CN115112782B - 制备液相色谱仪 - Google Patents

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Abstract

一种制备液相色谱仪包括：分析流路(2)；注射器(6)；分离管柱(8)，使试样中的成分进行分离；检测器(10)；多个组分收集器(14‑1～14‑n)，在检测器(10)的下游将由检测器(10)所检测的波峰区分并捕集至捕集容器(22)；切换阀(12)；以及控制器(16)，用于控制多个组分收集器(14‑1～14‑n)及切换阀(12)的动作，控制器(16)构成为，在连接于检测器(10)的出口的、使用中的组分收集器的剩余的未使用的捕集容器(22E)的个数低于作为2以上的整数的缓冲数的情况下，在使用中的组分收集器不执行波峰的捕集动作的时段中切换切换阀(12)。由此，防止波峰的一部分残留于流路内。

Description

制备液相色谱仪
技术领域
本发明涉及一种制备液相色谱仪。
背景技术
已知有将试样中的成分加以区分并捕集的制备液相色谱仪(参照专利文献1)。制备液相色谱仪为下述系统，即：利用分离管柱将注入至在分析流路中流动的流动相中的、试样中的成分加以分离，基于检测器的信号来检测经分离的成分的波峰，利用设置于检测器的后段的组分收集器(fraction collector)将所检测出的波峰区分并捕集至个别的捕集容器。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]国际公开第2018/185872号
发明内容
[发明所要解决的问题]
制备液相色谱仪被用于制药/合同研究组织(Contract Research Organization，CRO)领域等各种领域，而在一次分取的成分数多的领域中，有欲一次使用多数个捕集容器的要求。但是，可设置于一个组分收集器的捕集容器的个数有极限，因而考虑将多个组分收集器导入至制备液相色谱仪的系统。关于将多个组分收集器导入至系统的方法，可想到：在检测器的出口串列连接多个组分收集器的方法；以及并列设置多个组分收集器并利用切换阀来切换用于分取波峰的组分收集器的方法。
若在检测器的出口串列连接多个组分收集器，则随着组分收集器的位置成为下游而从检测器到组分收集器为止的流路长变长。若这样设定，则存在下述问题，即：波峰在到达位于下游的组分收集器的期间中在流动相中扩散，到达组分收集器时的波峰宽度较由检测器所检测到时的波峰宽度更宽，因此难以利用下游的组分收集器准确地捕集波峰。
另一方面，若并列设置多个组分收集器，则可使从检测器到各组分收集器为止的流路长一致，因而不会产生所述那样的波峰扩散的问题。但是，流动相不流至使用中的组分收集器(连接于检测器的出口的组分收集器)以外的组分收集器，因而若在任一组分收集器正进行波峰的捕集动作时切换切换阀，则产生下述问题，即：波峰的一部分残留于即将进行切换阀的切换之前正进行捕集动作的组分收集器、与切换阀之间的流路内，无法被捕集。此种问题在下述那样的情况下产生，即：在捕集某个波峰的期间中，使用中的组分收集器的、未使用的捕集容器不足，不得不切换为其他组分收集器。
因此，本发明的目的在于，在制备液相色谱仪中并列设置多个组分收集器，并且防止波峰的一部分残留于流路内。
[解决问题的技术手段]
本发明的制备液相色谱仪包括：分析流路，供流动相流动；注射器，向所述流动相中注入试样；分离管柱，设于所述分析流路上的所述注射器的下游，用于使注入至所述流动相中的试样中的成分进行分离；检测器，用于检测由所述分离管柱所分离的成分的波峰；多个组分收集器，在所述检测器的下游将由所述检测器所检测的波峰区分并捕集至捕集容器；切换阀，介于所述检测器的出口与所述多个组分收集器之间，在所述多个组分收集器中切换连接于所述检测器的出口的组分收集器；以及控制器，用于控制所述多个组分收集器及所述切换阀的动作，所述控制器构成为，在连接于所述检测器的出口的、使用中的组分收集器的剩余的未使用的捕集容器的个数低于作为2以上的整数的缓冲数的情况下，在所述使用中的组分收集器不执行波峰的捕集动作的时段中切换所述切换阀。此外，所谓组分收集器执行的“波峰的捕集动作”，是指下述动作，即：在由检测器所检测到的波峰到达的时机，使设于所述组分收集器的探针与检测器的出口连通，从探针的顶端向捕集容器滴注包含波峰的溶出液，由此在捕集容器中捕集包含波峰的溶出液。
