JPH11304783A - 液体クロマトグラフ，質量分析装置及び液体クロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents
液体クロマトグラフ，質量分析装置及び液体クロマトグラフ質量分析装置Info
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- JPH11304783A JPH11304783A JP10897698A JP10897698A JPH11304783A JP H11304783 A JPH11304783 A JP H11304783A JP 10897698 A JP10897698 A JP 10897698A JP 10897698 A JP10897698 A JP 10897698A JP H11304783 A JPH11304783 A JP H11304783A
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- liquid chromatograph
- chromatogram
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明の課題は複数のカラムよりなる液体クロ
マトグラフの溶出液をそれより少ない数の質量分析装置
で処理することにより、低コストで高効率の液体クロマ
トグラフ質量分析装置に供給することにある。 【解決手段】上記課題を解決するために、複数のカラム
からの溶出液の一部を一つの質量分析装置に導入する機
構を設けた。 【効果】本発明により低コストで高効率の液体クロマト
グラフ質量分析装置が得られる。また、目的物質のマス
クロマトグラムをトリガーとする分取を行うことにより
分取画分の削減も可能となる。
マトグラフの溶出液をそれより少ない数の質量分析装置
で処理することにより、低コストで高効率の液体クロマ
トグラフ質量分析装置に供給することにある。 【解決手段】上記課題を解決するために、複数のカラム
からの溶出液の一部を一つの質量分析装置に導入する機
構を設けた。 【効果】本発明により低コストで高効率の液体クロマト
グラフ質量分析装置が得られる。また、目的物質のマス
クロマトグラムをトリガーとする分取を行うことにより
分取画分の削減も可能となる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は複数のカラムよりな
る液体クロマトグラフの溶出液をそれより少ない数の質
量分析装置で処理する液体クロマトグラフ質量分析装置
に関する。
る液体クロマトグラフの溶出液をそれより少ない数の質
量分析装置で処理する液体クロマトグラフ質量分析装置
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の液体クロマトグラフ質量分析装置
においては、一つのカラムからの溶出液の一部を一つの
質量分析装置に導入していた。また、複数のカラムから
の溶出液を一つの質量分析装置で分析する場合には、そ
れぞれのカラムからの溶出液を一旦溶出時間単位で分取
し、その後全ての画分を個別に質量分析装置に導入して
分析を行っていた。あるいは、複数のカラムからの溶出
液を一つの質量分析装置で分析する場合には、それぞれ
のカラムからの溶出液毎にイオン化部を設け、一つの質
量分析装置に導入して分析を行っていた。
においては、一つのカラムからの溶出液の一部を一つの
質量分析装置に導入していた。また、複数のカラムから
の溶出液を一つの質量分析装置で分析する場合には、そ
れぞれのカラムからの溶出液を一旦溶出時間単位で分取
し、その後全ての画分を個別に質量分析装置に導入して
分析を行っていた。あるいは、複数のカラムからの溶出
液を一つの質量分析装置で分析する場合には、それぞれ
のカラムからの溶出液毎にイオン化部を設け、一つの質
量分析装置に導入して分析を行っていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】一つのカラムからの溶
出液の一部または全部を質量分析装置に導入する従来技
術では、多くの試料の分析を行う際には複数の液体クロ
マトグラフおよび複数の質量分析装置が必要となり、多
くのコストが必要になる、あるいは多くの設置スペース
を必要とするとの問題点があった。
出液の一部または全部を質量分析装置に導入する従来技
術では、多くの試料の分析を行う際には複数の液体クロ
マトグラフおよび複数の質量分析装置が必要となり、多
くのコストが必要になる、あるいは多くの設置スペース
を必要とするとの問題点があった。
【０００４】またカラムからの溶出液を一旦溶出時間単
位で分取し、その後全ての画分を個別に質量分析装置に
導入して分析する従来技術では、クロマトグラフ分析後
に質量分析のために別の時間が必要となり効率が落ち
る、あるいは全ての溶出液を一旦分画することが必要と
なるため多くの容器を扱えるフラクションコレクタが必
要となるとの問題点があった。
位で分取し、その後全ての画分を個別に質量分析装置に
