CN111141842B - 一种基于气相离子迁移谱快速分析杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分的方法 - Google Patents

一种基于气相离子迁移谱快速分析杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于气相离子迁移谱快速分析杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分的方法。通过将杜仲皮及其发酵产物不同样品进行气相‑离子迁移谱的分析检测,根据迁移速率、保留时间和相对离子峰强度进行三维定性分析,建立指纹图谱,能够直观比较杜仲皮及其发酵产物不同样品之间的差异,同时根据不同样品的特征信息,选取谱图中特征区域,定性识别特征挥发性成分,进一步利用数据预处理方法和化学计量学手段,实现样品的快速分类。本方法无需对样品进行复杂的前处理过程,操作简单,特征区域完全可视化,在准确高效识别杜仲皮及其发酵产物中的特征挥发性成分等方面具有广阔的应用前景,对于杜仲资源的高值化利用与可持续开发具有重要的意义。

Description

一种基于气相离子迁移谱快速分析杜仲皮及其发酵产物中挥 发性成分的方法
技术领域
本发明属于快速分析检测领域,具体涉及一种基于气相离子迁移谱快速分析杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分的方法。
背景技术
杜仲(Eucommia ulmiodes Oliv.)为杜仲科杜仲属落叶乔木,是我国传统的滋补药材,在我国分布范围广泛。其中杜仲皮富含木脂素类、环烯醚萜类和黄酮类等化合物,具有调节血压、降血糖、降血脂和增强免疫等活性作用,久服具有“轻身耐老”的功效。杜仲皮在保健食品、药品和化妆品等行业也被广泛应用。近些年,杜仲皮的化学成分组成、生物学活性功效以及产品开发等被广泛关注,但是关于其挥发性成分的组成以及相对含量报道相对较少,包括经过生物发酵之后的杜仲皮样品。杜仲皮的组织结构复杂,质地较硬,富含杜仲胶,而且由于采剥方式的特殊性,所以适宜的预处理方式对于杜仲皮的高效利用也是非常重要的。生物转化是一种绿色且最具有潜力的开发新资源的方法,通过微生物代谢活动,植物资源中的活性成分组成与含量会发生明显变化,同时也可能会产生新型化合物。同时挥发性成分也会发生类似变化,挥发性成分组成以及含量的变化会直接影响样品甚至产品的口感与风味,而这些指标又是天然植物资源非常重要的特征。挥发性成分除了直接影响样品感官以外,它还可以作为样品鉴别、质量评价和标准制定的重要指标。所以关于开展特征挥发性成分组成与含量的研究具有重要的意义。
离子迁移谱(IMS)技术一种快速、灵敏且便携的分析方法,被广泛应用于风味物质、药物、危险爆炸物品以及化学试剂的分析检测。与其他分析方法相比,离子迁移谱还具有设备简单、成本低、易于操作、可实现高通量分析检测与结果分析且更容易适应实时监测等优点,目前在食品、药品化妆品行业也被广泛应用。虽然IMS有许多优点,但对于复杂样品,特别是食品和农产品中的复杂系统,分析特征通常是有限的。所以将气相色谱与离子迁移谱联用,能够实现互补效果,并且克服仪器单独使用存在的限制,达到满意的分析结果。GC-IMS的分析原理是:首先通过GC分离复杂的混合样品,然后作为单一组分进入IMS反应区,并在电离区中形成相应的产物离子。产物离子可以通过离子门脉冲作用进入迁移区并通过二维分离,然后依次到达法拉第盘后检测分离的产物离子,从而能够达到较好的分离效果。
目前关于利用气相离子迁移谱分析杜仲皮及其发酵产物的研究鲜有报道。常用的分析技术,如气相色谱质谱联用、毛细管和电感耦合等离子质谱,可以对样品挥发性成分定性或定量分析,但是仪器操作过程复杂、待测样品需要前处理、分析周期较长,不便于样品的快速分析。但是气相离子迁移谱分析过程中,无需样品前处理,能够实现样品的快速分析,并建立相应的指纹图谱,可以对特征成分定性分析或者直观的分析不同样品特征挥发性成分组成及相对含量的差异;另外结合化学计量学方法,也可实现对不同样品的快速分类。因此探索一种快速简便且高效的杜仲皮及其发酵产物挥发性成分的分析方法是很有必要的。
