CN105510113A - 一种用于提高待测样品热解析效率的方法 - Google Patents

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王新
李海洋
鞠帮玉
李杭
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Abstract

一种用于提高待测样品热解析效率的方法,取待测目标样品置于进样片表面,然后于样品中添加有机溶剂，进样片上的待测样品首先溶于有机溶剂内，然后将进样片放入热解析进样腔体内，在热解析进样腔体待测目标样品随有机溶剂一起迅速汽化、再由载气携带待测样品进入离子迁移管内。本发明方法利用有机溶剂较易于溶解和汽化特性，使复杂样品中的待测组分易于与基体分离，同时降低了复杂样品的热解析温度，进而提高了检测灵敏度。

Description

一种用于提高待测样品热解析效率的方法
技术领域
本发明方法利用有机溶剂的强溶解性，通过利用有机溶剂夺取复杂组分中的目标成分，然后不需要萃取分离一步，有机溶剂可以直接携带目标组分一起热解析进样分析检测，此方法与分析仪器的热解析进样器联用，提高了检测灵敏度。此方法适用于复杂多组分固体、液体或气体样品的进样分析。
背景技术
溶剂萃取，指将溶质从一个液相(通常为水相)转移到另一个基本不相混溶的液相(有机相)的传质过程。通过这一过程来萃取、分离溶质的方法称溶剂萃取法。溶剂萃取过程的有机相，称溶剂相(solventphase)或溶剂层(solventlayer)。在无机物质萃取中，常常使用萃取剂，这是指能与被萃取物有化学结合，生成的萃合物能溶于有机相的有机试剂。利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。
离子迁移谱(IonMobilitySpectrometry，IMS)技术20世纪70年代出现的一种分离检测技术，与传统的质谱、色谱仪器相比，具有结构简单，灵敏度高，分析速度快，结果可靠的特点。目前我们研究的离子迁移谱(IMS)已经广泛应用在化学战剂、毒品、爆炸物探测、环境监测、有毒气体监测、火灾监测、水污染监测、食品检测和临床医药分析等领域。针对离子迁移谱的进样方式，对于固体和液体样品的检测多选择热解析进样器，而迅速的提高热解析效率对离子迁移谱的快速分析检测具有十分重要的意义。
因此本发明利用有机溶剂的易溶解性、易挥发性，添加到复杂的多组分中，提高了热解析效率，大大改善了分析仪器的检测灵敏度。
发明内容
一种用于提高待测样品热解析效率的方法,取待测目标样品置于进样片表面,然后于样品中添加有机溶剂，进样片上的待测样品首先溶于有机溶剂内，然后将进样片放入热解析进样腔体内，在热解析进样腔体待测目标样品随有机溶剂一起迅速汽化、再由载气携带待测样品进入离子迁移管内。
进样片表面设有热解析区域，待测目标样品置于热解析区域上表面，热解析区域上表面的材料为四氟乙烯、皮克或玻璃纤维(玻璃微纤维)，满足过高的热解析温度也不会使热解析区域释放多余的检测干扰信号。
取1体积待测目标样品于进样片上，然后于样品中添加1-5倍体积的有机溶剂。
方法中提到的有机溶剂指甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯中的一种。
调节热解析温度范围为35-200℃，过高的热解析温度或使进样片上的热解析区域释放多余的信号。
调节分析仪器载气气源气流大小范围100-1000ml/min可以改变热解析释放目标信号的解析时间。
待测目标样品与有机溶剂一起添加到进样片上后，不需要进行萃取分离，可以原位用于分析仪器的热解析进样器检测分析。
本发明方法利用有机溶剂较易于溶解和汽化特性，使复杂样品中的待测组分易于与基体分离，同时降低了复杂样品的热解析温度，进而提高了检测灵敏度。
附图说明
下面结合附图进一步详细描述。
图1为一种用于提高待测样品热解析效率的方法原理说明图；
图2为利用本发明方法离子迁移谱直接检测100mg/L血中丙戊酸钠药物的离子迁移谱图；
图3为利用本发明方法离子迁移谱直接检测40mg/L血中丙戊酸钠解析信号跟踪的离子迁移谱图；
图4为利用本发明中的方法由离子迁移谱检测40mg/L血中丙戊酸钠解析信号跟踪检测的离子迁移谱图。
