JP2003149217A - 分取液体クロマトグラフ - Google Patents
分取液体クロマトグラフInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 トラップカラムを用いたオンライン分取にお
いて、捕集できる分画成分の数を複数にし、かつ回収率
を高める。 【解決手段】 カラム１４からの溶出液は検出器１６又
は質量分析計１８によりピーク検出が行なわれる。捕集
しようとする所望成分のピークが検出されると、切換え
バルブ２４と３８が同じトラップカラム２８の流路２６
−２〜２６−ｎの何れかを選択するように切り換えられ
て、その成分が希釈液で希釈されながらトラップカラム
２８に捕捉される。分取分析を終了すると、脱離用移動
相溶媒が順次所定のトラップカラム２８の流路２６−２
〜２６−ｎに切り換えて送液されることにより、それぞ
れの流路２６−２〜２６−ｎのトラップカラム２８に捕
捉されていた分画成分が脱離して、フラクションコレク
タ３０により別々の捕集容器に捕集されていく。
いて、捕集できる分画成分の数を複数にし、かつ回収率
を高める。 【解決手段】 カラム１４からの溶出液は検出器１６又
は質量分析計１８によりピーク検出が行なわれる。捕集
しようとする所望成分のピークが検出されると、切換え
バルブ２４と３８が同じトラップカラム２８の流路２６
−２〜２６−ｎの何れかを選択するように切り換えられ
て、その成分が希釈液で希釈されながらトラップカラム
２８に捕捉される。分取分析を終了すると、脱離用移動
相溶媒が順次所定のトラップカラム２８の流路２６−２
〜２６−ｎに切り換えて送液されることにより、それぞ
れの流路２６−２〜２６−ｎのトラップカラム２８に捕
捉されていた分画成分が脱離して、フラクションコレク
タ３０により別々の捕集容器に捕集されていく。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、分離カラムで分離
され検出器で検出された分画成分を分取する分取液体ク
ロマトグラフに関するものである。
され検出器で検出された分画成分を分取する分取液体ク
ロマトグラフに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】複数の成分を含む試料から幾つかの所望
の成分を分画して取り出すために、高速液体クロマトグ
ラフなどの液体クロマトグラフを用い、分離カラムによ
り成分ごとに分離して溶出させている。
の成分を分画して取り出すために、高速液体クロマトグ
ラフなどの液体クロマトグラフを用い、分離カラムによ
り成分ごとに分離して溶出させている。
【０００３】オフラインによる方法では、分離カラムか
ら溶出した成分を移動相とともにフラクションコレクタ
により捕集している。フラクションコレクタで採取され
た成分は移動相溶媒とともに捕集されているので、捕集
された成分を濃縮するためには移動相溶媒を除去しなけ
ればならない。そのため、試料成分と移動相溶媒を含む
捕集溶液に窒素を吹き込んで溶媒を揮散させる窒素パー
ジや、加熱することによって移動相溶媒を蒸発させる方
法によって、分画された成分を乾固して濃縮している。
ら溶出した成分を移動相とともにフラクションコレクタ
により捕集している。フラクションコレクタで採取され
た成分は移動相溶媒とともに捕集されているので、捕集
された成分を濃縮するためには移動相溶媒を除去しなけ
ればならない。そのため、試料成分と移動相溶媒を含む
捕集溶液に窒素を吹き込んで溶媒を揮散させる窒素パー
ジや、加熱することによって移動相溶媒を蒸発させる方
法によって、分画された成分を乾固して濃縮している。
【０００４】オンラインによる分取方法では、分離カラ
ムの下流にトラップカラムを設け、分離カラムから溶出
してきた所望の成分をそのトラップカラムに捕捉するこ
とにより濃縮した後、別の溶媒をそのトラップカラムに
流すことにより捕捉された分画成分を溶出させる。
ムの下流にトラップカラムを設け、分離カラムから溶出
してきた所望の成分をそのトラップカラムに捕捉するこ
とにより濃縮した後、別の溶媒をそのトラップカラムに
