CN108139369A - 分离纯化装置 - Google Patents

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Abstract

本发明使水不从残留较多水的阱柱混入回收溶液且提高目标成分的回收效率。通过分离纯化装置来回收目标成分，该分离纯化装置具有：保持装置(10),将捕获目标成分的阱柱(20)保持为入口端在下而出口端在上；送液装置(81)按照对残留于阱柱(20)中的水具有相溶性的第一溶剂、与水的相溶性低而与上述第一溶剂的相溶性高的第二溶剂的顺序将溶剂送液到阱柱(20)；流路切换装置(45)，将阱柱(20)的出口端连接于废液流路(46)或回收流路(42)；控制部(64)，该控制部(64)控制流路切换装置(45)，使得在从阱柱(20)排出包含水的溶液的过程中使溶液流向废液流路(46)，在排出包含第一溶剂以及第二溶剂的溶液时使溶液流向回收流路(42)。

Description

分离纯化装置
技术领域
本发明涉及用于利用液相色谱仪分离并回收溶液中所含的一种或多种成分的分离纯化装置。
背景技术
在制药领域中，出于收集将通过化学合成得到的各种化合物作为程序库储存或用于详细分析的样品的目的，使用利用了液相色谱仪的分离纯化系统。作为这样的分离纯化系统，公知有专利文献1、专利文献2所记载的系统。
在专利文献1、2所记载的分离纯化系统中，利用液相色谱仪时间性地分离试样溶液中的目标成分(化合物)，由此将每个目标成分导入至并暂时捕获于分别的阱柱。然后，使溶剂(洗脱用溶剂)在各阱柱中流动，通过洗脱被捕获在该柱内的目标成分，将高浓度地含有该目标成分的溶液采集到容器(回收容器)中，对各溶液进行蒸发与干燥固化处理来除去溶剂，从而将目标成分作为固态成分加以回收。
蒸发、干燥固化处理一般来说通过将回收的溶液加热或者真空离心分离等的方法来进行。但是，在这样的方法中，仅仅是蒸发/干燥固化处理就需要数小时至1天左右的时间。在制药领域，需要从较多合成化合物中探索具有药效的化合物，为此，通过分析仪器的高速化或分析方法的最优化等来谋求缩短分析时间等各种高效化。蒸发、干燥固化处理的工序在化合物探索的整个工序中是最耗时间的工序之一，所以缩短该工序的时间对于实现高效化来说是很重要的。
作为蒸发、干燥固化处理耗时的主要原因，可举出在采集到回收容器的溶液中混入了水。作为用于洗脱被捕获到阱柱的目标成分的溶剂，通常使用有机溶剂。有机溶剂与水相比，沸点低且挥发性高，所以，若是采集到回收容器的溶液是将目标成分溶解于有机溶剂的溶液的话，就能够缩短蒸发、干燥固化处理的耗时。但是，在液相色谱仪中，一般来说，目标成分与水或以水为主要成分的流动相一起被导入至阱柱而被捕获，所以，在目标成分的捕获结束的时间点，阱柱内是保持了较多水的状态。在这样的状态下即使向阱柱导入有机溶剂并使目标成分从该阱柱洗脱，也难以仅将有机溶剂和目标成分从阱柱取出，而水会混入在采集到回收容器的溶液中。
对此，专利文献3公开了一种分离纯化装置，在从阱柱洗脱目标成分之前，排除被保持在该柱内的水类的溶剂。在该分离纯化装置中，具有比阱柱所含的水类的溶剂大的比重且与水类溶剂的相溶性低的有机溶剂被用作从阱柱洗脱目标成分的溶剂(洗脱用溶剂)。在目标成分被阱柱捕获了的状态下，从阱柱的下端导入洗脱用溶剂。由此，比重比洗脱用溶剂低的水类溶剂首先被洗脱用溶剂顶起而最先从阱柱排出，然后，目标成分溶解于洗脱用溶剂而从阱柱排出。通过废弃该最先出来的水类溶剂，能够回收目标成分仅溶解于有机溶剂(洗脱用溶剂)的溶液。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-149217号公报
专利文献2：国际公开WO2009/044425号
