CN106353413B - 顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测蚕蛹香气的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种顶空固相微萃取‑气相色谱质谱联用检测蚕蛹香气的方法，本发明利用顶空固相微萃取技术集取样、萃取及富集于一体，具有萃取速度快、操作成本低，无需溶剂萃取和浸提等操作等优点，与气相色谱‑质谱联用技术实现自动化分析，对昆虫性食材蚕蛹的特征风味物质的种类和含量进行了分析，并探索了黑黄两种不同成蛹温度条件对蚕蛹鲜蛹特征风味物质种类和形成的影响，同时比较了水煮、油炸及冻干对黑黄蚕蛹特征风味物质的影响情况，以期推动蚕蛹深加工产品向特征风味调味品的生产和开发；本发明对于进一步研究昆虫的次生代谢过程、生物学交互作用以及动植物生态学相互影响都具有一定辅助作用。
Description
技术领域
本发明涉及化学检测方法技术领域，特别是一种顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测蚕蛹香气的方法。
背景技术
色谱是一种很好的分离手段，可以将复杂混合物中的各种组分分离开，但其定性、鉴定结构的能力较差；质谱对未知化合物的结构有很强的鉴别能力，灵敏度高，检测快速，但质谱本身无法实现复杂化合物的分离，因此对未知化合物鉴定时需要高纯度的样本。气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)先利用气相色谱技术对复杂组分样品进行有效分离，得到高纯度的样品正好满足质谱鉴定的要求，具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度、强鉴别能力。固相微萃取(SPME)是一种适用于色谱的样品预处理技术，其原理是将样品中的分析物直接吸附到一根带有涂层的熔融石英纤维上，然后解吸分析物。SPME纤维可以直接插入液体样品中或者停留在样品上方进行顶空取样，克服了传统样品处理技术的缺点，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，便于携带，真正实现样品的实时采集。
蚕或野生或家养，故蚕蛹属纯天然绿色食品，保持其本身特有的营养物质，蚕鲜蛹经简单加工即可食用。如用盐水佐料制成五香蛹，美味可口，香而不腻；用油榨成酥脆蛹，风味独特，老少皆宜。还可通过冷冻干燥或真空包装等手段，将柞蚕蛹制成即食性方便食品，供儿童、旅游等消闲食用。蚕蛹因其药食两用的宝贵价值，一直以来都是科学研究的热门对象。尽管目前对于蚕蛹的研究涉及多方面多领域，然而却很少有关于蚕蛹次生代谢产生的挥发性香气成分及种类的报道。蚕蛹作为人类理想的昆虫性食品，经简单的油炸或爆炒加工，就能释放出醉人香气，令人垂涎欲滴增进食欲，这种香气有别于畜禽肉在美拉德反应下产生的香气成分(吡嗪、噻吩、呋喃等)，是属于昆虫特有的香气物质。昆虫在生长发育过程往往会伴随有次生代谢，产生多种挥发性物质作为昆虫信息激素，是由特殊腺体分泌的极微量的化学物质，用于进行同种个体与它种个体之间的信息交流，包括集合信息素、追踪素和性信息素几类。已有报道证实，节肢动物全蝎中主要的信息激素为十八烷酸，另外棕榈酸、十八烷酸、十八碳一烯酸在鼠妇和黑蚁中被证实是其主要的信息激素种类。正是这些昆虫中特有的天然香气化合物的存在，使得蚕蛹这类昆虫性食物在加工过程中散发出独特的迷人香气。经过本方法的检测，蚕蛹中香气成分主要信息激素物质种类除脂肪酸类、醇类外还包括烷烃和酯类，以脂肪酸和烷烃含量为高。
