CN107722086A - 一种环烯醚萜苷的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种环烯醚萜苷的提取方法，利用介孔硅酸钙材料辅助酸碱法提取山大颜总环烯醚萜苷，介孔碳进行纯化富集，能大大提高环烯醚萜苷的提取率和纯化率，同时保持其活性不被破坏，提高了环烯醚萜苷的安全性和完整性。本发明能有效提高环烯醚萜的提取率，降低生产成本，所得环烯醚萜苷质量高，具有很好的发展前景。

Description

一种环烯醚萜苷的提取方法
技术领域
本发明属于中药物质提取技术领域，特别涉及一种山大颜环烯醚萜苷的提取方法。
背景技术
山大颜为茜草科九节属植物九节的干燥根，根叶药用，有清热解毒、消肿拔毒、祛风除湿之效，该植物成分对KB细胞还有显著的细胞毒作用。山大颜中所含活性提取物总环烯醚萜苷等具有抗老年痴呆的作用，现有技术中山大颜中活性的提取多为醇提回流法，总环烯醚萜苷提取率较低，仅为18%左右，使得主要药效物质利用率低。
发明专利CN201210214331.6，山大颜提取物及其制备方法与抗肿瘤应用，公开了一种山大颜提取物及其制备方法与抗肿瘤应用。山大颜提取物由如下方法制备而成：将山大颜经乙醇或甲醇加热回流或渗滤提取，减压浓缩得到浸膏，浸膏加水搅拌，依次用石油醚、乙醚提出低极性成分，正丁醇萃取，正丁醇部位大孔树脂富集，乙醇/水洗脱，产物在经甲醇/水反相ODS洗脱分离纯化、重结晶后得到山大颜提取物。本发明的山大颜提取物可用于制备治疗肿瘤的药物和保健品，其效部位成分明确，毒性小，药理作用强，具有良好的药用前景；制备工艺简单、易于大规模生产。
发明专利CN200510026144.5，一种用栀子果实制备总环烯醚萜苷的方法，包括如下步骤：(1)制备栀子果实粗提物：按常规将干燥栀子果实粗粉以水或乙醇水溶液浸泡或回流提取1～3次，过滤，将滤液减压浓缩至稀浸膏，再真空干燥得栀子果实粗提物；(2)纯化：将上述制得的栀子果实粗提物加适量水混悬后，过大孔吸附树脂，先用少量水洗脱至洗脱液不浑浊，弃去，再用10％~30％低浓度乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩干燥，得总环烯醚萜苷。该发明制备方法操作简单，成本低廉，产品纯度高、得率高，不污染环境，适于工业化生产。
现有技术中，对环烯醚萜苷的提取多集中于醇提和大孔吸附树脂富集，但提取率并不高。
发明内容
针对现有技术中对山大颜环烯醚萜苷提取率低的问题，本发明提供一种高效提取山大颜环烯醚萜的方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种环烯醚萜苷的提取方法，由以下步骤制备而得：
（1）取山大颜50~100份，粉碎成10~20目的粗粉，加水煎煮3次，煎煮液中预先加入山大颜粗粉质量20%~30%的介孔硅酸钙粉末，分别抽滤，合并滤液，浓缩含水量为20~30%，得到浓缩液Ⅰ；
（2）取浓缩液Ⅰ，加入10~15倍纯化水侵泡30~60min，回流提取2~3h，过滤，滤渣加6~8倍纯化水，按浓缩液加入纤维素酶3~6mg/ml，于恒温加热磁力搅拌器中45~55℃水浴酶解2~3h，酶解后过滤，滤渣加入6~8倍量纯化水，回流提取1~1.5h，提取液用纱布过滤，滤液以3000r/min离心20~30min，将上清液浓缩，制得样品液；
