CN103901094A - 一种基于离子迁移谱仪的油脂检测及鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于离子迁移谱仪的油脂检测及鉴别方法，可以检测和鉴别任何油脂的类型，不论何种油脂，其油脂成分中都包含挥发性物质和半挥发性物质，且不同油脂的挥发性物质和半挥发性物质在离子迁移谱仪中电离后形成的离子簇都不同，获得的离子迁移谱图也不同，这样就可以建立不同油脂的离子迁移谱识别模型库，再将待检测油脂的离子迁移谱识别模型数据与迁移谱识别模型库中的数据进行对比，鉴别油脂样品的类型。本发明所述检测及鉴别方法，克服了背景技术中所述的现有油脂检测及鉴别的弊端，可以鉴别任何油脂的类型，检测及鉴别的过程操作简单，快捷高效。
Description
技术领域
本发明涉及油脂检测技术领域，尤其涉及一种基于离子迁移谱仪的油脂检测及鉴别方法。
背景技术
油脂包括食用油脂和废弃油脂，食用油脂包括合格食用油脂和不合格食用油脂。其中，食用油脂是指直接供人类食用的油脂，合格食用植物油脂是指符合国家标准的以植物油料或植物原油为原料制成的食用植物油脂。废弃油脂泛指以下几种油脂：
餐厨垃圾形成的油脂（俗称泔水油）：收集餐饮行业餐厨垃圾经过加工提炼而形成的油脂。这种方法获得的油脂是地沟油来源的主要途径；
不合格的动物组织形成的油脂：用未经过卫生部门检疫的、或不合格的、或变质腐烂的家禽、牲畜的内脏或组织提炼而成的油脂；
煎炸老油：餐饮业经过反复高温烹调或煎炸后的剩余油脂，经过滤或掺兑新鲜油脂形成的油脂；
阴沟油：在餐饮店或食堂附近的隔油池或下水道中捞取油腻的漂浮物，经过加工提炼而形成的油脂，这便是地沟油名称的最初由来；
废弃油脂还包括如烤鸭油、化工油等其他加工过程中废弃的油脂。
一直以来，人们对食用油脂的安全问题十分关注，由于食用油脂的品种、产量、营养价值等的不同，其价格差异也非常大，这就导致部分无良油脂加工生产商为节约成本、牟取暴利，违法加工食用油脂。而对于以营养价值较低或廉价的食用油脂充当优质食用油脂，或者在合格食用植物油脂中掺伪及掺兑废弃油脂的不法行为，给食品安全带来了极大隐患，直接关系到消费者的健康和利益。
对于食用油脂真伪和伪劣的辨别，通过感观很难实现，现有技术中检测鉴别油脂真伪和伪劣的方法如下：
1. 合格食用植物油及其掺伪掺兑的检测及鉴别方法
目前，对于食用植物油脂的真实性的检测并没有很简便、很有效的方法，因为植物之间物理化学特征有相似性，常规的理化检验方法并不是很有效。也有一些方法针对某种植物油中除了甘三酯和脂肪外的其他微量成分，如芥酸、甾醇、脂肪醇、维生素或棉酚、芝麻酚等特有的成分进行检测，如显色法（参见：孙伟，唐素芳.芝麻油质量现状及定量检测方法.江苏调味副食品.11；4-8，）、紫外分光光度法（参见：张继红，郭华，王燕等，用二阶导数紫外分光光度法直接测定芝麻油含量.湖南农业大学学报.2004.3；367-370）、电子鼻（参见：HaiZheng, WangJun. Electronic nose and data analysis for detection of maize oil adulteration in sesame oil [J] . Sensor Actuat B Chemical, 2006，119 (2) : 449-455）、荧光光谱法（参见：方慧敏.植物油的荧光光谱法研究.