本发明利用顶空固相微萃取技术集取样、萃取及富集于一体，操作简便，而且具有萃取速度快、操作成本低，无需溶剂萃取和浸提等操作等优点，与气相色谱-质谱联用技术实现自动化分析，检测蚕蛹中特征挥发性香气物质的成分及种类，选用黄、黑两种蚕蛹检测其香气成分并通过水煮、油炸、冷冻干燥制粉等多个方式对蚕蛹进行加工，分析比较不同加工方式对蚕蛹特征香气的影响。本发明不仅提供了不同加工的蚕蛹产品香气的检测方法，更是提供了一种可推广至昆虫信息激素的检测和定量方法，对于进一步研究昆虫的次生代谢过程、生物学交互作用以及动植物生态学相互影响都具有一定辅助作用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测昆虫性食材蚕蛹特征香气的方法，该方法可以对蚕蛹的香气成分进行详细分析，为更好地利用蚕蛹的香气成分提供参考。
一种顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测蚕蛹香气的方法，包括以下步骤：
A、蚕蛹的前处理：将未加工或经过加工的蚕蛹刨开，去掉其外表皮，取其蛋白，用研钵磨碎，用万分之一天平各称取2.00g分别放于顶空瓶中备用；
B、顶空固相微萃取：将内装有样品的顶空瓶至于室温下平衡10分钟后，以SPME针管插入顶空瓶的硅橡胶瓶垫，伸出萃取头，在沸水浴下吸附50min，吸附完毕，取出后插入GC-MS进样口，250℃下解析5min；
C、热脱附进行GC-MS检测，并采集数据；
D、根据谱库检索对检测结果进行定性、定量分析；
E、检测结果分析：根据测试质谱数据，分析确定蚕蛹中各种香气成分种类和含量，并比较不同加工方法对蚕蛹特征香气种类和含量的影响。
优选的，所述的萃取头为PDMS/CAR/DVB萃取头。
优选的，所述的色谱柱的参数设定为：HP-5MS色谱柱，进样量：1μL；分流比：不分流进样；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：He(纯度99.999％)，流速：1mL/min；电子能量：70ev；离子源温度：230℃；四级杆温度：450℃；升温程序：90℃保持0min，10℃/min速度升温至200℃，保持0min，5℃/min升温至240℃保持3min，后运行250℃保持5min。
优选的，所述的MS参数设定为：离子源为化学惰性，溶剂延迟4min，电离方式：EI，电子能量：70ev，离子源温度230℃，四级杆温度250℃。
优选的，所述的步骤A中，蚕蛹分别选取未加工、煮熟、油炸、冻干粉四种不同的加工方法进行对比测试。
优选的，所述的蚕蛹的冻干粉的前处理方法，包括以下步骤：将蚕蛹刨开，分成2部分，置于-80℃冷冻6小时，取出，放入冷冻干燥器中干燥12小时，取出，研磨成粉备用。
本发明提供的顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测蚕蛹香气的方法，利用顶空固相微萃取技术集取样、萃取及富集于一体，操作简便，而且具有萃取速度快、操作成本低，无需溶剂萃取和浸提等操作等优点，与气相色谱-质谱联用技术实现自动化分析，首次对昆虫性食材蚕蛹的特征风味物质的种类和含量进行了分析，并探索了黑黄两种不同成蛹温度条件对蚕蛹鲜蛹特征风味物质种类和形成的影响，同时比较了传统(水煮、油炸)及现代加工方式(冻干)对黑黄蚕蛹特征风