专利文献3：国际公开WO2009/044426号
发明内容
发明要解决的技术问题
在专利文献3所记载的分离纯化装置中，用相对于水类溶剂相溶性低的洗脱用溶剂顶起水类溶剂，所以，两者的边界附近成为在水类溶剂中悬浮了洗脱用溶剂的乳浊液。被捕获到阱柱的目标成分也溶解于乳浊液中的洗脱用溶剂，所以为了提高目标成分的回收效率，希望将该乳浊液采集到回收容器，但这样一来就会存在采集到回收容器的溶液中含水的问题。
本发明所要解决的技术问题是在分离纯化装置中使水不会混入回收溶液，并且提高目标成分的回收效率，该分离纯化装置在阱柱内残留着很多水的状态下使洗脱力高的溶剂流动至阱柱来洗脱被捕获到该阱柱的目标成分并加以回收。
用于解决上述技术问题的方案
为了解决上述技术问题而完成的本发明是一种分离纯化装置，使包含目标成分和捕获用溶剂的溶液流向阱柱而将该目标成分捕获到该阱柱中，然后使与所述捕获用溶剂不同的溶剂流向所述阱柱来回收被捕获到该阱柱中的目标成分，所述分离纯化装置具有：
a)保持装置，将所述阱柱保持为所述阱柱的入口端在下而出口端在上；
b)送液装置，连接成能够在收容有第一溶剂的第一溶剂源和收容有第二溶剂的第二溶剂源之间切换，从而在被所述保持装置所保持的所述阱柱中捕获了目标成分的状态下将所述第一溶剂和所述第二溶剂中的任一种供给到所述阱柱的入口端，所述第一溶剂对残留于该阱柱中的所述捕获用溶剂具有相溶性且沸点比该捕获用溶剂低，所述第二溶剂是对所述捕获用溶剂的相溶性低而对所述第一溶剂的相溶性高的溶剂，并且该第二溶剂的比重比该捕获用溶剂和所述第一溶剂大且沸点比该捕获用溶剂低；
c)送液控制装置，在被所述保持装置所保持的所述阱柱中捕获了目标成分且在该阱柱中残留着所述捕获用溶剂的状态下使所述送液装置在规定时间连接于所述第一溶剂源而使所述第一溶剂流向所述阱柱，然后，使所述送液装置连接于所述第二溶剂源而使所述第二溶剂流向所述阱柱；
d)流路切换装置，将所述阱柱的出口端选择性地连接于废液流路与回收流路中的任一个；
e)流路控制装置，以如下方式控制所述流路切换装置：在从所述阱柱的出口端排出包含所述捕获用溶剂的溶液时使该出口端连接于所述废液流路，在从所述阱柱的出口端排出包含所述第二溶剂的溶液时使该出口端连接于所述回收流路，在从所述阱柱的出口端开始排出包含所述第一溶剂的溶液起直到开始排出包含所述第二溶剂的溶液为止的期间内，在规定时机使该出口端的连接对象从所述废液流路切换到所述回收流路。
此外，为了解决上述技术问题而完成的本发明的另一方案是一种分离纯化方法，使包含目标成分和捕获用溶剂的溶液流向阱柱而将该目标成分捕获到该阱柱中，然后使与所述捕获用溶剂不同的溶剂流向所述阱柱来回收被捕获到该阱柱中的目标成分，在所述分离纯化方法中，
a)在被保持为阱柱的入口端在下而出口端在上的所述阱柱中捕获了目标成分的状态下，将第一溶剂在规定时间供给到所述阱柱的入口端，所述第一溶剂对残留于该阱柱中的所述捕获用溶剂具有相溶性且沸点比该捕获用溶剂低；
b)接着，将第二溶剂供给到所述阱柱的入口端，所述第二溶剂是与所述捕获用溶剂来说相溶性低而与所述第一溶剂来说相溶性高的溶剂，并且该第二溶剂的比重比该捕获用溶剂和该第一溶剂大且沸点比该捕获用溶剂低；
c)在从所述阱柱的出口端排出包含所述捕获用溶剂的溶液时使该溶液流向废液流路，在从所述阱柱的出口端排出包含所述第二溶剂的溶液时使该溶液流向回收流路，在从所述阱柱的出口端开始排出包含所述第一溶剂的溶液起直到开始排出包含所述第二溶剂的溶液为止期间内，在规定时机使从该出口端排出的溶液的流路从所述废液流路切换到所述回收流路。
