CN109444295A - 测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法 - Google Patents

测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法，包括如下步骤：样品经超声溶剂萃取、固相萃取净化后得到样品溶液，对所述样品溶液，采用GC/MS方法和选择离子监测模式，进行乙二醇醚类有机溶剂含量检测，通过对样品前处理和GC/MS条件进行优化，建立了同时测定8种乙二醇醚类有机溶剂的GC/MS方法，该方法简便快速，萃取效率高，具有较好的准确度和灵敏度，适用于检测多种纺织染整助剂。

Description

测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法
技术领域
本发明涉及检测化学物质的技术领域，具体涉及一种测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法。
背景技术
乙二醇醚类有机溶剂因其优良的性能，广泛应用于各个领域中，如工业清洗剂、染料、树脂、皮革加工、纺织染整工业等。近年来，科学研究发现，某些乙二醇醚类有机溶剂对人的中枢神经、肝脏、肾脏、生殖系统等产生明显的随还作用。乙二醇醚类有机溶剂的安全性，已引起各国卫生、环保部门的重视，美国、欧盟、日本、加拿大等国家纷纷立法限制生产和使用乙二醇醚类有机溶剂。从2009年以来，欧洲化学品管理局(ECHA)已将8种乙二醇醚类有机溶剂纳入REACH SVHC清单。有害化学品零排放计划(ZDHC)生产限用物质清单更是列出了8种乙二醇醚有机溶剂，如表1所示。
表1 8种限用乙二醇醚类有机溶剂及法规要求
我国是乙二醇醚类有机溶剂的消费大国，在化工工业中，特别是纺织行业，大量使用乙二醇醚类有机溶剂，对环境造成了巨大危害。因此，欧美等地区纷纷对乙二醇醚类有机溶剂提出了严厉限制，ZDHC针对的是纺织加工中的化学助剂，要求在纺织染整助剂中不得有8种乙二醇醚有机溶剂。目前我国已对纺织品、皮革、涂料、化妆品建立了相关法规及其行业标准，要求对最终产品中乙二醇醚有机溶剂残留量进行分析和监控，相关测定方法均有公开。由于纺织产品和纺织染整助剂成分不同、基质不同，不能盲目采用其他产品的标准应用到染整助剂中，且目前未有公开关于纺织染整助剂中乙二醇醚有机溶剂的测定方法。因此，急需建立同时测定纺织染整助剂中8种乙二醇醚有机溶剂的方法，以控制限用醇醚类有机溶剂的使用，保护生态环境，同时保障纺织产品质量的安全，使我国的纺织产品满足国外的生态性能要求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明公开一种测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法，以解决纺织染整助剂无限用醇醚类溶剂检测方法的技术问题。
为解决上述问题，一方面，本发明提供一种测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法，包括如下步骤：
1)称取纺织染整助剂样品，加入萃取溶剂，超声萃取，静置后用滤膜过滤，收集滤液待用；
2)使用固相萃取柱对滤液进行固相净化处理，收集样品液待用；
3)采用GC/MS方法，对所述样品溶液进行乙二醇醚类有机溶剂含量测定；
所述GC/MS方法中的仪器条件设定如下：
色谱柱：极性色谱柱；
柱升温程序：起始温度50℃，保持7min，以5℃/min的速度升至140℃，保持1min，再以20℃/min的速度升至240℃，保持2min，后处理温度245℃，后处理时间3min，进样口温度220℃，传输线温度250℃；
载气设定：载气为氦气，纯度>99.999％；
色谱柱流量模式：流速1.0mL/min；
进样量：1.0μL，脉冲不分流进样，溶剂延迟7min；
质谱条件：离子源温度250℃，EI电离方式，电离能量70eV。
其中，本发明所述乙二醇类有机溶剂为乙二醇单甲醚(EGME)、乙二醇单乙醚(EGEE)、乙二醇二甲醚(EGDME)、二乙二醇二甲醚(DEGDME)、三乙二醇二甲醚(TEGDME)、乙二醇甲醚乙酸酯(EGMEA)、乙二醇乙醚乙酸酯(EGEEA)、2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯(PGMEA)。
其中，本发明所述萃取溶剂是二氯甲烷、三氯甲烷、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸乙酯/二氯甲烷(1:1,V/V)、石油醚、正己烷、甲醇，优选地，本发明所述萃取溶剂为乙酸乙酯、乙酸乙酯/二氯甲烷(1:1,V/V)，进一步地，本发明所述萃取溶剂为乙酸乙酯。
其中，本发明所述超声萃取时间为10-40min，优选地，本发明所述超声萃取时间为15-30min，进一步地，本发明所述超声萃取时间为20min。
