CN106885864A - 采样进样一体化的多束毛细管柱和飞行时间质谱连用装置 - Google Patents

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李海洋
王艳
花磊
蒋吉春
谢园园
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16—Injection
    • G01N30/20—Injection using a sampling valve

Abstract

本发明设计了一种集采样与进样一体化的多束毛细管柱和飞行时间质谱连用装置。该装置的主体由4个电磁阀通过干净的聚四氟乙烯管按一定顺序组合而成。定量环位于电磁阀(1)和电磁阀(2)之间的管路上，多束毛细管柱位于电磁阀(4)和飞行时间质谱之间的管路上。该装置设有采样吹扫和进样检测两种工作模式。采样吹扫状态时，待分析的样品以一定的速度流过定量环，同时干净的载气对多束毛细管柱进行吹扫，一定时间后切换到进样检测状态，干净的载气携带定量环内的样品流经多束毛细管柱进行分离，分离后的样品依次进入飞行时间质谱仪进行分析检测。该装置集采样和进样于一体，两种模式之间可通过开关进行快速切换，结构简单，操作便捷。

Description

采样进样一体化的多束毛细管柱和飞行时间质谱连用装置
技术领域
本发明属于色谱质谱连用进样装置，提供了一种集采样与进样一体化的多束毛细管柱和飞行时间质谱的连用装置。
背景技术
色谱是目前分离复杂混合物最有效的方法，然而色谱本身不具备定性能力或定性可靠性欠佳；质谱直接分析试样要求是纯样或者比较纯的，如为简单混合物，各组分应具有基本互不干扰的特征质谱峰。对于成分复杂的混合物，由于杂质峰、碎片峰等重叠干扰，谱图过于复杂，难以进行多组分的分析、鉴定。因此，将色谱的分离能力与质谱定性、结构鉴定能力结合起来，是实现复杂混合物分析的重要技术手段，气相色谱质谱连用仪器已成为分析化学实验室不可或缺的检测工具。
复杂混合物各组分经色谱仪器分离后，依次流入气相色谱仪与质谱仪之间的接口装置，并顺序进入质谱系统；其中接口充当适配器，让气相色谱仪器的大气压操作环境与质谱的真空操作体系相匹配。目前常用的接口有三种：直接导入型接口，即将色谱柱的流出物包括载气、试样等全部导入质谱的离子源，最常见的是将毛细管气相色谱柱的末端直接插入质谱仪器的离子源内，这种接口的优点是结构简单，收率高，缺点是无浓缩作用，对色谱部分要求较高，通常仅适用于毛细管柱气相色谱；开口分流型接口，在这种接口中，仅有一部分色谱流出物被送入质谱仪，其余部分直接排空或引入其他检测器，这种接口的优点在于结构简单、操作方便，色谱柱出口压力为恒定大气压，连用时无需对仪器进行任何改造，缺点是当色谱流出量较大时，由于分流过多，待测试样离子化效率低，给检测、定量等带来困难；喷射式分子分离器接口，将色谱流出物接入后，相对分子质量小的载气在喷射过程中偏离喷射方向，被真空泵抽走，相对分子质量大的试样沿喷射方向进入质谱的离子源系统，该接口适合于各种流量的气相色谱柱，但其对于易挥发的试样传输效率较低，效果不理想。
多束毛细管柱是一种新型的毛细管气相色谱柱，它由大约1000根平行的内径均为20-100um的毛细管气相色谱柱并列组成在玻璃管或者不锈钢管内部，属于快速气相色谱的类别。和传统的一根大内径的色谱柱相比，多束毛细管柱的优点在于允许更大的载气流速和更高的样品容量的同时分析检测速度快。传统的色谱质谱连用仪器，质谱的电离源为EI电离源，其允许的进样量较小；而新型的电离源结构允许更高的样品进样量，因此经色谱分离后流出的组分流量，需要满足质谱仪器的进样量。多束毛细管柱和飞行时间质谱连用，其优势在于检测速度非常快，此外二者的进样量能够很好的匹配。目前关于多束毛细管柱和质谱连用方面的研究较少，其接口设计也处于初级阶段。
本发明提供了一种集采样与进样一体化的多束毛细管柱和飞行时间质谱连用装置，结构简单，操作便捷。
发明内容
本发明的目的是提供一种集采样与进样一体化的多束毛细管柱和飞行时间质谱连用装置。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种集采样与进样一体化的多束毛细管柱和飞行时间质谱连用装置，其特征在于：包括4个电磁阀，通过干净的聚四氟乙烯管按一定顺序连接。每个电磁阀有三个端口，分别为1-a、1-b、1-c；2-a、2-b、2-c；3-a、3-b、3-c；4-a、4-b、4-c。端口1-b和样品进样口相连；样品定量环位于端口1-a和端口2-a之间，尾气管和端口2-b相连。载气供气源和端口3-a相连。多束毛细管柱的一端B和端口4-a相连，另一端A和飞行时间质谱电离源入口处金属毛细管端C相连。
采样吹扫状态时，样品依次流过第一电磁阀的1-b、1-a端口，经过定量环后由第二电磁阀的2-a、2-b端口流出，进入尾气管；同时，载气由供气源依次经过第三电磁阀的3-a、3-b，第四电磁阀的4-b、4-a端口，通过多束毛细管柱的B端口进入，A端口出来后进入飞行时间质谱的电离源区域。
进样检测状态时，载气由供气源流出后依次经过第三电磁阀的3-a、3-c端口、第一电磁阀的1-c、1-a端口，将定量环内的样品携带通过第二电磁阀的2-a、2-c，第四电磁阀的4-c、4-a端口进入多束毛细管柱进行分离后依次进入飞行时间质谱的电离源进行分析检测。
采样吹扫状态和进样检测状态之间可通过手动开关或者电脑软件控制的自动开关进行快速切换，两种状态的切换时间为ms量级；采样吹扫状态可以保证多束毛细管柱在进样之前的本底噪声降到最低，减少背景干扰。
电磁阀端口之间、定量环与电磁阀端口之间、电磁阀端口与尾气管之间、载气供气源与电磁阀端口之间、电磁阀端口与多束毛细管柱的B端，均通过干净的聚四氟乙烯管路连接。多束毛细管柱的A端通过金属密封卡套与飞行时间质谱电离源入口处金属毛细管端C相连。
样品定量环为一段清洗干净的惰性材料制备的管路；其体积由多束毛细管柱的柱容量和飞行时间质谱的进样量共同决定，一般情况下为5-10ml；此定量环可以常温使用，也可以外接加热装置后，在所需温度下使用。
所述采样与进样一体化的多束毛细管柱和飞行时间质谱连用装置可直接用于检测气体样品，或用于液体样品加热气化后分析测试。
本装置的工作过程：
采样吹扫状态时，样品依次流过第一电磁阀的1-b、1-a端口，经过定量环后由第二电磁阀的2-a、2-b端口流出，进入尾气管；同时，载气由供气源依次经过第三电磁阀的3-a、3-b，第四电磁阀的4-b、4-a端口，通过多束毛细管柱的B端口进入，A端口出来后进入飞行时间质谱的电离源区域。
进样检测状态时，载气由供气源流出后依次经过第三电磁阀的3-a、3-c端口、第一电磁阀的1-c、1-a端口，携带定量环内的样品通过第二电磁阀的2-a、2-c，第四电磁阀的4-c、4-a端口进入多束毛细管柱进行分离后依次进入飞行时间质谱的电离源进行分析检测。
本装置集采样与进样一体化，结构简单，操作便捷。
本发明的优点：
本装置为多束毛细管柱和飞行时间质谱的连用提供了一种操作简单的接口，同时采样与进样一体化的设计使得整个分析检测流程清晰明了，快速便捷。
附图说明
图1为一种集采样与进样一体化的多束毛细管柱和飞行时间质谱连用装置的采样吹扫状态；
图2为一种集采样与进样一体化的多束毛细管柱和飞行时间质谱连用装置的进样检测状态；
图中：1，2，3，4-4个第一至第四电磁阀，5-样品进气口，6-定量环，7-尾气管，8-多束毛细管柱，9-飞行时间质谱电离源，10-载气供气源，A-多束毛细管柱左端，B-多束毛细管柱右端，C-飞行时间质谱电离源入口处的金属毛细管端。
具体实施方式
采样吹扫状态时，样品经样品进气口5依次流过第一电磁阀1的1-b、1-a端口，经过定量环后由第二电磁阀2的2-a、2-b端口流出，进入尾气管7；同时，载气由供气源10依次经过第三电磁阀3的3-a、3-b，第四电磁阀4的4-b、4-a端口，通过多束毛细管柱8的B端口进入，A端口出来后进入飞行时间质谱的电离源9进行背景分析检测。
进样检测状态时，载气由供气源10依次经过第三电磁阀3的3-a、3-c端口和第一电磁阀1的1-c、1-a端口，将定量环6内的样品携带通过第二电磁阀2的2-a、2-c，第四电磁阀4的4-c、4-a端口进入多束毛细管柱8进行分离后依次进入飞行时间质谱的电离源9进行分析检测。