味物质的影响情况，以期推动蚕蛹深加工产品向特征风味调味品的生产和开发；结果表明高温成蛹的黄蚕蛹含有更多种类和更高含量的特征香气成分，以脂肪酸、烷烃、酯、醇构成其特征香气组群物质，而较低温度成蛹的黑蚕蛹其特征香气物质在种类及含量上都不及黄蚕蛹，说明高温有利于蚕蛹的次生代谢进程，能更好地生成和积累香气物质；同时，较低温度的加工方式(冻干处理)可以最大限度的保留蚕蛹中香气成分不被破坏；本发明不仅提供了不同加工的蚕蛹产品香气的检测方法，更是提供了一种可推广至昆虫信息激素的检测和定量方法，对于进一步研究昆虫的次生代谢过程、生物学交互作用以及动植物生态学相互影响都具有一定辅助作用。
附图说明
图1：未加工的黄蚕蛹中的香气成分的总离子流图；
图2：经水煮后的黄蚕蛹中的香气成分的总离子流图；
图3：经油炸后的黄蚕蛹中的香气成分的总离子流图；
图4：黄蚕蛹制成冻干粉后的香气成分的总离子流图；
图5：未加工的黑蚕蛹中的香气成分的总离子流图；
图6：经水煮后的黑蚕蛹中的香气成分的总离子流图；
图7：经油炸后的黑蚕蛹中的香气成分的总离子流图；
图8：黑蚕蛹制成冻干粉后的香气成分的总离子流图；
具体实施方式
实施例1：
一种顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测蚕蛹香气的方法，包括以下步骤：
1、材料与仪器设备：
1.1材料：
新鲜黄蚕蛹、新鲜黑蚕蛹各250g、金龙鱼精炼一级大豆油。
1.2仪器与设备：
7890GC-5975MS气相-质谱联用仪(美国Agilent公司)、57330-U SUPELCO固相微萃取手柄、万分之一天平(德国Sartorius集团)、冻干机(美国Simon公司)、海尔超低温冰箱、电磁炉、水浴锅；
2、实验方法与内容
2.1蚕蛹的前处理
2.1.1蛋白匀浆香气测定实验：将不同种类的蚕蛹分别刨开，去掉其外表皮，取其蛋白，用研钵磨碎，用万分之一天平各称取2.00g分别放于顶空瓶中备用；
2.1.2熟蛋白匀浆香气测定实验：将不同种类的蚕蛹煮熟后分别刨开，去掉其外表皮，取其蛋白，用研钵磨碎，用万分之一天平各称取2.00g分别放于顶空瓶中备用；
2.1.3油炸蚕蛹特征香气测定实验：将不同种类的蚕蛹文火用金龙鱼油炸至表面出现金黄色捞出后，将表面油渍擦干后分别刨开，去其外表皮，取其蛋白，用研钵磨碎，用万分之一天平各称取2.00g分别放于顶空瓶中备用；
2.1.4冻干粉香气测定实验：取2种蚕蛹，分别将其刨开，分成2部分，置于海尔超低温冰箱-80℃冷冻6小时，取出，放入冻干机中冻干24小时，取出，研磨成粉，用万分之一天平各称取2.00g分别放于顶空瓶中备用；
2.2GC-MS检测
2.2.1顶空固相微萃取：将内装有样品的顶空瓶至于室温下平衡十分钟后，以SPME针管插入顶空瓶的硅橡胶瓶垫，伸出PDMS/CAR/DVB萃取头，在沸水浴下吸附50min，吸附完毕，取出后插入GC-MS进样口，250℃下解析5min，热脱附进行GC-MS检测。
2.2.2GC条件：色谱柱：HP-5MS色谱柱；进样量：1μL；分流比：不分流进样；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：He(纯度99.999％)，流速：1mL/min；电子能量：70ev；离子源温度：230℃；四级杆温度：450℃；升温程序：90℃保持0min，10℃/min速度升温至200℃，保持0min，5℃/min升温至240℃保持3min，后运行250℃保持5min。