其中，本发明所述超声萃取温度为35-50℃，优选地，本发明所述超声萃取温度为40-50℃，进一步地，本发明所述超声萃取温度为45℃。
其中，本发明所述超声萃取溶剂体积为10-50mL，优选地，本发明所述超声萃取溶剂体积为15-35mL，进一步地，本发明所述超声萃取溶剂体积为25mL。
其中，本发明所述滤膜为0.2μm，0.45μm，0.8μm，进一步地，本发明所述滤膜为0.45μm。
其中，本发明所述固相萃取柱为CNW Bond Alumina-N SPE Cartridge柱(2g/12mL)、Supelclean LC-Florisil SPE柱(1g/6mL)、Supelclean LC-Si SPE柱(1g/6mL)、Anpelclean PA SPE柱(0.5g/3mL)、Supelclean LC-Ph SPE柱(0.5g/3mL)、Waters Sep-PakVac Silica柱(1g/6mL)、Waters Sep-Pak Vac柱(0.5g/3mL)、Supelclean LC-18SPE柱(0.5g/3mL)、Supelclean ENVI-18SPE柱(0.5g/3mL)、Supelclean LC-18SPE(1g/6mL)、Varian Bond Elut SCX柱(0.5g/3mL)、Varian HF Bond Elut C18柱(2g/12mL)、AgilentBond Elut Si柱(1g/6mL)、GracePure C18Max柱(0.5g/3mL)、Agilent Bond Elut Al-N柱(0.5g/3mL)、CNWBond LC-C18柱(1g/6mL)、AccuBond Florisil PR柱(0.5g/3mL)、AgilentBond Elut C18柱(1g/6mL)，优选地，本发明所述固相萃取柱为Anpelclean PA SPE柱(0.5g/3mL)、Waters Sep-Pak Vac Silica柱(1g/6mL)、Agilent Bond Elut C18柱(1g/6mL)，进一步地，本发明所述固相萃取柱为Waters Sep-Pak Vac Silica柱(1g/6mL)。
其中，本发明所述GC/MS法中所使用的色谱柱为DB-5HT(15m×0.25mm×0.10μm)，DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)，DB-17MS(30m×0.25mm×0.25μm)，DB-35MS(30m×0.25mm×0.25μm)，DB-Wax(30m×0.25mm×0.25μm)，HP-Innowax(30m×0.25mm×0.25μm)，DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)，DB-624(30m×0.53mm×3.0μm)，CNW Plot-Q(30m×0.32mm×10.0μm)，DB-Wax(60m×0.25mm×0.25μm)，优选地，本发明所述GC/MS法中所使用的色谱柱为DB-Wax(30m×0.25mm×0.25μm)，DB-Wax(60m×0.25mm×0.25μm)，DB-35MS(30m×0.25mm×0.25μm)，进一步地，优选地，本发明所述GC/MS法中所使用的色谱柱为DB-Wax(60m×0.25mm×0.25μm)。
其中，本发明所述GC/MS法采用柱升温程序，条件设定如下：起始温度50℃，保持7min，以5℃/min的速度升至140℃，保持1min，再以20℃/min的速度升至240℃，保持2min。后处理温度245℃，后处理时间3min，进样口温度220℃，传输线温度250℃。
其中，本发明所述质谱分析采用全扫描和选择离子检测两种模式，优选地，本发明采用选择例子检测模式。
其中，本发明所述特征离子m/z为43、45、47、58、59、60、72、90，进一步地，本发明所述特征离子m/z为43、45、59，如表2所示。
表2目标化合物的特征离子
本发明测定方法可应用于检测纺织染整助剂，如毛皮膨松剂、多功能柔软剂、亲水高手感硅油、低黄变软膏、毛绒整理剂、低温精炼去油剂、敏感色涤纶匀染剂、超弹柔整理剂、强力去油剂、蓬松柔软整理剂、涂料印花粘合剂、精炼去油剂、亲光亮平滑剂、高效瓶片清洗剂、还原清洗剂、硅蜡乳液、粘合剂、高效皂洗剂、片状柔软剂、全能易溶软片、漂白软片、超软速溶软片等。
本发明与现有技术相比，所述测定方法具有如下有益效果：
经固相萃取柱处理后，大大减少了样品溶液中的干扰杂质，8种限用乙二醇醚类有机溶剂图谱无杂质峰出现，各谱峰峰形尖锐，对称性好，从而有效保证了测试结果的准确度；
固相萃取操作简单，固相萃取柱商购易得，成本低廉；
超声萃取效率高，无需特殊设备和高温处理；
本发明方法简便，准确可靠，测定溶剂种类多，检测时间短；
本发明选择性好、灵敏度高、抗干扰能力强。。
附图说明
图1过柱前后样品色谱图；
图2 8种混标的选择离子色谱图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述。