流すことにより捕捉された分画成分を溶出させる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】分画成分をオフライン
で濃縮して採取しようとした場合、分画成分とともに採
取される移動相溶媒が蒸発しにくい成分を含んでいる場
合には、溶媒を揮散させるのに長時間を要する。また、
所望の分画成分が分解しやすい物質である場合には、溶
媒を加熱して揮散させようとすると、熱により分解され
る虞れがある。
で濃縮して採取しようとした場合、分画成分とともに採
取される移動相溶媒が蒸発しにくい成分を含んでいる場
合には、溶媒を揮散させるのに長時間を要する。また、
所望の分画成分が分解しやすい物質である場合には、溶
媒を加熱して揮散させようとすると、熱により分解され
る虞れがある。
【０００６】トラップカラムを用いてオンラインで処理
すれば、分画成分の回収を短時間で行なうことができ、
しかも分画成分の分解を抑えることもできる。しかし、
これまで１つのトラップカラムしか用いられていないの
で、１成分しか捕捉できない。そして分画成分のトラッ
プ操作では、分離カラムから溶出してきた分画成分を移
動相溶媒とともにそのままトラップカラムに導いている
ので、移動相溶媒によっては分画成分がトラップされに
くい物質の場合には回収率が低下する問題が生じる。
すれば、分画成分の回収を短時間で行なうことができ、
しかも分画成分の分解を抑えることもできる。しかし、
これまで１つのトラップカラムしか用いられていないの
で、１成分しか捕捉できない。そして分画成分のトラッ
プ操作では、分離カラムから溶出してきた分画成分を移
動相溶媒とともにそのままトラップカラムに導いている
ので、移動相溶媒によっては分画成分がトラップされに
くい物質の場合には回収率が低下する問題が生じる。
【０００７】本発明はトラップカラムを用いたオンライ
ン分取において、捕集できる分画成分の数を複数にし、
かつ回収率を高めることを目的とするものである。
ン分取において、捕集できる分画成分の数を複数にし、
かつ回収率を高めることを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明では、分離カラム
で分離され検出器で検出された分画成分を分取するため
に、分離カラムの下流に流路選択手段を介して互いに並
列に接続された複数のトラップカラムと、トラップカラ
ムの入口側流路に接続され分離カラムからの溶出液を希
釈する希釈液を供給する希釈液供給流路と、トラップカ
ラムに捕捉された分画成分をトラップカラムから脱離さ
せる特性をもつ脱離用移動相をトラップカラムに個別に
供給する脱離用移動相供給流路とを備えた。
で分離され検出器で検出された分画成分を分取するため
に、分離カラムの下流に流路選択手段を介して互いに並
列に接続された複数のトラップカラムと、トラップカラ
ムの入口側流路に接続され分離カラムからの溶出液を希
釈する希釈液を供給する希釈液供給流路と、トラップカ
ラムに捕捉された分画成分をトラップカラムから脱離さ
せる特性をもつ脱離用移動相をトラップカラムに個別に
供給する脱離用移動相供給流路とを備えた。
【０００９】複数のトラップカラムを互いに並列に接続
したことにより、トラップカラムの数だけの成分を捕集
することができる。分画成分をトラップカラムに導く
際、希釈液により希釈しながらトラップカラムに捕捉さ
せることにより、分離用の移動相溶媒のみでトラップカ
ラムに捕捉させる場合に比べて捕捉させやすくなり、回
収率が向上する。
したことにより、トラップカラムの数だけの成分を捕集
することができる。分画成分をトラップカラムに導く
際、希釈液により希釈しながらトラップカラムに捕捉さ
せることにより、分離用の移動相溶媒のみでトラップカ
ラムに捕捉させる場合に比べて捕捉させやすくなり、回
収率が向上する。
【００１０】
【発明の実施の形態】流路選択手段は切換バルブその
他、流路を選択できる適当な手段である。検出器として
は、液体クロマトグラフで一般に用いられている紫外可
視吸光光度計、蛍光光度計、屈折率計、電気化学検出
器、電気伝導度検出器の他、質量分析計などを用いるこ
とができる。
他、流路を選択できる適当な手段である。検出器として