2.2.3MS条件：离子源为化学惰性，溶剂延迟4min，电离方式：EI，电子能量：70ev，离子源温度230℃，四级杆温度250℃。
2.2.4萃取时间的确定：分别取各类别样品进行3组预实验，以萃取时间为自变量，分析在30分钟、40分钟、50分钟下色谱峰面积以及色谱峰数量的变化，观察得出，在30～50分钟范围内随着温度的上升，色谱峰数量增加且色谱峰面积增大，因此最终确定以50分钟作为萃取时间是本实验的最佳条件。
3香气的定性定量方法：①将采集到的挥发物的质谱图与NIST标准谱库进行匹配进行定性②根据挥发物的峰面积确定香气浓度大小变化。
(二)结果与讨论
图1是未加工的黄蚕蛹中的香气成分的总离子流图
表1.未加工的黄蚕蛹中的香气成分汇总
图2是水煮后的黄蚕蛹中的香气成分的总离子流图
表2.水煮后的黄蚕蛹中的香气成分汇总
图3是经油炸后的黄蚕蛹中的香气成分的总离子流图
表3.经油炸后的黄蚕蛹中的香气成分汇总
图4黄蚕蛹制成冻干粉后的香气成分的总离子流图
表4.黄蚕蛹冻干粉中的香气成分汇总
图5是未加工的黑蚕蛹中的香气成分的总离子流图
表5.未加工的黑蚕蛹中的香气成分汇总
图6是水煮后的黑蚕蛹中的香气成分的总离子流图
表6.水煮后的黑蚕蛹中的香气成分汇总
图7是经油炸后的黑蚕蛹中的香气成分的总离子流图
表7.经油炸后的黑蚕蛹中的香气成分汇总
图8黄蚕蛹制成冻干粉后的香气成分的总离子流图
表8.黑蚕蛹冻干粉中的香气成分汇总
统计结果表明：
(一)未经加工的黄蚕蛹共检测出13种物质，包括5种烷烃(十五烷、2，6，10-三甲基十四烷、2，6，10-三甲基十二烷、二十一烷、二十六烷)、7种脂肪酸(十四碳酸、十五碳酸、9-十六碳一烯酸、十六酸、油酸、亚油酸、硬脂酸)、1种酯(双-(2-乙基己基)-邻苯二甲酸甲酯)；这些脂肪酸、烷烃、酯共同构成了蚕蛹的特征香气组成，并且这些挥发性成分极有可能是蚕蛹次生代谢途径产生的信息激素组群物质，在蚕蛹变态发育中起着重要的信息传导作用，同时也是蚕蛹食材的主要特征香气的贡献物质。其中脂肪酸是含量最大的一类香气成分，并且保留时间为13.804min的十六烷酸含量最多，其次含量多的是烷烃类物质，可见挥发性烷烃也是昆虫体内的重要信息激素类物质，含量最少的是酯类。
水煮后的黄蚕蛹中检测出11种香气物质，包括3种烷烃(2，6，10-三甲基十二烷、2，6，10-三甲基十四烷、二十一烷)、6种脂肪酸(十四烷酸、十五烷酸、9-十六碳一烯酸、十六烷酸、油酸、亚油酸)、1种醇(4，8，12，15-15-5甲基-[9，3，1]双环-十五-3，7-二亚乙基三胺-12-1-醇)、1种烯烃(十六烯)以及1种酯(双-(2-乙基己基)-邻苯二甲酸甲酯)，特征香气种类与未经加工的黄蚕蛹类似，以脂肪酸、烷烃、酯为其特征香气组群，同样含量最高的是脂肪酸类香气成分，但经过水煮处理，黄蚕蛹中各类香气成分均有不同程度减少，也可能在加热条件下分解成其它成分。
经油炸后黄蚕蛹中香气成分为14种，包括2种烷烃(2，6，10-三甲基十四烷、9-甲基-十九烷)、7种脂肪酸(二甲基-7-十六碳一烯酸、3，7，11，15-四甲基-2-十六碳一烯酸、十四烷酸、十六烷酸、9，12-十八碳二烯酸、9-十八碳一烯酸、硬脂酸)、3种醇(11-十六炔-1-醇、R-Z-2，13-十六碳一烯醇、(R)-(-)-(Z)-14甲基-8-十六烯-1-醇)以及2种酯(丁基辛基-1，2-苯二羧酸酯、双-(2-乙基己基)-邻苯二甲酸甲酯)；特征香气种类也与未经加工的黄蚕蛹类似，以脂肪酸、烷烃、酯为其特征香气组群，同样含量最高的是脂肪酸类香气成分，但经过高温油炸处理，黄蚕蛹中各类香气成分均大量减少，只有原本含量高的几种香气成分还能定量，如十六碳酸，其它种类的香气成分只剩痕量。