[发明的效果]
根据本发明的制备液相色谱仪，使用中的组分收集器的、未使用的捕集容器的个数低于作为2以上的整数的缓冲数成为切换阀的切换触发。这意味着不会产生下述事态，即：使用中的组分收集器的、剩余的未使用的捕集容器成为零后方才切换组分收集器。由此，可抑制产生下述事态，即：在正执行波峰的捕集动作时，使用中的组分收集器的、未使用的捕集容器成为零。另外，在使用中的组分收集器不执行波峰的捕集动作的时段中进行切换阀的切换，因而即便正执行波峰的捕集动作的、组分收集器的未使用的捕集容器的个数低于缓冲数，也在执行中的捕集动作完成之前不进行组分收集器的切换。由此，防止波峰的一部分残留于流路内。
附图说明
图1为表示制备液相色谱仪的一实施例的概略结构图。
图2为表示所述实施例的动作的一例的流程图。
图3的(A)至图3的(C)为用于说明所述实施例的组分收集器的切换的图，图3的(A)为色谱图，图3的(B)为表示波峰捕集前的捕集容器的空余状态的图，图3的(C)为表示波峰捕集后的捕集容器的空余状态的图。
[符号的说明]
2：分析流路
4：送液泵
6：注射器
8：分离管柱
10：检测器
12：切换阀
14-1～14-n：组分收集器
16：控制器
18：探针
20：电磁阀
22：捕集容器
22E：未使用的捕集容器
22U：使用完毕的捕集容器
具体实施方式
以下，一边参照图式一边对本发明的制备液相色谱仪的一实施例进行说明。
如图1所示，制备液相色谱仪包括分析流路2、送液泵4(PUM)、注射器6(INJ)、分离管柱8(COL)、检测器10(DET)、切换阀12(VAL)、多个组分收集器14-1～14-n(FRA)及控制器16。此外，组分收集器14的个数n为任意。
送液泵4在分析流路2中输送流动相。注射器6为向分析流路2流动的流动相中注入试样的装置。分离管柱8设于分析流路2上的注射器6的下游，将由注射器6注入至流动相中的试样的各成分在分离管柱8中互相分离。检测器10设于分析流路2上的分离管柱8的下游，基于检测器10的输出信号来检测分离管柱8中经互相分离的各成分的波峰。
多个组分收集器14-1～14-n经由切换阀12并列设置于检测器10的下游。即，切换阀12介于检测器10的出口与组分收集器14-1～组分收集器14-n之间，以将组分收集器14-1～组分收集器14-n中的任一个选择性地连接于检测器10的出口的方式设置。组分收集器14-1～组分收集器14-n分别包括：移动式的探针18；以及电磁阀20，用于切换将切换阀12的下游侧的流路连接于探针18还是连接于排液口(drain)。而且，在组分收集器14-1～组分收集器14-n，分别设有用于捕集分离管柱8中经分离的成分的波峰的、多个捕集容器22。
控制器16是由包括中央处理器(Central Processing Unit，CPU)(中央运算装置)及存储装置的计算机装置实现，且控制注射器6、切换阀12及组分收集器14-1～组分收集器14-n的动作。尤其，控制器16构成为，基于来自检测器10的输出信号来控制切换阀12及组分收集器14-1～组分收集器14-n的动作，以将分离管柱8中经分离的各成分的波峰区分并捕集至捕集容器22。
