CN110383059A - 分液色谱仪 - Google Patents

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Abstract

本发明的分液色谱仪包括：液相色谱仪部、捕捉部、溶离液供给部、捕集部及流路切换部。流路切换部构成为选择性地切换为成分捕捉模式和捕集模式，所述成分捕捉模式将液相色谱仪部与捕捉部之间连接，以利用捕捉部的捕集管柱捕捉由分离管柱分离的试样成分，所述捕集模式将溶离液供给部与捕捉部之间连接且将捕捉部与捕集部之间连接，以利用来自溶离液供给部的溶离液将捕捉至捕集管柱的试样成分溶出并导向捕集部。

Description

分液色谱仪
技术领域
本发明涉及一种分液色谱仪，其使用分离管柱将试样分离成各成分，并对分离后的试样成分进行分馏捕集。
背景技术
已知如下分液色谱仪，其使用分离管柱将试样分离成各成分，并对分离后的试样成分进行分馏捕集(参照专利文献1)。分液色谱仪具备：液相色谱仪部，具有分离管柱、检测器；以及捕集部，对含有在液相色谱仪部中分离的试样成分的溶液(流动相)进行分馏捕集，且根据检测器的检测信号控制捕集部的动作，以对含有所需的试样成分的溶液进行分馏捕集。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2002-005914号公报
发明内容
发明所要解决的问题
在高速液相色谱仪中，为了提高分离管柱的分离能力，有时在流动相中添加三氟乙酸(Trifruoroacetic acid，TFA)等。但是，例如，在将由捕集容器分馏捕集的含有目的成分的溶液浓缩·粉末化而制药的制药领域中，由于不优选在制造的药剂中残留TFA那样的来自流动相的成分，因此需要在分馏捕集的溶液的浓缩·粉末化的阶段实施除去此种来自流动相的成分的作业。
另外，如果将同一试样分多次注入液相色谱仪的分析流路，进行试样成分的分馏捕集，则在以往的分液色谱仪中，即使是含有同一试样成分的溶液，也会被分馏捕集到不同的捕集容器中。因此，在所有的分馏捕集动作结束后，用户需要进行通过手工作业将同一试样成分集中到共同的容器中的作业。
在以往的分液色谱仪的构成中，可以自动地执行至将含有所需的试样成分的溶液分馏捕集至捕集容器的处理，但无法自动地执行此后的处理。因此，无法在线自动地执行从含有试样成分的溶液中除去来自流动相的成分等的作业。
因此，本发明的目的在于提供一种分液色谱仪，其具有能够在线对含有由分离管柱分离的试样成分的溶液进行之后的处理的构成。
解决问题的技术手段
本发明的分液色谱仪包括：液相色谱仪部，具有试样注入部、分离管柱及检测器，且构成为利用分离管柱分离由试样注入部注入的试样，利用检测器检测所分离的试样成分；捕捉部，具有至少一个捕集管柱，且构成为利用所述捕集管柱捕捉由所述分离管柱分离的试样成分；溶离液供给部，供给用于使被捕捉至所述捕集管柱的试样成分从所述捕集管柱溶出的溶离液；捕集部，捕集来自所述捕集管柱的溶出液；以及流路切换部，构成为选择性地切换为成分捕捉模式和捕集模式，所述成分捕捉模式将所述液相色谱仪部与所述捕捉部之间连接，以利用所述捕集管柱捕捉由所述分离管柱分离的试样成分，所述捕集模式将所述溶离液供给部与所述捕捉部之间连接且将所述捕捉部与所述捕集部之间连接，以利用来自所述溶离液供给部的溶离液将被捕捉至所述捕集管柱的试样成分溶出并导向所述捕集部。
即，本发明的分液色谱仪构成为：利用捕捉部的捕集管柱暂时捕捉在液相色谱仪部中分离的试样成分，然后，使被捕捉至捕集管柱的试样成分溶出，并通过捕集部进行捕集。由于使捕集管柱暂时捕捉在液相色谱仪部中分离的试样成分，因此可以在将含有试样成分的溶液捕集至捕集容器的前阶段，对由捕集管柱捕捉到的含有试样成分的溶液进行各种处理。