具体实施方式
实施例1：
一种用于提高待测样品热解析效率的方法,实际上是利用溶剂萃取方法，如图1的原理说明。传统的溶剂萃取法需要两相分离，本发明中的方法则不需要。
一种用于提高待测样品热解析效率的方法,取待测目标样品于进样片表面,然后于样品中添加有机溶剂；进样片上的待测样品首先溶于有机溶剂内，然后在热解析进样腔体内，有机溶剂受热迅速汽化解析脱离原复杂组分的本体，有机溶剂同时携带本身溶解的复杂组分内部成分一起热解析、受热解析产物再由载气携带待测样品进入离子迁移谱分析检测仪的检测区。
本实施例中的方法为于进样片热解析区滴入10μL待测样品，然后于样品中添加10μL色谱纯乙醇；再将进样片插入离子迁移谱热解析进样器内，样品上表面不会接触正上方组件。乙醇携带本身溶解的样品中组分一起热解析、受热解析产物再由载气携带进入离子迁移管。
实施例2
取10μL、100mg/L(质量体积比)的丙戊酸钠样品于进样片上，然后将进样片送入到离子迁移谱的热解析进样器内，再由负离子高压模式离子迁移谱检测仪分析检测。迁移管温度80度、热解析进样器温度150度，载气400ml/min、漂气1000ml/min。丙戊酸钠获得检测信号如图2所示，当空气背景信号在4.7ms处时，丙戊酸钠检出信号迁移时间分别在7.3ms，9.5ms。
实施例3
取10μL、40mg/L(质量体积比)的丙戊酸钠血液样品于进样片上，然后将进样片送入到离子迁移谱的热解析进样器内，再由负离子高压模式离子迁移谱检测仪分析检测。迁移管温度80度、热解析温度150度，载气400ml/min、漂气1000ml/min。由于血液样品检测信号掩饰了丙戊酸钠检测信号，所以在迁移时间7.3ms，9.5ms处跟踪丙戊酸钠解析过程的离子迁移谱图中，并没有发现丙戊酸钠热解析释放，如图3所示。
取10μL、40mg/L(质量体积比)的丙戊酸钠血液样品于进样片上，然后于进样片上添加10μL色谱纯乙醇试剂，将进样片送入到离子迁移谱的热解析进样器内，再由负离子高压模式离子迁移谱检测仪分析检测。迁移管温度80度、热解析温度150度，载气400ml/min、漂气1000ml/min。血液样品和丙戊酸钠分别获得检测信号，在迁移时间7.3ms，9.5ms处跟踪丙戊酸钠解析过程的离子迁移谱图如图4所示。
丙戊酸钠癫痫药在临床使用的血药浓度一般在40-100mg/L，同是10μL、40mg/L(质量体积比)的丙戊酸钠血液样品，直接由离子迁移谱检测无法获得检测信号，但是使用本发明中的方法，获得较强的检测信号，说明本发明中的方法大大提高了检测灵敏度。
本发明方法利用有机溶剂较易于溶解和汽化特性，使复杂样品中的待测组分易于与基体分离，同时降低了复杂样品的热解析温度，进而提高了检测灵敏度。

Claims (6)

1.一种用于提高待测样品热解析效率的方法,其特征在于：取待测目标样品置于进样片表面,然后于样品中添加有机溶剂，进样片上的待测样品首先溶于有机溶剂内，然后将进样片放入热解析进样腔体内，在热解析进样腔体待测目标样品随有机溶剂一起迅速汽化、再由载气携带待测样品进入离子迁移管内。
2.根据权利要求1所述的的方法,其特征在于：进样片表面设有热解析区域，待测目标样品置于热解析区域上表面，热解析区域上表面的材料为四氟乙烯、皮克或玻璃纤维(玻璃微纤维)，满足过高的热解析温度也不会使热解析区域释放多余的检测干扰信号。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于：取1体积待测目标样品于进样片上，然后于样品中添加1-5倍体积的有机溶剂。
4.根据权利要求1、2或3所述的方法,其特征在于：有机溶剂指甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于：调节热解析温度范围为35-200℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于：待测目标样品与有机溶剂一起添加到进样片上后，不需要进行萃取分离，可以原位用于分析仪器的热解析进样器分析检测。
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