在此，虽然捕获用溶剂主要指的是为了在液相色谱仪中从包含诸多的成分的溶液分离目标成分而利用的流动相，但也可以包含在阱柱捕捉了目标成分后为了清洗或净化该柱内而利用的清洗液。捕获用溶剂一般来说是水本身或以水为主要成分的水类的溶剂。另外，第一溶剂是相对于捕获用溶剂来说满足上述的相溶性、比重以及沸点的条件的溶剂，例如乙腈(比重：0.71、沸点：81.6℃)、甲醇(比重：0.79、沸点：64.7℃)、或它们的混合液的有机溶剂。此外，第二溶剂是相对于捕获用溶剂来说满足上述的相溶性、比重以及沸点的条件的溶剂，例如二氯甲烷(比重：1.32、沸点：39.6℃)或含有二氯甲烷的混合液的有机溶剂。该混合液是指为了调整洗脱力或化合物的溶解度等而例如将甲醇混到二氯甲烷中的混合液。第一溶剂以及第二溶剂都是能够洗脱目标成分的溶剂，但第二溶剂使用了洗脱力比第一溶剂强的溶剂。
在本发明的分离纯化装置中，在目标成分被阱柱内的吸附剂捕获且捕获用溶剂存积在阱柱内的状态下由送液装置来供给第一溶剂，将该第一溶剂从阱柱的下端送入至其内部。随着第一溶剂的液面在阱柱内上升，该柱内的捕获用溶剂被顶起，但因第一溶剂对捕获用溶剂具有相溶性，所以在捕获用溶剂和第一溶剂的边界附近成为两者相互溶解了的状态。在从第一溶剂向阱柱的导入开始后经过规定时间时，停止送液装置进行的第一溶剂的供给。在此虽然“规定时间”是由第一溶剂的送液速度决定的，但是只要能够将在阱柱内介于捕获用溶剂与第二溶剂之间且能够防止两溶剂的接触的程度的量的第一溶剂导入至阱柱内即可。接着，由送液装置将第二溶剂从阱柱的下端送入至该柱内，随着第二溶剂的液面在阱柱内上升，该柱内的捕获用溶剂以及第一溶剂被顶起。此时，由于第二溶剂对第一溶剂具有高相溶性，所以，在第二溶剂和第一溶剂的边界附近成为两者相互溶解了的状态。
如上所述，随着第一溶剂以及第二溶剂向阱柱的导入，首先从阱柱的出口端排出捕获用溶剂。此时，从阱柱排出的溶液流向废液流路，捕获用溶剂被废弃。在阱柱内的捕获用溶剂全被排出时，接着从阱柱的出口端排出第一溶剂。在第一溶剂从阱柱开始排出并经过规定时间后，流路控制装置控制流路切换装置而使从阱柱排出的溶液流向回收流路。由此，从阱柱取出并回收第一溶剂所含的目标成分。此后，从阱柱排出的溶剂从第一溶剂被切换成第二溶剂，由于从阱柱排出的溶液继续流向回收流路，所以，能够使被阱柱捕获的目标成分洗脱于具有强洗脱力的第二溶剂而能够将其从该柱取出并回收。
发明效果
根据本发明的分离纯化装置，由于在从捕获了目标成分的阱柱洗脱该目标成分之前排出残留于该柱内的水或水类溶剂等捕获用溶剂并提前了开始从阱柱排出的溶液的回收的时机，所以，能够提高目标成分的回收效率，并且，能够防止在包含回收了的目标成分的溶液中含有水的问题。此外，回收了的第一溶剂以及第二溶剂的沸点比水低，所以，在后面的工序中能够在短时间内进行蒸发、干燥固化处理。
附图说明
图1是本发明的一实施方式的分离纯化装置的概略构成图。
图2是用于说明来自阱柱的洗脱液中的溶剂以及目标成分的变化的图。
图3是用于说明阱柱内的溶剂的变化的示意图。
图4是示出使用了乙腈作为第一溶剂时的洗脱时间的图。(a)是未使用乙腈的情况。(b)是使用了1mL乙腈的情况。(c)是使用了2mL乙腈的情况。
具体实施方式
下面，一边参照附图，一边对本发明的具体方式进行说明。
实施例
图1是本发明的一实施方式的分离纯化装置的概略构成图。该分离纯化装置是用于将由未图示的分离液相色谱仪装置分离并被填充于阱柱的吸附剂捕获了的目标成分从该阱柱回收的装置。
柱架10(本发明中的保持装置)以入口端向下而出口端向上的状态将阱柱20加以立起保持。另外，在该阱柱20中预先捕获有由未图示的分离液相色谱仪分离了的目标成分。
在回收容器架30中收容有用于回收从阱柱20洗脱了的目标成分的回收容器31。
