CN113156004B - 一种香椿特征香气的简化检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种香椿特征香气的简化检测方法，具体为：1）取洁净、完整的新鲜香椿进行真空冷冻干燥，获得干燥香椿；2）将干燥香椿碾碎，加入去离子水混匀后室温下静置萃取10‑20min，离心取上清液，备用；3）采用顶空固相微萃取‑气相色谱‑质谱联用技术或气相色谱‑离子迁移谱技术对步骤2）所得上清液进行香椿特征香气检测分析。本发明通过真空冷冻干燥技术对样品进行干制，能够有效解决新鲜香椿不易贮存及香气组分不稳定等问题，保证原料的一致性，且实验重复性较好。

Description

一种香椿特征香气的简化检测方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种香椿特征香气的简化检测方法。
背景技术
香椿作为我国重要的特产木本风味植物资源之一，在我国有2300多年的栽培历史，是我国重要的集营养、保健和药用功能于一体的特产资源。香椿香气浓郁，其所含有的独特挥发性成分是区别于其他蔬菜的关键，直接影响其使用价值和商用价值。然而，香椿含有的天然风味具有易散失、热敏性、易被破坏等不稳定特性，这对其特征香气鉴定、产品开发及加工适用性都带来困难。
目前，有关香椿特征香气成分鉴定的研究并不多。刘信平等人采用气相色谱-质谱联用仪GC-MS检测出香椿挥发油中53个挥发性组分(香椿挥发性化学成分的研究[J].精细化工,2008,25(1):41-44.)。杨慧等人采用GC-MS结合超声波辅助联合顶空固相微萃取法(HS-SPME)在香椿中检测出69种挥发性成分(基于HS-SPME的超声波辅助提取香椿挥发性成分工艺优化[J].天津农业科学,2015,21(11):54-62.)。Yang等采用气相色谱-嗅辨仪(GC-O)和GC-MS结合HS-SPME的技术在新鲜和烫漂香椿芽中分别鉴定出44和42种挥发性气味物质(Characterization of typical potent odorants in raw and cooked Toonasinensis(A.Juss.)M.Roem.by instrumental-sensory analysis techniques.[J].Foodchemistry,2019,282.)。Zhai等采用GC-O和GC-MS结合静态顶空香气稀释分析(SH-ADA)和香气萃取稀释分析(AEDA)，发现晒干香椿中风味稀释因子在8-4096间的挥发性气味物质具有39种、真空冷冻干燥香椿中含有32种(Characterization of the Key Aroma Compoundsin Two Differently Dried Toona sinensis(A.Juss.)Roem.by Means of theMolecular Sensory Science Concept.[J].Journal of agricultural and foodchemistry,2019,67(35).)。Zhai课题组进一步发现绿色新鲜香椿中风味稀释因子介于8-4096间的挥发性气味物质存在52种，红色新鲜香椿中存在54种(Key Odor-ActiveCompounds in Raw Green and Red Toona sinensis(A.Juss.)Roem.and Their Changesduring Blanching.[J].Journal of agricultural and food chemistry,2020,68(27).)。可见，香椿基质复杂，挥发性组分种类繁多，其中大多数是对香椿特征香气无贡献的化合物，此类化合物无疑对香椿特征香气物质的鉴定产生干扰，同时大大增加了香椿特征香气全组分解析过程中稀释嗅闻的工作量，且分析效率严重低下。
为了简化香椿特征香气的分析过程，提高分析效率，本发明根据香椿特征香气的酶促合成机制，通过对样品进行真空冷冻干燥及复水过滤等系列前处理技术去除大部分对香椿特征香气无贡献的挥发性化合物，在GC-MS上的出峰数量仅20个左右，其嗅闻结果仍然保持浓郁的香椿特征香气。结果发现：基于本发明能够克服香椿复杂基质干扰，降低其它挥发性物质对香椿特征香气的干扰，纯化香椿特征香气，极大地简化了香椿特征香气的分析过程，节省大量的时间和劳动力，成功建立了一种香椿特征香气的简化检测方法。