導入して分析する従来技術では、クロマトグラフ分析後
に質量分析のために別の時間が必要となり効率が落ち
る、あるいは全ての溶出液を一旦分画することが必要と
なるため多くの容器を扱えるフラクションコレクタが必
要となるとの問題点があった。
【０００５】複数のイオン化部を設ける上記従来技術で
は、得られた信号がどのカラムからの溶出物による信号
かを識別することができず、複数のカラムから同時に成
分が溶出した場合にはデータを得ることができないとの
問題点があった。
は、得られた信号がどのカラムからの溶出物による信号
かを識別することができず、複数のカラムから同時に成
分が溶出した場合にはデータを得ることができないとの
問題点があった。
【０００６】本発明の目的は、複数のカラムからの溶出
液をそれより少ない数の質量分析装置で同時処理するこ
とにより、低コストで高効率の液体クロマトグラフ質量
分析装置を提供すること、また当該液体クロマトグラフ
質量分析装置を実現するための液体クロマトグラフ及び
質量分析装置を提供することにある。
液をそれより少ない数の質量分析装置で同時処理するこ
とにより、低コストで高効率の液体クロマトグラフ質量
分析装置を提供すること、また当該液体クロマトグラフ
質量分析装置を実現するための液体クロマトグラフ及び
質量分析装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的においての本発
明の特徴は、ポンプ，試料注入装置，カラム，質量分析
装置等よりなる液体クロマトグラフ質量分析装置におい
て、複数のカラムを有し、複数のカラムからの溶出液の
一部または全部をカラムより少ない数の前記質量分析装
置のイオン化部に導入する手段を有することである。
明の特徴は、ポンプ，試料注入装置，カラム，質量分析
装置等よりなる液体クロマトグラフ質量分析装置におい
て、複数のカラムを有し、複数のカラムからの溶出液の
一部または全部をカラムより少ない数の前記質量分析装
置のイオン化部に導入する手段を有することである。
【０００８】また、液体試料導入装置，イオン分析装置
等よりなる質量分析装置において、複数の流路からの試
料を間欠的に導入する手段を有することである。
等よりなる質量分析装置において、複数の流路からの試
料を間欠的に導入する手段を有することである。
【０００９】また更には、ポンプ，試料注入装置，カラ
ム等よりなる液体クロマトグラフにおいて、カラムから
の溶出液を一時的に貯える手段と、貯えた溶出液を別の
流路に供給する手段を有することである。
ム等よりなる液体クロマトグラフにおいて、カラムから
の溶出液を一時的に貯える手段と、貯えた溶出液を別の
流路に供給する手段を有することである。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を実施
例を用いて説明する。
例を用いて説明する。
【００１１】図１は本発明の一実施例の構成を示したも
のである。二つのポンプ１はプロポーショニングバルブ
２を切り替えることにより溶離液３と溶離液４をその組
成比を変化させながら液体を加圧して定流量で送液を行
う。試料注入装置５は複数の試料注入ポートおよび試料
注入用高圧流路切り替えバルブを有し、それぞれ異なる
試料を複数の流路に注入する。注入された試料はカラム
６により単一成分に分離され、カラム充填剤との相互作
用の小さい順に溶出される。溶出液中の各成分は、紫外
光を光源し複数の検出流路を備える検出器７でピークと
して検出される。それぞれの溶出液流路は六方バルブ８
を介してフラクションコレクタ９と接続されており、各
成分は成分毎に異なる試験管等の容器に収集される。六
方バルブ８はイオン化部１０を介して質量分析装置１１
とも接続されており、移送液１３がポンプ１２により供
給されている。
のである。二つのポンプ１はプロポーショニングバルブ
２を切り替えることにより溶離液３と溶離液４をその組
成比を変化させながら液体を加圧して定流量で送液を行
う。試料注入装置５は複数の試料注入ポートおよび試料
注入用高圧流路切り替えバルブを有し、それぞれ異なる
試料を複数の流路に注入する。注入された試料はカラム
６により単一成分に分離され、カラム充填剤との相互作
用の小さい順に溶出される。溶出液中の各成分は、紫外
光を光源し複数の検出流路を備える検出器７でピークと
して検出される。それぞれの溶出液流路は六方バルブ８
を介してフラクションコレクタ９と接続されており、各
成分は成分毎に異なる試験管等の容器に収集される。六
方バルブ８はイオン化部１０を介して質量分析装置１１
とも接続されており、移送液１３がポンプ１２により供
給されている。
【００１２】図２は六方バルブ近傍を詳細に示したもの
である。バルブ８の動作は制御線１８により制御部１４
により制御されている。また制御部１４では信号線１５
により検出器６の信号を受け取っており、検出器の複数
の流路のそれぞれについての確認を行っている。検出器
７でピークが観測されないときは、六方バルブの流路は
実線で示された流路となっている。この状態では、イオ
ン化部１０には移送液１３のみが供給されており、質量
