CN113474649A - 制备色谱仪系统 - Google Patents

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Abstract

色谱仪制备系统包括：试样注入部(10)，向流动相流动的分离流路(8)中注入试样；分离柱(12)，设置于所述分离流路(8)上，用于将注入至所述分离流路(8)中的试样按成分分离；检测器(14)，设置于所述分离流路(8)上的所述分离柱(12)的下游，用于检测经所述分离柱(12)分离的试样成分；捕集部(18；18')，具有多个捕集容器(22)及切换机构(20；30；32)，所述多个捕集容器(22)用于捕集来自所述分离柱(12)的洗脱液的一部分，所述切换机构(20；30；32)构成为能将所述分离流路(8)的下游端与所述捕集容器(22)中的任一个选择性地连接；捕集设定部(26)，构成为使用预先获取的试样的色谱图，设定来自所述分离柱(12)的洗脱液中应捕集至所述捕集容器(22)的各个中的部分，且构成为能将来自所述分离柱(12)的洗脱液中包含试样成分的部分及来自所述分离柱(12)的洗脱液中在所述色谱图上相互相邻的两个试样成分之间的部分设定为所述应捕集的部分；及控制部(28)，构成为对所述捕集部(18；18')的所述切换机构(20；30；32)的运行进行控制，将由所述捕集设定部(26)设定的所述应捕集的部分捕集至规定的所述捕集容器(22)中。

Description

制备色谱仪系统
技术领域
本发明涉及一种制备色谱仪系统，其利用液相色谱仪(Liquid Chromatograph，LC)或超临界流体色谱仪(Supercritical Fluid Chromatograph，SFC)将试样按成分分离，并将分离出的试样成分分馏来捕集。
背景技术
已知有一种制备系统，其利用液相色谱仪(LC)或超临界流体色谱仪(SFC)将试样按成分分离，并将分离出的试样成分分馏来捕集(参照专利文献1)。此种制备系统中，仅将从分离柱洗脱出的洗脱液中包含目标成分的部分捕集至捕集容器中，其他部分废弃至排水管。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：WO2016/194108A1
发明内容
[发明所要解决的问题]
试样中的成分中，也存在如下成分：利用LC或SFC无法完全分离而在色谱图上相互的峰一部分彼此重合。迄今的制备系统中，当设定将此种两个峰成分分别制备成个别的峰成分的制备条件时，存在于这些两个峰成分之间的洗脱液部分被废弃至排水管中。
然而，在两个峰成分的其中一者或两者的制备量并不充分的情况下，这些两个峰之间的洗脱液部分被废弃，因此无法容易地再次制备。可以也制备相互重合的两个峰间的洗脱液部分的方式设定制备条件(时间制备、波形处理制备)，但所述条件设定并不容易，需要时间进行研究。
本发明鉴于所述问题而成，且其目的在于提供一种具有能够进行试样成分的再次制备的结构的色谱仪制备系统。
[解决问题的技术手段]
本发明的制备系统包括：试样注入部，向流动相流动的分离流路中注入试样；分离柱，设置于所述分离流路上，用于将注入至所述分离流路中的试样按成分分离；检测器，设置于所述分离流路上的所述分离柱的下游，用于检测经所述分离柱分离的试样成分；捕集部，具有多个捕集容器及切换机构，所述多个捕集容器用于捕集来自所述分离柱的洗脱液的一部分，所述切换机构构成为能将所述分离流路的下游端与所述捕集容器中的任一个选择性地连接；捕集设定部，构成为使用预先获取的试样的色谱图，设定来自所述分离柱的洗脱液中应捕集至所述捕集容器的各个中的部分，且构成为能将来自所述分离柱的洗脱液中包含试样成分的部分及来自所述分离柱的洗脱液中在所述色谱图上相互相邻的两个试样成分之间的部分设定为所述应捕集的部分；以及控制部，构成为对所述捕集部的所述切换机构的运行进行控制，将由所述捕集设定部设定的所述应捕集的部分捕集至规定的所述捕集容器中。