发明内容
针对现有技术中的上述缺陷，本发明目的在于提供一种香椿特征香气的简化检测方法，该方法能够为香椿特征香气成分的鉴定提供快速而准确的分析依据。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种香椿特征香气的简化检测方法，其包括以下步骤：
1)取洁净、完整的新鲜香椿进行真空冷冻干燥，获得干燥香椿；
2)将干燥香椿碾碎，加入去离子水混匀后室温下静置萃取10-20min，离心取上清液，备用；
3)采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术或气相色谱-离子迁移谱技术对步骤2)所得上清液进行香椿特征香气检测分析。
同时，本发明还采用感官评价及电子鼻技术与新鲜香椿进行对比分析。电子鼻的条件为：称取香椿样品于50mL离心管中，用保鲜膜封口，静置10min后，用电子鼻探头吸取离心管顶端空气分析测定其挥发性物质。电子鼻的设置参数为测试时间80s、清洗时间180s、内部流量300mL/min、进样流量300mL/min，获得响应值后，利用电子鼻自带的WinMuster软件对第68～71秒内数据进行主成分分析。
具体的，步骤1)中，将洁净、完整的新鲜香椿于-20～-40℃真空冷冻干燥35-40h，干燥后香椿水分含量低于5％。
具体的，步骤2)中，将真空冷冻干燥后的干燥香椿于常温下碾碎，然后按质量比1：95-105添加去离子水，涡旋混匀后于常温下静置萃取，采用低温高速离心机于2-4℃、8000--10000rpm离心，获取上清液。
具体的，步骤3)中，顶空固相微萃取的条件为：称取样品于20mL带有硅胶垫的棕色顶空瓶中，密封后于40℃水浴平衡10-20min，插入50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头，萃取头距离样品约1cm，萃取25-35min后取出萃取头，插入气相色谱-质谱仪进样口解吸5min，同时开始采集数据。
步骤3)中，气相色谱的条件为：采用HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；载气：纯度≥99.999％氦气，柱流速1mL/min；色谱升温方法：进样口温度250℃；升温程序：初温40℃，保持3min，以5℃/min的速率升温至150℃，保持2min；以8℃/min的速率升至220℃，保持5min；无分流比。
步骤3)中，质谱的条件为：EI离子源，电子能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，质量扫描范围m/z40～800，全扫描，溶剂延迟3min。
进一步的，步骤3)中，气相色谱-离子迁移谱的条件为：称取样品于20mL顶空样品瓶中，密封后于40℃的顶空孵化器中以250r/min的转速孵化10min；进样针温度80℃，进样体积500μL，不分流模式；色谱柱为WXT-5毛细管柱(30m×0.53mm内径×1.0μm膜厚)，柱温60℃，色谱运行时间为30min；载气为高纯氮气(纯度≥99.999％)，载气的流速梯度设置为：2.00mL/min保持2min，在10min内线性增至10.00mL/min，在20min内线性增至50.00mL/min，在30min内线性增至100.00mL/min；迁移管漂移气体流量150mL/min；迁移谱漂移管温度45℃。
和现有技术相比，本发明的优点在于：
1)目前有研究表明：香椿特征香气组分存在不稳定性现象，不同品种、不同地域、不同生长期甚至不同存放阶段其挥发性组分均不尽相同，且新鲜香椿具有季节性，易腐烂变质不耐贮存，无法保证实验原料的一致性，极大地降低了香椿特征香气全组分解析的重复性和可靠性。而本发明通过真空冷冻干燥技术对样品进行干制，能够有效解决新鲜香椿不易贮存及香气组分不稳定等问题，保证原料的一致性，且实验重复性较好(结果见实施例4)；
