CN109655533A - 一种鉴别香精香料类型的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种鉴别香精香料的方法，通过采用对香精香料样品使用顶空‑气相色谱‑离子迁移谱技术进行分析，得到分析谱图；在分析谱图上选择香精香料样品的特征分析区域；对分析谱图的香精香料样品特征分析区域进行分析，鉴别香精香料样品的类型的方法。所采用的方法对实验条件要求低，样品无需复杂的前处理、操作简便、响应迅速、灵敏度高、谱图形象直观、检测分析快速，能快速鉴别不同的香精香料。
Description
技术领域
本发明涉及快速分析检测领，特别是涉及一种鉴别香精香料类型的方法。
背景技术
香精香料是食品、化妆品、卷烟等行业中必不可缺少的辅料，香精香料品种繁多，不同加工工艺、产地的香精香料质量存在较大差异，也导致它们在香气以及自身品质参差不齐。目前鉴别香精香料的方法都是基于指纹图谱，大多的研究报道都是采用色谱指纹图谱鉴别香精香料。关于指纹图谱分析体系主要是利用气相色谱法、液相色谱法及气相色谱-质谱法所取得图谱数据进行分析，这些方法取得数据信息涵盖较为全面、可靠性高，用于质量控制结果可信度高，能较好地反映香精香料质量波动情况，可以准确地控制产品质量的一致性和稳定性。尤其是基于气相色谱-质谱法的香精香料指纹图谱分析体系研究比较深入，并能够进入应用阶段。但是这些方法也存在缺点，样品分析过程复杂、所用仪器价格昂贵、方法广泛适应性差、人员技术水平要求高、实际推广应用难度大。由于这些缺点，多数方法仅适于科学研究之用。过于复杂的指纹图谱分析体系虽然信息量足够，但是其取得的方法繁琐，且取得数据过程时间很长，使用人员需要的知识层次和操作技能较高，设备也比较昂贵，香精香料体系自身比较复杂，易污染精密的仪器设备。近来，电子鼻技术的出现已应用到烟草行业中，如烟用香精香料质量控制，烟叶原料分析，卷烟品牌识别等方面。然而电子鼻的核心部件——气敏传感器易受其周围环境气氛的影响，如环境中氧分压、温度、湿度都直接影响到气敏传感器的响应，从而影响最终的分析结果；其次是电子鼻的敏感性、选择性、稳定性等都较差，尤其是对痕量气体分子瞬时敏感性。这些特性直接影响到分析结果的准确性。因此，很有必要在现有技术的基础之上，研究涉及一种操作便捷，能准确、快速、全面鉴定香精香料的新方法。
因此，如何提供一种鉴别香精香料类型的技术方案，能够快速、无需复杂的样品前处理、结果直观的鉴别不同类型的香料香精，是本领域技术人员目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种鉴别香精香料类型的方法，能够快速、无需复杂的样品前处理、结果直观的鉴别不同类型香料香精。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
一种鉴别香精香料类型的方法，包括：
对香精香料样品使用顶空-气相色谱-离子迁移谱技术进行分析，得到分析谱图；在分析谱图上选择香精香料样品的特征分析区域；对分析谱图的香精香料样品特征分析区域进行分析，鉴别香精香料样品的类型。
优选地，对香精香料样品使用顶空-气相色谱-离子迁移谱技术进行分析，得到分析谱图，包括：在气相色谱-离子迁移谱技术中，采用德国G.A.S仪器公司的型号为FlavourSpec的气相色谱-离子迁移谱设备；
设定气相色谱-离子迁移谱技术条件：色谱柱为多毛细管分离柱，固定相为OV-5，色谱柱温度为40℃；进样口温度为80℃；载气气体为高纯氮气，载气流速采用程序升气模式，0-1min载气速度为7ml/min；1-10min载气速度由7ml/min逐渐上升到150ml/min；10-20min载气速度维持在150ml/min；迁移谱漂移气体流量150ml/min；迁移谱漂移管温度45℃。
优选地，使用顶空-气相色谱-离子迁移谱技术对进行分析，得到分析谱图，包括：设定顶空条件：孵化温度为40℃，孵化时间为5min；进样体积为100μl，进样针温度为80℃。
优选地，对分析谱图的香精香料样品特征分析区域进行分析，鉴别香精香料类型，包括：对香精香料样品的分析图谱使用Gallery插件进行分析，得到Gallery对比图；根据香精香料样品Gallery对比图中的峰强，判断香精香料样品的类型。
优选地，对分析谱图的香精香料样品特征分析区域进行分析，鉴别香精香料类型，包括：对香精香料样品分析图谱的特征分析区域使用Gallery插件进行整体相似度分析比较，得到相似度值；判断相似度值是否小于预设相似度阈值；若是，则判定香精香料为不同类型；
优选地，对分析谱图的香精香料样品特征分析区域进行分析，鉴别香精香料类型，包括：对分析谱图的香精香料样品特征分析区域进行主成分分析，作出PCA得分图；根据PCA得分图鉴别香精香料类型。
优选地，色谱柱还包括：采用DB-5毛细管柱。
与现有技术相比，上述技术方案具有以下优点：