在控制器16设有存储部，此存储部存储预先设定的缓冲数。缓冲数可为规定值，也可为用户任意设定的2以上的整数。控制器16构成为，在与试样中的各成分的波峰的区分捕集有关的一系列动作中，探测使用中的组分收集器的、未使用的捕集容器22的个数低于缓冲数作为切换阀12的切换触发，一边进行切换阀12的切换，一边按规定顺序使用组分收集器14-1～组分收集器14-n。控制器16在探测到切换阀12的切换触发时，例如仅在波峰的捕集动作刚完成后等不执行波峰的捕集动作的时段中，以使用下一组分收集器的方式进行切换阀12的切换。此外，所谓“使用中的组分收集器”，是指连接于检测器10的出口的组分收集器。
使用图1和图2的流程图，对所述实施例的、与试样中的成分的分取有关的一系列动作进行说明。
在执行利用注射器6的试样注入而开始分取时，控制器16控制切换阀12，将以最先使用的方式设定的组分收集器14-1(最先的组分收集器)连接于检测器10的出口(步骤101)。控制器16使用基于来自检测器10的输出信号所得的色谱图来检测应区分捕集的成分的波峰(步骤102)，使组分收集器14-1执行将所检测到的波峰捕集至捕集容器22的捕集动作(步骤103)。关于波峰的检测，例如可使用下述方法，即：将色谱图中的斜率与预先设定的阈值比较，检测波峰的起点及终点。
控制器16可监视设于使用中的组分收集器14-1的、各捕集容器22的空余状态，探测使用中的组分收集器14-1的、剩余的未使用的捕集容器22的个数。控制器16在正执行波峰的捕集动作时或波峰的捕集动作完成后，判定使用中的组分收集器14-1的、剩余的未使用的捕集容器22的个数是否低于缓冲数。在使用中的组分收集器14-1的、未使用的捕集容器22的个数低于缓冲数的情况下，在波峰的捕集动作完成后，以将下一组分收集器14-2连接于检测器10的出口的方式进行切换阀12的切换(步骤105：是(Yes))。另一方面，若组分收集器14-1的未使用的捕集容器22的个数为预先设定的缓冲数以上，则不进行切换阀12的切换，使同一组分收集器14-1亦继续执行下一波峰的捕集动作(步骤105：否(No))。这样，每当使用中的组分收集器的、未使用的捕集容器22的个数低于缓冲数时，在使用中的组分收集器不执行捕集动作的时机进行切换阀12的切换。
如上文所述，控制器16可在捕集动作的执行中，通过判定使用中的组分收集器的、未使用的捕集容器22的个数是否低于缓冲数，从而进行切换阀12的切换的触发探测。而且，可在捕集动作的执行中探测到切换阀12的切换触发的情况下，在执行中的捕集动作刚完成后立即进行切换阀12的切换。
使用图3的(A)至图3的(C)的示例进行具体说明。图3的(A)表示试样中的某成分的、色谱图上的波峰波形，图3的(B)表示捕集所述波峰之前的时间点的、使用中的组分收集器的捕集容器22的使用状态，图3的(C)表示捕集所述波峰之后的、使用中的组分收集器的捕集容器22的使用状态。图3的(B)及图3的(C)中，标注有阴影的捕集容器22U为使用完毕(波峰捕集完毕)的捕集容器，未标注有阴影的捕集容器22E为未使用的捕集容器。
图3的(A)至图3的(C)的示例中，将缓冲数设定为2。在捕集波峰之前的时间点，使用中的组分收集器中，未使用的捕集容器22E的个数为3，因而控制器16并未探测到切换阀12的切换触发。若从所述状态起在使用中的组分收集器中开始波峰的捕集动作，则未使用的捕集容器22E的个数减少至2，不低于缓冲数，因而控制器16未探测到切换阀12的切换触发。
然后，若捕集了波峰的前半部分“α”时第一个捕集容器中的捕集量达到规定值，则为了捕集波峰的后半部分“β”而使用下一未使用的捕集容器22E。若这样设定，则如图3的(C)所示，未使用的捕集容器22E的个数成为1而低于缓冲数。此时，控制器16虽探测到切换阀12的切换触发，但并不即时进行切换阀12的切换，而是在执行中的捕集动作完成后，即波峰的后半部分“β”的捕集完成后，进行切换阀12的切换。