[发明的效果]
本发明的色谱仪制备系统中，由于构成为不仅可将来自分离柱的洗脱液中包含试样成分的部分设定为应捕集的部分，而且将来自分离柱的洗脱液中在色谱图上相互相邻的两个试样成分之间的部分设定为应捕集的成分，因此从前的制备系统中，可将废弃至排水管的两个试样成分之间的部分分馏来捕集。由此，当在色谱图上相互相邻的试样成分的其中一者或两者的制备量并不充分的情况下，也能够进行使用这些两个试样成分之间的部分的试样成分的再次制备。
附图说明
图1是表示色谱仪制备系统的一实施例的概略结构图。
图2是表示所述一实施例的捕集设定的一例的色谱图。
图3是表示色谱仪制备系统的另一实施例的概略结构图。
图4是表示所述另一实施例的捕集设定的一例的色谱图。
具体实施方式
以下，一边参照附图一边对色谱仪制备系统的实施方式进行说明。
在图1中示出色谱仪制备系统的一实施例。
所述实施例是SFC制备系统，且包括输送液化二氧化碳的送液泵2及输送乙醇等改性剂(modifier)的送液泵4。液化二氧化碳与改性剂在混合器6中被混合后，在分离流路8中以流动相的形式流动。在分离流路8上设置有试样注入部10、分离柱12、检测器14及背压调整器16，在分离流路8的下游端设置有捕集部18。
试样注入部10用于向分离流路8中注入试样。分离柱12设置于分离流路8上的试样注入部10的下游，用于将通过试样注入部10而注入至分离流路8中的试样按成分分离。检测器14设置于分离流路8上的分离柱12的下游，用于检测在分离柱12中分离出的试样成分。背压调整器16设置于分离流路8上的检测器14的下游，用于将较所述背压调整器16更靠上游的分离流路8内的压力调整为规定压力。通过背压调整器16，至少分离柱12内的压力被维持为流动相中的二氧化碳成为超临界状态的压力(10MPa以上)。
捕集部18包括切换阀20(切换机构)及多个捕集容器22。切换阀20是包括共用端口与多个选择端口的多端口阀，且使共用端口与任一个选择端口之间选择性地流体连通。分离流路8的下游端与切换阀20的共用端口连接，(1)～(9)的捕集容器22分别与切换阀20的选择端口连接。切换阀20的一个选择端口通向排水管。
捕集部18的运行由控制装置24控制。控制装置24通过专用的计算机或通用的个人计算机来实现。控制装置24包括捕集设定部26及控制部28。捕集设定部26及控制部28是通过在控制装置24中由中央运算装置(中央处理器(Central Processing Unit，CPU))执行程序而获得的功能。
捕集设定部26构成为：在针对试样而预先获取的色谱图上设定来自分离柱12的洗脱液中应捕集至各捕集容器22中的部分。如图2所示，捕集设定部26构成为：作为应捕集至(1)～(9)的各捕集容器22中的洗脱液部分，不仅可设定在分离柱12中分离出的包含试样成分峰的部分，而且可设定相互相邻的两个试样成分峰之间的部分。图2是设定为从分离柱12最初洗脱出的试样成分起依序捕集至(1)～(9)的捕集容器22中的例子。所述设定中，在(1)、(3)、(5)、(7)及(9)的捕集容器22中捕集包含试样成分的部分，在(2)、(4)、(6)及(8)的捕集容器22中捕集相互相邻的两个试样成分峰之间的部分。切换阀20的选择端口以供捕集(1)的试样成分峰的捕集容器22(1)连接的选择端口、供捕集(1)的试样成分峰与(2)的试样成分峰之间的部分的捕集容器22(2连接的选择端口)、供捕集(3)的试样成分的捕集容器22(3)连接的选择端口、供捕集(3)的试样成分峰与(5)的试样成分峰之间的部分的捕集容器22(4)连接的选择端口…的顺序邻接地配置。因此，在将各成分(1)～(9)依序捕集至各捕集容器20中时，将切换阀20的选择端口切换为一个附近邻接的选择端口即可。