本发明所提供的一种鉴别香精香料类型的方法，采用对香精香料样品使用顶空-气相色谱-离子迁移谱技术进行分析，得到分析谱图；在分析谱图上选择香精香料样品的特征分析区域；对分析谱图的香精香料样品特征分析区域进行分析，鉴别香精香料样品的类型的方法。所采用的IMS离子迁移谱技术对实验条件要求低，样品无需复杂的前处理、操作简便、响应迅速、灵敏度高、谱图形象直观、检测分析快速，能快速鉴别不同的香精香料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种具体实施方式所提供的一种鉴别香精香料类型的方法流程图；
图2为顶空气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)结构示意图；
图3为A和B两种香精的GC-IMS三维谱图；
图4为A号和B号香精样品GC-IMS三维谱图的特征分析区域Gallery对比图；
图5为A和B两种香精样品离子迁移谱图的匹配度柱状图；
图6为香精样品匹配度的对比柱状图；
图7为C号和D号香精样品GC-IMS三维谱图的特征分析区域Gallery对比图；
图8为C和D香精样品第一和第二主成分得分图。
具体实施方式
本发明的核心是提供一种鉴别香精香料类型的方法。
为了使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在以下描述中阐述了具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以多种不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广。因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
请参考图1，为本发明一种具体实施方式所提供的一种鉴别香精香料类型的方法流程图。
本发明的一种具体实施方式提供了一种鉴别香精香料类型的方法，步骤包括：
S11：对香精香料样品使用顶空-气相色谱-离子迁移谱技术进行分析，得到分析谱图。
根据顶空气相色谱法以及离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry，IMS)联用的方法，对不同批次的香精香料样品进行分析，最后得到分析的谱图。
顶空气相色谱法(HS-GC)又称液上气相色谱分析，是一种联合操作技术。顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置，顶空技术的使用，可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染。
S12：在分析谱图上选择香精香料样品的特征分析区域。
根据步骤S11对不同批次的香料香精样品进行分析得到的分析谱图，称为HS-GC-IMS三维谱图，在该三维谱图上选择对香料香精样品进一步分析的标记区域，即在三维谱图上选择香料香精样品的特征分析区域，以便于进一步分析。
S13：对分析谱图的香精香料样品特征分析区域进行分析，鉴别香精香料样品的类型。
在步骤S12中，已对香料香精样品的三维谱图上选择特征分析区域；根据对此特征分析区域的处理、分析便可鉴别的香料香精样品的；类型。
通过利用顶空-气相-离子迁移谱对香精香料进行分析，其中主要是对香料香精样品中挥发性和半挥发性化合物进行分析检测而达到鉴别不同类型的香精香料，方法为无损鉴别，不需复杂的样品前处理，检测时间短，方法灵敏度高，重现性好，进行鉴别的过程中所用的耗材少，鉴别检测成本低，结果直观。
在本发明所提供的一种实施例中，步骤S11：对香精香料样品使用顶空-气相色谱-离子迁移谱技术进行分析，得到分析谱图，可以包括：
在气相色谱-离子迁移谱技术中，采用德国G.A.S仪器公司的型号为FlavourSpec的气相色谱-离子迁移谱设备；
设定气相色谱-离子迁移谱技术条件：色谱柱为多毛细管分离柱，固定相为OV-5，色谱柱温度为40℃；进样口温度为80℃；载气气体为高纯氮气，载气流速采用程序升气模式，0-1min载气速度为7ml/min；1-10min载气速度由7ml/min逐渐上升到150ml/min；10-20min载气速度维持在150ml/min；迁移谱漂移气体流量150ml/min；迁移谱漂移管温度45℃。
以上气相色谱-离子迁移谱条件为本发明一种具体实施方式的优选条件，采用其他的条件也可能获得较好的分析结果，具体可根据实际情况进行设定，本发明对于该条件的设定不做限定。
在使用德国G.A.S仪器公司的型号为FlavourSpec的气相色谱-离子迁移谱设备之前，还可以先对该设备进行清洗操作，表面设备中预先残留的物质对检验、分析、鉴别的结果造成影响。
在本发明所提供的一种实施例中，步骤S11：对香精香料样品使用顶空-气相色谱-离子迁移谱技术进行分析，得到分析谱图，可以包括：
设定顶空条件：孵化温度为40℃，孵化时间为5min；进样体积为100μl，进样针温度为80℃。