は、液体クロマトグラフで一般に用いられている紫外可
視吸光光度計、蛍光光度計、屈折率計、電気化学検出
器、電気伝導度検出器の他、質量分析計などを用いるこ
とができる。
【００１１】希釈液は溶出液の移動相溶媒と置換して分
画成分がトラップカラムに捕捉されやすくする特性を備
えたものを選択する。トラップカラムの下流には、トラ
ップカラムにいったん捕捉された後にトラップカラムか
ら脱離した分画成分をそれぞれの捕集容器に捕集するた
めに、フラクションコレクタなどの捕集手段を備えるこ
とが好ましい。分画成分をトラップカラムから脱離させ
るのに使用する移動相溶媒は、試料を分離カラムで分離
させる際に使用した移動相溶媒とは異なり選択の幅が広
がるので、捕集容器に捕集した分画成分を濃縮する場合
には、蒸発させるのが容易な溶媒を選択することができ
る。
画成分がトラップカラムに捕捉されやすくする特性を備
えたものを選択する。トラップカラムの下流には、トラ
ップカラムにいったん捕捉された後にトラップカラムか
ら脱離した分画成分をそれぞれの捕集容器に捕集するた
めに、フラクションコレクタなどの捕集手段を備えるこ
とが好ましい。分画成分をトラップカラムから脱離させ
るのに使用する移動相溶媒は、試料を分離カラムで分離
させる際に使用した移動相溶媒とは異なり選択の幅が広
がるので、捕集容器に捕集した分画成分を濃縮する場合
には、蒸発させるのが容易な溶媒を選択することができ
る。
【００１２】検出器により分離カラムからの溶出液を検
出し、所望の分画成分が溶出してきたときに、その成分
が検出器からトラップカラムに至るまでに要する時間を
予め求めておき、その時間経過後に所定のトラップカラ
ムに導くように流路選択手段を作動させる。トラップカ
ラムに捕捉された成分をトラップカラムから脱離させて
溶出させるために、トラップカラムに脱離用移動相溶媒
を供給する。トラップカラムから脱離した成分は、他の
分析装置のサンプルとしてオンラインで供給することも
できるし、フラクションコレクタなどの手段を用いてそ
れぞれの捕集容器に捕集していくようにすることもでき
る。
出し、所望の分画成分が溶出してきたときに、その成分
が検出器からトラップカラムに至るまでに要する時間を
予め求めておき、その時間経過後に所定のトラップカラ
ムに導くように流路選択手段を作動させる。トラップカ
ラムに捕捉された成分をトラップカラムから脱離させて
溶出させるために、トラップカラムに脱離用移動相溶媒
を供給する。トラップカラムから脱離した成分は、他の
分析装置のサンプルとしてオンラインで供給することも
できるし、フラクションコレクタなどの手段を用いてそ
れぞれの捕集容器に捕集していくようにすることもでき
る。
【００１３】
【実施例】図１は第１の実施例を表わす。ここでは検出
器として紫外可視吸光光度計検出器のほかに質量分析計
を接続したＬＣ／ＭＳ構成のものを示す。また試料成分
の分離のために、高圧グラジエント方式の高速液体クロ
マトグラフを使用する。
器として紫外可視吸光光度計検出器のほかに質量分析計
を接続したＬＣ／ＭＳ構成のものを示す。また試料成分
の分離のために、高圧グラジエント方式の高速液体クロ
マトグラフを使用する。
【００１４】移動相溶媒としてＨ2ＯとＡＣＮ(アセトニ
トリル)を用意する。それぞれの移動相容器２，４から
移動相を供給するために、送液ポンプ６，８が設けら
れ、高圧グラジエントによる移動相供給流路を構成して
いる。各送液ポンプ６，８は時間とともに設定された流
速になるように制御され、供給された溶媒は混合器１０
によって混合されて所定の組成をもった移動相として分
離カラム１４に供給される。
トリル)を用意する。それぞれの移動相容器２，４から
移動相を供給するために、送液ポンプ６，８が設けら
れ、高圧グラジエントによる移動相供給流路を構成して
いる。各送液ポンプ６，８は時間とともに設定された流
速になるように制御され、供給された溶媒は混合器１０
によって混合されて所定の組成をもった移動相として分
離カラム１４に供給される。
【００１５】混合器１０とカラム１４の間の流路には試
料を供給するためのインジェクタ１２が設けられてい
る。インジェクタ１２には、オートサンプラによって試