分析装置１１では信号は観測されない。検出器７のいず
れかの流路でピークが観測されると、制御部１４はピー
クトップ付近で六方バルブを点線流路に切り替え、溶出
液をループに満たす。定められた時間後、六方バルブは
実線流路に戻される。この時イオン化部１０にはループ
に満たされていた溶出液が供給されるため、質量分析装
置１１で得られる質量スペクトルにより溶出成分の分子
量情報あるいは分子構造情報が収集可能である。
である。バルブ８の動作は制御線１８により制御部１４
により制御されている。また制御部１４では信号線１５
により検出器６の信号を受け取っており、検出器の複数
の流路のそれぞれについての確認を行っている。検出器
７でピークが観測されないときは、六方バルブの流路は
実線で示された流路となっている。この状態では、イオ
ン化部１０には移送液１３のみが供給されており、質量
分析装置１１では信号は観測されない。検出器７のいず
れかの流路でピークが観測されると、制御部１４はピー
クトップ付近で六方バルブを点線流路に切り替え、溶出
液をループに満たす。定められた時間後、六方バルブは
実線流路に戻される。この時イオン化部１０にはループ
に満たされていた溶出液が供給されるため、質量分析装
置１１で得られる質量スペクトルにより溶出成分の分子
量情報あるいは分子構造情報が収集可能である。
【００１３】ここで、質量分析装置１１で得られる質量
スペクトルが複数のカラムの溶出液のいずれからのもの
かを判別する方法を説明する。説明上、図１の上のカラ
ムの溶出液流路をＣＨ１、下のカラムの溶出液流路をＣ
Ｈ２とする。図７は質量分析装置１１で得られる全イオ
ンクロマトグラムをバルブ８が実線流路に戻されてから
の時間を軸に示したものである。ＣＨ１およびＣＨ２の
流路に接続されたバルブとイオン化部１０の間の配管容
積は異なる。従って、ＣＨ１のピークによりバルブを切
り替えた場合には２３に示すクロマトグラムが得られ、
ＣＨ２のピークによりバルブを切り替えた場合には２４
に示すクロマトグラムが得られる。このバルブ切り替え
からの遅れ時間により、いずれかの流路からの信号によ
りバルブ切り替えが行われた場合あるいは両方の流路か
らの信号によりバルブ切り替えが行われた場合に関わら
ず、得られたピークがどちらの流路の成分であるかが判
別可能である。このため一つの質量分析装置により複数
流路の溶出成分の質量情報あるいは構造情報を得ること
が可能となる。
スペクトルが複数のカラムの溶出液のいずれからのもの
かを判別する方法を説明する。説明上、図１の上のカラ
ムの溶出液流路をＣＨ１、下のカラムの溶出液流路をＣ
Ｈ２とする。図７は質量分析装置１１で得られる全イオ
ンクロマトグラムをバルブ８が実線流路に戻されてから
の時間を軸に示したものである。ＣＨ１およびＣＨ２の
流路に接続されたバルブとイオン化部１０の間の配管容
積は異なる。従って、ＣＨ１のピークによりバルブを切
り替えた場合には２３に示すクロマトグラムが得られ、
ＣＨ２のピークによりバルブを切り替えた場合には２４
に示すクロマトグラムが得られる。このバルブ切り替え
からの遅れ時間により、いずれかの流路からの信号によ
りバルブ切り替えが行われた場合あるいは両方の流路か
らの信号によりバルブ切り替えが行われた場合に関わら
ず、得られたピークがどちらの流路の成分であるかが判
別可能である。このため一つの質量分析装置により複数
流路の溶出成分の質量情報あるいは構造情報を得ること
が可能となる。
【００１４】本実施例においては、一台の質量分析装置
で複数の液体クロマトグラフからの溶出物の溶出成分の
質量情報あるいは構造情報を得ることが可能となるた
め、コストの低減および設置スペースの低減が可能であ
る。また、液体クロマトグラフでの分析終了時には全て
のピークの質量分析装置による測定が完了しており、分
析時間の短縮が図れるとの効果もある。
で複数の液体クロマトグラフからの溶出物の溶出成分の
質量情報あるいは構造情報を得ることが可能となるた
め、コストの低減および設置スペースの低減が可能であ
る。また、液体クロマトグラフでの分析終了時には全て
のピークの質量分析装置による測定が完了しており、分
析時間の短縮が図れるとの効果もある。
【００１５】図３は本発明の別の一実施例の構成を示し
たものである。二つのポンプ１は、プロポーショニング
バルブ２を切り替えることにより溶離液３と溶離液４を
その組成比を変化させながら液体を加圧して定流量で送
液を行う。試料注入装置５は、複数の試料注入ポートお
よび試料注入用高圧流路切り替えバルブを有し、それぞ
れ異なる試料を複数の流路に注入する。注入された試料
はカラム６により単一成分に分離され、カラム充填剤と
の相互作用の小さい順に溶出される。溶出液中の各成分
は、紫外光を光源とし複数の検出流路を備える検出器７
でピークとして検出される。それぞれの溶出液流路はス
プリッタ１７を介してフラクションコレクタ９と接続さ
れており、各成分は成分毎に異なる試験管等の容器に収
集される。スプリッタ１７は溶出液の１／１０〜１／１
００の一定量を四方バルブ１８側へ流出させる。四方バ