（3）取样品液，按照样品液：介孔碳=1g：（10~12g）于介孔碳吸附柱上样，上样后静态吸附1~2h，先用2~2.5BV蒸馏水洗脱除杂，再用体积分数15~20%的乙醇溶液洗脱，流速为1~1.2BV/h，收集洗脱液，浓缩，干燥，即可得到环烯醚萜苷粉末。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（1）第一次煎煮用水以1mol/L的盐酸调至pH为1.0~2.0，加水量为药材量的10~12倍，煎煮时间为3.8~4.5h；第二次煎煮用水以饱和氢氧化钠调至pH为7.0~7.5，加水量为药材药材量的10~12倍，煎煮时间为1.8~2.4h；第三次煎煮用水以饱和氢氧化钠调至pH为9.5~10.0，加水量为药材量的8~10倍，煎煮时间为1.8~2.4h。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（4）第一次煎煮用水以1mol/L的盐酸调至pH为2.0~3.0，加水量为药材量的12~16倍，煎煮时间为1.8~2.2h；第二次煎煮用水以饱和氢氧化钠调至pH为7.5~8.0，加水量为药材药材量的12~16倍，煎煮时间为0.8~1.2h；第三次煎煮用水以饱和氢氧化钠调至pH为9.5~10.0，加水量为药材量的10~14倍，煎煮时间为0.8~1.2h。
煎煮法的高温在酸碱提取时，极容易引起中药成分的变化，影响中药成分的安全性和有效性，制约了热不稳定性药物在提取过程中的应用；介孔硅酸钙具有大比表面的吸附作用，在提取过程中，介孔能有效吸附中药成分，降低高温煎煮作用对中药活性成分的有害影响，同时介孔材料的大比表面积孔能更多的吸附山大颜提取液中的环烯醚萜苷，提高了山大颜中环烯醚萜苷的提取率和保持了其完整的物质活性。
作为本发明的进一步改进，所述介孔硅酸钙粉末制备方法如下：
（1）称取10~20份四水硝酸钙溶解到80~100份的蒸馏水中，充分搅拌1~2h使硝酸钙完全溶解，然后加入模板剂十六烷基三甲溴化铵6~10份，京尼平苷20~30份，在45~55℃下以120r/min速度搅拌1~1.5h，搅拌过程中逐渐形成白色凝胶；
以十六烷基三甲溴化铵为模板剂合成的介孔硅酸钙比表面积最大，表面形貌最好，类似蜂窝状，表面孔道相互贯通，为重金属离子的吸附提供优良的场所；
京尼平苷与环烯醚萜具有相似的结构，代替昂贵的环烯醚萜作为分析印记模板制备分子印迹介孔硅酸钙材料，在煎煮过程中能有效吸附环烯醚萜苷
（2）根据四水硝酸钙和九水硅酸钠中Ca：Si物质的量比为1：1称取九水硅酸钠，溶解于40~60份蒸馏水中，然后将此硅酸钠溶液缓慢滴加到硝酸钙溶液中，随着硅酸钠的加入，逐渐形成白色胶状物，反应4~5h后，在常温下陈化20~24h；然后用蒸馏水洗涤产物，再用无水乙醇进行抽提22~24h，以去除模板剂；将所得产物置于真空干燥箱中在40℃下干燥12~14h，将干燥后的产物研磨，即可得到介孔硅酸钙粉末；
作为本发明的进一步改进，所述介孔碳吸附柱制备方法如下：
所述介孔碳吸附柱制备方法如下：