在柱架10以及回收容器架30的上方，设有用于将来自阱柱20的洗脱液送到回收容器31的回收头40。回收头40具有回收流路42和在该回收流路42的两端以前端向下的状态连接的洗脱液回收针41以及排出喷嘴43。此外，在回收流路42上设有排出/回收切换阀45(本发明中的流路切换装置)，该排出/回收切换阀45用于将从洗脱液回收针41流入该回收流路42内的液体切换成送到直到废液口的废液流路46还是送到排出喷嘴43。另外，回收头40能够在未图示的驱动机构作用下而分别在上下方向(图中的Z轴方向)、前后方向(图中的Y轴方向)以及左右方向(图中的X轴方向)移动。
低压阀72具有设置于中心的一个端口g与设置于其周围的五个端口h～l，能够将端口g与端口h～l的任一个连接并且使端口h～l中相邻的任意两个端口彼此相连通。端口g与柱塞泵81(本发明中的送液装置)的一端连接，端口h与柱塞泵81的另一端连接。此外，端口i与溶剂切换阀78连接。端口l与阱柱20的入口端连接。
在第一溶剂储存箱53(本发明中的第一溶剂源)中收容有作为本发明中的第一溶剂的乙腈，在第二溶剂储存箱56(本发明中的第二溶剂源)中收容有作为本发明中的第二溶剂的二氯甲烷。溶剂切换阀78切换流路以使这些溶剂中的任一种流入柱塞泵81。
由CPU等构成的控制部64具有送液控制部64a(本发明中的送液控制装置)以及流路控制部64b(本发明中的流路控制装置)，它们按照预先设定的程序分别控制柱塞泵81(流量或流速)和排出/回收切换阀45。此外，控制部64通过执行低压阀72、溶剂切换阀78等各阀的切换动作或未图示的驱动机构的控制等来自动进行分离纯化作业。此外，操作部65用于对用于分离纯化作业的条件等进行输入设定。此外，图中的控制部64和各仪器的连接用虚线表示。
参照图1～3，对使用了本实施方式的分离纯化装置的目标成分的回收顺序进行说明。图2是对本实施例中的阱柱20、排出/回收切换阀45以及溶剂切换阀78进行处理的时间表的一例。
首先，使用者将预先捕获了目标成分的阱柱20设置于柱架10。该阱柱20中是充满了作为本发明中的捕获用溶剂的水的状态。在设置了阱柱20后，从操作部65向控制部64指示开始处理。
控制部64通过驱动未图示的驱动机构而使回收头40移动，将洗脱液回收针41以及排出喷嘴43分别插入到阱柱20的出口端以及回收容器31。此时，流路控制部64b切换排出/回收切换阀45，由此预先使流入洗脱液回收针41的液体在废液流路46中流动。进而，控制部64切换低压阀72以及溶剂切换阀78，通过送液控制部64a驱动柱塞泵81，从阱柱20的入口端供给第一溶剂储存箱53内的第一溶剂、在此为乙腈(在图中记为CH3CN)。
在阱柱20内，通过所述乙腈的送液，乙腈的液面从下端逐渐上升(图3(a))。由此，阱柱20内的水也被顶起，但因乙腈具有与水的相溶性，所以在它们的边界附近成为两者相互溶解了的状态。另一方面，被顶起的水从阱柱20的出口端溢出，经由洗脱液回收针41以及排出/回收切换阀45而从废液流路46排出到外部。
以规定时间t1对乙腈进行送液后，送液控制部64a停止柱塞泵81所进行的送液，将溶剂切换阀78切换到第二溶剂储存箱56。然后，再次驱动柱塞泵81，由此开始第二溶剂(二氯甲烷(在图中记为DCM))向阱柱20的送液。
若将所述二氯甲烷送液到阱柱20内，则由于二氯甲烷具有与乙腈的相溶性，所以，在它们的边界附近成为两者相互溶解了的状态。此外，通过将所述二氯甲烷送液到阱柱20内，阱柱20内的水以及乙腈被进一步顶起，水从废液流路46被排出到外部(图3(b))。此外，由于乙腈具有洗脱力，所以，被阱柱20的吸附剂捕获的目标化合物开始洗脱到乙腈中。
流路控制部64b基于阱柱20内的空隙容积(即，即将开始导入第二溶剂(二氯甲烷)之前存积于阱柱20内的水以及乙腈的容量)、与柱塞泵81所进行的二氯甲烷的送液流量，来预测从二氯甲烷的送液开始到开始排出乙腈为止的时间tA，并判定从二氯甲烷的送液开始起的经过时间是否达到该时间tA。此外，因目标成分洗脱到乙腈中，所以，与乙腈从阱柱20开始排出时几乎同时地，在排出的溶液中开始含有目标成分(图3(c))。
