JP3798930B2 - クロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はクロマトグラフ質量分析装置、特に分析結果のデータ解析を行うのに有用なクロマトグラフ質量分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
液体クロマトグラフやガスクロマトグラフで分離された試料を質量分析するクロマトグラフ質量分析装置によれば、クロマトグラム情報や質量スペクトルデータが与えられ、更にそれらのデータをベースにして得られる種々のデータが与えられる。しかし、クロマトグラフからs得られるデータや質量分析によって得られるデータは個別に出力され、したがって、試料の分子構造解析を能率的に行うことが難しいのが現状である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は試料の分子構造解析を能率的に行うことを可能にするクロマトグラフ質量分析装置を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、試料を分離カラムにより分離し、該分離された試料を検出するクロマトグラフと、前記分離された試料をイオン化し質量分析する質量分析装置と、前記クロマトグラフから得られる保持時間と信号強度からなるクロマトグラムの各ピークに対して、前記質量分析装置によって得られた分子量を付加して出力し表示する手段とを含むことを特徴とする。
【０００５】
本発明は、もう一つの観点によれば、試料を分離カラムにより分離し、該分離された試料を検出してクロマトグラムを生成する手段と、前記分離された試料を質量分析して質量スペクトルを生成する手段と、前記クロマトグラム、前記質量スペクトル、並びに前記クロマトグラム及び質量スペクトルにもとづいて生成した等高線図を一まとめにして出力し表示する手段とを備えていることを特徴とする。
【０００６】
【発明の実施の形態】
図１は本発明によるクロマトグラフ質量分析装置の一実施例を示す。同装置はクロマトグラフとして液体クロマトグラフを用いる例を示している。２つのポンプ１はプロポーショニングバルブ２を切り替えることにより溶離液３と溶離液４とをその組成比を変化させながら加圧して定流量で送液する。試料注入装置５は複数の試料注入ポート及び試料注入用高圧流路切り替えバルブを有し、それぞれ異なる試料を複数の流路に注入する。注入された試料中の成分はカラム６により分離され、分離された成分はカラム充填剤との相互作用の小さい順に溶出される。溶出液中の各成分は、紫外光を発する光源とし複数の検出流路を備える検出器７でピークとして検出され、一連のクロマトグラムが生成される。同時に、ピークとして検出された溶離液中の各成分に対する保持時間、ピーク面積値、ピーク高さ、あるいは濃度が得られる。
【０００７】
それぞれの溶出液流路は六方バルブ８を介してフラクションコレクタ９と接続されており、各成分は成分毎に異なる試験管等の容器に収集される。六方バルブ８は液体クロマトグラフ用インターフェース１０を介して質量分析装置１１とも接続されており、該質量分析装置には移送液１３がポンプ１２により供給されている。
【０００８】
図２は図1の六方バルブ付近の詳細を示す。コントローラ１４は、検出器７、六方バルブ８、及び質量分析装置１１を制御するとともに、検出器７や質量分析装置１１からのデータ処理機能も兼ねる。１７は画面表示装置やプリンタを含む出力装置である。該出力装置は必要があればペン記録装置等を含んでもよい。
【０００９】
バルブ８の動作は制御線１８を通してコントローラ１４により制御される。また、コントローラ１４は信号線１５を通して検出器７の信号を受け取っており、検出器の複数の流路それぞれについて検出器７からの信号の確認を行っている。検出器７で信号ピークが観測されないときは、六方バルブ８の流路は実線で示された流路となっている。この状態では、液体クロマトグラフ用インターフェース１０には移送液１３のみが供給されており、質量分析装置１１では信号は観測されない。
【００１０】
検出器７のいずれかの流路でピークが観測されると、コントローラ１４はピークトップ付近で六方バルブ８を点線流路に切り替え、溶出液をループ８'に満たす。定められた時間後、六方バルブ８は実線流路に戻される。このとき液体クロマトグラフ用インターフェース１０にはループ８'に満たされていた溶出液が供給されるため、質量分析装置１１により質量スペクトルが得られる。この際、コントローラ１４は、検出器７により観測されたピークの保持時間（Retention Time＝ＲＴ）等の、クロマトグラフから得られた情報データ及び質量スペクトルのような、質量分析装置１１から得られた情報データにもとづいて等高線図を生成する。
【００１１】