（1）称取16~22份聚丙氧基-聚乙氧基-聚丙氧基三嵌段共聚物和10~20份0.2mol/L盐酸溶液混合于80~100份乙醇中，40℃下搅拌1h，依次加入20~26份正硅酸四乙酯和40~50份重量百分比20%的酚醛树脂乙醇溶液，继续搅拌2~3h后将其均匀涂覆于培养皿中，室温蒸发7~9h后置于烘箱中100℃下培养24h得到淡黄色透明薄膜；
（2）将透明薄膜从培养皿中刮下研磨，在N2保护下，置于管式炉中800~900℃煅烧5h便得到有序介孔碳-氧化硅复合物；
（3）将该复合物浸渍于10%的氢氟酸刻蚀24~26h，除去硅组分，然后分别用3~4倍量的体积分数5%氢氧化钠水溶液、1~2倍量的蒸馏水、3~4倍量的体积分数10%乙酸水溶液洗涤，最后用蒸馏水洗至中性，湿法装入色谱柱中，即得所需介孔碳吸附柱。
介孔碳吸附柱能更有力地吸附山大颜中环烯醚萜苷等苷类和萜类物质，但不吸附或极少吸附其他物质，具有更好的分离纯化效果，同时介孔结构能更多的吸附环烯醚萜苷物质，提高纯化率。
本发明的有益效果：
通过介孔材料辅助模拟人体肠道酸碱环境进行山大颜中环烯醚萜苷物质的提取，不仅有效提高了山大颜中药物质的提取率，同时降低了活性物质因高温受到的破坏程度；利用介孔碳材料不仅提高了纯化率，更使有效物质更多的保留。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1
（1）取山大颜50份，粉碎成10目的粗粉，加水煎煮3次，煎煮液中预先加入山大颜粗粉质量20%的介孔硅酸钙粉末，分别抽滤，合并滤液，浓缩含水量为20%，得到浓缩液Ⅰ；
所述煎煮方法为：第一次煎煮用水以1mol/L的盐酸调至pH为1.0，加水量为药材量的10倍，煎煮时间为3.8h；第二次煎煮用水以饱和氢氧化钠调至pH为7.0，加水量为药材药材量的10倍，煎煮时间为1.8h；第三次煎煮用水以饱和氢氧化钠调至pH为9.5，加水量为药材量的8倍，煎煮时间为1.8h。
所述介孔硅酸钙粉末制备方法如下：
a.称取10份四水硝酸钙溶解到80份的蒸馏水中，充分搅拌1h使硝酸钙完全溶解，然后加入模板剂十六烷基三甲溴化铵6份，京尼平苷20份，在45℃下以120rmin速度搅拌1h，搅拌过程中逐渐形成白色凝胶；
b.根据四水硝酸钙和九水硅酸钠中Ca：Si物质的量比为1：1称取九水硅酸钠，溶解于40份蒸馏水中，然后将此硅酸钠溶液缓慢滴加到硝酸钙溶液中，随着硅酸钠的加入，逐渐形成白色胶状物，反应5h后，在常温下陈化24h；然后用蒸馏水洗涤产物，再用无水乙醇进行抽提24h，以去除模板剂；将所得产物置于真空干燥箱中在40℃下干燥12h，将干燥后的产物研磨，即可得到介孔硅酸钙粉末；
（2）取浓缩液Ⅰ，加入10倍纯化水侵泡30min，回流提取2h，过滤，滤渣加6倍纯化水，按浓缩液加入纤维素酶3mg/ml，于恒温加热磁力搅拌器中45℃水浴酶解2h，酶解后过滤，滤渣加入6倍量纯化水，回流提取1h，提取液用纱布过滤，滤液以3000r/min离心20min，将上清液浓缩，制得样品液；
（3）取样品液，按照样品液：介孔碳=1g：10g于介孔碳吸附柱上样，上样后静态吸附1h，先用2BV蒸馏水洗脱除杂，再用体积分数15%的乙醇溶液洗脱，流速为1BV/h，收集洗脱液，浓缩，干燥，即可得到环烯醚萜苷粉末；