若流路控制部64b判定从开始二氯甲烷的送液起的经过时间达到了所述时间tA，则通过将排出/回收切换阀45从废液流路46侧切换到排出喷嘴43侧而开始回收来自阱柱20的洗脱液(图2的单点划线的时刻)。
此后也通过继续送液二氯甲烷使阱柱20内充满二氯甲烷，从阱柱20的出口端排出二氯甲烷(图3(d))。因该二氯甲烷中也洗脱有目标成分，所以通过将该二氯甲烷回收到回收容器31中，能够回收目标成分。
然后，送液控制部64a判定从二氯甲烷开始向阱柱20的送液起的经过时间是否达到设定时间t2。设定时间t2是预先设定的值，在本实施方式中是通过实验或计算而明确的、从开始二氯甲烷的送液到目标成分全部从阱柱20洗脱结束为止的时间。若控制部64判定经过了设定时间t2时，则使柱塞泵81停止。
如上所述，根据本实施方式的分离纯化装置，能够既将阱柱20内的水废弃到废液流路中又能够将含有目标成分的乙腈以及二氯甲烷回收到回收容器中。
接下来，对为了调查使用本实施方式的分离纯化装置得到的目标成分的洗脱曲线而进行的实验进行说明。实验在如下的状态下进行：将由多孔质聚合物、具体地说就是粒子径为20～30μm的苯乙烯-二乙烯基苯类聚合物构成的吸附剂填充到阱柱20中，使该吸附剂捕获作为目标成分的咖啡因100mg，并且作为捕获用溶剂的水充满所述阱柱20。在该状态下，将作为第一溶剂的乙腈、作为第二溶剂的二氯甲烷分别以0.5mL/mi n送液，用检测器测量从洗脱液回收针排出的溶液中的目标成分浓度。
测量结果如图4(a)～(c)所示。图4(a)表示仅用二氯甲烷洗脱了的比较实验的测量结果，图4(b)、(c)表示分别使用1mL、2mL的乙腈和二氯甲烷来洗脱的结果。所有的图均是横轴表示经过时间，纵轴表示检测器的信号强度。虽然波形出现紊乱，但这是由送液二氯甲烷时从吸附剂产生的气泡所导致的。如图4(a)所示未使用乙腈来进行洗脱时的洗脱时间为大约80分钟，与此对应的如图4(b)所示作为第一溶剂而使用了1mL乙腈时的洗脱时间为大约30分钟，如图4(c)所示作为第一溶剂而使用了2mL的乙腈时的洗脱时间为大约25分钟，洗脱时间被大幅缩短。从这些测量结果可知，乙腈具有促进目标成分的洗脱的效果。
因此我们可以认为：苯乙烯-二乙烯基苯系聚合物会通过乙腈而溶胀，由此成为易于取得被该聚合物捕获的目标成分的状态，通过在该状态下使具有强洗脱力的二氯甲烷流动，洗脱时间被缩短。
另外，上述实施方式只不过是一例，即使在本发明的主旨的范围内进行适当变更、修正、追加，也包含在本申请权利要求书的范围内，这是不言而喻的。例如，在本实施方式中是在送液了第二溶剂的状态下开始向回收容器的回收的，但也可以在送液了第一溶剂的状态下开始向回收容器的回收。在上述实施方式中，因第一溶剂的送液时间短，所以在第一溶剂从阱柱的出口端排出之前就开始第二溶剂的送液，但是在第一溶剂的送液时间长或阱柱的容量小的情况下，有时也会在送液第一溶剂的状态下从阱柱排出第一溶剂。即使在这样的情况中，在送液第一溶剂的状态下也可进行排出/回收切换阀的切换而将第一溶剂回收到回收容器中。
在上述实施方式中，作为第一溶剂的乙腈从阱柱的出口端开始排出后开始溶液向回收容器的回收，但也可以在开始排出二氯甲烷后开始溶液的回收。
由于捕获用溶剂和第一溶剂具有相溶性，所以在它们的边界附近成为相互溶解了的状态。在第一溶剂的送液量少的情况或在第一溶剂中溶解了大量的捕获用溶剂的情况下，第一溶剂几乎都溶解于捕获用溶剂。在该状态下，若将第一溶剂送液到回收容器中，则回收的溶液中的捕获用溶剂就会变多。另一方面，因捕获用溶剂与第二溶剂的相溶性低，所以两者几乎不溶解。因此，在第一溶剂中溶解了大量的捕获用溶剂的情况下，通过仅回收第二溶剂，能够防止在回收的溶液中包含捕获用溶剂。