生物学杂志，2009，26；83-85）、近红鉴别法（参见：梁丹，李小昱，李培武，王为.近红外光谱法对食用植物油品种的快速鉴别.湖北农业科学，2011，50（16）:3383-3385；冯利辉.食用植物油掺伪检测与定量分析的近红外光谱法研究.南昌大学硕士论文，2010；周志琴，陈斌，颜辉.二维相关近红外光谱快速鉴别食用植物油种类.中国粮油学报，2011,26(9):115-117）；脂肪酸相对不饱和度（参见：兰庆丰，梁敏.2006.气相色谱法鉴别掺假食用油的研究.刑事技术.1；37-39）；同位素比值法（参见：金青哲.花生油和玉米油掺合物的碳同位素质谱法检测研究.中国粮油学报，2010，25；95-98）。
下面详细描述这几种检测及鉴别方法。
1）显色法，是利用植物油中的特征成分和显色剂发生特异性反应，生产一定颜色的化合物，从而判断油样中是否含有该种植物油。例如，采用氯仿溶解油样，利用芝麻素与浓硫酸反应生成橘红色化合物，以此确定芝麻油的含量。
然而，显色法受时间和显色剂稳定性的影响比较显著，有些显色剂需要现用现配，有些测定需要在很短的时间内完成，这使操作繁琐且易产生误差（参见：黄纪念，曹艳明，张丽霞.食用植物油掺假检测方法的研究进展.农产品加工-学刊，2011，2；67-71），对于操作者的依赖性较大。
2）紫外分光光度法
紫外分光光度法，是利用食用植物油中的特征成分在紫外区有特征吸收峰的特性，对其进行定性定量检测。该方法利用有机溶剂稀释样品，以纯溶剂做参比，在食用植物油的特征吸收波长处测定吸光度，吸光度大小与食用植物油中的特征成分含量成正比。
3）荧光光谱法
荧光光谱法，根据不同植物油中含有不同的荧光成分，采用荧光光谱法对食用植物油掺假进行检测，并根据不同植物油的同步荧光光谱和三维荧光光谱图的特征，区分植物油的种类。
该技术具有很好的灵敏度，选择性强，试样量少等优点。但是，由于油脂是一个非常复杂的物质，油脂中的荧光物质，其荧光谱容易因其他淬灭物质的存在而受到影响，同时能产生荧光的化学物质较少；且温度，pH值，溶剂和自猝灭，自吸收现象对其影响较大。
4）近红外光谱法
近红外光谱法，采用聚类法（系统聚类，马氏距离聚类）、主成分分析法、人工神经网络法（BP人工神经网络，自组织竞争神经网络）进行4个常用品种食用植物油（玉米油，芝麻油，大豆油和花生油）的鉴别研究。利用BP人工神经网络法将60个较正集样品的11个主成分数据作为BP网络输入变量，建立3层BP人工神经网络鉴别模型对4种植物油品种进行鉴别。
利用傅里叶变换近红外光谱（FT-NIR）结合二维相关分析技术，分析鉴别花生油、大豆油、菜籽油、芝麻油、油茶籽油和橄榄油，在温度挠动（50～160℃）状态下的动态光谱进行二维相关分析，对6种食用植物油随着温度升高，在5500 ～6000 cm-1波段范围内建立的二维相关近红外谱图差异进行考察，凭借二维相关谱图上的自动峰和交叉峰可直观地鉴别不同种类的食用植物油。
近红外光谱法在油脂真实性上的研究是根据油脂化学键的组成属性对不同油脂进行光谱采集后进行分析，不同油脂由于化学键的种类和含量的差异，其近红外光谱会存在差异。
但是，由于不同油脂中其主要成分的成键结构上（大部分的碳链结构单键、双键、及部分功能团等）具有相似性，因此该种混合物的谱重叠是非常严重的。因此，不同的数据分析方法，其检测的准确性是不确定的，现在还没有一个通用的分析方法，在检测方法推广上还有待进一步研究。
5）电子鼻
