CN1380297A - 胡黄连中环烯醚萜苷类化合物的富集方法 - Google Patents

胡黄连中环烯醚萜苷类化合物的富集方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1380297A
CN1380297A CN 02111626 CN02111626A CN1380297A CN 1380297 A CN1380297 A CN 1380297A CN 02111626 CN02111626 CN 02111626 CN 02111626 A CN02111626 A CN 02111626A CN 1380297 A CN1380297 A CN 1380297A
Authority
CN
China
Prior art keywords
rhizoma picrorhizae
ethanol
extraction
medicinal extract
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 02111626
Other languages
English (en)
Other versions
CN1142173C (zh
Inventor
张宁
魏东芝
刘建文
辛秀娟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
East China University of Science and Technology
Original Assignee
East China University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by East China University of Science and Technology filed Critical East China University of Science and Technology
Priority to CNB021116261A priority Critical patent/CN1142173C/zh
Publication of CN1380297A publication Critical patent/CN1380297A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1142173C publication Critical patent/CN1142173C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从中药胡黄连中富集环烯醚萜苷类化合物的方法。该方法是由乙醇进行提取浓缩后的提取物,经大孔吸附树脂吸附并经40%乙醇洗脱后富集而成。本发明所述的方法具有简便、安全和环烯醚萜苷类化合物在富集物中含量高等优点。

Description

胡黄连中环烯醚萜苷类化合物的富集方法
                          技术领域
本发明涉及环烯醚萜苷类化合物的富集方法，特别涉及从胡黄连中富集环烯醚萜苷类化合物的方法。
                          背景技术
胡黄连系中国药典2000年版收载的常用传统中药。胡黄连具有清虚热、除骨蒸、清疳热的功效，用于治疗湿热泻痢、黄疸、骨蒸潮热、小儿疳积等症。胡黄连中主要成分环烯醚萜苷类化合物(如胡黄连苷-II、胡黄连苷和葫芦素类等)对四氯化碳和硫代乙酰胺所致小鼠急性肝损伤时谷丙转氨酶活性升高均有显著抑制作用，提示有较好的降酶作用。杨绍英研究“必克肝”系由胡黄连根茎中分离出的一种标准提取物，其主要成分亦为胡黄连苷-II和胡黄连苷。此外，自六十年代起，印度学者对其肝保护作用进行了深入研究。Singh-GB中摘译报道，在多种实验模型中证实胡黄连根的粉末及其乙醇提取物、活性成分胡黄连素、胡黄连苦甙和黄连甙具有抗炎活性；在佐剂和甲醛诱导的动物关节炎中，其抗炎活性显著。因此，如何有效、便捷和安全富集环烯醚萜苷类化合物成为更好利用胡黄连问题之关键。
目前环烯醚萜苷类化合物富集方法主要有氧化铝柱层析法和聚酰胺柱层析法。这两种方法都有一定的局限性。氧化铝柱层析法虽然方法简便，重现性也较好，但得到的富集物纯度不够高，按照此法制得的富集物中胡黄连苷-II的含量仅有21％左右；采用聚酰胺柱层析纯化法虽然制得的富集物中胡黄连苷-II的含量较高，可达到90％左右，但目前尚未有药用规格的聚酰胺，而聚酰胺为己内酰胺的聚合物(亦称尼龙)，对于这类物质尚无安全性评价的指标，因此对其的使用尚未得到许可。
                        发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简便，可重复性强且安全的环烯醚萜苷类化合物的富集方法。技术方案：
本发明所述的环烯醚萜苷类化合物富集方法包括如下步骤：
(1)将乙醇和胡黄连按重量比5～10∶1置于提取器中回流1～5小时，经回
   收乙醇后制得胡黄连乙醇提取浸膏；
(2)将由步骤(1)制得胡黄连乙醇提取浸膏加水溶解，过滤，滤液经大
   孔吸附树脂吸附，用30％或40％乙醇进行洗脱，洗脱液经回收乙醇并
   浓缩，干燥后即得环烯醚萜苷类富集物。
其中：
所述的胡黄连为市售品，胡黄连苷-II的含量不低于6.5％(wt)；所述的用于溶解提取浸膏的水是符合药用标准的纯净水；所述的大孔吸附树脂是符合药用要求，粒度为20～60目的苯乙烯型或丙烯腈型树脂。
                      具体实施方式
将胡黄连及重量为胡黄连8倍的乙醇置于提取器中回流2小时，提取液经回收乙醇及浓缩后，加重量为胡黄连乙醇提取浸膏30～100倍量水溶解，滤去不溶物，滤液在1～10℃静置10～24小时后再进行过滤，滤液加至已装有大孔吸附树脂的柱上，经吸附树脂吸附后，用重量为胡黄连乙醇提取浸膏100～200倍量的40％乙醇进行洗脱，洗脱液经回收乙醇并浓缩后，真空干燥即得环烯醚萜苷类富集物。
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但其并不影响本发明的保护范围：
                         实施例1
胡黄连乙醇提取浸膏，加重量为胡黄连乙醇提取浸膏重量50倍量水(以下如无特别说明，所加物料的倍量均以胡黄连乙醇提取浸膏重量为基准)溶解，滤过，滤液置4℃冷藏，过夜，滤过，滤液加至符合药用标准型号为AB8的大孔吸附树脂上，加150倍量40％乙醇洗脱，收集洗脱液。洗脱液经减压回收乙醇，减压浓缩，稠浸膏经70℃真空干燥，得干浸膏，干浸膏再经水(干浸膏与水的重量比为1∶50)溶解，冷藏，滤过，滤液加至经再生的大孔吸附树脂柱，以150倍量40％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收洗脱液后，真空干燥即得胡黄连环烯醚萜苷类富集物，其中胡黄连苷-II的含量为44.5％。
                   实施例2.
胡黄连乙醇提取浸膏，加50倍量水溶解，滤过，滤液置4℃冷藏，过夜，滤过，滤液加至符合药用标准的大孔吸附树脂AB8，150倍量30％乙醇洗脱，收集洗脱液。洗脱液经减压回收乙醇，减压浓缩，稠浸膏经70℃真空干燥，得干浸膏，干浸膏再经水(干浸膏与水的重量比为1∶50)溶解，冷藏，滤过，滤液加至经再生的大孔吸附树脂柱，以150倍量30％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收洗脱液后，真空干燥即得胡黄连环烯醚萜苷类富集物，其中胡黄连苷-II的含量为45.％。