ルブ１８には二つのスプリッタ１７からの流路が接続さ
れており、イオン化部１０を介して質量分析装置１１に
接続する流路と、ドレイン１９への流路とに切り分けら
れる。
たものである。二つのポンプ１は、プロポーショニング
バルブ２を切り替えることにより溶離液３と溶離液４を
その組成比を変化させながら液体を加圧して定流量で送
液を行う。試料注入装置５は、複数の試料注入ポートお
よび試料注入用高圧流路切り替えバルブを有し、それぞ
れ異なる試料を複数の流路に注入する。注入された試料
はカラム６により単一成分に分離され、カラム充填剤と
の相互作用の小さい順に溶出される。溶出液中の各成分
は、紫外光を光源とし複数の検出流路を備える検出器７
でピークとして検出される。それぞれの溶出液流路はス
プリッタ１７を介してフラクションコレクタ９と接続さ
れており、各成分は成分毎に異なる試験管等の容器に収
集される。スプリッタ１７は溶出液の１／１０〜１／１
００の一定量を四方バルブ１８側へ流出させる。四方バ
ルブ１８には二つのスプリッタ１７からの流路が接続さ
れており、イオン化部１０を介して質量分析装置１１に
接続する流路と、ドレイン１９への流路とに切り分けら
れる。
【００１６】図４は四方バルブ近傍を詳細に示したもの
である。以下説明上、図３の上のカラムの溶出液流路を
ＣＨ１、下のカラムの溶出液流路をＣＨ２とする。ＣＨ
１，ＣＨ２からスプリッタ１７で分けられた溶出液は四
方バルブ１８に導かれる。ここで、四方バルブが実線側
流路の場合は、ＣＨ１の溶出液がドレイン１９に導かれ
る。この時、ＣＨ２の溶出液がイオン化部１０を介して
質量分析装置１１に導かれ、質量分析装置１１によりＣ
Ｈ２溶出成分の質量情報あるいは構造情報を得られる。
四方バルブが点線側流路の場合は、ＣＨ１の溶出液が逆
にイオン化部１０を介して質量分析装置１１に導かれ、
質量分析装置１１によりＣＨ１溶出成分の質量情報ある
いは構造情報を得られる。四方バルブ１８を一定時間間
隔で実線流路，点線流路と動作させることにより、一台
の質量分析装置１１で複数流路からの溶出液の質量情報
あるいは構造情報を得られる。
である。以下説明上、図３の上のカラムの溶出液流路を
ＣＨ１、下のカラムの溶出液流路をＣＨ２とする。ＣＨ
１，ＣＨ２からスプリッタ１７で分けられた溶出液は四
方バルブ１８に導かれる。ここで、四方バルブが実線側
流路の場合は、ＣＨ１の溶出液がドレイン１９に導かれ
る。この時、ＣＨ２の溶出液がイオン化部１０を介して
質量分析装置１１に導かれ、質量分析装置１１によりＣ
Ｈ２溶出成分の質量情報あるいは構造情報を得られる。
四方バルブが点線側流路の場合は、ＣＨ１の溶出液が逆
にイオン化部１０を介して質量分析装置１１に導かれ、
質量分析装置１１によりＣＨ１溶出成分の質量情報ある
いは構造情報を得られる。四方バルブ１８を一定時間間
隔で実線流路，点線流路と動作させることにより、一台
の質量分析装置１１で複数流路からの溶出液の質量情報
あるいは構造情報を得られる。
【００１７】本実施例の質量分析装置１１で得られる全
イオンクロマトグラフの例を図５に示す。本実施例では
３秒周期で四方バルブの切り替えを行っている。得られ
るクロマトグラムではＣＨ１，ＣＨ２の信号が交互に観
測される。ＣＨ１の溶出液が導入されているときの信号
とＣＨ２の溶出液が導入されているときの信号とをそれ
ぞれ別個に処理することにより、図６に示されるように
一台の質量分析装置で複数の液体クロマトグラフ溶出液
の全イオンクロマトグラフを得ることが可能である。本
実施例では、四方バルブ１８を実線側，点線側それぞれ
に切り替え後１秒後の信号を収集している。また、この
クロマトグラムのピークにおけるマススペクトルを収集
することにより、一台の質量分析装置で複数の液体クロ
マトグラフ溶出ピークの質量情報あるいは構造情報を得
ることが可能である。ここでは全イオンの合計強度によ
りクロマトグラムを得ているが、ＣＨ１，ＣＨ２のそれ
ぞれについて分離目的物質の分子量が既知の場合は、目
的の分子量の信号のみで作成するマスクロマトグラムを
得ることも可能である。
イオンクロマトグラフの例を図５に示す。本実施例では
３秒周期で四方バルブの切り替えを行っている。得られ
るクロマトグラムではＣＨ１，ＣＨ２の信号が交互に観
測される。ＣＨ１の溶出液が導入されているときの信号
とＣＨ２の溶出液が導入されているときの信号とをそれ
ぞれ別個に処理することにより、図６に示されるように
一台の質量分析装置で複数の液体クロマトグラフ溶出液
の全イオンクロマトグラフを得ることが可能である。本
実施例では、四方バルブ１８を実線側，点線側それぞれ
に切り替え後１秒後の信号を収集している。また、この
クロマトグラムのピークにおけるマススペクトルを収集
することにより、一台の質量分析装置で複数の液体クロ
マトグラフ溶出ピークの質量情報あるいは構造情報を得
ることが可能である。ここでは全イオンの合計強度によ
りクロマトグラムを得ているが、ＣＨ１，ＣＨ２のそれ
ぞれについて分離目的物質の分子量が既知の場合は、目