本发明中，捕捉部包括多个所述捕集管柱，捕集部优选构成为对来自各捕集管柱的溶出液进行分馏捕集。这样，能够将在液相色谱仪部中分离的多个试样成分分别捕捉到捕集管柱中，从而分别捕集被捕捉至各捕集管柱的试样成分。
本发明的分液色谱仪的优选实施形态中，还包括精制液供给部，所述精制液供给部供给用以对保持于所述捕集管柱的试样成分进行精制的精制液。在此种情况下，流路切换部构成为也选择性地切换为精制模式，所述精制模式将精制液供给部与捕捉部之间连接，以利用来自精制液供给部的精制液对被捕捉至捕集管柱的试样成分进行精制。根据此种构成，能够在线进行从暂时被捕捉到捕集管柱的包含试样成分的溶液中除去TFA那样的来自流动相的成分等不需要的成分的处理。
在本发明中，所谓“精制”是指除去被捕捉到捕集管柱的含有试样成分的溶液中的不需要成分。所谓“不需要成分”例如是TFA那样的来自流动相的成分等。即，作为精制液，可以使用具有除去捕集管柱内的来自流动相的成分的性质的精制液。例如，在来自流动相的成分为TFA的情况下，可以使用氨水等作为精制液。
在本发明的分液色谱仪中，控制所述液相色谱仪部、所述捕捉部、所述溶离液供给部、所述捕集部以及所述流路切换部的动作的控制部优选包括：成分捕捉程序，构成为使所述流路切换部成为成分捕捉模式，基于所述检测器的检测信号来控制所述捕捉部的动作，从而执行将由所述分离管柱分离的所需的试样成分捕捉至所述捕集管柱的成分捕捉动作；精制程序，构成为在所述成分捕捉动作之后，使所述流路切换部成为精制模式，执行利用来自所述精制液供给部的精制液对被捕捉至所述捕集管柱的试样成分进行精制的精制动作；以及捕集程序，构成为在所述精制动作之后，使所述流路切换部成为捕集模式，利用来自所述溶离液供给部的溶离液使被捕捉至所述捕集管柱的试样成分溶出，从而执行利用所述捕集部捕集所溶出的试样成分的捕集动作。这样，自动执行所述成分捕捉动作、精制动作、捕集动作等动作。
另外，如上所述，在以往的分液色谱仪中，在液相色谱仪部中对同一试样进行多次分析的情况下，由于含有同一试样成分的溶液被捕集至多个捕集容器，因此需要用户将由这些捕集容器捕集的含有试样成分的溶液集中到一个捕集容器中的作业。
由于无需此种由用户进行的作业，因此在本发明的分液色谱仪中，控制所述液相色谱仪部、所述捕捉部、所述溶离液供给部、所述捕集部以及所述流路切换部的动作的控制部亦可还包括集中捕捉程序，所述集中捕捉程序构成为在所述液相色谱仪部对同一试样进行了多次分析时，控制所述捕捉部的动作，以将由所述分离管柱分离的同一试样成分集中捕捉至共同的捕集管柱。这样，能够在液相色谱仪部对同一试样进行了多次分析时将在各分析中分离的相同的试样成分捕捉到共同的捕集管柱中，从而在其后的溶出工序中，将相同的试样成分捕集至一个捕集容器。
发明的效果
在本发明的分液色谱仪中，构成为利用捕捉部的捕集管柱暂时捕捉在液相色谱仪部中分离的试样成分，然后，使被捕捉至捕集管柱的试样成分溶出，并通过捕集部进行捕集，因此能够对由捕集管柱所捕捉的包含试样成分的溶液在线执行试样成分的精制等各种处理。
另外，在被捕集到捕集容器中的溶液中含有较多水系溶剂的情况下，其后的干燥工序需要长时间，但在本发明中，通过利用含有较多沸点比水低的有机溶剂的溶离液使被捕捉到捕集管柱中的试样成分溶出并捕集到捕集容器中，从而被捕集到捕集容器中的溶液的干燥变得容易。
附图说明
图1是概略性地表示分液色谱仪的一个实施例的框图。
图2是表示所述实施例的具体的流路构成的一例的流路构成图。
图3是表示所述实施例的动作的一例的流程图。
图4是用于说明所述实施例的成分捕捉动作时的状态的流路构成图。