Claims (4)

1、一种环烯醚萜苷类化合物的富集方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
(1)将乙醇和胡黄连按重量比5～10∶1置于提取器中回流1～5小时，经回收
   乙醇后制得胡黄连乙醇提取浸膏；
(2)将由步骤(1)制得胡黄连乙醇提取浸膏加水溶解，过滤，滤液经大孔吸
   附树脂吸附，用30％或40％乙醇进行洗脱，洗脱液经回收乙醇并浓缩，
   干燥后即得环烯醚萜苷类富集物；其中：
所述的用于溶解提取浸膏的水是符合药用标准的纯净水；所述的大孔吸附树脂是符合药用要求，粒度为20～60目的苯乙烯型或丙烯腈型树脂。
2、如权利要求1所述的方法，其特征是溶解胡黄连乙醇提取浸膏水的加入量为胡黄连乙醇提取浸膏重量30～100倍。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述的滤液在1～10℃静置10～24小时。
4、如权利要求1所述的方法，其特征在于，用重量为胡黄连乙醇提取浸膏重量100～200的40％乙醇进行洗脱。
CNB021116261A 2002-05-09 2002-05-09 胡黄连中环烯醚萜苷类化合物的富集方法 Expired - Fee Related CN1142173C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB021116261A CN1142173C (zh) 2002-05-09 2002-05-09 胡黄连中环烯醚萜苷类化合物的富集方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB021116261A CN1142173C (zh) 2002-05-09 2002-05-09 胡黄连中环烯醚萜苷类化合物的富集方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1380297A true CN1380297A (zh) 2002-11-20
CN1142173C CN1142173C (zh) 2004-03-17