此外，控制器16也可构成为，在组分收集器刚完成波峰的捕集动作后，立即实施所述组分收集器的未使用的捕集容器22的个数是否低于缓冲数的判定，若未使用的捕集容器22的个数低于缓冲数，则即时进行切换阀12的切换。无论如何，切换阀12的切换是在组分收集器14-1～组分收集器14-n中不执行波峰的捕集动作的时段中执行，因而不会在切换阀12与组分收集器14-1～组分收集器14-n之间的流路内残留波峰，可防止波峰的回收率的降低。
以上说明的实施例仅为本发明的制备液相色谱仪的实施方式的一例。本发明的制备液相色谱仪的实施方式如下。
本发明的制备液相色谱仪的一实施方式中，包括：分析流路，供流动相流动；注射器，向所述流动相中注入试样；分离管柱，设于所述分析流路上的所述注射器的下游，用于使注入至所述流动相中的试样中的成分进行分离；检测器，用于检测由所述分离管柱所分离的成分的波峰；多个组分收集器，在所述检测器的下游将由所述检测器所检测的波峰区分并捕集至捕集容器；切换阀，介于所述检测器的出口与所述多个组分收集器之间，在所述多个组分收集器中切换连接于所述检测器的出口的组分收集器；以及控制器，用于控制所述多个组分收集器及所述切换阀的动作，所述控制器构成为，在连接于所述检测器的出口的、使用中的组分收集器的剩余的未使用的捕集容器的个数低于作为2以上的整数的缓冲数的情况下，在所述使用中的组分收集器不执行波峰的捕集动作的时段中切换所述切换阀。
所述一实施方式的第一形态中，所述控制器构成为，在所述使用中的组分收集器执行所述捕集动作的期间中，所述未使用的捕集容器的个数低于所述缓冲数的情况下，在所述使用中的组分收集器执行的所述捕集动作刚完成后，立即切换所述切换阀。根据此种形态，可在使用中的组分收集器的捕集动作完成而能进行切换阀的切换后，立即将接下来应使用的组分收集器连接于检测器的出口，可迅速进行用于进行下一波峰的捕集的准备。
所述一实施方式的第二形态中，所述控制器包括：存储部，存储由用户所设定的2以上的整数作为所述缓冲数。根据此种形态，用户可根据试样所含的成分量或分析条件等来任意设定缓冲数。
所述一实施方式的第三形态中，所述控制器构成为，根据基于来自所述检测器的输出信号所制作的、色谱图的波峰波形来检测各波峰的起点及终点，基于所检测到的各波峰的起点及终点来控制所述多个组分收集器及所述切换阀的动作。

Claims (3)

1.一种制备液相色谱仪，其中包括：
分析流路，供流动相流动；
注射器，向所述流动相中注入试样；
分离管柱，设于所述分析流路上的所述注射器的下游，用于使注入至所述流动相中的试样中的成分进行分离；
检测器，用于检测由所述分离管柱所分离的成分的波峰；
多个组分收集器，在所述检测器的下游将由所述检测器所检测的波峰区分并捕集至捕集容器；
切换阀，介于所述检测器的出口与所述多个组分收集器之间，在所述多个组分收集器中切换连接于所述检测器的出口的组分收集器；以及
控制器，用于控制所述多个组分收集器及所述切换阀的动作，
所述控制器构成为，在波峰的捕集动作完成后，在连接于所述检测器的出口的、使用中的组分收集器的剩余的未使用的捕集容器的个数低于缓冲数的情况下，在所述使用中的组分收集器不执行波峰的捕集动作的时段中切换所述切换阀，所述缓冲数是2以上的整数，
所述控制器构成为，根据基于来自所述检测器的输出信号所制作的、色谱图的波峰波形来检测各波峰的起点及终点，基于所检测到的各波峰的起点及终点来控制所述多个组分收集器及所述切换阀的动作。
2.根据权利要求1所述的制备液相色谱仪，其中，
所述控制器也可构成为，在所述使用中的组分收集器执行所述捕集动作的期间中，所述未使用的捕集容器的个数低于所述缓冲数的情况下，在所述使用中的组分收集器执行的所述捕集动作刚完成后，立即切换所述切换阀。
3.根据权利要求1或2所述的制备液相色谱仪，其中，
所述控制器包括：存储部，存储由用户所设定的2以上的整数作为所述缓冲数。
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