捕集设定部26也可构成为基于色谱图上出现的试样成分峰的数量与捕集容器22的数量的关系而自动地执行如上所述的设定。例如，也可构成为：在色谱图上出现的试样成分峰的数量为捕集容器22的数量的一半以下时，以包含试样成分峰的部分与相互相邻的两个试样成分峰之间的部分全部被捕集至捕集容器22中的方式自动设定应捕集的洗脱液部分与捕集这些洗脱液部分的捕集容器22。
另外，捕集设定部26也可构成为：通过使用户指定应捕集至捕集容器22中的洗脱液部分与捕集所述洗脱液部分的捕集容器22，来设定将哪种洗脱液部分捕集至哪个捕集容器22中。
控制部28构成为通过控制切换阀20，并基于检测器16的信号来切换切换阀20，或者通过在预先设定的时间切换切换阀20，将由捕集设定部26设定的应捕集的部分分别捕集至捕集容器22中。在如图2那样进行设定的情况下，控制部28在从分离柱12最初洗脱出的包含试样成分的洗脱液部分到达切换阀20之前，将分离流路8的下游端与排水管连接，然后，将切换阀20按逆时针方向依序切换，由此将各洗脱液部分捕集至(1)～(9)的捕集容器22中。
再者，在色谱图上出现的试样成分峰的数量多于捕集容器22的数量的一半的情况下，由于将所有的包含试样成分峰的部分捕集至捕集容器22中，因此无法将相互相邻的两个试样成分峰之间的洗脱液部分全部捕集至捕集容器22中。在所述情况下，关于未捕集至捕集容器22中的部分，需要切换切换阀20而排出至排水管，需要大幅切换切换阀20。
因此，如图3所示，在用于切换与分离流路8的下游端连接的捕集容器22的切换阀30(第一切换阀)的前级，也可设置切换阀32(第二切换阀)，所述切换阀32(第二切换阀)用于在切换阀30与排水管之间切换分离流路8的下游端的连接目的地。若将捕集部18'设为此种结构，可将捕集容器22与切换阀30的所有选择端口连接，可增加捕集至捕集容器22中的洗脱液部分的数量，并且能够进行更灵活的捕集设定。如图4所示，在色谱图上出现多于捕集容器22的数量的一半的试样成分峰的情况下，捕集设定部26可设定为将所有的包含试样成分峰的洗脱液部分依序捕集至(1)～(8)的各捕集容器22中。
以上所说明的实施例是列举SFC制备系统为例进行说明，但本发明并不限定于此，也可同样地应用于LC制备系统。本发明的色谱仪制备系统的实施方式如以下所述。
本发明的色谱仪制备系统的实施方式中，包括：试样注入部，向流动相流动的分离流路中注入试样；分离柱，设置于所述分离流路上，用于将注入至所述分离流路中的试样按成分分离；检测器，设置于所述分离流路上的所述分离柱的下游，用于检测经所述分离柱分离的试样成分；捕集部，具有多个捕集容器及切换机构，所述多个捕集容器用于捕集来自所述分离柱的洗脱液的一部分，所述切换机构构成为能将所述分离流路的下游端与所述捕集容器中的任一个选择性地连接；捕集设定部，构成为使用预先获取的试样的色谱图，设定来自所述分离柱的洗脱液中应捕集至所述捕集容器的各个中的部分，且构成为能将来自所述分离柱的洗脱液中包含试样成分的部分及来自所述分离柱的洗脱液中在所述色谱图上相互相邻的两个试样成分之间的部分设定为所述应捕集的部分；以及控制部，构成为对所述捕集部的所述切换机构的运行进行控制，将由所述捕集设定部设定的所述应捕集的部分捕集至规定的所述捕集容器中。