Claims (4)

1.采样进样一体化的多束毛细管柱和飞行时间质谱连用装置，其特征在于：包括4个三通二位电磁阀，分别为第一电磁阀(1)、第二电磁阀(2)、第三电磁阀(3)、第四电磁阀(4)；
第一电磁阀(1)的三个端口分别为1-a、1-b、1-c；第二电磁阀(2)的三个端口分别为2-a、2-b、2-c；第三电磁阀(3)的三个端口分别为3-a、3-b、3-c；第四电磁阀(4)的三个端口分别为4-a、4-b、4-c；端口1-b作为进样口与样品源(5)相连；样品定量环(6)位于端口1-a和端口2-a之间，尾气管(7)和端口2-b相连；载气供气源(10)和端口3-a相连；多束毛细管柱(8)的一端B和端口4-a相连，另一端A和飞行时间质谱电离源(9)入口相连；端口1-c和端口3-c相连，端口2-c和端口4-c相连，端口3-b和端口4-b相连。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：电磁阀端口之间、定量环与电磁阀端口之间、电磁阀端口与尾气管(7)之间、载气供气源(10)与电磁阀端口之间、电磁阀端口与多束毛细管柱(8)的B端，均通过干净的聚四氟乙烯管路连接。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：多束毛细管柱(8)的A端通过金属密封卡套与飞行时间质谱电离源(9)入口处金属毛细管端C相连。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：样品定量环(6)为一段清洗干净的惰性材料制备的管路；其体积由多束毛细管柱(8)的柱容量和飞行时间质谱的进样量共同决定，一般情况下为5-10ml；此定量环可以常温使用，也可以外接加热装置后，在所需温度下使用。
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