发明内容
针对现有技术存在的一些不足,本发明的目的在于提供一种基于气相离子迁移谱快速分析杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分的方法。
本发明采取的技术方案如下:
一种基于气相离子迁移谱快速分析杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分的方法,包括以下步骤:
(1)分别制备新鲜杜仲皮、预处理杜仲皮和杜仲皮发酵产物的待测样品;
(2)对待测样品进行顶空-气相色谱-离子迁移谱分析,收集迁移速率、保留时间和相对离子峰强度的数据,根据迁移速率、保留时间和相对离子峰强度建立指纹图谱;
(3)通过比较法提取不同样品指纹图谱中的特征区域,采用气相离子迁移色谱仪数据库软件对不同样品特征挥发性成分进行定性分析;
(4)采用化学计量学方法建立分类模型,对不同样品全部特征区域对应挥发性成分离子峰信号相对强度数据进行正交变换和降维,实现对不同样品的快速分类。
优选,所述的杜仲皮于每年6~7月份采收。通常为气温25~30℃,空气相对湿度70~80%的高温多湿季节,且在阴天进行杜仲皮采剥效果最佳。剥皮方式一般为:部分剥皮和环状剥皮,剥皮深度均以不伤内皮层(形成层)为宜,剥皮之后需用塑料薄膜覆盖剥皮部位。
所述的新鲜杜仲皮待测样品的制备步骤为:将新鲜采剥的杜仲皮用超纯水清洗,再将样品分割为小块,经干燥、粉碎,过40~60目筛,得到新鲜杜仲皮粉末样品,即为新鲜杜仲皮待测样品。
所述的预处理杜仲皮待测样品的制备步骤为:将采剥的杜仲皮用开水浇烫清洗,然后展开,置于通风、避雨处的平整的稻草垫中,将杜仲皮紧密重叠,用重物将其压实压平,四周用稻草围紧,使其“发汗”,待内皮变为紫褐色,取出后晒干,刮去粗皮,将杜仲皮切割为2.0cm×2.0cm的小块杜仲皮,然后干燥,将充分干燥的小块杜仲皮在室温条件下利用粉碎机进行粉碎,过40~60目筛,得到预处理杜仲皮粉末样品,即为预处理杜仲皮待测样品。
所述的杜仲皮发酵产物待测样品的制备步骤为:将预处理杜仲皮粉末与食用菌(灵芝、灰树花和猴头菇等)或微生物菌种共同发酵,得到发酵产物,将发酵产物干燥、粉碎、过40-60目筛,得到杜仲皮发酵产物待测样品。
优选,步骤(2)中对待测样品进行顶空-气相色谱-离子迁移谱分析的条件为:
顶空进样量为1.0~5.0g,顶空进样瓶体积为20-40mL,顶空加热温度为70~95℃,平衡时间为10~30min;
气相离子色谱仪为G.A.S.公司的
Figure BDA0002334139040000041
仪器参数为:色谱柱类型为FS-SE-54-CB-1 15m ID:0.53mm,柱温40℃,IMS温度为45℃,载气/飘移气为N2(99.999%),进样体积为300~500μL,进样温度为85~95℃,分析时间为30min,其中载气流量变化程序在0~30min范围内做适当的调整,载气流量在2mL/min~150mL/min范围内选择合适的载气流量值,目的是使样品在气相离子迁移谱分析过程中达到最佳的分离效果。
优选,步骤(3)中通过比较法提取不同样品指纹图谱中的特征区域,具体是根据不同样品的特征挥发性成分在指纹图谱中颜色差异的变化或离子峰信号相对强度,分析不同样品中挥发性成分谱图中对应颜色变化明显或离子峰信号相对强度差异大的谱图特征区域。
优选,步骤(3)中采用气相离子迁移色谱仪数据库软件对不同样品特征挥发性成分进行定性分析,具体是根据GC×IMS Library Search软件内置的NIST 2014气相保留指数数据库与G.A.S.的IMS迁移时间数据库进行二维定性,对不同样品的特征挥发性化合物进行定性分析。
优选,步骤(4)中采用化学计量学方法建立分类模型是采用主成分分析法建立分类模型,在建模之前需要对指纹谱图的迁移速率、保留时间和相对离子峰强度数据进行预处理,将上述数据导入LAV软件,利用标准偏差选项进行数据过滤,然后进行归一化,归一化选择中位数标准化,再采用对数数据转化,最后采用全距尺度化处理后,运用主成分分析法建立分类模型。