图5是用于说明所述实施例的精制动作时的状态的流路构成图。
图6是用于说明所述实施例的捕集动作时的状态的流路构成图。
具体实施方式
以下，参照图式说明本发明的分液色谱仪的一个实施例。
首先，使用图1对所述实施例的分液色谱仪整体的概略性构成进行说明。
所述实施例的分液色谱仪具备：液相色谱仪部2、捕捉部4、精制液·稀释液供给部6、溶离液供给部8、分液收集器10(捕集部)、流路切换部12以及控制部14。
液相色谱仪部2具有试样注入部30、分离管柱32及检测器34(参照图2)，且构成为利用分离管柱32分离由试样注入部30注入的试样，利用检测器34检测分离后的试样成分。
捕捉部4具备至少一个捕集管柱45(参照图2)，利用捕集管柱45捕捉在液相色谱仪部2中分离的含有所需的试样成分的溶液。
精制液·稀释液供给部6构成为根据需要供给精制液和稀释液。精制液是用以从由捕捉部4的捕集管柱45(参照图2)所捕捉的包含试样成分的溶液除去不需要成分的液体。稀释液是用于通过调整由液相色谱仪部2分离的含有试样成分的溶液的组成来调节捕捉部4的捕集管柱45中的试样成分的捕捉力的液体。再者，在所述实施例中，精制液·稀释液供给部6兼具作为供给精制液的精制液供给部的功能和作为供给稀释液的稀释液供给部的功能，但也可以分别设置有精制液供给部和稀释液供给部。
溶离液供给部8构成为根据需要供给用以使由捕捉部4的捕集管柱45(参照图2)所捕捉的试样成分溶出的溶离液。
分液收集器10构成为将从捕捉部4的捕集管柱45溶出的试样成分分馏捕集。
液相色谱仪部2、捕捉部4、精制液·稀释液供给部6、溶离液供给部8、分液收集器10构成为分别连接于流路切换部12，且通过流路切换部12来切换各部间的连接状态。流路切换部12主要具有成分捕捉模式、精制模式、捕集模式这3个模式。
成分捕捉模式是如下模式：将液相色谱仪部2与捕捉部4之间连接，以利用捕捉部4的捕集管柱45(参照图2)捕捉由液相色谱仪部2分离的包含试样成分的溶液。在此成分捕捉模式中，也将精制液·稀释液供给部6和捕捉部4之间连接，根据需要，对从液相色谱仪部2流向捕捉部4的捕集管柱45的溶液供给来自精制液·稀释液供给部6的稀释液。
精制模式是如下模式：将精制液·稀释液供给部6和捕捉部4之间连接，以通过精制液在捕捉到由液相色谱仪部2分离的包含试样成分的溶液的捕集管柱45(参照图2)中流动，来进行试样成分的精制。再者，所述精制模式时的流路构成也可以与所述成分捕捉模式时的流路构成相同。实际上，在使用图2、图4～图6后述的此实施例的具体的流路构成中，成分捕捉模式的流路构成(参照图4)与精制模式的流路构成(参照图5)相同。
捕集模式是如下模式：将溶离液供给部8与捕捉部4之间连接，且将捕捉部4与分液收集器10之间连接，以通过来自溶离液供给部8的溶离液在捕集管柱45(参照图2)中流动而利用分液收集器10对从捕集管柱45溶出的试样成分进行分馏捕集。
控制部14控制液相色谱仪部2、捕捉部4、精制液·稀释液供给部6、溶离液供给部8、分液收集器10及流路切换部12的动作。控制部14具备成分捕捉程序16、精制程序18、捕集程序20以及集中捕捉程序22，通过设置于控制部14的运算元件执行各程序，得到以下所示的功能。
成分捕捉程序16构成为使流路切换部12成为成分捕捉模式，基于液相色谱仪部2的检测器34(参照图2)的检测信号来控制捕捉部4的动作，由此进行利用捕捉部4的捕集管柱45(参照图2)捕捉由液相色谱仪部2分离的包含所需的试样成分的溶液的成分捕捉动作。即，通过运算元件执行成分捕捉程序16，实施成分捕捉动作。另外，成分捕捉程序16构成为，通过根据需要使精制液·稀释液供给部6动作，对向捕集管柱45导入的溶液供给稀释液。