黄蚕蛹冻干粉中香气成分为13种，包括6种烷烃(2，6，10-三甲基十四烷、2，6，10-三甲基十二烷、十六烷、十七烷、二十一烷、二十七烷)、6种酸(十四烷酸、十八碳一烯酸、十五烷酸、9-十六碳一烯酸、十六烷酸、硬脂酸)、1种酯(双-(2-乙基己基)-邻苯二甲酸甲酯)。特征香气种类与未经加工的黄蚕蛹类似，以脂肪酸、烷烃、酯为其特征香气组群，同样含量最高的是脂肪酸类香气成分，经过冻干处理的黄蚕蛹中各类香气成分均有提高，这与蚕蛹中水分的减少有关，同时，冻干处理未经高温处理，可以极大地保留蚕蛹的特征香气成分。
(二)未经加工的黑蚕蛹共检测出10种特征香气物质，包括4种烷烃(2，6，10-三甲基十二烷、二十一烷、2，6.，10-三甲基十四烷、2，6，10，15-四甲基十七烷)、4种脂肪酸(顺-11-十六碳一烯酸、十六烷酸、油酸、硬脂酸)、一种烯烃(十六烯)、1种醇(4，8，12，15，15-五甲基-[9，3，1]双环-十五-3，7-二亚乙基三胺-12-1-醇)、1种酯(双-(2-乙基己基)-邻苯二甲酸甲酯)。黑色蚕蛹中特征香气种类与黄蚕蛹大体类似，也是以脂肪酸、烷烃、酯为其特征香气组群，但是脂肪酸、烷烃、酯的种类及含量更少，这可能与蚕蛹成蛹温度的影响有关，黄蚕蛹在高温下成蛹，更利于次生代谢产物的生成与积累，使得蚕蛹变态发育更加完善；黑色蛹在较低温度下成蛹，低温不利于次生代谢进程，使得信息激素物质没有充分形成所导致，这也是市场上黑蛹比黄蛹便宜的一种原因。
在经水煮后的黑蚕蛹中检测出香气物质为12种，包括3种烷烃(十六烷、2，6，10-三甲基十四烷、二十一烷)、4种脂肪酸(9-十六碳一烯酸、十六烷酸、十八碳一烯酸、硬脂酸)、2种酯(10-羟基-11-对氧氮己环-4-十一烷酸丙酯、双-(2-乙基己基)-邻苯二甲酸甲酯)、1种烯烃(十六烯)、1种酮(3，6，7，8-丙烯酸氢糠酯-3，3，6，6-四甲基-六环酮)、1种醇(4，8，12，15，15-五甲基-[9，3，1]双环-十五3，7-二亚乙基三胺-12-1-醇)。特征香气种类与未经加工的黑蚕蛹类似，以脂肪酸、烷烃、酯为其特征香气组群，同样含量最高的是脂肪酸类香气成分，但经过水煮处理，黑蚕蛹中各类香气成分均有不同程度减少，也可能在加热条件下分解成其它成分。
经油炸后黑蚕蛹中香气成分为11种，包括3种烷烃(二十一烷、2，6，10-三甲基十二烷、二十六烷)、4种脂肪酸(二甲基-反-7-十六碳一烯酸、硬脂酸、十八碳一烯酸、十六烷酸)、2种醇(E，Z-2，13-十八碳二烯-1-醇、11-十六炔-1-醇)、1种酯(双-(2-甲基丙基)-邻苯二甲酸二酯)、1种酮(6，10，14-三甲基十五烷酮)；特征香气种类也与未经加工的黑蚕蛹类似，以脂肪酸、烷烃、酯为其特征香气组群，同样含量最高的是脂肪酸类香气成分，但经过高温油炸处理，黑蚕蛹中各类香气成分均大量减少。
黑蚕蛹冻干粉香气成分为16种，包括5种烷烃(2，6，10-三甲基十四烷、二十一烷、二十六烷)、4种脂肪酸(9-十六碳一烯酸、十六烷酸、9，12-十八碳二烯酸、硬脂酸)、3种酯(双-(2-甲基丙基)-邻苯二甲酸二酯、10-羟基-11-对氧氮己环-4基-十一烷酸丙酯、丁基辛基-1，2-苯二羧酸酯)、1种烯烃(十六烯)。特征香气种类与未经加工的黑蚕蛹类似，以脂肪酸、烷烃、酯为其特征香气组群，同样含量最高的是脂肪酸类香气成分，经过冻干处理的黑蚕蛹中各类香气成分均有提高，这与蚕蛹中水分的减少有关，同时，冻干处理未经高温处理，可以极大地保留蚕蛹的特征香气成分。