电子鼻方法，是一种分析、识别、检测复杂气味和大多数挥发性成分的仪器。有研究利用电子鼻通过对传感信号进行方差分析，发现山茶油、芝麻油、掺假大豆油中油脂的传感响应有显著差异。他与色谱仪、光谱仪等不同，得到的不是被测样品中的某种或某几种成分的定性与定量结果，而是给予样品中挥发成分的整体信息，也称“指纹数据”。
电子鼻与普通的化学分析仪器不同，它得到的不是被测样品中的某种或者某几种成分的定性与定量结果，而是给予样品中挥发成分的整体信息。其用于油脂检测，操作较为方便，易于现场操作。
但是，电子鼻的传感器技术还不够成熟，内部结构复杂，数据也较为繁琐，大部分的识别模型主要还是基于聚类分析。因此，检测的精度还有待提高。
6）同位素比值法
同位素比值法，是先将非纯净样品经过气相色谱分离，再进行燃烧，最后对形成的CO2等物质进行同位素的比值测定的方法。利用碳同位素比值法，进行花生油和玉米油掺合物的检测研究，借助气相色谱仪及气相色谱-燃烧-同位素比值质谱仪，确定主要脂肪酸C16:0，C18:2的δ13C值，可以检出15%以上花生油的掺合水平。
但是，同位素比值法对于食用植物油脂的检测，需要借助气相色谱仪分离，然后进行燃烧，再通过同位素比值质谱仪进行测定，该方法很琐，同时需要其他昂贵的设备做处理，所以并不适合推广。
7 ）脂肪酸相对不饱和度法
脂肪酸相对不饱和度法，建立13种常见合格食用植物油的脂肪酸组成标准图谱，采用多元聚类分析，确定人工配置混合油的品种以验证鉴别结果，分析结果以树状谱图表示出来。然后通过计算机利用标准数据按5%浓度间隔进行掺假模拟，并通过Pearson积矩相关系数把样品图谱与模拟图谱进行比较，从而推断出定性和定量结果。该分析系统对掺假20%以上的油样能得出相对可靠的结果。
天然的食用植物油含有高含量的不饱和脂肪酸，因此有着比较高的脂肪酸相对不饱和度（U/S值）。一般在4-6.2之间。然而相对于饱和脂肪酸而言，不饱和脂肪酸的热稳定性比较差，在高温下其氧化分解的速度远快于饱和脂肪酸，植物油的U/S值会不断降低。
该方法的主要技术缺陷是：不同来源的餐厨废油脂的U/S值变化比较大，不同种类的植物油本身U/S值变化也比较大，若在一个U/S比较大的食用植物油（如葵花籽油，其U/s值为6左右）中掺入一个U/S值为3左右的餐厨废油．这样即使掺入量达50％，最终混合油的U/S值也可达4.5左右，而这个U/S值和正常的食用花生油和食用调和油的U/S基本一致，这就很难判断了。
2. 废弃油脂的检测及鉴别方法
现有的各种废弃油脂检测及鉴别的方法主要有：常规油脂理化指标法（参见：潘剑宇，尹平河，余汉豪.潲水油、煎炸老油与合格食用植物油的鉴别研究.食品科学.24；27-29以及张漩，余汉豪，单习章.2004.餐饮业废油脂有害成分及特征指标研究.广州环境科学.19；29-31）；胆固醇含量判定法（参见：张蕊，祖丽亚，樊铁.2006.测定胆固醇含量鉴别地沟油的研究.中国油脂.31；65-67）；薄层色谱检测极性物法（参见：潘剑宇，尹平河，赵玲.2004.薄层色谱法快速鉴别潲水油和煎炸老油的研究.食品科学.29；47-49）；电导率法（参见：朱锐，王睿，王小京.2008.电导率测定在鉴别食用植物油掺伪应用研究.粮食与油脂.11；42-43）；顶空-气相色谱联用质谱检测油脂的挥发性成分（参见：全常春，尹平河.2004.精炼餐饮业地沟油挥发性危害成分的GC/MS静态顶空分析.食品科学.25；128-134）；测真菌毒素法（参见：黄军，熊华，李亮.2008.潲水油在精炼中卫生指标的检测与分析.中国油脂.33；70-74）；表面活性剂残留法（参见：曹文明，薛斌，杨波涛，丁丹华，孙禧华.2011.地沟油检测技术的发展与研究.粮食科技与经济.36；42-44以及张清，沈群.2010.我国食用植物油中地沟油检测技术回顾.粮食科技与经济.35；311-314）等。