所述介孔碳吸附柱制备方法如下：
a.称取16份聚丙氧基-聚乙氧基-聚丙氧基三嵌段共聚物和10份0.2mol/L盐酸溶液混合于80份乙醇中，40℃下搅拌1h，依次加入20份正硅酸四乙酯和40份重量百分比20%的酚醛树脂乙醇溶液，继续搅拌2h后将其均匀涂覆于培养皿中，室温蒸发7h后置于烘箱中100℃下培养24h得到淡黄色透明薄膜；
b.将透明薄膜从培养皿中刮下研磨，在N2保护下，置于管式炉中800℃煅烧5h便得到有序介孔碳-氧化硅复合物；
c.将该复合物浸渍于10%的氢氟酸刻蚀24h，除去硅组分，然后分别用3倍量的体积分数5%氢氧化钠水溶液、1倍量的蒸馏水、3倍量的体积分数10%乙酸水溶液洗涤，最后用蒸馏水洗至中性，湿法装入色谱柱中，即得所需介孔碳吸附柱。
本实施例环烯醚萜苷提取率为22.1%，纯化率为99.8%。
实施例2
（1）取山大颜100份，粉碎成20目的粗粉，加水煎煮3次，煎煮液中预先加入山大颜粗粉质量30%的介孔硅酸钙粉末，分别抽滤，合并滤液，浓缩含水量为30%，得到浓缩液Ⅰ；
第一次煎煮用水以1mol/L的盐酸调至pH为2.0，加水量为药材量的12倍，煎煮时间为4.5h；第二次煎煮用水以饱和氢氧化钠调至pH为7.5，加水量为药材药材量的12倍，煎煮时间为2.4h；第三次煎煮用水以饱和氢氧化钠调至pH为10.0，加水量为药材量的10倍，煎煮时间为2.4h。
所述介孔硅酸钙粉末制备方法如下：
a.称取20份四水硝酸钙溶解到100份的蒸馏水中，充分搅拌2h使硝酸钙完全溶解，然后加入模板剂十六烷基三甲溴化铵10份，京尼平苷30份，在45℃下以120r/min速度搅拌2h，搅拌过程中逐渐形成白色凝胶；
b.根据四水硝酸钙和九水硅酸钠中Ca：Si物质的量比为1：1称取九水硅酸钠，溶解于60份蒸馏水中，然后将此硅酸钠溶液缓慢滴加到硝酸钙溶液中，随着硅酸钠的加入，逐渐形成白色胶状物，反应5h后，在常温下陈化24h；然后用蒸馏水洗涤产物，再用无水乙醇进行抽提24h，以去除模板剂；将所得产物置于真空干燥箱中在40℃下干燥14h，将干燥后的产物研磨，即可得到介孔硅酸钙粉末；
（2）取浓缩液Ⅰ，加入15倍纯化水侵泡60min，回流提取3h，过滤，滤渣加8倍纯化水，按浓缩液加入纤维素酶3~6mg/ml，于恒温加热磁力搅拌器中55℃水浴酶解3h，酶解后过滤，滤渣加入8倍量纯化水，回流提取1.5h，提取液用纱布过滤，滤液以3000r/min离心30min，将上清液浓缩，制得样品液；
（3）取样品液，按照样品液：介孔碳=1g：12g于介孔碳吸附柱上样，上样后静态吸附2h，先用2.5BV蒸馏水洗脱除杂，再用体积分数20%的乙醇溶液洗脱，流速为1.2BV/h，收集洗脱液，浓缩，干燥，即可得到环烯醚萜苷粉末；
所述介孔碳吸附柱制备方法如下：
a.称取22份聚丙氧基-聚乙氧基-聚丙氧基三嵌段共聚物和20份0.2mol/L盐酸溶液混合于100份乙醇中，40℃下搅拌1h，依次加入26份正硅酸四乙酯和50份重量百分比20%的酚醛树脂乙醇溶液，继续搅拌2h后将其均匀涂覆于培养皿中，室温蒸发7h后置于烘箱中100℃下培养24h得到淡黄色透明薄膜；