コントローラ１４は、質量スペクトルにより、溶出成分の分子量情報あるいは分子量構造情報を収集可能である。これらの、分子量情報、分子構造情報、これらの情報をもとにして各種データベースを検索した結果得られた情報を前述したクロマトグラムあるいは等高線上に出力する。こういった分子量等の情報データは、液体クロマトグラフの生データや保持時間等と共に、コントローラ１４の記憶装置内に保存される。図３はその記憶内容の一例を示す。同図において、液体クロマトグラフ生データファイルは、信号ピーク毎の保持時間ＲＴ、ピーク強度、分子量情報を含む。
【００１２】
図４は分子量情報が付加されたクロマトグラムの例を示す。これは出力装置１７の画面表示装置上に表示されるものである。図４において、横軸は保持時間（Retention Time）、縦軸はクロマトグラムピーク強度（Intensity）を表し、そしてＭＷが分子量を表す。
【００１３】
図５は３つの成分についてのクロマトグラムの保持時間ＲＴ、ガスクロマトグラムピーク面積、及び質量（ｍ／ｚ）の表形式による出力例を示す。これは出力装置１７の画面表示装置に表示されるものである。
【００１４】
図６は等高線図、該等高線図上で選択されたクロマトグラム、及び質量スペクトルの、出力装置１７の画面表示装置上に表示される例を示す。図６において、５１は等高線図、５２は質量スペクトル、５３はクロマトグラムを示す。等高線図はＸ−Ｙ−Ｚ座標のX軸（横軸）に保持時間（Retention Time）、Ｙ軸（Ｙ軸）に質量数（Mass Number）をとり、そしてＺ軸（垂直軸）方向の質量スペクトルピーク強度（高さ）をたとえば色の違いで識別できるようにＸ−Ｙ面上に平面的に表示したものである。
【００１５】
等高線図５１上にはカーソル５４、５５が表示されている。カーソル５４をマウス等を用いて図の左右方向に移動させて任意の保持時間位置を選択すると、その選択された保持時間位置における質量スペクトル５２が等高線図の左側に表示される。質量スペクトル５２の横軸は質量数（Mass Number）、縦軸は質量スペクトルピーク強度（Intensity）を表し、そして質量スペクトル５２の横軸と等高線図５１の縦軸は互いに兼ねている。
【００１６】
また、カーソル５５をマウス等を用いて図の上下方向に移動させて任意質量数位置を選択すると、その選択された質量数位置におけるクロマトグラム５３が等高線図５１の上方に表示される。クロマトグラム５３の横軸は横軸は保持時間（Retention Time）、縦軸はクロマトグラムピーク強度（Intensity）を表し、そしてクロマトグラム５３の横軸は等高線図５１の横軸は互いに兼ねている。
【００１７】
なお、質量スペクトル５２は等高線図５１の左側に配置される代わりに右側に配置されてもよい。また、クロマトグラム５３は等高線図５１の上方に配置される代わりに下方に配置されてもよい。
【００１８】
実施例ではクロマトグラフとして液体クロマトグラフを用いているが、この代わりにガスクロマトグラフを用いてもよい。
【００１９】
以上の説明から明らかなように、実施例によれば、クロマトグラフから得られた情報に質量分析によって得られた情報が付加して出力される。また、クロマトグラム、質量スペクトル、並びにクロマトグラム及び質量スペクトルにもとづいて生成した等高線図を一まとめにして出力し表示している。したがって、クロマトグラフ分析情報と質量分析情報が一見して把握できるため、試料の分子構造解析の迅速化が図られる。また、質量スペクトル５２の質量数を表す座標軸と等高線図５１の質量数を表す座標軸は互いに兼ねているとともに、クロマトグラム５３の保持時間を表す座標軸と等高線図５１の保持時間を表す座標軸は互いに兼ねているので、等高線図、質量スペクトル及びクロマトグラムの関係の把握がより容易となり、したがって試料の構造解析のより迅速化が可能となる。
【００２０】
【発明の効果】
本発明によれば、試料の分子構造解析を能率的に行うことを可能にするクロマトグラフ質量分析装置が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による一実施例を示すクロマトグラフ質量分析装置の概略構成図。
【図２】図１の六方バルブ付近の詳細構成図。
【図３】図１のコントローラの記憶装置内の記憶内容を示す図。
【図４】本発明による分子量情報が付加されたクロマトグラムの出力表示例を示す図。
【図５】本発明にもとづく、３つの成分についてのクロマトグラムの保持時間ＲＴ、ガスクロマトグラムピーク面積、及び質量数（Ｍ／Ｚ）の表形式による出力表示例を示す図。
【図６】本発明にもとづく、等高線図、該等高線図上で選択されたクロマトグラム、及び質量スペクトルの出力表示例を示す図。
【符号の説明】
１…ポンプ、２…プロポーショニングバルブ、３、４…溶離液、５…試料注入装置、６…カラム、７…検出器、８…六方バルブ、９…フラクションコレクタ、１０…液体クロマトグラフ用インターフェース、１１…質量分析装置、１２…ポンプ、１３…移送液、１４…コントローラ、１７…出力装置。