Family

ID=4741669

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB021116261A Expired - Fee Related CN1142173C (zh) 2002-05-09 2002-05-09 胡黄连中环烯醚萜苷类化合物的富集方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1142173C (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100343266C (zh) * 2003-09-05 2007-10-17 天津药物研究院 一种胡黄连总苷提取物及其在制备肝病药物中的应用和制备方法
CN103601769A (zh) * 2013-11-27 2014-02-26 扬子江药业集团有限公司 一种从胡黄连中提取分离纯化胡黄连苷ⅰ和胡黄连苷ⅱ的制备工艺
CN104693253A (zh) * 2015-03-30 2015-06-10 济南东源生物医药技术有限公司 高纯度6’-o-反式桂皮酰梓醇的工业化制备
CN105198941A (zh) * 2015-09-21 2015-12-30 济南同生生物医药科技有限公司 6＇-o-反式桂皮酰梓醇的氧化铝加压柱层析制备
CN107722086A (zh) * 2017-11-08 2018-02-23 广西南宁胜祺安科技开发有限公司 一种环烯醚萜苷的提取方法
CN113156004A (zh) * 2021-04-09 2021-07-23 河南省农业科学院农副产品加工研究中心 一种香椿特征香气的简化检测方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100343266C (zh) * 2003-09-05 2007-10-17 天津药物研究院 一种胡黄连总苷提取物及其在制备肝病药物中的应用和制备方法
CN103601769A (zh) * 2013-11-27 2014-02-26 扬子江药业集团有限公司 一种从胡黄连中提取分离纯化胡黄连苷ⅰ和胡黄连苷ⅱ的制备工艺
CN103601769B (zh) * 2013-11-27 2015-08-19 扬子江药业集团有限公司 一种从胡黄连中提取分离纯化胡黄连苷ⅰ和胡黄连苷ⅱ的制备工艺
CN104693253A (zh) * 2015-03-30 2015-06-10 济南东源生物医药技术有限公司 高纯度6’-o-反式桂皮酰梓醇的工业化制备
CN105198941A (zh) * 2015-09-21 2015-12-30 济南同生生物医药科技有限公司 6＇-o-反式桂皮酰梓醇的氧化铝加压柱层析制备
CN107722086A (zh) * 2017-11-08 2018-02-23 广西南宁胜祺安科技开发有限公司 一种环烯醚萜苷的提取方法
CN113156004A (zh) * 2021-04-09 2021-07-23 河南省农业科学院农副产品加工研究中心 一种香椿特征香气的简化检测方法
CN113156004B (zh) * 2021-04-09 2023-10-03 河南省农业科学院农副产品加工研究中心 一种香椿特征香气的简化检测方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1142173C (zh) 2004-03-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2020119001A1 (zh) 一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法
CN101209284A (zh) 从桑叶中连续提取生物碱、黄酮和多糖活性成分的方法
CN102423329B (zh) 一种三七总皂苷提取液的脱色方法
CN102432535A (zh) 从千层塔中提取分离石杉碱甲和石杉碱乙的方法
CN101519408B (zh) 从甘草渣中生产光甘草定的方法
CN104418743B (zh) 一种从金银花粗取物中精制绿原酸的方法
CN104610401B (zh) 一种从黄芩中同时提取黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法
CN1142173C (zh) 胡黄连中环烯醚萜苷类化合物的富集方法
CN101693689A (zh) 一种从千层塔中提取分离高纯度石杉碱甲的新方法
CN109053821A (zh) 从罗汉果叶中提取茶多酚、总氨基酸、黄酮化合物的方法
CN104000840A (zh) 一种含天麻素和天麻多糖的提取物的制备方法
CN108689849B (zh) 山楂叶粗提物中同时分离黄酮类和绿原酸类化合物的方法
CN101172991B (zh) 一种从木豆枝叶中提取纯化牡荆苷和异牡荆苷的方法
CN109096351A (zh) 一种娑罗子皂苷提取工艺
CN107722080A (zh) 一种从岩白菜叶中提取熊果苷的方法
CN101962360A (zh) 一种从蝙蝠葛中提取蝙蝠葛碱的方法
CN102040635B (zh) 一种连翘酯苷b和金石蚕苷单体的高效分离纯化方法
CN103665067A (zh) 一种Thonningianin A单体的分离纯化方法
CN109134557A (zh) 从多穗石柯叶片中提取根皮苷的方法
CN101139378B (zh) 一种从黄芪中提取毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷的方法
CN113440547B (zh) 采用大孔树脂串联动态轴向压缩柱分离纯化大蓟总苷的方法
CN101955503A (zh) 一种橄榄苦苷的制备方法
CN108623649B (zh) 一种从三七叶总皂苷中分离纯化三七皂苷Fc的方法
CN108191762B (zh) 一种无重金属千层塔提取物的提取方法
CN100345875C (zh) 含极性基团的吸附树脂的制备方法及该树脂在高纯度血根碱制备中的应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee