JP6443560B2 - 分取精製装置及び分取精製方法 - Google Patents
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Description
a) 前記トラップカラムの入口端が下、出口端が上になるように前記トラップカラムを保持する保持手段と、
b) 前記保持手段に保持された前記トラップカラム中に目的成分が捕集された状態で、該トラップカラム中に残る前記捕集用溶媒に対して相溶性を有し且つ該捕集用溶媒よりも沸点が低い第1溶媒が収容された第1溶媒源、及び前記捕集用溶媒に対して相溶性が低く、前記第1溶媒に対して相溶性が高い溶媒であって該捕集用溶媒及び前記第1溶媒よりも比重が大きく且つ該捕集用溶媒よりも沸点が低い第2溶媒が収容された第2溶媒源に切り替え可能に接続された、前記第1溶媒及び前記第2溶媒のいずれかを前記トラップカラムの入口端に送給する送液手段と、
c) 前記保持手段に保持された前記トラップカラム中に目的成分が捕集され、且つ該トラップカラム中に前記捕集用溶媒が残った状態で、前記送液手段を前記第1溶媒源に所定時間接続して前記第1溶媒を前記トラップカラムに流した後、前記送液手段を前記第2溶媒源に接続して前記第2溶媒を前記トラップカラムに流す送液制御手段と、
d) 前記トラップカラムの出口端を廃液流路と回収流路のいずれかに選択的に接続する流路切替手段と、
e) 前記トラップカラムの出口端から前記捕集用溶媒を含む溶液が排出されているときは該出口端を前記廃液流路に接続し、前記トラップカラムの出口端から前記第2溶媒を含む溶液が排出されているときは該出口端を前記回収流路に接続し、前記トラップカラムの出口端から前記第1溶媒を含む溶液が排出され始めてから前記第2溶媒を含む溶液が排出され始めるまでの間の所定のタイミングで該出口端の接続先を前記廃液流路から前記回収流路に切り替えるように前記流路切替手段を制御する流路制御手段と
を有する。
目的成分と捕集用溶媒を含む溶液をトラップカラムに流して該目的成分を該トラップカラム中に捕集し、その後に前記捕集用溶媒とは別の溶媒を前記トラップカラムに流して該トラップカラム中に捕集されている目的成分を回収する分取精製方法において、
a) 前記トラップカラムの入口端が下、出口端が上になるように保持されたトラップカラム中に目的成分が捕集された状態で、該トラップカラム中に残る前記捕集用溶媒に対して相溶性を有し、且つ該捕集用溶媒よりも沸点が低い第1溶媒を前記トラップカラムの入口端に所定時間送給し、
b) 続いて、前記捕集用溶媒に対して相溶性が低く、前記第1溶媒に対して相溶性が高い溶媒であって該捕集用溶媒及び該第1溶媒よりも比重が大きく且つ該捕集用溶媒よりも沸点が低い第2溶媒を前記トラップカラムの入口端に送給し、
c) 前記トラップカラムの出口端から前記捕集用溶媒を含む溶液が排出されているときは該溶液を廃液流路に流し、前記トラップカラムの出口端から前記第2溶媒を含む溶液が排出されているときは該溶液を回収流路に流し、前記トラップカラムの出口端から前記第1溶媒を含む溶液が排出され始めてから前記第2溶媒を含む溶液が排出され始めるまでの間の所定のタイミングで該出口端から排出される溶液の流路を前記廃液流路から前記回収流路に切り替える。
スチレンジビニルベンゼン系ポリマーがアセトニトリルによって膨潤することにより、該ポリマーに捕集されていた目的成分が取れやすい状態になり、この状態で強い溶出力を有するジクロロメタンを流すことにより溶出時間が短縮されたものと思われる。
捕集用溶媒と第1溶媒は相溶性を有するため、これらの境界付近では互いに溶解した状態となる。第1溶媒の送液量が少ない場合や、第1溶媒に多量の捕集用溶媒が溶解した場合、第1溶媒のほとんどが捕集用溶媒と溶解することになる。この状態で、第1溶媒を回収容器に送液すると回収した溶液中の捕集用溶媒が多くなってしまう。一方で、捕集用溶媒と第2溶媒は相溶性が低いためこれらが溶解することはほとんどない。従って、第1溶媒に多量の捕集用溶媒が溶解している場合には、第2溶媒のみを回収することで、回収した溶液中に捕集用溶媒が含まれることを防ぐことができる。