利用植物油中的特征成分和显色剂发生特异性反应，生产一定颜色的化合物，从而判断油样中是否含有该种植物油。然而，显色法受时间和显色剂稳定性的影响比较显著，有些显色剂需要现用现配，有些测定需要在很短的时间内完成，这使操作繁琐且易产生误差（参见：黄纪念，曹艳明，张丽霞.食用植物油掺假检测方法的研究进展.农产品加工-学刊，2011，2；67-71），对于操作者的依赖性较大。
下面详细描述上述几种检测鉴别方法以及各自技术缺陷。
1）常规理化指标法
废弃油脂的常规油脂理化指标检测方法，其特征是①采集废弃油脂及合格食用植物油样本，样本置于同一温度环境下保存；②依据国标规定的检测方法测定废弃油脂及食用植物油样本的常规理化指标，如水分含量、过氧化值、酸值等；③将废弃油脂及合格的食用植物油常规理化指标与国家规定的食用油标准进行对比，从而区分废弃油脂与合格的食用植物油。
根据目前各类食用植物油相关的质量和卫生国家标准．检测油脂的多种常规理化指标，如酸值、过氧化值、羟基价等。若这些常规理化指标中有一个或多个检测数据不符合国家标准的强制性规定，则判定该油脂为餐厨废油脂。
但是，该方法的主要技术缺陷：一是餐厨废油脂通过精炼．各项常规理化指标可达到完全符合或接近国家各类质量和卫生国家标准所规定的水平；二是在食用植物油脂的生产加工、贮藏运输和使用过程中，有多种不同因素，可使油脂的常规理化指标不符合国家标准。常规理化指标不达标未必是餐厨废油脂。已有研究指出，酸价、羰基价、过氧化值、氯化钠4项指标不能准确地作为废弃油脂鉴别依据。事实上。某地方标准在执行期间，已发生以理化指标为依据的误判情况。
2）胆固醇含量判定法
用气相色谱法测定胆固醇含量鉴别废弃油脂的方法。废弃油脂是餐饮业废弃物中提取的，成分复杂，常混有动物油脂。动物油脂中普遍含有大量的胆固醇，而在植物油中一般不含或含有极少量的胆固醇。植物油中主要含有谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇等多种植物甾醇。利用极性毛细管色谱柱可将油脂中的胆固醇和植物甾醇很好的分离，从而鉴别油样中是否混有废弃油脂。
一般植物油中仅含有极其微量(低于50 μg／mL)的胆固醇，而动物油中含有大量的胆固醇。餐厨废油脂常是多种不同来源的废弃食用植物油脂混合而成，往往含动物油脂。
但是，该方法的主要技术缺陷是：有的餐饮废油脂中不含动物油，如用于煎炸面制品的煎炸老油等。所以，该方法代表性不足，会造成误判。而且，目前国内检测油脂中胆同醇含量的主要方法是气相色谱技术，其检测灵敏度较低。当食用植物油中掺入的餐厨废油脂比例少于10％时。难以检出其中的胆固醇。
3）顺磁共振波谱法
依照中国专利申请号为201210008739.8，发明名称为顺磁共振波谱法直接检测地沟油所公开的信息，使用电子顺磁共振波谱仪检测油品中的自由基，通过比较变温前后自由基（选自烷基自由基、烷氧自由基、氧化甘油三脂及氧化甘油三酯聚合物及一些过氧化物）量的变化趋势，从而来判断是否为废弃油脂或油品中掺杂有废弃油脂。
