CN105198941A - 6＇-o-反式桂皮酰梓醇的氧化铝加压柱层析制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中药新药工艺研究领域，具体为一种6＇-O-反式桂皮酰梓醇的氧化铝加压柱层析制备方法。所用原料为6＇-O-反式桂皮酰梓醇含量大于40%的中药提取物（可以是专利（专利号：201110400683.6）所介绍的“10-香荚酰梓醇制备的方法”制备10-香荚酰梓醇后所剩的提取物，也可以是乙醇、甲醇回流，经石油醚或乙酸乙酯萃等方式获得的含有6＇-O-反式桂皮酰梓醇的植物提取物），通过氧化铝加压柱层析的方法使其纯度>90%。本发明工艺简单，变废为宝，节能环保，填料便宜，成本低，效率高，生产周期短，溶剂回收快等特点，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及中药新药工艺研究领域。
背景技术
胡黄连作为传统中药材具有消蒸退热功效，始载于唐《新修本草》，6＇-O-反式桂皮酰梓醇是胡黄连中的主要有效成分，属于环烯醚萜类化合物。在现行胡黄连研究中，对胡黄连苷-Ⅱ及胡黄连总苷（即胡黄连苷-Ⅱ和6＇-O-反式桂皮酰梓醇的混合物）的研究较多，而对6＇-O-反式桂皮酰梓醇单体研究甚少，从而不仅使得原药材未被高效利用，也使得西藏胡黄连和印度胡黄连出现混用，因而相关6＇-O-反式桂皮酰梓醇的研究亟待发展。经检索相关6＇-O-反式桂皮酰梓醇制备的，国内专利有：2007101643215：使用常压柱层析；2013106189968：使用反相填料层析技术，以上发明各有优劣，对于第一种发明，设备要求低但效率慢，第二种发明效率高，但成本高。本发明所公开工艺采用加压氧化铝色谱分离方法，相较于上述两专利，具有一次处理样品量大，填料便宜，效率高，使用工艺设备先进等优点。
发明内容
本发明所用原料为6＇-O-反式桂皮酰梓醇含量大于40%的中药提取物（可以是专利（专利号：201110400683.6）所介绍的“10-香荚酰梓醇制备的方法”制备10-香荚酰梓醇后所剩的提取物，也可以是其他含有6＇-O-反式桂皮酰梓醇的植物提取物），通过氧化铝加压柱层析的方法使其纯度>90%。
取专利（专利号：201110400683.6）所介绍的“10-香荚酰梓醇制备的方法”制备10-香荚酰梓醇后所剩的提取物，经检测6＇-O-反式桂皮酰梓醇的含量在40%~50%之间，用无水乙醇溶解。
取层析氧化铝装入层析柱，外壁敲击使其均匀后，湿法上样，用流动相冲洗，流动相为无水乙醇、乙醇和水混合溶液。流速50~130ml/min。
以双波长紫外检测器设置波长为265nm或235nm或282nm，进行检测，以检测峰响应值为依据收集洗脱液。
具体实施例以下具体实施例明显可以得到纯度>90%的6＇-O-反式桂皮酰梓醇，但根据专业技术知识可以对本发明所公开流动相进行微调以得到相同效果，凡不违背本发明精神的改动皆视为本发明内容。
实施例1
取专利（专利号：201110400683.6）所介绍的“10-香荚酰梓醇制备的方法”制备10-香荚酰梓醇后所剩的提取物20g，经检测6＇-O-反式桂皮酰梓醇的含量为47%，用无水乙醇溶解后待上样。
取200g层析氧化铝装入层析柱，在柱外壁进行敲击，使其均匀，湿法上样，用无水乙醇冲洗，流速50ml/min，压力为78psi。
以双波长紫外检测器（设置其波长1为265nm，波长2为282nm）进行检测，以检测峰响应值为依据收集洗脱液，回收溶剂，得6＇-O-反式桂皮酰梓醇8.2g，高效液相色谱法检测其纯度为92.5%。
实施例2
取专利（专利号：201110400683.6）所介绍的“10-香荚酰梓醇制备的方法”制备10-香荚酰梓醇后所剩的提取物40g，经检测6＇-O-反式桂皮酰梓醇的含量为40%，乙醇溶解待上样。
取250g层析氧化铝装入层析柱，在柱外壁进行敲击，使其均匀，将样品湿法上样，用无水乙醇冲洗，流速50ml/min，压力为78psi。
以双波长紫外检测器设置波长1为265nm，波长2为282nm，进行检测，以检测峰响应值为依据收集洗脱液，回收溶剂，得6＇-O-反式桂皮酰梓醇14.0g，高效液相色谱法检测其纯度为94.0%。
实施例3
取专利（专利号：201110400683.6）所介绍的“10-香荚酰梓醇制备的方法”制备10-香荚酰梓醇后所剩的提取物10g，经检测6＇-O-反式桂皮酰梓醇的含量为42%，用无水乙醇溶解后待上样。
取400g层析氧化铝装入层析柱，在柱外壁进行敲击，使其均匀，将样品湿法上样于层析柱，用无水乙醇冲洗，流速50ml/min，压力为83psi。
以双波长紫外检测器（设置其波长1为235nm，波长2为282nm）进行检测，以检测峰响应值为依据收集洗脱液，回收溶剂，得6＇-O-反式桂皮酰梓醇4.0g，高效液相色谱法检测其纯度为95.0%。
Claims (5)
1.本发明公开一种氧化铝加压柱层析制备6＇-O-反式桂皮酰梓醇的方法，其特征在于，以6＇-O-反式桂皮酰梓醇含量大于40%的提取物为原料，通过加压氧化铝柱层析，收取相应洗脱液，结晶干燥即得。
2.如权利要求1所述一种氧化铝加压柱层析制备6＇-O-反式桂皮酰梓醇的方法，其特征在于，所用原料是6＇-O-反式桂皮酰梓醇含量大于40%的提取物，可以是专利（专利号：201110400683.6）所介绍的“10-香荚酰梓醇制备的方法”制备10-香荚酰梓醇后所剩的提取物，也可以是通过其他方式（例如：乙醇、甲醇回流，经石油醚或乙酸乙酯萃取）所得的提取物。
3.如权利要求1所述一种氧化铝加压柱层析制备6＇-O-反式桂皮酰梓醇的方法，其特征在于，层析氧化铝干法装层析柱，在柱外壁进行敲击使其均匀，原料用无水乙醇溶剂溶解后，湿法上样于氧化铝加压柱，上样范围（干膏：氧化铝）1：10~1:50(重量之比)，用流动相冲洗，以双波长紫外检测器检测，以峰反应信号判断收取6＇-O-反式桂皮酰梓醇洗脱液。
4.如权利要求1所述一种氧化铝加压柱层析制备6＇-O-反式桂皮酰梓醇的方法，其特征在于，所收集6＇-O-反式桂皮酰梓醇集中部分洗脱液可直接浓缩至适当体积，进行重结晶。
5.如权利要求3所述氧化铝加压柱层析制备6＇-O-反式桂皮酰梓醇的方法，其特征在于，层析氧化铝采用100~400目，流动相为：乙醇、乙醇和水的混合溶液，加压泵系统为压力80~200Psi，流速50~130ml/min。
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- 2015-09-21 CN CN201510601957.6A patent/CN105198941A/zh active Pending
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