此外，在上述实施方式中，并未回收捕获用溶剂(水)与第一溶剂的边界附近的溶剂、即溶解有捕获用溶剂与第一溶剂的溶液，但也可以在这些溶液通过阱柱的出口端时开始向回收容器的回收。因为第一溶剂洗脱目标成分，所以在上述边界附近的溶剂中也洗脱有目标成分。因此，通过回收该溶剂，能够进一步提高目标成分的回收效率。
附图标记说明
10 柱架
20 阱柱
30 回收容器架
31 回收容器
40 回收头
41 洗脱液回收针
42 回收流路
43 排出喷嘴
45 排出/回收切换阀
46 废液流路
53 第一溶剂储存箱
56 第二溶剂储存箱
64 控制部
64a 送液控制部
64b 流路控制部
65 操作部
72 低压阀
78 溶剂切换阀
81 柱塞泵

Claims (2)

1.一种分离纯化装置，使包含目标成分和捕获用溶剂的溶液流向阱柱而将该目标成分捕获到该阱柱中，然后使与所述捕获用溶剂不同的溶剂流向所述阱柱来回收被捕获到该阱柱中的目标成分，
所述分离纯化装置具有：
a)保持装置，将所述阱柱保持为所述阱柱的入口端在下而出口端在上；
b)送液装置，连接成能够在收容有第一溶剂的第一溶剂源和收容有第二溶剂的第二溶剂源之间切换，从而在被所述保持装置所保持的所述阱柱中捕获了目标成分的状态下将所述第一溶剂和所述第二溶剂中的任一种供给到所述阱柱的入口端，所述第一溶剂对残留于该阱柱中的所述捕获用溶剂具有相溶性且沸点比该捕获用溶剂低，所述第二溶剂是对所述捕获用溶剂的相溶性低而对所述第一溶剂的相溶性高的溶剂，并且该第二溶剂的比重比该捕获用溶剂和所述第一溶剂大且沸点比该捕获用溶剂低；
c)送液控制装置，在被所述保持装置所保持的所述阱柱中捕获了目标成分且在该阱柱中残留着所述捕获用溶剂的状态下，使所述送液装置在规定时间连接于所述第一溶剂源而使所述第一溶剂流向所述阱柱，然后，使所述送液装置连接于所述第二溶剂源而使所述第二溶剂流向所述阱柱；
d)流路切换装置，将所述阱柱的出口端选择性地连接于废液流路与回收流路中的任一个；
e)流路控制装置，以如下方式控制所述流路切换装置：在从所述阱柱的出口端排出包含所述捕获用溶剂的溶液时使该出口端连接于所述废液流路，在从所述阱柱的出口端排出包含所述第二溶剂的溶液时使该出口端连接于所述回收流路，在从所述阱柱的出口端开始排出包含所述第一溶剂的溶液起直到开始排出包含所述第二溶剂的溶液为止的期间内，在规定时机使该出口端的连接对象从所述废液流路切换到所述回收流路。
2.一种分离纯化方法，使包含目标成分和捕获用溶剂的溶液流向阱柱而将该目标成分捕获到该阱柱中，然后使与所述捕获用溶剂不同的溶剂流向所述阱柱来回收被捕获到该阱柱中的目标成分，在所述分离纯化方法中，
a)在被保持为阱柱的入口端在下而出口端在上的所述阱柱中捕获了目标成分的状态下，将第一溶剂在规定时间供给到所述阱柱的入口端，所述第一溶剂对残留于该阱柱中的所述捕获用溶剂具有相溶性且沸点比该捕获用溶剂低；
b)接着将第二溶剂供给到所述阱柱的入口端，所述第二溶剂是与所述捕获用溶剂的相溶性低而与所述第一溶剂的相溶性高的溶剂，并且该第二溶剂的比重比该捕获用溶剂和该第一溶剂大且沸点比该捕获用溶剂低；
c)在从所述阱柱的出口端排出包含所述捕获用溶剂的溶液时使该溶液流向废液流路，在从所述阱柱的出口端排出包含所述第二溶剂在内的溶液时使该溶液流向回收流路，在从所述阱柱的出口端开始排出包含所述第一溶剂的溶液起直到开始排出包含所述第二溶剂的溶液为止的期间内，在规定时机使从该出口端排出的溶液的流路从所述废液流路切换到所述回收流路。
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