2)本发明根据香椿特征香气的酶促合成机制，通过对样品进行真空冷冻干燥及复水过滤等系列前处理技术去除大部分对香椿特征香气无关的挥发性化合物，减少无贡献挥发性物质干扰，达到纯化香椿特征香气组分的目的，极大地简化香椿特征香气的分析过程，节省大量的时间和劳动力，为香椿特征香气的全组分定性解析提供一种高效快速的分析检测方法；
3)由于香椿基质复杂，挥发性物质种类繁多，目前的检测方法很难找到合适的内标物对其香椿特征香气物质开展定量研究及后续的香气重组工作。而本发明的分析检测方法能够克服基质及无贡献挥发性物质干扰，在GC-MS上的出峰数量仅20个左右，为内标物的选择提供更多可能，有效解决了香椿特征香气物质定量问题。
附图说明
图1为本发明基于电子鼻得到的香椿挥发性成分PCA图；
图2为本发明简化检测方法基于顶空固相微萃取得到香椿挥发性成分的GC-MS总离子流图(A)；
图3为常规检测方法①基于顶空固相微萃取得到香椿挥发性成分的GC-MS总离子流图(B)；
图4为常规检测方法②基于顶空固相微萃取得到香椿挥发性成分的GC-MS总离子流图(C)；
图5为本发明基于直接顶空萃取得到的GC-IMS二维谱图；图中，A为简化检测方法，B为常规检测方法①，C为常规检测方法②；
图6为本发明基于直接顶空萃取得到的GC-IMS三维谱图；图中，A为简化检测方法，B为常规检测方法①，C为常规检测方法②。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更容易被理解，以下结合实施例对本发明作进一步地详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种香椿特征香气的简化检测方法，其包括以下步骤：
(1)选取陆地生4～6月份之间生长的香椿新鲜嫩芽为原料，将洁净、完整的香椿嫩芽放入真空冷冻干燥机，于-35℃真空冷冻干燥36h，干燥后物料水分含量为4.5％左右；
(2)将真空冷冻干燥后的香椿于室温下碾碎，避免产热造成热敏性物质分解，获得香椿嫩芽碎料；将香椿嫩芽碎料与去离子水按照1:100的质量比涡旋混匀后，于室温下萃取15min，并采用超低温高速离心机于3℃、10000rpm离心，取上清液(下述称为“真空冷冻干燥香椿复水提取液”)，备用。
本实施例分别采用感官评价和电子鼻技术，通过与新鲜香椿的对比分析，从而验证本发明香椿特征香气简化检测方法的可行性。
a)挑选10名感官评价员，采用盲评的方式，对不同香椿样品的风味及强弱进行描述，感官评价结果如表1所示。
表1感官评价标准
注：香椿样品的风味强度根据10名嗅闻者主观嗅闻得到，微弱用*表示，适中用**表示，浓郁用***表示。
根据表1结果可以看出，本发明基于香椿特征香气的酶促合成机制，通过对样品进行真空冷冻干燥及复水过滤等系列前处理得到的复水提取液中仍然具有明显的新鲜香椿味，能够代表典型新鲜香椿的特征香气。
b)由于感官评价具有较强的主观性，受个人因素影响较大，本实施例进一步采用电子鼻技术，利用各个气敏器件对复杂成分气体都有响应却又互不相同这一特点，借助数据处理方法对多种气味进行识别，从而对气味质量进行客观分析与评定。
电子鼻条件：分别称取0.5g新鲜香椿及5mL真空冷冻干燥香椿复水提取液于50mL离心管中，用保鲜膜封口，静置10min后，用电子鼻探头吸取离心管顶端空气分析测定其挥发性物质。测试时间80s、清洗时间180s、内部流量300mL/min、进样流量300mL/min，获得响应值后，利用电子鼻自带的WinMuster软件对第68～71秒内数据进行主成分分析。
主成分分析能够将电子鼻传感器所获取的多指标信息进行转换和降维，利用PCA空间分布图作为载体，显示样品间的差异性。从图1主成分分析图可以看出，PC1贡献率达到89.64％，PC2贡献率为7.06％，贡献率总和达到96.7％，大于90％，所以这2个主成分可以代表样品挥发性风味的主要特征。比较椭圆的横纵坐标发现，新鲜香椿组和简化香椿组有交叉重叠，气味差异极不显著(差异值0.476)，说明香椿冻干粉复水提取液的气味能够代表典型的香椿气味，本发明的简化检测方法具有可行性。
实施例2