该方法对于掺杂有低比例的废弃油脂的油，选择在低温下使用内标法，比较加热前后两个特征位置的信号判断是否惨伪。但是，此种方法对于盲样的检测比较繁琐，很大程度上降低了检测的准确性。
4）薄层色谱检测极性物法
废弃油脂的薄层色谱检测极性物法，其特征是①采集废弃油脂及合格食用植物油样本，样本置于同一温度环境下保存；②样品溶液配置：每个样品取约4.0g，分别用石油醚稀释到25 ml，在4-5 ℃密闭保存。薄层色谱分析：用微量注射器取各样品1 μl，点样于硅胶板上。以1:4的乙酸乙酯：石油醚为展开剂上行展开。待溶剂自然挥发干后，碘缸中显色5 min，取出用扫描仪记录薄层斑点。柱色谱分离及红外分析：取废弃油脂样品0.5 g，以1:4的乙酸乙酯：石油醚为洗脱剂，分离后用红外光谱分析。合格食用植物油则直接进行红外光谱分析；③对比合格食用植物油和废弃油脂的薄层色谱特征，两者都有共同的斑点即有相同的成分，但废弃油脂有非常明显的拖尾斑，经过红外光谱分析，拖尾斑主要是醛酮类物质，而合格食用植物油则没有，以此来鉴别废弃油脂。
但是，该方法的主要技术缺陷是：餐厨废油脂的极性成分醛、酮类物质在油脂的深度精炼（如脱臭）过程中可以大部分去除，而且薄层色谱技术检测灵敏度极低，不适于掺伪检测。
5）电导率法
回收废弃油脂经简单提炼，直接或者掺入到合格食用植物油中回流市场。由于在烹调过程中加入食盐等调味剂和烹调过程中有机物分解产生可电离物质及污水中金属离子可能会使废弃油脂电导率测定值升高。通过去离子水提取后测定水相电导率，对比废弃油脂、合格食用植物油脂及不同掺假量食用植物油电导率测定结果，以此为指标鉴别食用植物油中是否掺入废弃油脂。
但是，该方法的主要技术缺陷是：通过深度精炼可以将餐厨废油脂中绝大部分的水溶性物质去除，但是精炼工艺会引起电导率的较大波动，不适用于深度精炼餐厨废油脂的检测。
6）顶空-气相色谱联用质谱检测油脂的挥发性成分
回收餐饮业下水道隔油池中的废弃油脂，经过一系列的工艺加工处理得到精炼。由于经过多次的食用和复杂环境条件的影响，油脂会发生变质或引入一些有害成分，采用气质联用的静态顶空方法，检测精炼废弃油脂的易挥发性成分。抽取废弃油脂样品2 ml，顶空T=80 ℃，平衡时间35 min，摇晃2 min停4 min；色谱柱始温：40 ℃保留2 min，20 ℃/min的速度程序升温到200 ℃，进样口温度：250 ℃；载气：氮气，流量：1 ml/min；不分流进样；EI源，70 eV，m/z 50-440。分析其易挥发性成分。
该方法采用顶空进样技术或顶空固相微萃取进样技术，收集餐厨废油脂氧化产生的小分子挥发性物质，并进行气质联用检测。该方法的主要技术缺陷是：由于质谱检测的高分辨性，使得检测物质成分众多；而不同地域的精炼废弃油脂经本技术检测后，不同的样品来源给出的成分不同，从而无法列举出具有代表性的物质，这也是对于地沟油没有利用代表性物质来进行检测的重要原因。
7）测真菌毒素法
餐饮业废弃油脂来源渠道多，成分复杂，含有一系列的饱和及不饱和的醛、酮、类酯等物质，甚至会混入重金属物质、黄曲霉毒素B1和苯并（a）芘等致癌物质。依照GB/T 5009.22-2003和GB/T 5009.27-2003的方法，检测废弃油脂中黄曲霉毒素B1和苯并（a）芘，以此来鉴别废弃油脂。
该方法的主要技术缺陷是：并不是所有的餐厨废油脂中都有真菌毒素的．被真菌毒素污染的餐厨废油脂只是其中一部分。而且，通过深度精炼，可以将油脂中绝大部分的真菌毒素去除。