顶空气相色谱是对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法；上述顶空气相色谱条件为本发明一种具体实施方式的优选条件，采用其他的条件亦可获得较好的分析结果，具体可根据实际情况进行设定，本申请对于该条件的设定不做限定。
在本发明所提供的一种实施例中，S13：对分析谱图的香精香料样品特征分析区域进行分析，鉴别香精香料样品的类型，包括：
对香精香料样品的分析图谱使用Gallery插件进行分析，得到Gallery对比图；根据香精香料样品Gallery对比图中的峰强，判断香精香料样品的类型。
德国G.A.S公司提供了一系列综合软件分析工具，可实现自动数据采集、数据可视化、评估、校准、定量及定性等功能，本实施例中使用G.A.S公司提供的Gallery插件对香精香料样品的分析图谱进行分析，得到Gallery对比图；在得到的Gallery对比图中，香精香料样品的分析谱图的特征分析区域峰强相差较大，通过观察便可判别不同类型的香精香料样品。
在本发明所提供的一种实施例中，S13：对分析谱图的香精香料样品特征分析区域进行分析，鉴别香精香料样品的类型，包括：
对香精香料样品分析图谱的特征分析区域使用Gallery插件进行整体相似度分析比较，得到相似度值；判断相似度值是否小于预设相似度阈值；若是，则判定香精香料为不同类型。
利用Gallery插件对需要进行鉴别的香料香精样品的特征分析区域进行整体相似度比较，并将比较的结果与相似度阈值进行对比，若整体相似度值达到了设定的阈值，则可以判断所鉴别的香料香精样品为相同类型。
在本发明所提供的一种实施例中，S13：对分析谱图的香精香料样品特征分析区域进行分析，鉴别香精香料样品的类型，包括：
对分析谱图的香精香料样品特征分析区域进行主成分分析，作出PCA得分图；根据PCA得分图鉴别香精香料类型。
根据对需要鉴别的香料香精样品的特征分析区域进行主成分分析，并提取其主成分，将得出的结果通过二维图的形式表现出来，通过观察图标便可以简单、直观地判断所鉴别的香料香精样品是否为相同类型。
在本发明所提供的一种实施例中，步骤S11：对香精香料样品使用顶空-气相色谱-离子迁移谱技术进行分析，得到分析谱图，还可以包括：
采用DB-5毛细管柱。
采用DB-5毛细管柱；使用DB-5毛细管柱可以获得较佳的分离效果，但是在分析时间上，较MCC毛细管柱慢；可根据实际情况及需要选择合适的色谱柱。
为更好地帮助理解，下面举例对以上方法进行说明：
顶空气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)结构示意图如图2所示；
图中，Drift gas为漂移气体，Carrier gas为载气气体，T1为迁移谱漂移管温度，T2为色谱柱温度，T3为进样口温度，IMS为离子迁移谱仪，EPC1为迁移谱漂移气体流量，EPC2为载气流速，sample为样品。
实施例一：
1)香精香料的制备
选取两种同香型的香精香料，用移液器移取0.5μl香精香料样品装入20ml顶空瓶中，压盖密封待测。
2)采用HS-GC-IMS分析香精香料样品
分析条件如下：
顶空条件：孵化温度：40℃；孵化时间：5min；进样体积：100μl；进样针温度80℃；
GC-IMS条件：色谱柱为多毛细管分离柱(MCC)，固定相OV-5，色谱柱温40℃；进样口温度80℃；载气为高纯氮气；载气流速：采用程序升气模式，0-1min载气速度为7ml/min；1-10min载气速度由7ml/min逐渐上升到150ml/min；10-20min载气速度维持在150ml/min。迁移谱漂移气体流量150ml/min；迁移谱漂移管温度45℃。
3)样品分析与谱图评价
在上述条件下分析同香型的A和B两种香精。图3为A和B两种香精的GC-IMS三维谱图。大部分峰集中在前5min，所有峰基本在8min内出完，该方法迅速简便。
选取A号和B号香精样品GC-IMS三维谱图的26个特征分析区域，对该两种香精样品进行分析。首先通过仪器数据处理软件自带的Gallery插件生成Gallery对比图，如图4所示。1-48香精样品为A号样品，其离子迁移谱峰极其相似、其特征分析区域峰强相差不大，49-67香精样品为B号样品，其离子迁移谱峰极其相似、其特征分析区域与峰强相差不大，可以形象直观地判别不同类型的香精样品。为了更进一步了解A和B两种香精样品之间的差异，将两种香精样品离子迁移谱图的匹配度以柱状图表达，如图5所示。以1号香精样品为基准，其余香精样品与其进行对比，1-48号香精样品匹配度较高，匹配度>88％，而49-67号香精样品与1-48号香精样品的匹配度<65％，相似性较差，说明1-48号与49-67号是两种不同类型的香精样品，而49-67之间的匹配度>85％，说明是相同类型的香精，如图6所示。
实施例二：
1)香精香料的制备
选取待鉴定C和D号的香精香料，将样品先稀释后，用移液器移取500uL烟用香精香料样品装入20ml顶空瓶中，压盖密封待测。
2)采用HS-GC-IMS分析香精香料样品