b.将透明薄膜从培养皿中刮下研磨，在N2保护下，置于管式炉中900℃煅烧5h便得到有序介孔碳-氧化硅复合物；
c.将该复合物浸渍于10%的氢氟酸刻蚀26h，除去硅组分，然后分别用4倍量的体积分数5%氢氧化钠水溶液、2倍量的蒸馏水、4倍量的体积分数10%乙酸水溶液洗涤，最后用蒸馏水洗至中性，湿法装入色谱柱中，即得所需介孔碳吸附柱。
本实施例环烯醚萜苷提取率为21.1%，纯化率为99.7%。
实施例3
（1）取山大颜80份，粉碎成15目的粗粉，加水煎煮3次，煎煮液中预先加入山大颜粗粉质量25%的介孔硅酸钙粉末，分别抽滤，合并滤液，浓缩含水量为25%，得到浓缩液Ⅰ；
第一次煎煮用水以1mol/L的盐酸调至pH为1.8，加水量为药材量的11倍，煎煮时间为4h；第二次煎煮用水以饱和氢氧化钠调至pH为7.2，加水量为药材药材量的11倍，煎煮时间为2h；第三次煎煮用水以饱和氢氧化钠调至pH为9.6，加水量为药材量的9倍，煎煮时间为2h。
所述介孔硅酸钙粉末制备方法如下：
a.称取15份四水硝酸钙溶解到90份蒸馏水中，充分搅拌1h使硝酸钙完全溶解，然后加入模板剂十六烷基三甲溴化铵8份，京尼平苷25份，在45℃下以120r/min速度搅拌1h，搅拌过程中逐渐形成白色凝胶；
b.根据四水硝酸钙和九水硅酸钠中Ca：Si物质的量比为1：1称取九水硅酸钠，溶解于50份蒸馏水中，然后将此硅酸钠溶液缓慢滴加到硝酸钙溶液中，随着硅酸钠的加入，逐渐形成白色胶状物，反应5h后，在常温下陈化24h；然后用蒸馏水洗涤产物，再用无水乙醇进行抽提24h，以去除模板剂；将所得产物置于真空干燥箱中在40℃下干燥12h，将干燥后的产物研磨，即可得到介孔硅酸钙粉末；
（2）取浓缩液Ⅰ，加入12倍纯化水侵泡50min，回流提取2.5h，过滤，滤渣加7倍纯化水，按浓缩液加入纤维素酶5mg/ml，于恒温加热磁力搅拌器中50℃水浴酶解3h，酶解后过滤，滤渣加入7倍量纯化水，回流提取1.2h，提取液用纱布过滤，滤液以3000r/min离心25min，将上清液浓缩，制得样品液；
（3）取样品液，按照样品液：介孔碳=1g：11g于介孔碳吸附柱上样，上样后静态吸附1.5h，先用2.2BV蒸馏水洗脱除杂，再用体积分数16%的乙醇溶液洗脱，流速为1.1BV/h，收集洗脱液，浓缩，干燥，即可得到环烯醚萜苷粉末；
所述介孔碳吸附柱制备方法如下：
a.称取20份聚丙氧基-聚乙氧基-聚丙氧基三嵌段共聚物和15份0.2mol/L盐酸溶液混合于90份乙醇中，40℃下搅拌1h，依次加入22份正硅酸四乙酯和45份重量百分比20%的酚醛树脂乙醇溶液，继续搅拌2h后将其均匀涂覆于培养皿中，室温蒸发7h后置于烘箱中100℃下培养24h得到淡黄色透明薄膜；
b.将透明薄膜从培养皿中刮下研磨，在N2保护下，置于管式炉中850℃煅烧5h便得到有序介孔碳-氧化硅复合物；
c.将该复合物浸渍于10%的氢氟酸刻蚀24h，除去硅组分，然后分别用3倍量的体积分数5%氢氧化钠水溶液、1倍量的蒸馏水、3倍量的体积分数10%乙酸水溶液洗涤，最后用蒸馏水洗至中性，湿法装入色谱柱中，即得所需介孔碳吸附柱。
本实施例中，环烯醚萜苷的提取率为22.8%，纯化率为99.8%。

Claims (2)

1.一种环烯醚萜苷的提取方法，其特征在于，由以下步骤制备而得：