8）表面活性剂残留法
考虑到废弃油脂外源性污染物质特性，针对餐具洗涤剂表面活性剂十二烷基苯磺酸钠混在废弃油脂里，而食用油不含这种人工合成化学物质。刘薇等发现，十二烷基苯磺酸钠在废弃油脂水相中特征荧光波峰为：激发波长/发射波长λex/λem=230/290 nm ，而食用植物油不存在，以此来判定鉴别废弃油脂。
该方法的主要技术缺陷是：并不是所有的餐厨废油脂中都有表面活性剂残留，而且通过深度精炼，可以将油脂中大部分的表面活性剂残留去除。
总之，无论是合格食用植物油脂，还是废弃油脂，它都不是一种化学组分固定不变的物质。因为品种及产地的不同、加工工艺、加工程度的不同，其内在物质组成会呈现或多或少的差异，所以，以上例举的现有的合格食用植物油脂及废弃油脂检测技术，都不能适用于所有类型油脂的检测及鉴别。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题是：提供一种基于离子迁移谱仪的油脂检测及鉴别方法，使其适用于所有类型油脂的检测及鉴别。
本发明提供了一种基于离子迁移谱仪的油脂检测及鉴别方法，该方法包括：
对不同油脂取样，经有机溶剂稀释后，进样到离子迁移谱仪中检测，离子迁移谱仪根据不同油脂其挥发性物质和半挥发性物质的不同、以及挥发性物质和半挥发性物质电离后形成的离子簇的不同，获得不同的相应油脂的离子迁移谱图；
根据所述获得的离子迁移谱图数据，建立相应油脂的离子迁移谱识别模型库；
对待检测油脂样品取样，并和有机溶剂混匀后，进样到离子迁移谱仪中检测，获得待检测油脂样品的离子迁移谱识别模型数据；
将所述获得的待检测油脂样品的离子迁移谱识别模型数据与所述离子迁移谱识别模型库中的数据进行对比，鉴别该待检测油脂样品的类型。
其中，所述对不同油脂取样包括：对不同加工工艺的食用油脂、不同原料产地的食用油脂、不同原料的食用油脂、不同组分的食用油脂、不同加工程度的食用油脂、以及不同的废弃油脂进行取样。
所述建立相应油脂的离子迁移谱识别模型库，包括：
基于获得的离子迁移谱图数据，通过一阶导数谱，二阶导数谱、三阶导数谱、四阶导数谱，小波分解系数，利用多种寻峰算法、混合高斯系统解谱算法、主成分分析法、神经网络法、随机森林法和支持向量机法混合建模。
所述鉴别该待检测油脂样品的类型，包括：通过直观识别法和训练识别法判定所述待检测油脂样品的类型，所述直观识别法包括：峰位置法、多局部区域斜率法。
所述对待检测油脂样品取样，并和有机溶剂混匀，包括：
对待检测油脂样品取样0.1ml-0.5ml，并和0.5ml-1ml有机溶剂混匀。
所述离子迁移谱仪的进样温度为100℃到200℃，迁移管温度为30℃到120℃，载气为氧气和氮气的混合气体，检测时长为5秒到180秒。
所述进样温度为170℃。
所述迁移管温度为60℃。
所述离子迁移谱仪的载气为氧气和氮气的混合气体，氧气和氮气的比例为1比9。
所述检测时长为20秒。
本发明所述一种基于离子迁移谱仪的油脂检测及鉴别方法，可以检测和鉴别任何油脂的类型，因为不论何种油脂，其油脂成分中都包含挥发性物质和半挥发性物质，且不同油脂的挥发性物质和半挥发性物质在离子迁移谱仪中电离后形成的离子簇都不同，获得的离子迁移谱图也不同，这样就可以建立不同油脂的离子迁移谱识别模型库，再将待检测油脂的离子迁移谱识别模型数据与离子迁移谱识别模型库中的数据进行对比，鉴别出待检测油脂样品的类型。本发明所述检测及鉴别方法，克服了背景技术中所述的现有油脂检测及鉴别的弊端，本发明所述检测及鉴别方法适用于检测任何油脂，可以鉴别任何油脂的类型，可以鉴别油脂的真伪，鉴别油脂的产地，鉴别油脂的原料，鉴别油脂的组分，鉴别油脂的加工工艺，鉴别油脂的加工程度。检测及鉴别的过程操作简单，快捷高效。