的の分子量の信号のみで作成するマスクロマトグラムを
得ることも可能である。
【００１８】図４に示される本実施例では、質量分析装
置１１にディジタル／アナログ変換装置が取り付けられ
ており、得られたＣＨ１，ＣＨ２の全イオンクロマトグ
ラムあるいはマスクロマトグラムをそれぞれ別個のアナ
ログ出力として得ることができる。このアナログ出力信
号を利用することにより、一台の質量分析装置で複数の
液体クロマトグラフからの溶出成分の質量情報あるいは
構造情報を得られると共に、全イオンクロマト信号ある
いはマスクロマト信号を用いた分取も可能となる。した
がって、ＵＶ領域に吸収のない成分の分取も可能とな
る。
置１１にディジタル／アナログ変換装置が取り付けられ
ており、得られたＣＨ１，ＣＨ２の全イオンクロマトグ
ラムあるいはマスクロマトグラムをそれぞれ別個のアナ
ログ出力として得ることができる。このアナログ出力信
号を利用することにより、一台の質量分析装置で複数の
液体クロマトグラフからの溶出成分の質量情報あるいは
構造情報を得られると共に、全イオンクロマト信号ある
いはマスクロマト信号を用いた分取も可能となる。した
がって、ＵＶ領域に吸収のない成分の分取も可能とな
る。
【００１９】図８に本発明の一実施例の制御部の構成を
示す。制御部１４は演算装置２４，表示装置２５，入力
装置２６，記憶装置２７，入出力装置２８で構成されて
おり、入出力装置２８を介してポンプ，試料注入装置，
バルブ，検出器，フラクションコレクタ，質量分析装置
の制御を行い、また、入出力装置２８を介して検出器，
質量分析装置からの信号データ受け取り、フラクション
コレクタの動作情報受け取りを行っている。
示す。制御部１４は演算装置２４，表示装置２５，入力
装置２６，記憶装置２７，入出力装置２８で構成されて
おり、入出力装置２８を介してポンプ，試料注入装置，
バルブ，検出器，フラクションコレクタ，質量分析装置
の制御を行い、また、入出力装置２８を介して検出器，
質量分析装置からの信号データ受け取り、フラクション
コレクタの動作情報受け取りを行っている。
【００２０】図９に本実施例の制御部の画面例を示す。
Ｓample ＩＤを入力すると、その試料の目的分子量（Ｔ
arget ＭＷ）、その試料に関するラック情報が一画面に
表示される。すなわちその試料が置かれた試料ラックの
ＩＤ(ここでは９８０３２５)およびその試料ラックから
得られた全てのフラクションラック（ここでは980325−
０１から９８０３２５−０６）が表示される。試料ラッ
ク上でのその試料の位置は色を変えて表示されており
（ここでは２Ｂ）、その試料から得られたフラクション
も同様に色を変えて表示されている（ここでは９８０３
２５−０２の２Ｄから３Ａ）。このとき、各フラクショ
ンは全て質量分析装置により含まれる成分の分子量が測
定されており、目的分子量と合致する（ここでは±３以
内を合致とみなしている。）フラクション(ここでは２
Ｆから２Ｈ)はさらに色を変えて表示している。また、
ＵＶ検出器で得られたクロマトグラムは各ピークの分画
されている位置とともに表示されている。このクロマト
グラムにおいて、目的成分溶出面積の(２Ｆ／２Ｈのピ
ーク)全体のピーク溶出面積に対する割合が収率(Ｙiel
d)であり、Ｙield（ＵＶ）として表示されている。同様
の収率は質量分析装置で得られるトータルマスクロマト
グラムからも算出可能で、ここではＹield（ＭＳ）とし
て表示されている。また、測定で得られた分子量もＭＷ
として表示されている。ここで、Ｙield（ＵＶ），Ｙie
ld（ＭＳ），ＭＷの値から判定を行っている。本実施例
では、収集率（Ｙield）が８５％以上、目的物質の分子
量±３としており、判定はＹesとなる。
Ｓample ＩＤを入力すると、その試料の目的分子量（Ｔ
arget ＭＷ）、その試料に関するラック情報が一画面に
表示される。すなわちその試料が置かれた試料ラックの
ＩＤ(ここでは９８０３２５)およびその試料ラックから
得られた全てのフラクションラック（ここでは980325−
０１から９８０３２５−０６）が表示される。試料ラッ
ク上でのその試料の位置は色を変えて表示されており
（ここでは２Ｂ）、その試料から得られたフラクション
も同様に色を変えて表示されている（ここでは９８０３
２５−０２の２Ｄから３Ａ）。このとき、各フラクショ
ンは全て質量分析装置により含まれる成分の分子量が測
定されており、目的分子量と合致する（ここでは±３以
内を合致とみなしている。）フラクション(ここでは２
Ｆから２Ｈ)はさらに色を変えて表示している。また、
ＵＶ検出器で得られたクロマトグラムは各ピークの分画
されている位置とともに表示されている。このクロマト
グラムにおいて、目的成分溶出面積の(２Ｆ／２Ｈのピ
ーク)全体のピーク溶出面積に対する割合が収率(Ｙiel
d)であり、Ｙield（ＵＶ）として表示されている。同様
の収率は質量分析装置で得られるトータルマスクロマト
グラムからも算出可能で、ここではＹield（ＭＳ）とし
て表示されている。また、測定で得られた分子量もＭＷ
として表示されている。ここで、Ｙield（ＵＶ），Ｙie