所述实施方式的第一形态中，所述切换机构包含切换阀，所述切换阀用于选择性地切换导入来自所述分离柱的洗脱液的所述捕集容器，所述切换阀包含多个端口，所述多个端口包含供捕集来自所述分离柱的洗脱液中包含试样成分的部分的捕集容器连接的端口、及供仅捕集来自所述分离柱的洗脱液中在所述色谱图上相互相邻的两个试样成分之间的部分的捕集容器连接的端口。
所述实施方式的第二形态中，供用于捕集来自所述分离柱的洗脱液中在所述色谱图上相互相邻的第一试样成分及第二试样成分之间的部分的捕集容器连接的所述端口是在供用于捕集所述第一试样成分的捕集容器连接所述端口与供用于捕集所述第二试样成分的捕集容器连接的所述端口之间，与这些端口连续地设置。
所述实施方式的第三形态中，所述捕集设定部构成为将在所述色谱图上由用户指定的部分设定为所述应捕集的部分。通过此种形态，分馏捕集的条件设定的自由度提高。
所述实施方式的第四形态中，所述切换机构包括第一切换阀及第二切换阀，所述第一切换阀用于选择性地切换导入来自所述分离柱的洗脱液的所述捕集容器，所述第二切换阀用于切换是将所述分离流路的下游端导向所述第一切换阀还是导向排水管。通过此种形态，能够进行更灵活的分馏捕集的设定。所述第二形态可与所述第一形态组合。
[符号的说明]
2、4：送液泵
6：混合器
8：分离流路
10：试样注入部
12：分离柱
14：检测器
16：背压调整器
18、18'：捕集部
20、30、32：切换阀
22：捕集容器
24：控制装置
26：捕集设定部
28：控制部。

Claims (5)

1.一种制备色谱仪系统，包括：
试样注入部，向流动相流动的分离流路中注入试样；
分离柱，设置于所述分离流路上，用于将注入至所述分离流路中的试样按成分分离；
检测器，设置于所述分离流路上的所述分离柱的下游，用于检测经所述分离柱分离的试样成分；
捕集部，具有多个捕集容器及切换机构，所述多个捕集容器用于捕集来自所述分离柱的洗脱液的一部分，所述切换机构构成为能将所述分离流路的下游端与所述捕集容器中的任一个选择性地连接；
捕集设定部，构成为使用预先获取的试样的色谱图，设定来自所述分离柱的洗脱液中应捕集至所述捕集容器的各个中的部分，且构成为能将来自所述分离柱的洗脱液中包含试样成分的部分及来自所述分离柱的洗脱液中在所述色谱图上相互相邻的两个试样成分之间的部分设定为所述应捕集的部分；以及
控制部，构成为对所述捕集部的所述切换机构的运行进行控制，将由所述捕集设定部设定的所述应捕集的部分捕集至规定的所述捕集容器中。
2.根据权利要求1所述的制备色谱仪系统，其中，所述切换机构包含切换阀，所述切换阀用于选择性地切换导入来自所述分离柱的洗脱液的所述捕集容器，
所述切换阀包含多个端口，
所述多个端口包含供捕集来自所述分离柱的洗脱液中包含试样成分的部分的捕集容器连接的端口、及供仅捕集来自所述分离柱的洗脱液中在所述色谱图上相互相邻的两个试样成分之间的部分的捕集容器连接的端口。
3.根据权利要求2所述的制备色谱仪系统，其中，供用于捕集来自所述分离柱的洗脱液中在所述色谱图上相互相邻的第一试样成分及第二试样成分之间的部分的捕集容器连接的所述端口在供用于捕集所述第一试样成分的捕集容器连接的所述端口与供用于捕集所述第二试样成分的捕集容器连接的所述端口之间，与这些端口连续地设置。
4.根据权利要求1所述的制备色谱仪系统，其中，所述捕集设定部构成为将在所述色谱图上由用户指定的部分设定为所述应捕集的部分。
5.根据权利要求1所述的制备色谱仪系统，其中，所述切换机构包括第一切换阀及第二切换阀，所述第一切换阀用于选择性地切换导入来自所述分离柱的洗脱液的所述捕集容器，所述第二切换阀用于切换是将所述分离流路的下游端导向所述第一切换阀还是导向排水管。
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