本发明的有益效果为:采用一种气相离子迁移谱分析技术并结合化学计量学分析方法,直接对杜仲皮及其不同样品进行有效快速的无损分析,使得在无需知道具体特征挥发性的前提下,通过保留时间和离子迁移时间保留指数、迁移速率和离子峰相对强度就能够确定样品特征成分组成与相对含量的特征信息区域,并结合主成分分析方法,根据不同样品中特征挥发性成分对应的离子峰信号相对强度,可实现对样品的快速分类。该方法操作简单、分析时间较短、结果比较直观明显,而且无需对样品进行复杂的前处理,在快速分析检测领域具有较高的应用价值。
本发明的创新性包括:(1)首次应用气相离子迁移谱技术分析杜仲皮及其发酵产物等不同样品中的特征挥发性成分;(2)首次建立的适用于杜仲皮及其发酵产物样品中特征挥发性成分分析的气相离子迁移谱方法,并建立了相应的指纹图谱。
本发明的优点包括:(1)无需对复杂的样品进行前处理,新鲜样品或干燥后的粉末样品均可直接进行分析;(2)操作简单,分析速度快,利用G.A.S.开发的LaboratoryAnalytical Viewer软件(LAV软件),可直观的比较不同样品之间特征挥发性成分组成和相对含量的差异,并能快速建立特征挥发性成分的指纹图谱;(3)通过主成分分析等化学计量学方法,可实现对不同样品的快速分类。
综上所述,利用气相离子迁移谱分析杜仲皮及其发酵产物中特征挥发性成分的方法简单、便捷和可靠,且该设备体积较小,携带方便,对于实现样品的快速检测具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为新鲜杜仲皮样品特征挥发性成分气相离子迁移谱图。
图2为新鲜杜仲皮样品特征挥发性成分Gallery Plot图。
图3为预处理杜仲皮样品特征挥发性成分气相离子迁移谱图。
图4为预处理杜仲皮样品及其不同发酵产物特征挥发性成分的差异对比图。其中EUb:预处理杜仲皮粉末、GL-EUb-F:预处理杜仲皮-灵芝发酵产物、HE-EUb-F:预处理杜仲皮-猴头菇发酵产物、GF-EUb-F:预处理杜仲皮-灰树花发酵产物、GL-GF-EUb-F:预处理杜仲皮-灵芝-灰树花发酵产物。
图5为预处理杜仲皮样品及其不同发酵产物挥发性成分指纹图谱。EUb:预处理杜仲皮粉末、GL-EUb-F:预处理杜仲皮-灵芝发酵产物、HE-EUb-F:预处理杜仲皮-猴头菇发酵产物、GF-EUb-F:预处理杜仲皮-灰树花发酵产物、GL-GF-EUb-F:预处理杜仲皮-灵芝-灰树花发酵产物。
图6为预处理杜仲皮样品及其不同发酵产物特征挥发性成分主成分分析结果图。其中EUb:预处理杜仲皮粉末、GL-EUb-F:预处理杜仲皮-灵芝发酵产物、HE-EUb-F:预处理杜仲皮-猴头菇发酵产物、GF-EUb-F:预处理杜仲皮-灰树花发酵产物、GL-GF-EUb-F:预处理杜仲皮-灵芝-灰树花发酵产物。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明,而不是对本发明的限制。
实施例1
一种基于气相离子迁移谱快速分析杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分的方法,包括以下步骤:
(1)新鲜杜仲皮与预处理杜仲皮待测样品的制备:杜仲皮(Eucommia ulmoidesbark,EUb)采收于2018年7月份,采收时温度为28℃,空气相对湿度72%。剥皮方式为环状剥皮,剥皮深度均以不伤内皮层(形成层)为宜,剥皮之后需用塑料薄膜覆盖剥皮部位。首先将新鲜采剥的杜仲皮用超纯水清洗,再将样品分割为小块,经干燥、粉碎,过60目筛,得到新鲜杜仲皮粉末样品,即为新鲜杜仲皮待测样品;然后将采剥的杜仲皮用开水浇烫清洗,然后展开,置于通风、避雨处的平整的稻草垫中,将杜仲皮紧密重叠,用重物将其压实压平,四周用稻草围紧,使其“发汗”,待内皮变为紫褐色,取出后晒干,刮去粗皮,将杜仲皮切割为2.0cm×2.0cm的小块杜仲皮,然后干燥,将充分干燥的小块杜仲皮在室温条件下利用粉碎机进行粉碎,过60目筛,得到预处理杜仲皮粉末样品,即为预处理杜仲皮待测样品。将已制备的所有杜仲皮粉末样品低温密封保存。