ld（ＭＳ），ＭＷの値から判定を行っている。本実施例
では、収集率（Ｙield）が８５％以上、目的物質の分子
量±３としており、判定はＹesとなる。
【００２１】ここで、得られたフラクション（画分）の
マススペクトルを確認したい場合は、目的のフラクショ
ン（ここでは２Ｇ）をダブルクリックで選択する。図１
０は得られたマススペクトルを確認する画面の例であ
る。マススペクトルが画面上にポップアップし、測定結
果を確認することが可能である。
マススペクトルを確認したい場合は、目的のフラクショ
ン（ここでは２Ｇ）をダブルクリックで選択する。図１
０は得られたマススペクトルを確認する画面の例であ
る。マススペクトルが画面上にポップアップし、測定結
果を確認することが可能である。
【００２２】図１１は本実施例のシステムでマスクロマ
トグラムを用いてＵＶ吸収のない試料を分析した場合の
例である。目的物質は溶出してくるものの、吸収がない
ためＵＶのクロマトグラムには現れない。しかし、目的
イオン（ここでは２８０.９±３）のマスクロマトグラ
フの信号をトリガーとして分取を行っているため、目的
物質を３Ｄから３Ｆに獲得可能である。さらにＵＶで吸
収があるピークでもマスクロマトグラムに現れないピー
ク、すなわち目的以外のピークはフラクションされない
ため、フラクションラックの節約も可能となっている。
ここではＵＶによる収率は定条件以下であるが、ＭＳの
収率が既定値以上であるため、判定はＹesとしている。
トグラムを用いてＵＶ吸収のない試料を分析した場合の
例である。目的物質は溶出してくるものの、吸収がない
ためＵＶのクロマトグラムには現れない。しかし、目的
イオン（ここでは２８０.９±３）のマスクロマトグラ
フの信号をトリガーとして分取を行っているため、目的
物質を３Ｄから３Ｆに獲得可能である。さらにＵＶで吸
収があるピークでもマスクロマトグラムに現れないピー
ク、すなわち目的以外のピークはフラクションされない
ため、フラクションラックの節約も可能となっている。
ここではＵＶによる収率は定条件以下であるが、ＭＳの
収率が既定値以上であるため、判定はＹesとしている。
【００２３】本実施例においては、一台の質量分析装置
で確実に複数の液体クロマトグラフからの溶出物の溶出
成分の質量情報あるいは構造情報を得ることが可能とな
るため、コストの低減および設置スペースの低減が可能
である。また、液体クロマトグラフでの分析終了時には
全てのピークの質量分析装置による測定が完了してお
り、分析時間の短縮が図れるとの効果もある。さらに全
イオンクロマト信号を分取のトリガーとして用いること
が可能となり、紫外域に吸収を持たない成分の分取が可
能となるとの効果がある。さらに、マスクロマト信号を
分取のトリガーとして用いることも可能となり、目的物
質が既知の場合は目的物質のみの選択分取が可能とな
り、フラクションコレクタの分取チューブの数を節約で
きるとの効果もある。
で確実に複数の液体クロマトグラフからの溶出物の溶出
成分の質量情報あるいは構造情報を得ることが可能とな
るため、コストの低減および設置スペースの低減が可能
である。また、液体クロマトグラフでの分析終了時には
全てのピークの質量分析装置による測定が完了してお
り、分析時間の短縮が図れるとの効果もある。さらに全
イオンクロマト信号を分取のトリガーとして用いること
が可能となり、紫外域に吸収を持たない成分の分取が可
能となるとの効果がある。さらに、マスクロマト信号を
分取のトリガーとして用いることも可能となり、目的物
質が既知の場合は目的物質のみの選択分取が可能とな
り、フラクションコレクタの分取チューブの数を節約で
きるとの効果もある。
【００２４】
【発明の効果】本発明により、一台の質量分析装置で複
数の液体クロマトグラフからの溶出物の溶出成分の質量
情報あるいは構造情報を得ることが可能となるため、コ
ストの低減および設置スペースの低減が可能である。ま
た、液体クロマトグラフでの分析終了時には全てのピー
クの質量分析装置による測定が完了しており、分析時間
の短縮が図れるとの効果もある。さらに全イオンクロマ
ト信号を分取のトリガーとして用いることが可能とな
り、紫外域に吸収を持たない成分の分取が可能となると
の効果がある。さらに、マスクロマト信号を分取のトリ
ガーとして用いることも可能となり、目的物質が既知の
場合は目的物質のみの選択分取が可能となり、フラクシ
ョンコレクタの分取チューブの数を節約できるとの効果
もある。
数の液体クロマトグラフからの溶出物の溶出成分の質量
情報あるいは構造情報を得ることが可能となるため、コ
ストの低減および設置スペースの低減が可能である。ま
た、液体クロマトグラフでの分析終了時には全てのピー
クの質量分析装置による測定が完了しており、分析時間
の短縮が図れるとの効果もある。さらに全イオンクロマ
ト信号を分取のトリガーとして用いることが可能とな
り、紫外域に吸収を持たない成分の分取が可能となると
の効果がある。さらに、マスクロマト信号を分取のトリ
ガーとして用いることも可能となり、目的物質が既知の
場合は目的物質のみの選択分取が可能となり、フラクシ
ョンコレクタの分取チューブの数を節約できるとの効果
もある。
【図１】本発明の一実施例の構成図。
【図２】本発明の一実施例の六方バルブ近傍詳細図。
【図３】本発明の別の一実施例の構成図。
【図４】本発明の別の一実施例の四方バルブ近傍詳細
図。
図。
【図５】本発明の別の一実施例で得られるクロマトグラ
ムの例。
ムの例。
【図６】本発明の別の一実施例で得られるクロマトグラ
ムの例。
ムの例。
【図７】本発明の一実施例で得られるクロマトグラムの
例。
例。
【図８】本発明の一実施例の制御部構成図。
【図９】本発明の制御部画面例。
【図１０】本発明の制御部画面例。
【図１１】本発明の制御部画面例。
１…ポンプ、２…プロポーショニングバルブ、３，４…
溶離液、５…試料注入装置、６…カラム、７…検出器、
８…六方バルブ、９…フラクションコレクタ、１０…イ
オン化部、１１…質量分析装置、１２…ポンプ、１３…
移送液、１４…制御部、１５…信号線、１６…制御線、
１７…スプリッタ、１８…四方バルブ、１９…ドレイ
ン、２０…ディジタル／アナログ変換装置、２１…ＣＨ
１クロマトグラム信号線、２２…ＣＨ２クロマトグラム
信号線、２４…演算装置、２５…表示装置、２６…入力
装置、２７…記憶装置、２８…入出力装置。
溶離液、５…試料注入装置、６…カラム、７…検出器、
８…六方バルブ、９…フラクションコレクタ、１０…イ
オン化部、１１…質量分析装置、１２…ポンプ、１３…
移送液、１４…制御部、１５…信号線、１６…制御線、
１７…スプリッタ、１８…四方バルブ、１９…ドレイ
ン、２０…ディジタル／アナログ変換装置、２１…ＣＨ
１クロマトグラム信号線、２２…ＣＨ２クロマトグラム
信号線、２４…演算装置、２５…表示装置、２６…入力
装置、２７…記憶装置、２８…入出力装置。
フロントページの続き (72)発明者 出口 喜三郎 茨城県ひたちなか市堀口字長久保832番地 ２ 日立計測エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 石塚 利博 茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株 式会社日立製作所計測器事業部内 (72)発明者 関 貴和夫 茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株 式会社日立製作所計測器事業部内 (72)発明者 加地 弘典 茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株 式会社日立製作所計測器事業部内 (72)発明者 三浦 順吉 茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株 式会社日立製作所計測器事業部内
Claims (9)
- 【請求項１】ポンプ，試料注入装置，カラム，質量分析
装置等よりなる液体クロマトグラフ質量分析装置におい
て、複数のカラムを有し、複数のカラムからの溶出液の
一部または全部をカラムより少ない数の前記質量分析装
置のイオン化部に導入する手段を有することを特徴とす
る液体クロマトグラフ質量分析装置。 - 【請求項２】請求項１において、質量分析装置の分析に
よって得られた信号を前記複数のカラムのそれぞれの溶
出液による複数の信号として分離する機能を有すること
を特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。 - 【請求項３】請求項１において、質量分析とは異なる分
析を行う検出器を有し、質量分析で得られたクロマトグ
ラム或いはそのクロマトグラムから得られる結果と、前
記検出器で得られたクロマトグラム或いはそのクロマト
グラムから得られる結果を同時に表示する手段を有する
ことを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。 - 【請求項４】液体試料導入装置，イオン分析装置等より
なる質量分析装置において、複数の流路からの試料を間
欠的に導入する手段を有することを特徴とする質量分析
装置。 - 【請求項５】請求項４において、分析によって得られた
信号から複数の信号に分離する機能を有することを特徴
とする質量分析装置。 - 【請求項６】請求項５において、分離された信号をそれ
ぞれアナログ信号値に変換して出力することを特徴とす
る質量分析装置。 - 【請求項７】請求項４において、質量分析計と異なる検
出器を有し、質量分析計で得られたクロマトグラムある
いはそのクロマトグラムから得られる結果と、質量分析
計と異なる検出器で得られたクロマトグラムあるいはそ
のクロマトグラムから得られる結果を同時に表示するこ
とを特徴とする質量分析装置。 - 【請求項８】ポンプ，試料注入装置，カラム等よりなる
液体クロマトグラフにおいて、カラムからの溶出液を一
時的に貯える手段と、貯えた溶出液を別の流路に供給す
る手段を有することを特徴とする液体クロマトグラフ。 - 【請求項９】ポンプ，試料注入装置，カラム，フラクシ