料が自動的に注入されるようにすることができる。カラ
ム１４の下流には検出器１６として紫外可視吸光光度計
が設けられている。検出器１６を経た溶出液流路は切換
バルブ２０に接続されているとともに、質量分析計１８
にも導かれている。検出器１６を経た溶出液は大部分が
バルブ２０側に導かれるが、その一部がスプリッタによ
り分離されて質量分析計１８に導かれ、検出器１６と質
量分析計１８の何れか又は両方を用いて分画成分の検出
が行えるようになっている。検出器として２種類のもの
を設けることにより、定性と定量をともに行なうことが
できる。
料を供給するためのインジェクタ１２が設けられてい
る。インジェクタ１２には、オートサンプラによって試
料が自動的に注入されるようにすることができる。カラ
ム１４の下流には検出器１６として紫外可視吸光光度計
が設けられている。検出器１６を経た溶出液流路は切換
バルブ２０に接続されているとともに、質量分析計１８
にも導かれている。検出器１６を経た溶出液は大部分が
バルブ２０側に導かれるが、その一部がスプリッタによ
り分離されて質量分析計１８に導かれ、検出器１６と質
量分析計１８の何れか又は両方を用いて分画成分の検出
が行えるようになっている。検出器として２種類のもの
を設けることにより、定性と定量をともに行なうことが
できる。
【００１６】バルブ２０は、検出器１６を経て流れてき
た溶出液をトラップカラム側又はドレイン２２側に切り
換えて導く。トラップカラム側には切換バルブ２４を経
て複数の流路が互いに並列に接続されており、各流路２
６−１〜２６−ｎにはそれぞれトラップカラム２８が設
けられている。それらの流路２６−１〜２６−ｎは１つ
の流路に合流し、再び切換えバルブ２０を経てドレイン
２２又はフラクションコレクタ３０に切り換えて導かれ
るようになっている。流路２６−１はドレイン用の流路
であるが、スプリッタによる分流で分流比を常に一定に
保つために流路２６−１にもトラップ用の流路２６−２
〜２６−ｎと同じトラップカラム２８が設けられてい
る。
た溶出液をトラップカラム側又はドレイン２２側に切り
換えて導く。トラップカラム側には切換バルブ２４を経
て複数の流路が互いに並列に接続されており、各流路２
６−１〜２６−ｎにはそれぞれトラップカラム２８が設
けられている。それらの流路２６−１〜２６−ｎは１つ
の流路に合流し、再び切換えバルブ２０を経てドレイン
２２又はフラクションコレクタ３０に切り換えて導かれ
るようになっている。流路２６−１はドレイン用の流路
であるが、スプリッタによる分流で分流比を常に一定に
保つために流路２６−１にもトラップ用の流路２６−２
〜２６−ｎと同じトラップカラム２８が設けられてい
る。
【００１７】流路２６−１〜２６−ｎにはそれぞれ希釈
液又はトラップカラム２８に捕捉された成分を脱離させ
て溶出するための脱離用移動相溶媒が供給されるように
流路が接続されている。希釈液としてＨ2Ｏが設けら
れ、その容器３２からポンプ３４により供給され、切換
えバルブ３６から３８を経てそれぞれの流路２６−１〜
２６−ｎに導かれるようになっている。一方、脱離用移
動相溶媒としアセトニトリル（ＡＣＮ）が設けられ、そ
の容器４０からポンプ４２により供給され、切換えバル
ブ３６，３８を経てそれぞれの流路２６−１〜２６−ｎ
に導かれるようになっている。切換えバルブ３６は希釈
液Ｈ2Ｏと脱離用移動相溶媒ＡＣＮの何れかを選択して
流路２６−１〜２６−ｎに導くとともに、脱離用移動相
溶媒を選択したときには希釈液を流路４４を経てドレイ
ン２２へ排出するためのものであり、切換えバルブ３８
はその選択された希釈液又は移動相溶媒を何れかの流路
２６−１〜２６−ｎに選択的に供給するものである。
液又はトラップカラム２８に捕捉された成分を脱離させ
て溶出するための脱離用移動相溶媒が供給されるように
流路が接続されている。希釈液としてＨ2Ｏが設けら
れ、その容器３２からポンプ３４により供給され、切換
えバルブ３６から３８を経てそれぞれの流路２６−１〜
２６−ｎに導かれるようになっている。一方、脱離用移
動相溶媒としアセトニトリル（ＡＣＮ）が設けられ、そ
の容器４０からポンプ４２により供給され、切換えバル