下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置；所有试剂均可来自于商购。
实施例1
同时测定纺织染整助剂中8种限用乙二醇醚类溶剂的GC/MS方法，包括如下步骤：
1.工作溶液配制
1)标准溶液配置：分别称取乙二醇单甲醚(EGME)、乙二醇单乙醚(EGEE)、乙二醇二甲醚(EGDME)、二乙二醇二甲醚(DEGDME)、三乙二醇二甲醚(TEGDME)、乙二醇甲醚乙酸酯(EGMEA)、乙二醇乙醚乙酸酯(EGEEA)、2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯(PGMEA)各0.1g(精确到0.0001g)，用甲醇溶解并定容至10mL，得到浓度均为10mg/mL的单标准溶液，冰箱冷藏保存。使用时，分别移取上述单标准溶液，用甲醇逐级稀释得到0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mg/mL的系列混合标准溶液。
2)空白溶液配制：取100mL乙酸乙酯，在45℃下超声萃取20min，静置30分钟后用0.45μm滤膜过滤，待用。
3)阳性样品溶液：
取纺织染整助剂公司提供的敏感色涤纶匀染剂TF-212M 10mL，加入1mL10.0mg/mL混合标准溶液，搅拌均匀，即得。
2.样品前处理：
(1)称取1.0g阳性样品溶液，加入25mL乙酸乙酯，在45℃下超声萃取20min，静置30min，再用0.45μm滤膜过滤，收集滤液待用；
(2)使用Waters Sep-Pak Vac Silica柱(1g/6mL)，对滤液进行固相净化处理，收集样品液待用。
3.样品测定
1)气相色谱条件
色谱柱：DB-Wax色谱柱(60m×0.25mm×0.25μm)；
柱升温程序：起始温度50℃，保持7min，以5℃/min的速度升至140℃，保持1min，再以20℃/min的速度升至240℃，保持2min。后处理温度245℃，后处理时间3min，进样口温度220℃，传输线温度250℃；
载气设定：载气为氦气，纯度>99.999％；
色谱柱流量模式：流速1.0mL/min；
进样量1.0μL，脉冲不分流进样，溶剂延迟7min。
2)质谱条件
离子源温度250℃，EI电离方式，电离能量70eV；
采集模式：全扫描模式定性，选择离子扫描模式定量；
监测离子：m/z 43、m/z 45、m/z 58、m/z 59。
4.进样测试
取步骤2中所得样品液1ml，使用步骤3中GC/MS设定条件，进样，采用外标法进行定量测定。同时，取混标溶液，按照上述方法进行测定，得到图1。由图1可知，各谱峰之间完全分离，各谱峰峰形尖锐，对称性好。
实施例2：
取实施例1步骤2中所得样品液，并与未过柱净化阳性样品滤液进行比较，结果如下表3所示。使用步骤2中设定的仪器条件，得到GC/MS色谱图，如图2所示。
表3实际样品净化效果
由上述可知，过柱后干扰物质较少，图谱清晰，谱峰尖锐，对称性好，回收率均在95％以上。
实施例3：
在空白溶液中添加不同浓度的混合标准溶液，进行测定，确定其线性关系，列于表2中。同时，采取加标测试方法，在空白样品中确定方法检出限，在S/N＝3的条件下，得到各组分的检出限，也列于表4中。
表4方法的线性关系和检出限
考虑到法规限量要求及标准适用性，规定8种乙二醇醚的检出限统一为5.0mg/kg。由表4可知，本发明所述方法满足法规限量要求及标准适用性。
实施例4：
采取加标法测定本发明所述方法的精密度和回收率，向空白溶液中，分别添加三个浓度水平的混标，每个水平进行9次平行样测试，结果见表5。
表5回收率实验测定值(mg/L)
由上表可知，平均回收率为79.58～87.77％，RSD为3.07～6.99％，本发明所述方法准确度较高，重现性较好。
实施例5：
选取纺织染整助剂公司提供的样品：敏感色涤纶匀染剂TF-212M、强力去油剂TF-115C、超软速溶软片TF-443，按照实施例1中步骤2进行样品处理、步骤3中仪器条件、以及步骤3中测定步骤进行测定，在上述样品中未检出8种乙二醇醚类目标化合物。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为被包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)称取纺织染整助剂样品，加入萃取溶剂，超声萃取，静置后用滤膜过滤，收集滤液待用；
2)使用固相萃取柱对滤液进行固相净化处理，收集样品液待用；
3)采用GC/MS方法，对所述样品溶液进行乙二醇醚类有机溶剂含量测定；
所述GC/MS方法中的仪器条件设定如下：
色谱柱：极性色谱柱；
柱升温程序：起始温度50℃，保持5-10min，以1-5℃/min的速度升至140℃，保持1min，再以10-20℃/min的速度升至240℃，保持1-5min。后处理温度245℃，后处理时间1-5min，进样口温度220℃，传输线温度250℃。