精制程序18构成为使流路切换部12成为精制模式，从精制液·稀释液供给部6向捕捉了试样成分的捕集管柱45供给精制液，进行精制试样成分的精制动作。即，通过运算元件执行精制程序18，实施精制动作。
捕集程序20构成为使流路切换阀12成为捕集模式，从溶离液供给部8对捕捉了试样成分的捕集管柱45供给溶离液并使试样成分溶出，从而进行使溶出的试样成分分馏捕集至分液收集器10的捕集动作。即，通过运算元件执行捕集程序20，实施捕集动作。
集中捕捉程序22构成为在对同一试样多次注入到液相色谱仪部2中进行分析的情况下，对捕捉部4的动作进行控制，以将在各分析中分离的同一试样成分捕捉到捕捉部4的共同的捕集管柱45(参照图2)。
使用图2对所述实施例的具体的流路构成的一例进行说明。
液相色谱仪部2具备分析流路24。在所述分析流路24上设有试样注入部30、分离管柱32及检测器34。另外，在分析流路24中设有送液泵26，由送液泵26汲取的溶剂在除气器38中脱气后，在混合器28中混合而作为流动相在分析流路24中输送。流过分析流路24的流动相的组成通过溶剂选择阀36的切换来调节。分析流路24的下游端与流路切换阀40的一个端口连接。
捕捉部4具备多个捕集管柱45、和用于选择性地切换所使用的捕集管柱45的切换阀46及切换阀48。切换阀46及切换阀48分别在中央具备共同端口，在其周围具备多个选择端口，构成为选择性地切换与共同端口连接的选择端口。在切换阀46及切换阀48的选择端口上连接有与各捕集管柱45连通的流路。另外，在切换阀46及切换阀48的各自的一个选择端口上，分别连接有未设置捕集管柱45的流路的一端和另一端。切换阀46的共同端口与流路切换阀42的一个端口连接。
精制液·稀释液供给部6构成为利用送液泵56并通过精制液·稀释液供给流路58来供给所需的精制液或稀释液。由送液泵56输送的精制液或稀释液的种类由选择阀50、选择阀52及选择阀54选择性地切换。精制液·稀释液供给流路58的下游端与流路切换阀42的一个端口连接。
溶离液供给部8构成为利用送液泵66并通过溶离液供给流路68来供给溶离液。溶离液流路68的下游端与流路切换阀40的一个端口连接。在所述实施例中，溶离液供给部8仅供给1种溶剂作为溶离液，但也可以构成为能够变更溶离液的种类。
分液收集器10具备下游端开放的捕集流路72。在所述捕集流路72上设有检测器74和流路选择阀76。检测器74用于检测在捕集流路72中流动的液体中的试样成分，构成为使检测器74检测出的试样成分从捕集流路72的下游端滴下而被分馏捕集到捕集容器78中。捕集流路72的上游端与流路切换阀40的一个端口连接。
流路切换部12由流路切换阀40、流路切换阀42及流路切换阀44构成。流路切换阀40及流路切换阀42分别具备设置在同一圆周上的6个端口，是切换邻接的端口间的连接状态的六通阀。
在流路切换阀40的各端口上分别连接有分析流路24、与排泄流路60合流的流路、与流路切换阀42的一个端口连通的流路73、溶离液供给流路68、与捕捉部4的切换阀48的共同端口连通的流路70、以及捕集流路72。流路切换阀40被切换为如下状态中的任一状态：将分析流路24和与排泄流路60合流的流路之间、流路73和捕集流路72之间、以及溶离液供给流路68和流路70之间连接的状态(图2的状态)、将分析流路24和流路73之间、溶离液供给流路68和捕集流路72之间、以及流路70和与排泄流路60合流的流路之间连接的状态(图4及图5的状态)。