本实施例采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)技术，分别对本发明提出的香椿特征香气简化检测方法与目前已有研究经常采用的检测方法进行对比分析；
A)简化检测方法：准确称取5mL实施例1制备所得上清液于20mL带有硅胶垫的棕色顶空瓶中，密封后于40℃水浴平衡15min，插入50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头，萃取头距离样品约1cm，萃取30min后取出萃取头，插入250℃的气相色谱-质谱仪进样口中解吸5min，同时开始采集数据，通过气相色谱-质谱仪进行定性分析。采用质谱匹配度、相对保留指数两种方法确定挥发性成分。
B)常规检测方法①：取新鲜香椿经液氮粉碎，直接称取0.5g于20mL的棕色顶空瓶中即可；HS-SPME操作步骤同A)所示。
C)常规检测方法②：准确称取新鲜香椿，按照1:10的质量比添加二氯甲烷，于250rpm的磁力搅拌器中常温搅拌30min，过滤后旋蒸浓缩至3-4mL，再氮吹至1mL，加无水硫酸钠除水，过0.22μm滤膜后，取1μL提取液直接进气相色谱-质谱仪进行定性分析。
在本实施例中，三种样品前处理方法均采用以下GC-MS设置条件对香椿样品进行定性分析，挥发性成分分离效果好，能够快速准确地测出香椿样品中的挥发性香气物质，且测定结果可信度高：
其中，GC条件：采用HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；载气：纯度≥99.999％氦气，柱流速1mL/min；色谱升温方法：进样口温度250℃；升温程序：初温40℃，保持3min，以5℃/min的速率升温至150℃，保持2min；以8℃/min的速率升至220℃，保持5min；无分流比。
MS条件：EI离子源，电子能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，质量扫描范围m/z40～800，全扫描，溶剂延迟3min。
由图2至4香椿挥发性成分的GC-MS总离子流图可以看出：本发明提出的简化检测方法(图2)中得到的挥发性物质出峰个数明显少于常规检测方法①(图3)，且简化检测方法得到的挥发性成分总离子流图的基线更加平整；常规检测方法②(图4)总离子流图中前10min挥发性物质出峰个数较少，10min后出峰个数仍明显多于本发明简化检测方法(图2)。
根据表2的GC-MS分析结果可得：本发明提出的简化检测方法在香椿中仅鉴定出20种挥发性成分，常规检测方法①和②分别检测出36和43种挥发性成分，简化检测方法得到的挥发性物质数量明显少于常规检测方法，与图2至4结论相一致；且常规检测方法②(图4)总离子流图中前10min出峰较少，则是由于前10min内包含的香椿主要挥发性成分(含硫类物质)易散失所致，且后续挥发性物质数量仍明显多于本发明简化检测方法(图2)，说明本发明简化检测方法能够克服复杂样品基质的影响，减少部分挥发性物质的干扰。
表2不同检测方法所得香椿挥发性成分GC-MS结果对比分析
实施例3
本实施例进一步采用HS/GC-IMS色谱图，对比分析了本发明提出的香椿特征香气简化检测方法与目前已有研究经常采用的检测方法的差异；
A)简化检测方法：准确称取2mL实施例1制备所得上清液于20mL顶空瓶中；
B)常规检测方法①：取新鲜香椿经液氮粉碎，直接称取0.2g于20mL的顶空瓶中即可；
C)常规检测方法②：准确称取新鲜香椿，按照1:10的质量比添加二氯甲烷，于250rpm的磁力搅拌器中常温搅拌30min，过滤后旋蒸浓缩至3-4mL，再氮吹至1mL，加无水硫酸钠除水，过0.22μm滤膜后，取10μL提取液于20mL的顶空瓶中。
在本实施例中，均采用以下GC-IMS条件：将称量好的样品基质于40℃顶空孵化器中以250r/min孵化时间10min；进样针温度80℃，进样体积500μL，不分流模式；色谱柱为WXT-5毛细管柱(30m×0.53mm内径×1.0μm膜厚)，柱温60℃，色谱运行时间为30min；载气为高纯氮气(纯度≥99.999％)，载气的流速梯度设置为2.00mL/min保持2min，在10min内线性增至10.00mL/min，在20min内线性增至50.00mL/min，在30min内线性增至100.00mL/min；迁移管漂移气体流量150mL/min；迁移谱漂移管温度45℃。