附图说明
图1为本发明实施例所述基于离子迁移谱仪的油脂检测及鉴别方法流程示意图。
具体实施方式
下面，结合附图对本发明进行详细描述。
如图1所示，本实施例提供了一种基于离子迁移谱仪的油脂检测及鉴别方法，该方法包括：
对不同油脂取样，经有机溶剂稀释后，进样到离子迁移谱仪中检测，离子迁移谱仪根据不同油脂其挥发性物质和半挥发性物质的不同、以及挥发性物质和半挥发性物质电离后形成的离子簇的不同，获得不同的相应油脂的离子迁移谱图；
根据所述获得的离子迁移谱图数据，建立相应油脂的离子迁移谱识别模型库；
对待检测油脂样品取样，并和有机溶剂混匀后，进样到离子迁移谱仪中检测，获得待检测油脂样品的离子迁移谱识别模型数据；
将所述获得的待检测油脂样品的离子迁移谱识别模型数据与离子迁移谱仪中的离子迁移谱识别模型库中的数据进行对比，鉴别该待检测油脂样品的类型，即鉴别该待检测油脂样品的归属。
所有油脂中，不论是食用植物油脂，还是废弃油脂，都含有挥发性物质和半挥发性物质，且不同油脂中的挥发性物质和半挥发性物质也不同。因此，当油脂进入到离子迁移谱仪中时，进样被加热后，不同的挥发性物质和半挥发性物质电离后形成的离子簇也不同，于是获得的相应油脂的离子迁移谱图也不同。利用这个原理，使用离子迁移谱仪可以建立不同加工工艺的食用油脂、不同原料产地的食用油脂、不同原料的食用油脂、不同组分的食用油脂、不同加工程度的食用油脂、以及不同的废弃油脂的离子迁移谱识别模型库。
所述识别模型，其实际上是一系列的数学建模，也就是利用测量到的离子迁移谱图数据，通过一阶导数谱，二阶、三阶、四阶导数谱，小波分解系数等，利用多种寻峰算法、混合高斯系统解谱算法、主成分分析法、神经网络法、随机森林法和支持向量机法等混合建模，通过直观识别法、训练识别法等进行判定所测油脂的归属，即油脂的类型，所述直观识别法包括：峰位置法、多局部区域斜率法等方法。
在检测待测油脂时，取检测油脂样品0.1ml-0.5ml，加有机溶剂0.5ml-1ml混匀后，直接进样到离子迁移管中进行检测。
离子迁移管的进样温度为100℃到200℃，迁移管温度为30℃到120℃，载气为氧气和氮气的混合气体，检测时长为5秒到180秒。
优选的，所述进样温度为170℃。所述迁移管温度为60℃。所述离子迁移谱仪的载气为氧气和氮气的混合气体，氧气和氮气的比例为1比9。所述检测时长为20秒。
上述检测及鉴别方法，适用于检测任何油脂，可以鉴别油脂的类型，鉴别油脂的真伪，鉴别油脂的产地，鉴别油脂的原料，鉴别油脂的组分，鉴别油脂的加工工艺，鉴别油脂的加工程度。也就是说，本实施例所述检测及鉴别方法，可以鉴别检测油脂是否为废弃油脂，可以鉴别检测油脂的实际组分、种类是否与其标称的油脂组分和品名种类是否一致，可以鉴别检测油脂是否掺兑废弃油脂或者是否符合其标称的油脂品名种类。
本实施例所述油脂检测及鉴别方法，对待测油脂取样后，加入有机溶剂即可以直接进入离子迁移谱中进行检测。操作方便，检测时间短，整个检测及鉴别过程快捷高效。适用于现场检测，利于执法人员现场执法，利于普通消费者使用。