2.根据权利要求1所述的测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法，其特征在于，所述萃取溶剂是二氯甲烷、三氯甲烷、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸乙酯/二氯甲烷(1:1,V/V)、石油醚、正己烷或甲醇。
3.根据权利要求1所述的测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法，其特征在于，所述超声萃取时间为10-40min，萃取温度为35-50℃，萃取溶剂体积为10-50mL。
4.根据权利要求1所述的测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法，其特征在于，所述固相萃取柱为CNW Bond Alumina-N SPE Cartridge柱(2g/12mL)、Supelclean LC-Florisil SPE柱(1g/6mL)、Supelclean LC-Si SPE柱(1g/6mL)、Anpelclean PA SPE柱(0.5g/3mL)、Supelclean LC-Ph SPE柱(0.5g/3mL)、Waters Sep-PakVac Silica柱(1g/6mL)、Waters Sep-Pak Vac柱(0.5g/3mL)、Supelclean LC-18SPE柱(0.5g/3mL)、Supelclean ENVI-18SPE柱(0.5g/3mL)、Supelclean LC-18SPE(1g/6mL)、Varian Bond Elut SCX柱(0.5g/3mL)、Varian HF Bond Elut C18柱(2g/12mL)、AgilentBond Elut Si柱(1g/6mL)、GracePure C18 Max柱(0.5g/3mL)、Agilent Bond Elut Al-N柱(0.5g/3mL)、CNWBond LC-C18柱(1g/6mL)、AccuBond Florisil PR柱(0.5g/3mL)或AgilentBond Elut C18柱(1g/6mL)。
5.根据权利要求1所述的测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法，其特征在于，所述滤膜为0.45μm。
6.根据权利要求1所述的测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法，其特征在于，所述GC/MS法所用色谱柱为DB-5HT(15m×0.25mm×0.10μm)，DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)，DB-17MS(30m×0.25mm×0.25μm)，DB-35MS(30m×0.25mm×0.25μm)，DB-Wax(30m×0.25mm×0.25μm)，HP-Innowax(30m×0.25mm×0.25μm)，DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)，DB-624(30m×0.53mm×3.0μm)，CNW Plot-Q(30m×0.32mm×10.0μm) 或DB-Wax(60m×0.25mm×0.25μm)。
7.根据权利要求1所述的测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法，其特征在于，所述GC/MS法使用选择离子扫描模式进行定量。
8.根据权利要求7所述的测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法，其特征在于，GC/MS法使用柱升温程序：起始温度50℃，保持7min，以5℃/min的速度升至140℃，保持1min，再以20℃/min的速度升至240℃，保持2min。后处理温度245℃，后处理时间3min，进样口温度220℃，传输线温度250℃。
9.根据权利要求8所述的测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法，其特征在于，所述选择离子扫描模式所选特征离子为m/z 43、m/z 45、m/z 58、m/z 59。
10.根据权利要求1所述的测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法，其特征在于，所述纺织染整助剂样品为毛皮膨松剂、多功能柔软剂、亲水高手感硅油、低黄变软膏、毛绒整理剂、低温精炼去油剂、敏感色涤纶匀染剂、超弹柔整理剂、强力去油剂、蓬松柔软整理剂、涂料印花粘合剂、精炼去油剂、亲光亮平滑剂、高效瓶片清洗剂、还原清洗剂、硅蜡乳液、粘合剂、高效皂洗剂、片状柔软剂、全能易溶软片、漂白软片或超软速溶软片。
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