分析条件如下：
顶空条件：孵化温度：40℃；孵化时间：5min；进样体积：100μl；进样针温度80℃；
GC-IMS条件：色谱柱为多毛细管分离柱(MCC)，固定相OV-5，色谱柱温40℃；进样口温度80℃；载气为高纯氮气；载气流速：采用程序升气模式，0-1min载气速度为7ml/min；1-10min载气速度由7ml/min逐渐上升到150ml/min；10-20min载气速度维持在150ml/min。迁移谱漂移气体流量150ml/min；迁移谱漂移管温度45℃。
3)样品分析与谱图评价
选取C号和D号香精样品GC-IMS三维谱图的24个特征分析区域，对该两种香精样品进行分析。首先通过仪器数据处理软件自带的Gallery插件生成Gallery对比图，如图7所示。1-30香精样品为C号样品，其离子迁移谱峰极其相似、其特征分析区域峰强相差不大，31-41香精样品为B号样品，其离子迁移谱峰极其相似、其特征分析区域峰强相差不大，可以形象直观地判别不同类型的香精样品。其次，对C和D香精样品进行主成分分析，提取两个主成分，所拟合的方差占总数据方差的93％，第一和第二主成分得分图如图8示，从得分图可以看出样品之间的分布区势，41个样品向两个中心聚拢，说明两类香精的数据结构信息有较大差异，1-30聚为一类，31-41聚为另一类，从得分图可形象直观地判别不同类型的香精样品。
综上所述，本发明所提供的一种鉴别香精香料类型的方法，通过采用对香精香料样品使用顶空-气相色谱-离子迁移谱技术进行分析，得到分析谱图；在分析谱图上选择香精香料样品的特征分析区域；对分析谱图的香精香料样品特征分析区域进行分析，鉴别香精香料样品的类型的方法。所采用的方法对实验条件要求低，样品无需复杂的前处理、操作简便、响应迅速、灵敏度高、谱图形象直观、检测分析快速，能快速鉴别不同的香精香料。
以上对本发明所提供的一种鉴别香精香料类型的方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种鉴别香精香料类型的方法，其特征在于，包括：
对香精香料样品使用顶空-气相色谱-离子迁移谱技术进行分析，得到分析谱图；
在所述分析谱图上选择所述香精香料样品的特征分析区域；
对所述分析谱图的香精香料样品特征分析区域进行分析，鉴别所述香精香料样品的类型。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对香精香料样品使用顶空-气相色谱-离子迁移谱技术进行分析，得到分析谱图，包括：
所述顶空-气相色谱-离子迁移谱技术中，采用型号为FlavourSpec的气相色谱-离子迁移谱设备；
设定气相色谱-离子迁移谱技术条件：色谱柱为多毛细管分离柱，固定相为OV-5，色谱柱温度为40℃；进样口温度为80℃；载气气体为高纯氮气，载气流速采用程序升气模式，0-1min载气速度为7ml/min；1-10min载气速度由7ml/min逐渐上升到150ml/min；10-20min载气速度维持在150ml/min；迁移谱漂移气体流量150ml/min；迁移谱漂移管温度45℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对香精香料样品使用顶空-气相色谱-离子迁移谱技术进行分析，得到分析谱图，包括：
设定顶空条件：孵化温度为40℃，孵化时间为5min；进样体积为100μl，进样针温度为80℃。
4.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，对所述分析谱图的香精香料样品特征分析区域进行分析，鉴别所述香精香料样品的类型，包括：
对所述香精香料样品的分析谱图使用Gallery插件进行分析，得到Gallery对比图；
根据所述香精香料样品Gallery对比图中的峰强，判断所述香精香料样品的类型。
5.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，所述对所述分析谱图的香精香料样品特征分析区域进行分析，鉴别所述香精香料样品的类型，包括：
对所述香精香料样品分析谱图的特征分析区域使用Gallery插件进行整体相似度分析比较，得到相似度值；
判断所述相似度值是否小于预设相似度阈值；
若是，则判定所述香精香料为不同类型。
6.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，所述对所述分析谱图的香精香料样品特征分析区域进行分析，鉴别所述香精香料样品的类型，包括：
对所述分析谱图的香精香料样品特征分析区域进行主成分分析，作出PCA得分图；
根据观察所述PCA得分图鉴别香精香料类型。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述色谱柱还包括：
采用DB-5毛细管柱。
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