标准曲线，求得样品中二甘醇的含量；
6、二甘醇由标准物质保留时间定性，由峰面积定量。
步骤（4）中所述的具有浓度梯度的二甘醇标准工作溶液的具体配制方法为：称取0.0250g的二甘醇，以乙醇溶液定容至25 mL，配制成1.0 mg/mL的二甘醇一级母液，取0.5 mL 1.0 mg/mL二甘醇溶液定容至50 mL得到10.0 μg/mL的二级母液，分别移取0 mL 、0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、10 mL二级母液，定容至10 mL容量瓶中，标准序列：0 μg/mL 、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、10.0 μg/mL。
步骤（5）中所述的气相色谱-质谱联用法GC/MS分析条件为：色谱柱：ZB-WAX毛细管柱，30m长度×0.25mm内径×0.25μm膜厚；进样口温度：250℃，进样量：1μL；载气：He，分流比：5:1，流速1.0 mL/min,程序升温：起始温度50℃，保持1min，以20℃/min升至230℃，保持3min；传输线温度：280℃，电离EI能量70eV，离子源温度：230℃；溶剂延迟8min，选择离子模式SIM扫描，二甘醇的选择离子为：45、75、76。
与现有技术相比，本发明具有以下优点:
1、本发明首创性地运用气相色谱-质谱联用法（GC/MS）对烟用三乙酸甘油酯中的二甘醇含量进行精确测定，其操作快速、简便，具有测定结果准确、灵敏度高及重复性好的优点，填补了现有技术的空白。
2、三乙酸甘油酯比较粘稠，若直接进行GC/MS分析，容易堵塞进样针及对色谱柱损伤较大。故本发明采用称重，无水乙醇定容，减少了样品粘稠度，保证了仪器的正常运行。
3、本发明方法选择了峰型和分离效果最好的ZB-WAX毛细管柱，并采用能同时给出定性和定量信息的GC/MS作为检测方式，保证了检测结果的准确性。
4、采用二甘醇由标准物质保留时间定性，由峰面积定量。二甘醇峰度最高的三个峰及丰度比分别是：基峰(m/z)45、75、76（100:48:20），选择这三个峰进行定性分析。
附图说明
图1为本发明测定方法的流程图；
图2为二甘醇标准工作溶液的色谱质谱分析图；
图3为二甘醇的标准曲线图；
图4为二甘醇标准物质选择离子色谱图；
图5为二甘醇标准物质选择离子色谱图；
图6为样品中二甘醇的色谱质谱分析图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本发明的限定。
实施例1
测定三乙酸甘油酯中二甘醇的含量（测定流程如图1所示）
1、试剂和仪器
二甘醇，分析纯；无水乙醇，色谱纯；分析天平，感量：0.0001 g；容量瓶，10 mL、25 mL规格。气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）。
2、 样品处理
称取1.00 g三乙酸甘油酯，无水乙醇准确定容至25 mL容量瓶中，摇匀，过0.45μm有机滤膜，装色谱瓶进行GC/MS分析。样品中二甘醇色谱图如图6所示。
3、 标准溶液配制
称取0.0250 g的二甘醇，以乙醇溶液定容至25 mL，配制成1.0 mg/mL的二甘醇一级母液，取0.5 mL 1.0 mg/mL二甘醇溶液定容至50 mL得到10.0 ug/mL的二级母液，分别移取0 mL 、0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、10 mL二级母液，定容至10mL容量瓶中，标准序列：0 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、10.0 μg/mL。二甘醇标准物质色谱图如图2所示。
4、 测定方法
将配制好的不同浓度的二甘醇标准工作溶液进行GC/MS分析。以外标法进行定量分析，及以二甘醇的色谱峰面积与其相应的浓度进行回归分析，得到标准曲线（如图3所示），相关系数大于等于0.999，对制备的样品进行测定，测得样品中二甘醇的峰面积，带入标准曲线，求得样品中二甘醇的含量为1.91 μg/g。
GC/MS分析条件为：色谱柱：ZB-WAX毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度：250℃，进样量：1 μL；载气：He，分流比：5:1，流速1.0 mL/min,程序升温：50℃（1min），以20℃/min升至230℃（3min）；传输线温度：280℃，电离（EI）能量70eV，离子源温度：230℃；溶剂延迟8 min，选择离子模式（SIM）扫描，二甘醇的选择离子为：45、75、76；如图4、5所示。
为验证方法的准确性，我们做了加标回收率，在上述样品中加入2.1 μg/g的标准工业溶液，进行同样的样品处理，进行GC/MS分析，测得此时样品中二甘醇的含量为3.98 μg/g，计算回收率在98.57%，说明此方法是准确的。
5、本发明方法的检出限和定量限
将最低浓度的标准溶液平行测定10次，求其标准偏差，3倍标准偏差作为方法检出限，10倍标准偏差作为定量限。结果为检出限：0.01 μg/g，定量限：0.03 μg/g。
6、本发明方法的重复性和加标回收率
我们分别做了空白加标和样品加标，然后分别进行样品前处理和GC/MS分析，并按照加标量和测定值计算其回收率。结果见表1，由表1可以看出，在3个加标水平上，二甘醇的平均回收率为98.93%。平均相对标准偏差（RSD）为1.6%，说明本方法的回收率较高，重复性好。
表1 二甘醇的回收率和重复性试验（n=10）
Claims (3)
1.一种测定三乙酸甘油酯中二甘醇含量的方法，包括以下步骤：
（1）称取 1 g待测三乙酸甘油酯样品，放入25 mL容量瓶中；
（2）用无水乙醇定容至25 mL；
（3）摇匀，过0.45μm有机滤膜，滤液备用；
（4）准备二甘醇标准工作溶液:称取0.0250g二甘醇标准品，用乙醇溶解并定容至25 mL，然后用乙醇进一步稀释为具有浓度梯度的二甘醇标准工作溶液；
（5）对配制好的不同浓度的二甘醇标准工作溶液进行气相色谱-质谱联用法GC/MS分析，以外标法进行定量分析，并以二甘醇的色谱峰面积与其相应的浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.999，对步骤（3）的滤液进行测定，测得滤液中二甘醇的峰面积，带入标准曲线，求得样品中二甘醇的含量；
（6）二甘醇由标准物质保留时间定性，由峰面积定量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤（4）中所述的具有浓度梯度的二甘醇标准工作溶液的具体配制方法为：称取0.0250g的二甘醇，以乙醇溶液定容至25 mL，配制成1.0 mg/mL的二甘醇一级母液，取0.5 mL 1.0 mg/mL二甘醇溶液定容至50 mL得到10.0 μg/mL的二级母液，分别移取0 mL 、0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、10 mL二级母液，定容至10 mL容量瓶中，标准序列：0 μg/mL 、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、10.0 μg/mL。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤（5）中所述的气相色谱-质谱联用法GC/MS分析条件为：色谱柱：ZB-WAX毛细管柱，30m长度×0.25mm内径×0.25μm膜厚；进样口温度：250℃，进样量：1μL；载气：He，分流比：5:1，流速1.0 mL/min,程序升温：起始温度50℃，保持1min，以20℃/min升至230℃，保持3min；传输线温度：280℃，电离EI能量70eV，离子源温度：230℃；溶剂延迟8min，选择离子模式SIM扫描，二甘醇的选择离子为：45、75、76。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120125 |