【発明の属する技術分野】
本発明はクロマトグラフ質量分析装置、特に分析結果のデータ解析を行うのに有用なクロマトグラフ質量分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
液体クロマトグラフやガスクロマトグラフで分離された試料を質量分析するクロマトグラフ質量分析装置によれば、クロマトグラム情報や質量スペクトルデータが与えられ、更にそれらのデータをベースにして得られる種々のデータが与えられる。しかし、クロマトグラフからs得られるデータや質量分析によって得られるデータは個別に出力され、したがって、試料の分子構造解析を能率的に行うことが難しいのが現状である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は試料の分子構造解析を能率的に行うことを可能にするクロマトグラフ質量分析装置を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、試料を分離カラムにより分離し、該分離された試料を検出するクロマトグラフと、前記分離された試料をイオン化し質量分析する質量分析装置と、前記クロマトグラフから得られる保持時間と信号強度からなるクロマトグラムの各ピークに対して、前記質量分析装置によって得られた分子量を付加して出力し表示する手段とを含むことを特徴とする。
【０００５】
本発明は、もう一つの観点によれば、試料を分離カラムにより分離し、該分離された試料を検出してクロマトグラムを生成する手段と、前記分離された試料を質量分析して質量スペクトルを生成する手段と、前記クロマトグラム、前記質量スペクトル、並びに前記クロマトグラム及び質量スペクトルにもとづいて生成した等高線図を一まとめにして出力し表示する手段とを備えていることを特徴とする。
【０００６】
【発明の実施の形態】
図１は本発明によるクロマトグラフ質量分析装置の一実施例を示す。同装置はクロマトグラフとして液体クロマトグラフを用いる例を示している。２つのポンプ１はプロポーショニングバルブ２を切り替えることにより溶離液３と溶離液４とをその組成比を変化させながら加圧して定流量で送液する。試料注入装置５は複数の試料注入ポート及び試料注入用高圧流路切り替えバルブを有し、それぞれ異なる試料を複数の流路に注入する。注入された試料中の成分はカラム６により分離され、分離された成分はカラム充填剤との相互作用の小さい順に溶出される。溶出液中の各成分は、紫外光を発する光源とし複数の検出流路を備える検出器７でピークとして検出され、一連のクロマトグラムが生成される。同時に、ピークとして検出された溶離液中の各成分に対する保持時間、ピーク面積値、ピーク高さ、あるいは濃度が得られる。
【０００７】
それぞれの溶出液流路は六方バルブ８を介してフラクションコレクタ９と接続されており、各成分は成分毎に異なる試験管等の容器に収集される。六方バルブ８は液体クロマトグラフ用インターフェース１０を介して質量分析装置１１とも接続されており、該質量分析装置には移送液１３がポンプ１２により供給されている。
【０００８】
図２は図1の六方バルブ付近の詳細を示す。コントローラ１４は、検出器７、六方バルブ８、及び質量分析装置１１を制御するとともに、検出器７や質量分析装置１１からのデータ処理機能も兼ねる。１７は画面表示装置やプリンタを含む出力装置である。該出力装置は必要があればペン記録装置等を含んでもよい。
【０００９】
バルブ８の動作は制御線１８を通してコントローラ１４により制御される。また、コントローラ１４は信号線１５を通して検出器７の信号を受け取っており、検出器の複数の流路それぞれについて検出器７からの信号の確認を行っている。検出器７で信号ピークが観測されないときは、六方バルブ８の流路は実線で示された流路となっている。この状態では、液体クロマトグラフ用インターフェース１０には移送液１３のみが供給されており、質量分析装置１１では信号は観測されない。
【００１０】
検出器７のいずれかの流路でピークが観測されると、コントローラ１４はピークトップ付近で六方バルブ８を点線流路に切り替え、溶出液をループ８'に満たす。定められた時間後、六方バルブ８は実線流路に戻される。このとき液体クロマトグラフ用インターフェース１０にはループ８'に満たされていた溶出液が供給されるため、質量分析装置１１により質量スペクトルが得られる。この際、コントローラ１４は、検出器７により観測されたピークの保持時間（Retention Time＝ＲＴ）等の、クロマトグラフから得られた情報データ及び質量スペクトルのような、質量分析装置１１から得られた情報データにもとづいて等高線図を生成する。
【００１１】