ブ３６，３８を経てそれぞれの流路２６−１〜２６−ｎ
に導かれるようになっている。切換えバルブ３６は希釈
液Ｈ2Ｏと脱離用移動相溶媒ＡＣＮの何れかを選択して
流路２６−１〜２６−ｎに導くとともに、脱離用移動相
溶媒を選択したときには希釈液を流路４４を経てドレイ
ン２２へ排出するためのものであり、切換えバルブ３８
はその選択された希釈液又は移動相溶媒を何れかの流路
２６−１〜２６−ｎに選択的に供給するものである。
【００１８】次に、この実施例の動作について説明す
る。ポンプ６，８により高圧グラジエントによる移動相
の供給を行ない、混合器１０を経てカラム１４に移動相
を供給する。切換えバルブ２０は検出器を経た溶出液を
バルブ２４側に導くように設定されており、切換えバル
ブ３６は希釈液を導くように設定されており、ポンプ３
４により容器３２から希釈液が供給されている。希釈液
の流量は検出器１６を経て送られてくる溶出液の流量に
比べて、例えばその１０倍というように分画成分に合わ
せて任意に設定することができる。切換えバルブ２４は
溶出液を流路２６-１に導き、切換えバルブ３８は希釈
液を流路２６-１に導くように設定されている。ポンプ
４２は作動していない。
る。ポンプ６，８により高圧グラジエントによる移動相
の供給を行ない、混合器１０を経てカラム１４に移動相
を供給する。切換えバルブ２０は検出器を経た溶出液を
バルブ２４側に導くように設定されており、切換えバル
ブ３６は希釈液を導くように設定されており、ポンプ３
４により容器３２から希釈液が供給されている。希釈液
の流量は検出器１６を経て送られてくる溶出液の流量に
比べて、例えばその１０倍というように分画成分に合わ
せて任意に設定することができる。切換えバルブ２４は
溶出液を流路２６-１に導き、切換えバルブ３８は希釈
液を流路２６-１に導くように設定されている。ポンプ
４２は作動していない。
【００１９】この状態で、インジェクタ１２からオート
サンプラにより試料が注入されると、移動相によりカラ
ム１４に導かれて分離が行なわれる。カラム１４からの
溶出液は検出器１６又は質量分析計１８の何れか又は両
方によりピーク検出が行なわれる。
サンプラにより試料が注入されると、移動相によりカラ
ム１４に導かれて分離が行なわれる。カラム１４からの
溶出液は検出器１６又は質量分析計１８の何れか又は両
方によりピーク検出が行なわれる。
【００２０】捕集しようとする所望成分のピークが検出
器１６又は質量分析計１８で検出されたとき、所定の遅
れ時間の後、切換えバルブ２４と３８が同じトラップカ
ラム２８の流路２６−２〜２６−ｎの何れかを選択する
ように切り換えられる。これにより、その成分が希釈液
で希釈されながら選択された流路２６−２〜２６−ｎの
トラップカラム２８に捕捉されていく。その分画成分の
ピークが終了すると、所定の遅れ時間の後に切換えバル
ブ２４と３８がトレイン用の流路２６−１側に戻され
る。
器１６又は質量分析計１８で検出されたとき、所定の遅
れ時間の後、切換えバルブ２４と３８が同じトラップカ
ラム２８の流路２６−２〜２６−ｎの何れかを選択する
ように切り換えられる。これにより、その成分が希釈液
で希釈されながら選択された流路２６−２〜２６−ｎの
トラップカラム２８に捕捉されていく。その分画成分の
ピークが終了すると、所定の遅れ時間の後に切換えバル
ブ２４と３８がトレイン用の流路２６−１側に戻され
る。
【００２１】その後、２番目、3番目の分画成分のピー
クが検出される毎に切換えバルブ２４と３８が切り換え
られてそれぞれ別々のトラップカラム２８の流路２６−
２〜２６−ｎに導かれ、各分画成分の捕集が繰り返され
ていく。
クが検出される毎に切換えバルブ２４と３８が切り換え
られてそれぞれ別々のトラップカラム２８の流路２６−
２〜２６−ｎに導かれ、各分画成分の捕集が繰り返され
ていく。
【００２２】分取分析を終了すると、切換えバルブ２０
が切り換えられてトラップカラム２８がフラクションコ
レクタ３０に接続され、検出器１６の下流の流路がドレ
イン２２側に接続される。切換えバルブ３６も切り換え
られて脱離用移動相溶媒ＡＣＮの流路がトラップカラム
２８に接続され、ポンプ４２が作動してその脱離用移動