（1）取山大颜50~100份，粉碎成10~20目的粗粉，加水煎煮3次，煎煮液中预先加入山大颜粗粉质量20%~30%的介孔硅酸钙粉末，分别抽滤，合并滤液，浓缩含水量为20~30%，得到浓缩液Ⅰ；
（2）取浓缩液Ⅰ，加入10~15倍纯化水侵泡30~60min，回流提取2~3h，过滤，滤渣加6~8倍纯化水，按浓缩液加入纤维素酶3~6mg/ml，于恒温加热磁力搅拌器中45~55℃水浴酶解2~3h，酶解后过滤，滤渣加入6~8倍量纯化水，回流提取1~1.5h，提取液用纱布过滤，滤液以3000r/min离心20~30min，将上清液浓缩，制得样品液；
（3）取样品液，按照样品液：介孔碳=1g：（10~12g）于介孔碳吸附柱上样，上样后静态吸附1~2h，先用2~2.5BV蒸馏水洗脱除杂，再用体积分数15~20%的乙醇溶液洗脱，流速为1~1.2BV/h，收集洗脱液，浓缩，干燥，即可得到环烯醚萜苷粉末；
所述介孔硅酸钙粉末制备方法如下：
a.称取10~20份四水硝酸钙溶解到80~100份的蒸馏水中，充分搅拌1~2h使硝酸钙完全溶解，然后加入模板剂十六烷基三甲溴化铵6~10份，京尼平苷20~30份，在45~55℃下以120r/min速度搅拌1~1.5h，搅拌过程中逐渐形成白色凝胶；
b.根据四水硝酸钙和九水硅酸钠中Ca：Si物质的量比为1：1称取九水硅酸钠，溶解于40~60份蒸馏水中，然后将此硅酸钠溶液缓慢滴加到硝酸钙溶液中，随着硅酸钠的加入，逐渐形成白色胶状物，反应4~5h后，在常温下陈化20~24h；然后用蒸馏水洗涤产物，再用无水乙醇进行抽提22~24h，以去除模板剂；将所得产物置于真空干燥箱中在40℃下干燥12~14h，将干燥后的产物研磨，即可得到介孔硅酸钙粉末；
所述介孔碳吸附柱制备方法如下：
a.称取16~22份聚丙氧基-聚乙氧基-聚丙氧基三嵌段共聚物和10~20份0.2mol/L盐酸溶液混合于80~100份乙醇中，40℃下搅拌1h，依次加入20~26份正硅酸四乙酯和40~50份重量百分比20%的酚醛树脂乙醇溶液，继续搅拌2~3h后将其均匀涂覆于培养皿中，室温蒸发7~9h后置于烘箱中100℃下培养24h得到淡黄色透明薄膜；
b.将透明薄膜从培养皿中刮下研磨，在N2保护下，置于管式炉中800~900℃煅烧5h便得到有序介孔碳-氧化硅复合物；
c.将该复合物浸渍于10%的氢氟酸刻蚀24~26h，除去硅组分，然后分别用3~4倍量的体积分数5%氢氧化钠水溶液、1~2倍量的蒸馏水、3~4倍量的体积分数10%乙酸水溶液洗涤，最后用蒸馏水洗至中性，湿法装入色谱柱中，即得所需介孔碳吸附柱。
2.根据权利要求1所述的一种环烯醚萜苷的提取方法，其特征在于：步骤（1）第一次煎煮用水以1mol/L的盐酸调至pH为1.0~2.0，加水量为药材量的10~12倍，煎煮时间为3.8~4.5h；第二次煎煮用水以饱和氢氧化钠调至pH为7.0~7.5，加水量为药材药材量的10~12倍，煎煮时间为1.8~2.4h；第三次煎煮用水以饱和氢氧化钠调至pH为9.5~10.0，加水量为药材量的8~10倍，煎煮时间为1.8~2.4h。
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