(2)不同杜仲皮发酵产物待测样品的制备:首先将灵芝(Ganoderma Lucidum,GL)、猴头菇(Hericium Erinaceus,HE)或灰树花(Grifola frondosa,GF)菌种在24℃活化后转接至试管PDA斜面,制备菌丝致密、洁白健壮的斜面母种。从斜面母种选取数块灵芝、猴头菇或灰树花菌块分别接入灭菌并冷却的液体培养基,在24℃条件下振荡培养20天,得到单一液体菌种。以预处理杜仲皮粉末样品为培养基,加入75mL营养液,保证含水量为60%,搅拌均匀,用可通气封瓶膜封口,121℃灭菌30min,冷却降温后,挑选菌球大小均一的灵芝、猴头菇或灰树花种子液3.0mL均匀的接种于固体培养基表面,在温度为25℃、相对湿度80%的培养箱中发酵培养,待菌丝体长满发酵袋后,结束发酵,得到发酵产物,将发酵产物混匀,晾干,经粉碎后过60目筛,低温密封保存,即得不同杜仲皮发酵产物待测样品。其中预处理杜仲皮-灵芝发酵产物记为GL-EUb-F,预处理杜仲皮-猴头菇发酵产物记为HE-EUb-F,预处理杜仲皮-灰树花发酵产物记为GF-EUb-F,预处理杜仲皮-灵芝-灰树花发酵产物记为GL-GF-EUb-F。
试管PDA斜面配方组成:马铃薯200g、葡萄糖20g、琼脂15~20g、蒸馏水1000mL。配制方法为:先将马铃薯洗净去皮,再称取200g马铃薯切成小块,加水煮烂,纱布过滤,收取滤液,再和葡萄糖、琼脂,混合,溶于水,搅拌溶解,于115℃灭菌30min,冷却后备用。
液体培养基配方组成:葡萄糖5wt%、豆粕粉1wt%、蛋白胨0.4wt%、KH2PO40.1wt%、MgSO4·7H2O 0.1wt%、维生素B1微量,溶剂为水,pH调至6.5。配制方法为:将葡萄糖、豆粕粉、蛋白胨、KH2PO4、MgSO4·7H2O、维生素B1,混合,溶于水,搅拌溶解,pH调至6.5,于115℃灭菌30min,冷却后备用。
营养液配方组成:葡萄糖25g、CaCO3 3.5g、KH2PO4 1.2g、MgSO4·7H2O 1g,加水充分溶解,定容至1000mL。
(3)分别称取1.0g的新鲜杜仲皮待测样品、预处理杜仲皮待测样品和不同杜仲皮发酵产物待测样品置于20mL顶空进样瓶中,利用顶空进样系统,通过升高温度的方式,在80℃条件下孵化20min,平衡气体环境,使待测样品中特征挥发性成分能够有效的挥发。
(4)采用G.A.S.公司的气相离子迁移色谱仪(GC-IMS)
Figure BDA0002334139040000081
对杜仲皮以及杜仲皮发酵产物的不同样品中特征挥发性成分进行快速检测分析。其中进样温度为85℃,进样体积为300μL。GC-IMS的色谱柱类型为FS-SE-54-CB-1,柱长为15m,内径(ID)为0.53mm,柱温40℃,IMS温度为45℃,载气/漂移气为N2(99.999%),分析时间为30min,漂移气流量为150mL/min,载气流量变化程序为0-2min,2mL/min;2-10min,2mL/min-20mL/min;10-20min,20mL/min-100mL/min;20-30min,100mL/min-150mL/min。气相离子迁移谱色谱仪根据其保留时间的不同以及在电场中离子迁移速率的不同将杜仲皮及其发酵产物不同样品的挥发性成分进行分离并检测。