在流路切换阀42的各端口上分别连接有精制液·稀释液供给流路58、排泄流路60、与排泄流路60合流的流路、流路73、与捕捉部4的切换阀46的共同端口连通的流路71、以及与切换阀44的共同端口连通的流路62。流路切换阀42被切换为如下状态中的任一状态：将精制液·稀释液供给流路58和排泄流路60之间、流路73和与排泄流路60合流的流路之间、以及流路62和流路71之间连接的状态(图2的状态)、将精制液·稀释液供给流路58和流路62之间、及流路71和流路73之间连接的状态(图4至图6的状态)。
切换阀44具备经由流路62而与切换阀42的一个端口连接的共同端口、和设置在此共同端口的周围的多个选择端口，构成为将共同端口选择性地切换连接到任意一个选择端口。在切换阀44的选择端口上连接有与设置有捕捉部4的捕集管柱45的各流路连通的流路64。切换阀44用于选择性地切换供给来自精制液·稀释液供给部6的精制液或稀释液的捕集管柱45。
使用图3的流程图和图4至图6的流路图，对图2所示的分液色谱仪的动作的一例进行说明。
首先，如图4所示，流路切换部12切换到成分捕捉模式(步骤S1)，执行成分捕捉动作。在成分捕捉模式中，分析流路24与流路73之间、流路73与流路71之间、以及流路70与向排泄流路60合流的流路之间成为分别连接的状态。在所述状态下，当通过试样注入部30向分析流路24中注入试样时(步骤S2)，试样通过由送液泵26输送的流动相被输送到分离管柱32，按照每个成分随时间分离。由分离管柱32分离的试样成分利用检测器34检测，经过检测器34的试样成分经由流路73、流路71而导向捕捉部4。
在捕捉部4中，根据检测器34的检测信号控制切换阀46及切换阀48的动作，以使所需的试样成分被捕捉至规定的捕集管柱45(步骤S3)。在对同一试样多次进行向分析流路24注入的情况下(步骤S5)，反复进行上述的动作直到所述全部的试样注入结束，经分离管柱32分离的同一试样成分被集中捕捉到共同的捕集管柱45。再者，在所述成分捕捉动作中，根据需要从精制液·稀释液供给部6供给稀释液。来自精制液·稀释液供给部6的稀释液在捕集管柱45的上游与由分离管柱24分离的含有试样成分的溶液合流。
在执行被捕集管柱45捕捉的试样成分的精制动作的情况下(步骤S5)，如图5所示，流路切换部12成为精制模式。再者，在此实施例中，在所述成分捕捉模式和精制模式中，流路构成相同。在所述状态下，从精制液·稀释液供给部6输送精制液，此精制液流过捕捉了作为精制对象的试样成分的捕集管柱45，向排泄部排出(步骤S6)。在此精制动作中使用的精制液的种类可以根据在液相色谱仪部2中作为流动相使用的溶剂的种类(来自流动相的成分)，由用户预先设定。另外，也可由控制部14(图1)根据在液相色谱仪部2中用作流动相的溶剂的种类(来自流动相的成分)而自动地确定在精制动作中使用的精制液的种类。
在来自流动相的成分为TFA的情况下，可以使用氨水作为精制动作中使用的精制液。
如图6所示，在未进行所述的精制动作的情况下或所述的精制动作结束的情况下，流路切换部12切换到捕集模式，执行捕集动作(步骤S8)。当流路切换部12切换到捕集模式时，溶离液供给流路68和流路70之间、流路71和流路73之间、流路73和捕集流路72之间分别成为连接的状态。在此状态下，从溶离液供给部8输送溶离液，此溶离液经由溶离液供给流路68、流路70而供给到捕集管柱45，捕集管柱45捕捉到的试样成分溶出。从捕集管柱45溶出的试样成分流过流路71、流路73及捕集流路72，由检测器74检测，被分馏捕集到规定的捕集容器78中(步骤S9)。
在所述捕集动作中使用的溶离液优选为含有较多(例如浓度90％)乙腈等沸点比水低(乙腈的沸点约82℃)的有机溶剂的溶液。这样，被捕集到捕集容器78中的试样成分的干燥变得容易。再者，也可以使用乙醇或异丙醇等有机溶剂来调节利用溶离液的自捕集管柱45的溶出力。