相溶媒が送液される。希釈液３２は切換えバルブ３６か
ら流路４４を経てドレイン２２に排出される。
が切り換えられてトラップカラム２８がフラクションコ
レクタ３０に接続され、検出器１６の下流の流路がドレ
イン２２側に接続される。切換えバルブ３６も切り換え
られて脱離用移動相溶媒ＡＣＮの流路がトラップカラム
２８に接続され、ポンプ４２が作動してその脱離用移動
相溶媒が送液される。希釈液３２は切換えバルブ３６か
ら流路４４を経てドレイン２２に排出される。
【００２３】切換えバルブ３８により脱離用移動相溶媒
が順次所定のトラップカラム２８の流路２６−２〜２６
−ｎに切り換えて送液されることにより、それぞれの流
路２６−２〜２６−ｎのトラップカラム２８に捕捉され
ていた分画成分が脱離して、フラクションコレクタ３０
により別々の捕集容器に捕集されていく。トラップカラ
ム２８に捕捉された成分を溶出させる時間は僅かなもの
であるので、高速液体クロマトグラフが次の分析のため
にコンディショニング状態にある間に全ての捕捉成分を
採取することができる。
が順次所定のトラップカラム２８の流路２６−２〜２６
−ｎに切り換えて送液されることにより、それぞれの流
路２６−２〜２６−ｎのトラップカラム２８に捕捉され
ていた分画成分が脱離して、フラクションコレクタ３０
により別々の捕集容器に捕集されていく。トラップカラ
ム２８に捕捉された成分を溶出させる時間は僅かなもの
であるので、高速液体クロマトグラフが次の分析のため
にコンディショニング状態にある間に全ての捕捉成分を
採取することができる。
【００２４】図２は分離された成分を検出する手段とし
て検出器１６だけを備え、質量分析計を備えていない場
合の実施例である。質量分析計を設けないことにより、
検出器１６からの溶出液の一定割合をスプリッタで質量
分析計に導く必要がなくなるので、スプリッタによる分
流で分流比を常に一定に保つために図１のように全ての
流路２６−１〜２６−ｎにトラップカラム２８を配置す
る必要はなく、図２のようにドレイン用の流路２６−１
は配管だけですむようになり、流路構成を簡略化するこ
とができる。
て検出器１６だけを備え、質量分析計を備えていない場
合の実施例である。質量分析計を設けないことにより、
検出器１６からの溶出液の一定割合をスプリッタで質量
分析計に導く必要がなくなるので、スプリッタによる分
流で分流比を常に一定に保つために図１のように全ての
流路２６−１〜２６−ｎにトラップカラム２８を配置す
る必要はなく、図２のようにドレイン用の流路２６−１
は配管だけですむようになり、流路構成を簡略化するこ
とができる。
【００２５】容器３２の希釈液と容器４０の脱離用移動
相溶媒は共通の送液ポンプ３４により送液するようにす
ることができる。送液ポンプ３４につながる希釈液と脱
離用移動相溶媒のそれぞれの流路には、送液を選択する
開閉弁４６，４８が設けられている。
相溶媒は共通の送液ポンプ３４により送液するようにす
ることができる。送液ポンプ３４につながる希釈液と脱
離用移動相溶媒のそれぞれの流路には、送液を選択する
開閉弁４６，４８が設けられている。
【００２６】この実施例において分画成分を希釈液で希
釈しながら各トラップ２８に捕捉する動作、及び各トラ
ップ２８に捕捉された分画成分を脱離用移動相溶媒で脱
離させて溶出させ、フラクションコレクタ３０により捕
集する動作は、基本的には図１の実施例と同じである。
異なるのは、図１の切換えバルブ３６の切換え動作に替
わって開閉弁４６，４８の開閉を切り換えることになる
点だけである。
釈しながら各トラップ２８に捕捉する動作、及び各トラ
ップ２８に捕捉された分画成分を脱離用移動相溶媒で脱
離させて溶出させ、フラクションコレクタ３０により捕
集する動作は、基本的には図１の実施例と同じである。
異なるのは、図１の切換えバルブ３６の切換え動作に替
わって開閉弁４６，４８の開閉を切り換えることになる
点だけである。
【００２７】図２の実施例のように、希釈液と脱離用移
動相溶媒を同一のポンプで供給する場合、分画成分の析
出を抑えるために、希釈液の有機溶媒濃度を脱離用移動
相溶媒の添加により自由に調整することができる。しか