图5为不同检测方法基于直接顶空萃取得到的GC-IMS二维谱图，图6为不同检测方法基于直接顶空萃取得到的GC-IMS三维谱图。如图5和6所示，从色彩角度能够明显发现上述三种检测方法之间存在显著的差异性，可以很直观的进行区分，采用香椿冻干粉复水提取液的本发明简化检测方法A)在保证仍然具有明显特征香椿香气的前提下，明显比常规检测方法①B)和常规检测方法②C)减少了一部分挥发性风味组分，说明本发明简化检测方法减少了部分挥发性物质的影响；且从GC-IMS色谱图看出，一些噪声谱明显减少，克服了复杂基质干扰，纯化了香椿特征香气，简化了香椿关键香气成分研究体系。
实施例4
本实施例进一步采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)技术，对本发明提出的香椿特征香气简化检测方法的重复性进行分析验证：
取同一香椿样品，平行准备3份供试样品，按照实施例2中GC-MS分析条件，计算各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSDs。结果显示：相对保留时间的RSDs均<0.20％，相对峰面积的RSDs均<8.33％，表明本发明简化检测方法重复性良好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (1)

1.一种基于酶促反应原理在香椿特征香气简化检测中的应用，其特征在于，包括如下步骤：
1）取洁净、完整的新鲜香椿进行真空冷冻干燥，获得干燥香椿；
2）将干燥香椿碾碎，加入去离子水混匀后室温下静置萃取10-20min，离心取上清液，备用；
3）采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术或气相色谱-离子迁移谱技术对步骤2）所得上清液进行香椿特征香气检测分析；
步骤1）中，将洁净、完整的新鲜香椿于-20 ~ -40℃真空冷冻干燥35-40h，干燥后香椿水分含量低于5%；
步骤2）中，将干燥香椿于常温下碾碎，然后按质量比1：95-105添加去离子水，涡旋混匀后于常温下静置萃取，采用低温高速离心机于2-4℃、8000--10000rpm离心，获取上清液；
步骤3）中，顶空固相微萃取的条件为：称取样品于20mL带有硅胶垫的棕色顶空瓶中，密封后于40℃水浴平衡10-20 min，插入50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头，萃取头距离样品1cm，萃取25-35 min后取出萃取头，插入气相色谱-质谱仪进样口解吸5 min，同时开始采集数据；
步骤3）中，气相色谱的条件为：采用HP-5MS石英毛细管柱；载气：纯度≥99.999%氦气，柱流速1mL/min；色谱升温方法：进样口温度250℃；升温程序：初温40℃，保持3 min，以5℃/min的速率升温至150℃，保持2min；以8℃/min的速率升至220℃，保持5min；无分流比；
步骤3）中，质谱的条件为：EI离子源，电子能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，质量扫描范围m/z40～800，全扫描，溶剂延迟3min；
步骤3）中，气相色谱-离子迁移谱的条件为：称取样品于20mL顶空样品瓶中，密封后于40℃以250r/min的转速孵化10min；进样针温度80℃，进样体积500μL，不分流模式；色谱柱为WXT-5毛细管柱，柱温60℃，色谱运行时间为30min；载气为纯度≥99.999%的高纯氮气，载气的流速梯度设置为：2.00mL/min保持2min，在10min内线性增至10.00mL/min，在20min内线性增至50.00mL/min，在30min 内线性增至100.00mL/min；迁移管漂移气体流量150mL/min；迁移谱漂移管温度45℃。
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