CN104459010A - 一种定性检测潲水油的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种定性检测潲水油的方法，包括如下步骤：（1）样品油用石油醚溶解，溶液上阴离子交换树脂，再用乙醇解吸，收集解吸液，蒸去乙醇得到待测物；（2）将待测物占于硅胶板上，用体积比为1：4的乙酸乙酯-石油醚展开后，烘干显色得到色谱图，以合格食用油为对照样，由色谱图中斑点的比移值来判断样品是否为潲水油。本发明方法简单，可以有效的鉴别出潲水油，对于遏制废弃油脂回流市场有非常重要的意义。

Description

一种定性检测潲水油的方法

技术领域

本发明涉及一种定性检测潲水油的方法。

背景技术

潲水油是餐饮业废弃残渣所含的油脂经过渣水分离、捞取油层，然后经过脱水、脱色等加工处理而得到的油脂，是变质油脂。因油脂在使用以及废弃过程中与污水、洗涤剂、重金属、微生物等一些生活垃圾相互作用，产生对人体有害的物质，简单的精制加工根本不能完全去除油脂内杂质等有害化学成分，若作为食用油将会对身体健康产生极大伤害，现有研究发现油脂在高温加热时能够产生反式脂肪酸，大量研究证实了反式脂肪酸能够增加患心脏病的机率，抑制生长发育等危害健康的作用。

目前对油脂优劣评价标准主要依靠GB2716－2005食用植物油卫生标准，对油脂的水分含量、酸价、过氧化值、羰基价、碘值、砷、黄曲霉毒素B1、苯并（a）芘等进行检测。但不法分子的掺伪技术已相当成熟，若废弃油脂经过精炼加工，仅靠这些指标很难判断出油脂是否合格。为了能够有效的遏制地沟油的泛滥，确保广大人民的身体健康，有必要制废弃油脂的鉴别方法，作为食用油产品国家标准的补充，帮助监管部门和消费者鉴废弃油脂，因此，对不同炼制方法得到的废弃油脂理化指标进行分析，研究出有效分析鉴别废弃油脂的方法，帮助有关部门遏制废弃油脂回流市场有非常重要的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种定性检测潲水油的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种定性检测潲水油的方法，包括如下步骤：

（1）样品油用石油醚溶解，溶液上阴离子交换树脂，再用乙醇解吸，收集解吸液，蒸去乙醇得到待测物；

（2）将待测物占于硅胶板上，用体积比为1：4的乙酸乙酯-石油醚展开后，烘干显色得到色谱图，以合格食用油为对照样，由色谱图中斑点的比移值来判断样品是否为潲水油。

本发明方法简单，可以有效的鉴别出潲水油，对于遏制废弃油脂回流市场有非常重要的意义。

附图说明

图1为不同样品油的色谱图。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

阴离子交换树脂出厂形式都是氯型的，要将其转换为氢氧型。

称取2g样品油，充分溶解于石油醚（沸程为60～90℃）中，配置成上柱液，将上柱液缓慢通过阴离子交换树脂层析柱，进行吸附。

上柱结束后，树脂空隙中和树脂颗粒内还残留大量杂质，需要用足量的石油醚将其冲洗除去。

冲洗结束后，用无水乙醇进行解吸，解吸流速略低于吸附流速。从加入解吸剂开始，收集解吸液于一试管中，水浴加热去除溶剂得待测样品，待测样品溶于石油醚备用。

将硅胶板放入烘箱中，110℃活化30min，取出活化完毕的硅胶板，待其降至室温后，用毛细管吸附上述待测样品的石油醚液，占于硅胶板上，以乙酸乙酯：石油醚（石油醚沸程为60～90℃）为1:4（V/V）的混合液作为展开剂，将点了样的硅胶板放入层析缸中展开，待到展开剂上升到距基线14cm的高度时，迅速取出硅胶板，待展开剂挥发干后，喷上用等体积蒸馏水稀释过的浓硫酸，放入烘箱中在110℃温度下显色，透过烘箱的门口观察硅胶板，发现硅胶板上显示出斑点即取出，整个显色过程约5min，得到的色谱图如图1所示（图中的1-6或1^*-6^*依次为粗炼油、水洗油、碱炼油、精制油1、精制油2，7为花生油1、8为花生油2、7^*为花生调和油1、8^*为花生调和油2），记录硅胶板上各斑点前进的距离，计算各斑点比移值（R_f），以合格食用油做对照。

                                                

式中：a：为斑点距基线的距离（mm）；

   b：为溶剂展开最前沿距基线的距离（mm）。

由检测结果可知，粗制潲水油和水洗潲水油斑点b的R_f值范围变宽为0.29～0.68，而合格食用油斑点b的R_f值范围为0.29～0.43，而碱炼潲水油和精制潲水油斑点b基本消失。

无斑点b或者斑点b的R_f值范围变宽是潲水油区别于合格食用油的重要特征。其中，无斑点b的样品可以判定为碱炼潲水油或精制潲水油；而斑点b的R_f值范围比合格食用油的范围扩大1倍以上的可以判断为粗制潲水油和水洗潲水油。

如潲水油样品不用阴离子交换树脂处理就直接用点样，潲水油与合格食用油薄层色谱图谱特征基本一致，均只出现一个明显的斑点a，无法区别出潲水油与合格食用油。

由不同餐馆分别获取潲水油，经如下处理得到不同处理的油样：

（1）粗制油：将捞取的潲水漂浮物至于1000mL烧杯中，用电炉加热，维持在100℃左右，加热约一个小时后，用两层纱布过滤除去较大的杂质，然后静置分层，取上层油，下层仍含有较多的油脂，加入下一次的加热中继续分离。合并油层得粗制油。

（2）水洗油：将加热过滤后的粗制潲水油摇匀，称取100g油样于250mL烧杯中，加入同等体积的蒸馏水，至于80℃水浴中，不时搅拌（搅拌不宜剧烈，防止乳化现象发生），20min后取出，转移到分液漏斗中，分层后弃去下层水层，取上层油，重复以上操作两次，一共三次，得水洗油。

（3）碱炼油：边搅拌边缓慢加入称取的氢氧化钠溶液，手动控制搅拌速度60r/min，搅拌不易剧烈。皂粒出现后，减为30r/min，加完氢氧化钠后，打开水浴锅开关，开始加热，60℃保温静置12h（或直接关掉水浴锅过夜）。取上层油，分离出皂脚（沉淀）弃去。把油加热到60℃加入体积分数20～30%的75℃蒸馏水水洗，缓慢搅拌（防止乳化），30min后转移到分液漏斗中，弃去下层水，共水洗3次。

（4）精制油：取碱炼潲水油，用质量分数3%的活性炭在65℃水浴中反应20min后取出，两层纱布抽滤两次。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种定性检测潲水油的方法，包括如下步骤：

（1）样品油用石油醚溶解，溶液上阴离子交换树脂，再用乙醇解吸，收集解吸液，蒸去乙醇得到待测物；

（2）将待测物占于硅胶板上，用体积比为1：4的乙酸乙酯-石油醚展开后，烘干显色得到色谱图，以合格食用油为对照样，由色谱图中斑点的比移值来判断样品是否为潲水油。