在所述实施例中，捕捉部4具备多个捕集管柱45，但本发明不限于此，只要设置至少一个捕集管柱45即可。例如，在作为捕集对象的试样成分为一个的情况下，只要设置一个捕集管柱45即可。
符号的说明
2：液相色谱仪部
4：捕捉部
6：精制液·稀释液供给部
8：溶离液供给部
10：分液收集器(捕集部)
12：流路切换部
14：控制部
16：成分捕捉程序
18：精制程序
20：捕集程序
22：集中捕捉程序。

Claims (7)

1.一种分液色谱仪，包括：液相色谱仪部，具有试样注入部、分离管柱及检测器，且构成为利用分离管柱分离由试样注入部注入的试样，利用检测器检测所分离的试样成分；
捕捉部，具有至少一个捕集管柱，且构成为利用所述捕集管柱捕捉由所述分离管柱分离的试样成分；
溶离液供给部，供给用于使被捕捉至所述捕集管柱的试样成分从所述捕集管柱溶出的溶离液；
捕集部，捕集来自所述捕集管柱的溶出液；以及
流路切换部，构成为选择性地切换为成分捕捉模式和捕集模式，所述成分捕捉模式将所述液相色谱仪部与所述捕捉部之间连接，以利用所述捕集管柱捕捉由所述分离管柱分离的试样成分，所述捕集模式将所述溶离液供给部与所述捕捉部之间连接且将所述捕捉部与所述捕集部之间连接，以利用来自所述溶离液供给部的溶离液将被捕捉至所述捕集管柱的试样成分溶出并导向所述捕集部。
2.根据权利要求1所述的分液色谱仪，其中所述捕捉部包括多个所述捕集管柱，
所述捕集部构成为对来自各捕集管柱的溶出液进行分馏捕集。
3.根据权利要求1或2所述的分液色谱仪，还包括精制液供给部，所述精制液供给部供给用以对保持于所述捕集管柱的试样成分进行精制的精制液，
所述流路切换部构成为也选择性地切换为精制模式，所述精制模式将所述精制液供给部与所述捕捉部之间连接，以利用来自所述精制液供给部的精制液对被捕捉至所述捕集管柱的试样成分进行精制。
4.根据权利要求3所述的分液色谱仪，其中所述精制液具有除去所述捕集管柱内的来自流动相的成分的性质。
5.根据权利要求3或4中任一项所述的分液色谱仪，包括控制部，所述控制部控制所述液相色谱仪部、所述捕捉部、所述溶离液供给部、所述捕集部及所述流路切换部的动作，
所述控制部包括：
成分捕捉程序，构成为使所述流路切换部成为成分捕捉模式，基于所述检测器的检测信号来控制所述捕捉部的动作，从而执行将由所述分离管柱分离的所需的试样成分捕捉至所述捕集管柱的成分捕捉动作；
精制程序，构成为在所述成分捕捉动作之后，使所述流路切换部成为精制模式，执行利用来自所述精制液供给部的精制液对被捕捉至所述捕集管柱的试样成分进行精制的精制动作；以及
捕集程序，构成为在所述精制动作之后，使所述流路切换部成为捕集模式，利用来自所述溶离液供给部的溶离液使被捕捉至所述捕集管柱的试样成分溶出，从而执行利用所述捕集部捕集所溶出的试样成分的捕集动作。
6.根据权利要求5所述的分液色谱仪，其中所述控制部还包括集中捕捉程序，所述集中捕捉程序构成为在所述液相色谱仪部对同一试样进行了多次分析时，控制所述捕捉部的动作，以将由所述分离管柱分离的同一试样成分集中捕捉至共同的捕集管柱。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的分液色谱仪，包括控制部，所述控制部控制所述液相色谱仪部、所述捕捉部、所述溶离液供给部、所述捕集部及所述流路切换部的动作，
所述控制部包括集中捕捉程序，所述集中捕捉程序构成为在所述液相色谱仪部对同一试样进行了多次分析时，控制所述捕捉部的动作，以将由所述分离管柱分离的同一试样成分集中捕捉至共同的捕集管柱。
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