CN1142173C - 胡黄连中环烯醚萜苷类化合物的富集方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从中药胡黄连中富集环烯醚萜苷类化合物的方法。该方法是由乙醇进行提取浓缩后的提取物，经大孔吸附树脂吸附并经40%乙醇洗脱后富集而成。本发明所述的方法具有简便、安全和环烯醚萜苷类化合物在富集物中含量高等优点。

Description

胡黄连中环烯醚萜苷类化合物的富集方法
                              技术领域
本发明涉及环烯醚萜苷类化合物的富集方法，特别涉及从胡黄连中富集环烯醚萜苷类化合物的方法。
                              背景技术
胡黄连系中国药典2000年版收载的常用传统中药。胡黄连具有清虚热、除骨蒸、清疳热的功效，用于治疗湿热泻痢、黄疸、骨蒸潮热、小儿疳积等症。胡黄连中主要成分环烯醚萜苷类化合物(如胡黄连苷-II、胡黄连苷和葫芦素类等)对四氯化碳和硫代乙酰胺所致小鼠急性肝损伤时谷丙转氨酶活性升高均有显著抑制作用，提示有较好的降酶作用。杨绍英研究“必克肝”系由胡黄连根茎中分离出的一种标准提取物，其主要成分亦为胡黄连苷-II和胡黄连苷。此外，自六十年代起，印度学者对其肝保护作用进行了深入研究。Singh-GB中摘译报道，在多种实验模型中证实胡黄连根的粉末及其乙醇提取物、活性成分胡黄连素、胡黄连苦甙和黄连甙具有抗炎活性；在佐剂和甲醛诱导的动物关节炎中，其抗炎活性显著。因此，如何有效、便捷和安全富集环烯醚萜苷类化合物成为更好利用胡黄连问题之关键。
目前环烯醚萜苷类化合物富集方法主要有氧化铝柱层析法和聚酰胺柱层析法。这两种方法都有一定的局限性。氧化铝柱层析法虽然方法简便，重现性也较好，但得到的富集物纯度不够高，按照此法制得的富集物中胡黄连苷-II的含量仅有21％左右；采用聚酰胺柱层析纯化法虽然制得的富集物中胡黄连苷-II的含量较高，可达到90％左右，但目前尚未有药用规格的聚酰胺，而聚酰胺为己内酰胺的聚合物(亦称尼龙)，对于这类物质尚无安全性评价的指标，因此对其的使用尚未得到许可。
                              发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简便，可重复性强且安全的环烯醚萜苷类化合物的富集方法。
技术方案：
本发明所述的环烯醚萜苷类化合物富集方法包括如下步骤：
(1)将乙醇和胡黄连按重量比5～10∶1置于提取器中回流1～5小时，经回收乙醇后制得胡黄连乙醇提取浸膏；
(2)将由步骤(1)制得胡黄连乙醇提取浸膏加水溶解，过滤，滤液经大孔吸附树脂吸附，用30％或40％乙醇进行洗脱，洗脱液经回收乙醇并浓缩，干燥后即得环烯醚萜苷类富集物。
其中：
所述的胡黄连为市售品，胡黄连苷-II的含量不低于6.5％(wt)；所述的用于溶解提取浸膏的水是符合药用标准的纯净水；所述的大孔吸附树脂是符合药用要求，粒度为20～60目的苯乙烯型或丙烯腈型树脂。
                              具体实施方式
将胡黄连及重量为胡黄连8倍的乙醇置于提取器中回流2小时，提取液经回收乙醇及浓缩后，加重量为胡黄连乙醇提取浸膏30～100倍量水溶解，滤去不溶物，滤液在1～10℃静置10～24小时后再进行过滤，滤液加至已装有大孔吸附树脂的柱上，经吸附树脂吸附后，用重量为胡黄连乙醇提取浸膏100～200倍量的40％乙醇进行洗脱，洗脱液经回收乙醇并浓缩后，真空干燥即得环烯醚萜苷类富集物。
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但其并不影响本发明的保护范围：
                              实施例1
胡黄连乙醇提取浸膏，加重量为胡黄连乙醇提取浸膏重量50倍量水(以下如无特别说明，所加物料的倍量均以胡黄连乙醇提取浸膏重量为基准)溶解，滤过，滤液置4℃冷藏，过夜，滤过，滤液加至符合药用标准型号为AB8的大孔吸附树脂上，加150倍量40％乙醇洗脱，收集洗脱液。洗脱液经减压回收乙醇，减压浓缩，稠浸膏经70℃真空干燥，得干浸膏，干浸膏再经水(干浸膏与水的重量比为1∶50)溶解，冷藏，滤过，滤液加至经再生的大孔吸附树脂柱，以150倍量40％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收洗脱液后，真空干燥即得胡黄连环烯醚萜苷类富集物，其中胡黄连苷-II的含量为44.5％。
                              实施例2.
胡黄连乙醇提取浸膏，加50倍量水溶解，滤过，滤液置4℃冷藏，过夜，滤过，滤液加至符合药用标准的大孔吸附树脂AB8，150倍量30％乙醇洗脱，收集洗脱液。洗脱液经减压回收乙醇，减压浓缩，稠浸膏经70℃真空干燥，得干浸膏，干浸膏再经水(干浸膏与水的重量比为1∶50)溶解，冷藏，滤过，滤液加至经再生的大孔吸附树脂柱，以150倍量30％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收洗脱液后，真空干燥即得胡黄连环烯醚萜苷类富集物，其中胡黄连苷-II的含量为45.％。

Claims (5)

1、一种环烯醚萜苷类化合物的富集方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
(1)将乙醇和胡黄连按重量比5～10∶1置于提取器中回流1～5小时，经回收乙醇后制得胡黄连乙醇提取浸膏；
(2)将由步骤(1)制得胡黄连乙醇提取浸膏加水溶解，过滤，滤液经大孔吸附树脂吸附，用30％或40％乙醇进行洗脱，洗脱液经回收乙醇并浓缩，干燥后即环烯醚萜苷类富集物；
其中：
所述的用于溶解提取浸膏的水是符合药用标准的纯净水；所述的大孔吸附树脂是符合药用要求，粒度为20～60目的苯乙烯型或丙烯腈型树脂。
2、如权利要求1所述的方法，其特征是，溶解胡黄连乙醇提取浸膏水的加入量为胡黄连乙醇提取浸膏重量30～100倍。
3、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，其中所述的滤液在1～10℃静置10～24小时。
4、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，用重量为胡黄连乙醇提取浸膏重量100～200倍的40％乙醇进行洗脱。
5、如权利要求3所述的方法，其特征在于，用重量为胡黄连乙醇提取浸膏重量100～200倍的40％乙醇进行洗脱。
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