コントローラ１４は、質量スペクトルにより、溶出成分の分子量情報あるいは分子量構造情報を収集可能である。これらの、分子量情報、分子構造情報、これらの情報をもとにして各種データベースを検索した結果得られた情報を前述したクロマトグラムあるいは等高線上に出力する。こういった分子量等の情報データは、液体クロマトグラフの生データや保持時間等と共に、コントローラ１４の記憶装置内に保存される。図３はその記憶内容の一例を示す。同図において、液体クロマトグラフ生データファイルは、信号ピーク毎の保持時間ＲＴ、ピーク強度、分子量情報を含む。
【００１２】
図４は分子量情報が付加されたクロマトグラムの例を示す。これは出力装置１７の画面表示装置上に表示されるものである。図４において、横軸は保持時間（Retention Time）、縦軸はクロマトグラムピーク強度（Intensity）を表し、そしてＭＷが分子量を表す。
【００１３】
図５は３つの成分についてのクロマトグラムの保持時間ＲＴ、ガスクロマトグラムピーク面積、及び質量（ｍ／ｚ）の表形式による出力例を示す。これは出力装置１７の画面表示装置に表示されるものである。
【００１４】
図６は等高線図、該等高線図上で選択されたクロマトグラム、及び質量スペクトルの、出力装置１７の画面表示装置上に表示される例を示す。図６において、５１は等高線図、５２は質量スペクトル、５３はクロマトグラムを示す。等高線図はＸ−Ｙ−Ｚ座標のX軸（横軸）に保持時間（Retention Time）、Ｙ軸（Ｙ軸）に質量数（Mass Number）をとり、そしてＺ軸（垂直軸）方向の質量スペクトルピーク強度（高さ）をたとえば色の違いで識別できるようにＸ−Ｙ面上に平面的に表示したものである。
【００１５】
等高線図５１上にはカーソル５４、５５が表示されている。カーソル５４をマウス等を用いて図の左右方向に移動させて任意の保持時間位置を選択すると、その選択された保持時間位置における質量スペクトル５２が等高線図の左側に表示される。質量スペクトル５２の横軸は質量数（Mass Number）、縦軸は質量スペクトルピーク強度（Intensity）を表し、そして質量スペクトル５２の横軸と等高線図５１の縦軸は互いに兼ねている。
【００１６】
また、カーソル５５をマウス等を用いて図の上下方向に移動させて任意質量数位置を選択すると、その選択された質量数位置におけるクロマトグラム５３が等高線図５１の上方に表示される。クロマトグラム５３の横軸は横軸は保持時間（Retention Time）、縦軸はクロマトグラムピーク強度（Intensity）を表し、そしてクロマトグラム５３の横軸は等高線図５１の横軸は互いに兼ねている。
【００１７】
なお、質量スペクトル５２は等高線図５１の左側に配置される代わりに右側に配置されてもよい。また、クロマトグラム５３は等高線図５１の上方に配置される代わりに下方に配置されてもよい。
【００１８】
実施例ではクロマトグラフとして液体クロマトグラフを用いているが、この代わりにガスクロマトグラフを用いてもよい。
【００１９】
以上の説明から明らかなように、実施例によれば、クロマトグラフから得られた情報に質量分析によって得られた情報が付加して出力される。また、クロマトグラム、質量スペクトル、並びにクロマトグラム及び質量スペクトルにもとづいて生成した等高線図を一まとめにして出力し表示している。したがって、クロマトグラフ分析情報と質量分析情報が一見して把握できるため、試料の分子構造解析の迅速化が図られる。また、質量スペクトル５２の質量数を表す座標軸と等高線図５１の質量数を表す座標軸は互いに兼ねているとともに、クロマトグラム５３の保持時間を表す座標軸と等高線図５１の保持時間を表す座標軸は互いに兼ねているので、等高線図、質量スペクトル及びクロマトグラムの関係の把握がより容易となり、したがって試料の構造解析のより迅速化が可能となる。
【００２０】
【発明の効果】
本発明によれば、試料の分子構造解析を能率的に行うことを可能にするクロマトグラフ質量分析装置が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による一実施例を示すクロマトグラフ質量分析装置の概略構成図。
【図２】図１の六方バルブ付近の詳細構成図。
【図３】図１のコントローラの記憶装置内の記憶内容を示す図。
【図４】本発明による分子量情報が付加されたクロマトグラムの出力表示例を示す図。
【図５】本発明にもとづく、３つの成分についてのクロマトグラムの保持時間ＲＴ、ガスクロマトグラムピーク面積、及び質量数（Ｍ／Ｚ）の表形式による出力表示例を示す図。
【図６】本発明にもとづく、等高線図、該等高線図上で選択されたクロマトグラム、及び質量スペクトルの出力表示例を示す図。
【符号の説明】
１…ポンプ、２…プロポーショニングバルブ、３、４…溶離液、５…試料注入装置、６…カラム、７…検出器、８…六方バルブ、９…フラクションコレクタ、１０…液体クロマトグラフ用インターフェース、１１…質量分析装置、１２…ポンプ、１３…移送液、１４…コントローラ、１７…出力装置。
Claims (4)
- 試料を分離カラムにより分離し、該分離された試料を検出するクロマトグラフと、前記分離された試料をイオン化し質量分析する質量分析装置と、前記クロマトグラフから得られる保持時間と信号強度からなるクロマトグラムの各ピークに対して、前記質量分析装置によって得られた分子量を付加して出力し表示する手段とを含むクロマトグラフ質量分析装置。
- 試料を分離カラムにより分離し、該分離された試料を検出するクロマトグラフと、前記分離された試料を質量分析する質量分析装置と、前記クロマトグラフから得られるクロマトグラム、前記質量分析装置から得られる質量スペクトル、並びに前記クロマトグラム及び質量スペクトルに基づいて生成した等高線図を一まとめにして出力し表示する手段とを備えていることを特徴とするクロマトグラフ質量分析装置。
- 請求項２において、前記等高線図は保持時間位置を選択してその位置における質量スペクトルを表示するためのカーソルと、質量数位置を選択してその位置におけるクロマトグラムを表示するためのカーソルとを含むことを特徴とするクロマトグラフ質量分析装置。
- 請求項３又は４において、前記質量スペクトルの質量数を表す座標軸と前記等高線図の質量数を表す座標軸は互いに兼ねているとともに、前記クロマトグラムの保持時間を表す座標軸と前記等高線図の保持時間軸は互いに兼ねていることを特徴とするクロマトグラフ質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35102599A JP3798930B2 (ja) | 1999-12-10 | 1999-12-10 | クロマトグラフ質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35102599A JP3798930B2 (ja) | 1999-12-10 | 1999-12-10 | クロマトグラフ質量分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001165922A JP2001165922A (ja) | 2001-06-22 |
| JP3798930B2 true JP3798930B2 (ja) | 2006-07-19 |
Family
ID=18414538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35102599A Expired - Lifetime JP3798930B2 (ja) | 1999-12-10 | 1999-12-10 | クロマトグラフ質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3798930B2 (ja) |
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| JP5265102B2 (ja) * | 2006-10-18 | 2013-08-14 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 表示制御装置、表示制御方法、および、表示制御プログラム |
| JP4967857B2 (ja) | 2007-06-29 | 2012-07-04 | 株式会社島津製作所 | クロマトグラフ質量分析データ処理装置 |
| JP4985153B2 (ja) | 2007-07-03 | 2012-07-25 | 株式会社島津製作所 | クロマトグラフ質量分析装置 |
| JP5315025B2 (ja) * | 2007-11-30 | 2013-10-16 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | スペクトル解析および表示 |
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| JP6392001B2 (ja) * | 2014-06-17 | 2018-09-19 | 山善株式会社 | 分取用液体クロマトグラフ装置 |
| CN108872451A (zh) * | 2018-09-27 | 2018-11-23 | 东莞理工学院 | 一种组装式色相色谱仪 |
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| JPWO2022209072A1 (ja) * | 2021-03-30 | 2022-10-06 |
-
1999
- 1999-12-10 JP JP35102599A patent/JP3798930B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2001165922A (ja) | 2001-06-22 |
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