20…トラップカラム
30…回収容器ラック
31…回収容器
40…回収ヘッド
41…溶出液回収ニードル
42…回収流路
43…吐出ノズル
45…排出/回収切替バルブ
46…廃液流路
53…第1溶媒リザーバ
56…第2溶媒リザーバ
64…制御部
64a…送液制御部
64b…流路制御部
65…操作部
72…低圧バルブ
78…溶媒切替バルブ
81…プランジャーポンプ
Claims (2)
- 目的成分と捕集用溶媒を含む溶液をトラップカラムに流して該目的成分を該トラップカラム中に捕集し、その後に前記捕集用溶媒とは別の溶媒を前記トラップカラムに流して該トラップカラム中に捕集されている目的成分を回収する分取精製装置において、
a) 前記トラップカラムの入口端が下、出口端が上になるように前記トラップカラムを保持する保持手段と、
b) 前記保持手段に保持された前記トラップカラム中に目的成分が捕集された状態で、該トラップカラム中に残る前記捕集用溶媒に対して相溶性を有し且つ該捕集用溶媒よりも沸点が低い第1溶媒が収容された第1溶媒源、及び前記捕集用溶媒に対して相溶性が低く、前記第1溶媒に対して相溶性が高い溶媒であって該捕集用溶媒及び前記第1溶媒よりも比重が大きく且つ該捕集用溶媒よりも沸点が低い第2溶媒が収容された第2溶媒源に切り替え可能に接続された、前記第1溶媒及び前記第2溶媒のいずれかを前記トラップカラムの入口端に送給する送液手段と、
c) 前記保持手段に保持された前記トラップカラム中に目的成分が捕集され、且つ該トラップカラム中に前記捕集用溶媒が残った状態で、前記送液手段を前記第1溶媒源に所定時間接続して前記第1溶媒を前記トラップカラムに流した後、前記送液手段を前記第2溶媒源に接続して前記第2溶媒を前記トラップカラムに流す送液制御手段と、
d) 前記トラップカラムの出口端を廃液流路と回収流路のいずれかに選択的に接続する流路切替手段と、
e) 前記トラップカラムの出口端から前記捕集用溶媒を含む溶液が排出されているときは該出口端を前記廃液流路に接続し、前記トラップカラムの出口端から前記第2溶媒を含む溶液が排出されているときは該出口端を前記回収流路に接続し、前記トラップカラムの出口端から前記第1溶媒を含む溶液が排出され始めてから前記第2溶媒を含む溶液が排出され始めるまでの間の所定のタイミングで該出口端の接続先を前記廃液流路から前記回収流路に切り替えるように前記流路切替手段を制御する流路制御手段と
を有することを特徴とする分取精製装置。 - 目的成分と捕集用溶媒を含む溶液をトラップカラムに流して該目的成分を該トラップカラム中に捕集し、その後に前記捕集用溶媒とは別の溶媒を前記トラップカラムに流して該トラップカラム中に捕集されている目的成分を回収する分取精製方法において、
a) 前記トラップカラムの入口端が下、出口端が上になるように保持されたトラップカラム中に目的成分が捕集された状態で、該トラップカラム中に残る前記捕集用溶媒に対して相溶性を有し、且つ該捕集用溶媒よりも沸点が低い第1溶媒を前記トラップカラムの入口端に所定時間送給し、
b) 続いて、前記捕集用溶媒に対して相溶性が低く、前記第1溶媒に対して相溶性が高い溶媒であって該捕集用溶媒及び該第1溶媒よりも比重が大きく且つ該捕集用溶媒よりも沸点が低い第2溶媒を前記トラップカラムの入口端に送給し、
c) 前記トラップカラムの出口端から前記捕集用溶媒を含む溶液が排出されているときは該溶液を廃液流路に流し、前記トラップカラムの出口端から前記第2溶媒を含む溶液が排出されているときは該溶液を回収流路に流し、前記トラップカラムの出口端から前記第1溶媒を含む溶液が排出され始めてから前記第2溶媒を含む溶液が排出され始めるまでの間の所定のタイミングで該出口端から排出される溶液の流路を前記廃液流路から前記回収流路に切り替えることを特徴とする分取精製方法。
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