(5)根据分析检测结果,利用G.A.S.开发的强大功能软件Laboratory AnalyticalViewer(LAV),可得到不同样品特征挥发性成分组成以及相对含量的气相离子迁移谱图,其中Gallery Plot插件可以用于建立和分析不同样品的指纹图谱。样品经过顶空进样分析后,再通过色谱柱的分离,气相离子迁移谱作为分析检测谱图,可得到样品的特征谱图,在该图中选取目标信号峰,并将关注的信号峰用方框圈起来,原则上选择的峰越多,越能反应样品的真实组成信息。通过选择需要对比的样品,系统可自动生成指纹图谱可得到不同样品特征挥发性成分组成以及相对含量的指纹图谱;通过比较法提取不同样品指纹图谱中的特征区域,所述比较法主要是根据特征挥发性成分在指纹图谱中颜色差异的变化或离子峰信号相对强度,对杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分对应谱图的特征区域进行分析。新鲜杜仲皮粉末样品气相离子迁移谱图如图1所示,其中图2为该样品的Gallery Plot图,从图2中可以发现,通过气相离子迁移谱技术,共发现化合物有95种,其中有53种化合物可被定性分析;经预处理杜仲皮样品气相离子迁移谱如图3所示,与新鲜杜仲皮样品相比,该样品的GC-IMS谱图发生明显改变,经预处理方法处理后,杜仲皮中能够被检测的特征挥发性成分的组成数量及一些化合物的相对含量都明显提升。基于上述的实验结果,所以选择对预处理杜仲皮样品进行进一步分析,将预处理杜仲皮样品粉末与食用菌(灵芝、灰树花和猴头菇)等进行共同生物发酵,并对发酵产物的特征挥发性成分进行分析。其中图4为预处理杜仲皮及其不同发酵产物特征挥发性成分气相离子迁移谱图的差异性对比。从图4中可以发现,不同样品对应谱图中斑点的分布与位置较为相近,但是针对特征区域进一步分析发现,不同样品谱图特征区域中斑点的位置、分布及其颜色仍存在明显差异。通过GC和IMS联用的方式,采用二维分析方法,可以更加准确且全面的分析样品中的挥发性成分。结合通过系统软件快速建立的指纹图谱,如图5所示,通过预处理杜仲皮及其不同发酵产物特征挥发性成分组成与相对含量的指纹图谱,不同样品挥发性成分的组成以及相对含量的差异能够被直观呈现。通过GC-IMS技术,预处理杜仲皮及其不同发酵产物的样品中共发现186种挥发性成分,其中有71种化合物可被定性分析,并且也进一步表明,利用不同食用菌与预处理杜仲皮粉末样品进行固态发酵,将会对特征挥发性成分的组成与相对含量发生明显改变,同时也说明GC-IMS技术能够被应用于杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分的快速分析。
(6)进一步利用气相离子迁移色谱仪数据库软件(GC×IMS Library Search),根据内置的NIST 2014气相保留指数数据库和G.A.S.的IMS迁移时间数据库对特征挥发性成分进行二维定性分析,其中包括名称、CAS号、保留时间、离子迁移时间等信息,具体定性分析化合物结果见表1与表2,由表1可知,新鲜杜仲皮样品特征成分定性分析共发现53种化合物,对预处理杜仲皮样品与杜仲皮发酵产物特征成分进行定性,共有71种挥发性成分被鉴别(表2),说明对杜仲皮样品进行合适的预处理或生物发酵,均会对杜仲皮中的特征挥发性成分产生明显影响。从表1和2中可以发现,不同杜仲皮样品中特征挥发性成分主要包括有醇、醛、酮、酸和酯类等化合物,而且从表1和2中也可发现,一些化合物具有二聚体。同时对比气相离子迁移色谱图中被检测到的化合物,仍有大部分的化合物未被识别,所以对于数据库的扩充与完善具有重要的研究价值。
表1新鲜杜仲皮特征挥发性成分的定性分析
Figure BDA0002334139040000111
Figure BDA0002334139040000121
表2预处理杜仲皮及其发酵产物特征挥发性成分的定性分析
Figure BDA0002334139040000131
Figure BDA0002334139040000141
Figure BDA0002334139040000151
(6)采用主成分分析法建立分类模型,在建模之前需要对指纹谱图的迁移速率、保留时间和相对离子峰强度数据进行预处理,将上述数据导入LAV软件,利用标准偏差选项进行数据过滤,然后进行归一化,归一化选择中位数标准化,再采用对数数据转化,最后采用全距尺度化处理后,运用主成分分析法建立分类模型,对全部特征区域对应挥发性成分离子峰信号相对强度数据进行正交变换和降维,实现对不同样品的快速分类,分析结果如图6所示。主成分分析法是一种无监督的多变量分析手段,可以对特征挥发性成分的相似性与差异进行直观的分析,实现对不同样品的快速分类。采用主成分分析法,在降低维度的同时,应用分类器将数据映射到较小的子空间,为数据的进一步处理奠定基础,同时也实现对不同样品的快速分类。由图6可知,与预处理杜仲皮样品相比,经过生物发酵后,杜仲皮样品中特征挥发性成分会发生明显的改变,且GF发酵组(GF-EUb-F)与其它样品组相比也具有明显差异。