综上所述，本发明实施例所述一种基于离子迁移谱仪的油脂检测及鉴别方法，可以检测任何油脂，因为不论何种油脂，其油脂成分中都包含挥发性物质和半挥发性物质，且不同油脂的挥发性物质和半挥发性物质在离子迁移谱仪中电离后形成的离子簇都不同，获得的离子迁移谱图也不同，这样就可以建立不同油脂的离子迁移谱识别模型库，再将待检测油脂的离子迁移谱图数据与离子迁移谱识别模型库中的数据进行对比，鉴别出待检测油脂样品的类型。本发明所述检测及鉴别方法，克服了背景技术中所述的现有油脂检测中的弊端，适用于检测任何油脂，可以鉴别油脂的类型，鉴别油脂的真伪，鉴别油脂的产地，鉴别油脂的原料，鉴别油脂的组分，鉴别油脂的加工工艺，鉴别油脂的加工程度。检测及鉴别的过程操作简单，快捷高效。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1. 一种基于离子迁移谱仪的油脂检测及鉴别方法，其特征在于，包括：
对不同油脂取样，经有机溶剂稀释后，进样到离子迁移谱仪中检测，离子迁移谱仪根据不同油脂其挥发性物质和半挥发性物质的不同、以及挥发性物质和半挥发性物质电离后形成的离子簇的不同，获得不同的相应油脂的离子迁移谱图；
根据所述获得的离子迁移谱图数据，建立相应油脂的离子迁移谱识别模型库；
对待检测油脂样品取样，并和有机溶剂混匀后，进样到离子迁移谱仪中检测，获得待检测油脂样品的离子迁移谱识别模型数据；
将所述获得的待检测油脂样品的离子迁移谱识别模型数据与所述离子迁移谱识别模型库中的数据进行对比，鉴别该待检测油脂样品的类型。
2. 根据权利要求1所述的油脂检测及鉴别方法，其特征在于，所述对不同油脂取样包括：对不同加工工艺的食用油脂、不同原料产地的食用油脂、不同原料的食用油脂、不同组分的食用油脂、不同加工程度的食用油脂、以及不同的废弃油脂进行取样。
3. 根据权利要求1所述的油脂检测及鉴别方法，其特征在于，所述建立相应油脂的离子迁移谱识别模型库，包括：
基于获得的离子迁移谱图数据，通过一阶导数谱，二阶导数谱、三阶导数谱、四阶导数谱，小波分解系数，利用多种寻峰算法、混合高斯系统解谱算法、主成分分析法、神经网络法、随机森林法和支持向量机法混合建模。
4. 根据权利要求1所述的油脂检测及鉴别方法，其特征在于，所述鉴别该待检测油脂样品的类型，包括：通过直观识别法和训练识别法判定所述待检测油脂样品的类型，所述直观识别法包括：峰位置法、多局部区域斜率法。
5. 根据权利要求1所述的油脂检测及鉴别方法，其特征在于，所述对待检测油脂样品取样，并和有机溶剂混匀，包括：
对待检测油脂样品取样0.1ml-0.5ml，并和0.5ml-1ml有机溶剂混匀。
6. 根据权利要求1所述的油脂检测及鉴别方法，其特征在于，所述离子迁移谱仪的进样温度为100℃到200℃，迁移管温度为30℃到120℃，载气为氧气和氮气的混合气体，检测时长为5秒到180秒。
7. 根据权利要求6所述的油脂检测及鉴别方法，其特征在于，所述进样温度为170℃。
8. 根据权利要求6所述的油脂检测及鉴别方法，其特征在于，所述迁移管温度为60℃。
9. 根据权利要求6所述的油脂检测及鉴别方法，其特征在于，所述离子迁移谱仪的载气为氧气和氮气的混合气体，氧气和氮气的比例为1比9。
10. 根据权利要求6所述的油脂检测及鉴别方法，其特征在于，所述检测时长为20秒。
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