し、この実施例においても、図１の実施例のように希釈
液と脱離用移動相溶媒でそれぞれ別々のポンプを備えた
送液流路とすることもできる。その場合、図１の流路か
ら質量分析計１８を除いた流路構成となる。
動相溶媒を同一のポンプで供給する場合、分画成分の析
出を抑えるために、希釈液の有機溶媒濃度を脱離用移動
相溶媒の添加により自由に調整することができる。しか
し、この実施例においても、図１の実施例のように希釈
液と脱離用移動相溶媒でそれぞれ別々のポンプを備えた
送液流路とすることもできる。その場合、図１の流路か
ら質量分析計１８を除いた流路構成となる。
【００２８】
【発明の効果】本発明では、分離カラムの下流に複数の
トラップカラムを互いに並列に接続し、所望の分画成分
を順次それぞれのトラップカラムに導いて歩測するよう
にしたので、トラップカラムの数だけの成分を捕捉する
ことができる。また、分画成分をトラップカラムに導く
際、希釈液により希釈しながらトラップカラムに捕捉さ
せるようにしたので、分離用の移動相溶媒のみでトラッ
プカラムに捕捉させる場合に比べて捕捉させやすくな
り、回収率が向上する。
トラップカラムを互いに並列に接続し、所望の分画成分
を順次それぞれのトラップカラムに導いて歩測するよう
にしたので、トラップカラムの数だけの成分を捕捉する
ことができる。また、分画成分をトラップカラムに導く
際、希釈液により希釈しながらトラップカラムに捕捉さ
せるようにしたので、分離用の移動相溶媒のみでトラッ
プカラムに捕捉させる場合に比べて捕捉させやすくな
り、回収率が向上する。
【図１】一実施例の分取液体クロマトグラフを示す流路
図である。
図である。
【図２】他の実施例の分取液体クロマトグラフを示す流
路図である。
路図である。
２，４ 移動相容器
６，８ 送液ポンプ
１０ 混合器
１２ インジェクタ
１４ 分離カラム
１６ 検出器
１８ 質量分析計
２０，２４，３６，３８ 切換えバルブ
２６−１〜２６−ｎ 流路
２８ トラップカラム
３２ 希釈液用容器
３４，４２ ポンプ
４０ 脱離用移動相溶媒用容器
４６，４８ 開閉弁
Claims (2)
- 【請求項１】 分離カラムで分離され検出器で検出され
た分画成分を分取する分取液体クロマトグラフにおい
て、 前記分離カラムの下流に流路選択手段を介して互いに並
列に接続された複数のトラップカラムと、 前記トラップカラムの入口側流路に接続され前記分離カ
ラムからの溶出液を希釈する希釈液を供給する希釈液供
給流路と、 前記トラップカラムに捕捉された分画成分をトラップカ
ラムから脱離させる特性をもつ脱離用移動相を前記トラ
ップカラムに個別に供給する脱離用移動相供給流路とを
備えたことを特徴とする分取液体クロマトグラフ。 - 【請求項２】 前記トラップカラムの下流には、トラッ
プカラムから脱離してきた分画成分をそれぞれの捕集容
器に捕集する手段を備えた請求項１に記載の分取液体ク
ロマトグラフ。
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|---|---|---|---|
| JP2001346817A JP3719407B2 (ja) | 2001-11-13 | 2001-11-13 | 分取液体クロマトグラフ |
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| JP2003149217A5 JP2003149217A5 (ja) | 2005-04-07 |
| JP3719407B2 JP3719407B2 (ja) | 2005-11-24 |
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ID=19159915
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- 2001-11-13 JP JP2001346817A patent/JP3719407B2/ja not_active Expired - Lifetime
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