以上仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,上述优选实施方式不应视为对本发明的限制,本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的精神和范围内,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种基于气相离子迁移谱快速分析杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)分别制备新鲜杜仲皮、预处理杜仲皮和杜仲皮发酵产物的待测样品;所述的新鲜杜仲皮的待测样品的制备步骤为:将新鲜采剥的杜仲皮用超纯水清洗,再将样品分割为小块,经干燥、粉碎,过40~60目筛,得到新鲜杜仲皮粉末样品,即为新鲜杜仲皮待测样品;所述的预处理杜仲皮的待测样品的制备步骤为:将采剥的杜仲皮用开水浇烫清洗,然后展开,置于通风、避雨处的平整的稻草垫中,将杜仲皮紧密重叠,用重物将其压实压平,四周用稻草围紧,使其“发汗”,待内皮变为紫褐色,取出后晒干,刮去粗皮,将杜仲皮切割成小块,干燥,将充分干燥的小块杜仲皮在室温条件下利用粉碎机进行粉碎,过40~60目筛,得到预处理杜仲皮粉末样品,即为预处理杜仲皮待测样品;所述的杜仲皮发酵产物的待测样品的制备步骤为:将预处理杜仲皮粉末与食用菌共同发酵培养,得到发酵产物,将发酵产物干燥、粉碎、过40~60目筛,得到杜仲皮发酵产物待测样品;所述的食用菌为灵芝、猴头菇或灰树花;
(2)对待测样品进行顶空-气相色谱-离子迁移谱分析,条件为:顶空进样量为1.0~5.0g,顶空加热温度为70~95℃,平衡时间为10~30 min;气相离子色谱仪为G.A.S.公司的FlavourSpec®,仪器参数为:色谱柱类型为FS-SE-54-CB-1 15m ID:0.53 mm,柱温40℃,IMS温度为45℃,载气/飘移气为N2,进样体积为300~500 μL,进样温度为85~95℃,载气流量2~150 mL/min,分析时间为30 min,收集迁移速率、保留时间和相对离子峰强度的数据,根据迁移速率、保留时间和相对离子峰强度建立指纹图谱;
(3)通过比较法提取不同样品指纹图谱中的特征区域,所述的比较法是根据不同样品的特征挥发性成分在指纹图谱中颜色差异的变化或离子峰信号相对强度,分析不同样品中挥发性成分谱图中对应颜色变化明显或离子峰信号相对强度差异大的谱图特征区域,采用气相离子迁移色谱仪数据库软件对不同样品特征挥发性成分进行定性分析,具体是根据GC×IMS Library Search软件内置的NIST 2014气相保留指数数据库与G.A.S.的IMS迁移时间数据库进行二维定性,对不同样品的特征挥发性化合物进行定性分析;
(4)采用主成分分析法建立分类模型,在建模之前需要对指纹谱图的迁移速率、保留时间和相对离子峰强度数据进行预处理,将上述数据导入LAV软件,利用标准偏差选项进行数据过滤,然后进行归一化,归一化选择中位数标准化,再采用对数数据转化,最后采用全距尺度化处理后,运用主成分分析法建立分类模型,对不同样品全部特征区域对应挥发性成分离子峰信号相对强度数据进行正交变换和降维,实现对不同样品的快速分类。
2.根据权利要求1所述的基于气相离子迁移谱快速分析杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分的方法,其特征在于,所述的杜仲皮于每年6~7月份采收,采用部分剥皮或环状剥皮的方式进行剥皮,剥皮深度均以不伤内皮层为宜。
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