ョンコレクタ，質量分析装置等よりなる液体クロマトグ
ラフ質量分析装置において、分析試料とその試料より得
られた画分およびその画分のマススペクトルなどの質量
分析計情報を同時に示す手段を有することを特徴とする
液体クロマトグラフ質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10897698A JP3410017B2 (ja) | 1998-04-20 | 1998-04-20 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10897698A JP3410017B2 (ja) | 1998-04-20 | 1998-04-20 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11304783A true JPH11304783A (ja) | 1999-11-05 |
| JP3410017B2 JP3410017B2 (ja) | 2003-05-26 |
Family
ID=14498432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10897698A Expired - Fee Related JP3410017B2 (ja) | 1998-04-20 | 1998-04-20 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3410017B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003038425A1 (fr) * | 2001-10-31 | 2003-05-08 | Hitachi High-Technologies Corporation | Spectrographe de masse a chromatographie en phase liquide |
| JP2007003241A (ja) * | 2005-06-21 | 2007-01-11 | Moritex Corp | 液体の分取装置におけるフラクション識別装置及び方法 |
| JP2011510302A (ja) * | 2008-01-16 | 2011-03-31 | シンジェンタ パーティシペーションズ アクチェンゲゼルシャフト | 試料を質量分析するための装置、システム及び方法 |
| JP2016003954A (ja) * | 2014-06-17 | 2016-01-12 | 山善株式会社 | 分取用液体クロマトグラフ装置 |
| US10416135B2 (en) | 2017-01-11 | 2019-09-17 | Yamazen Corporation | Preparative liquid chromatographic apparatus |
| WO2023286612A1 (ja) * | 2021-07-12 | 2023-01-19 | 株式会社日立ハイテク | 質量分析システム、処理装置及び異常検出方法 |
-
1998
- 1998-04-20 JP JP10897698A patent/JP3410017B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003038425A1 (fr) * | 2001-10-31 | 2003-05-08 | Hitachi High-Technologies Corporation | Spectrographe de masse a chromatographie en phase liquide |
| JP2007003241A (ja) * | 2005-06-21 | 2007-01-11 | Moritex Corp | 液体の分取装置におけるフラクション識別装置及び方法 |
| JP2011510302A (ja) * | 2008-01-16 | 2011-03-31 | シンジェンタ パーティシペーションズ アクチェンゲゼルシャフト | 試料を質量分析するための装置、システム及び方法 |
| JP2016003954A (ja) * | 2014-06-17 | 2016-01-12 | 山善株式会社 | 分取用液体クロマトグラフ装置 |
| US10416135B2 (en) | 2017-01-11 | 2019-09-17 | Yamazen Corporation | Preparative liquid chromatographic apparatus |
| WO2023286612A1 (ja) * | 2021-07-12 | 2023-01-19 | 株式会社日立ハイテク | 質量分析システム、処理装置及び異常検出方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3410017B2 (ja) | 2003-05-26 |
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