三、结论
1.不论黄蚕蛹还是黑蚕蛹，脂肪酸、烷烃、酯、醇共同构成了蚕蛹的特征香气组成，并且这些挥发性成分极有可能是蚕蛹次生代谢途径产生的信息激素组群物质，在蚕蛹变态发育中起着重要的信息传导作用，同时也是蚕蛹食材的主要特征香气的贡献物质。其中脂肪酸是含量最大的一类香气成分，并且保留时间为13.804min的十六烷酸含量最多，其次含量多的是烷烃类物质，可见挥发性烷烃也是昆虫体内的重要信息激素类物质，含量最少的是酯类。
2.黑色蚕蛹中特征香气种类与黄蚕蛹大体类似，但是脂肪酸、烷烃、酯的种类及含量更少，这可能与蚕蛹成蛹温度的影响有关，黄蚕蛹在高温下成蛹，更利于次生代谢产物的生成与积累，使得蚕蛹变态发育更加完善；黑色蛹在较低温度下成蛹，低温不利于次生代谢进程，使得信息激素物质没有充分形成所导致，这也是市场上黑蛹比黄蛹便宜的一种原因。
3.高温加工处理(水煮、油炸)会显著减少蚕蛹中香气物质的种类和含量，同时产生一些其它挥发性成分，如酮类；经过冻干处理的蚕蛹中各类香气成分均有提高，这与蚕蛹中水分的减少有关，同时，冻干处理未经高温处理，可以最大限度地保留蚕蛹的特征香气成分。
4.本发明不仅提供了蚕蛹特征香气的检测方法，更是提供了一种可推广至各类昆虫信息激素的检测和定量方法，对于进一步研究昆虫的次生代谢过程、生物学交互作用以及动植物生态学相互影响都具有一定辅助作用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测蚕蛹香气的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、蚕蛹的前处理：将未加工或经过加工的蚕蛹刨开，去掉其外表皮，取其蛋白，用研钵磨碎，用万分之一天平各称取2.00g分别放于顶空瓶中备用；
B、顶空固相微萃取：将内装有样品的顶空瓶至于室温下平衡10分钟后，以SPME针管插入顶空瓶，伸出萃取头，在沸水浴下吸附50min，吸附完毕，取出后插入GC-MS进样口，250℃下解析5min；
C、热脱附进行GC-MS检测，并采集数据；
D、根据谱库检索对检测结果进行定性、定量分析；
E、检测结果分析：根据测试质谱数据，分析确定蚕蛹中各种香气成分种类和含量，并比较不同加工方法对蚕蛹特征香气种类和含量的影响；
所述的步骤A中，蚕蛹分别选取未加工、煮熟、油炸、冻干粉四种不同的加工方法进行对比测试；
所述的步骤B中的萃取头为PDMS/CAR/DVB萃取头；
所述的色谱柱的参数设定为：HP-5MS色谱柱，不分流进样；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：He，纯度99.999％，流速：1mL/min；电子能量：70ev；离子源温度：230℃；四级杆温度：450℃；升温程序：90℃保持0min，10℃/min速度升温至200℃，保持0min，5℃/min升温至240℃保持3min，后运行250℃保持5min；
所述的MS参数设定为：离子源为化学惰性，溶剂延迟4min，电离方式：EI，电子能量：70ev，离子源温度230℃，四级杆温度250℃。
2.如权利要求1所述的顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测蚕蛹香气的方法，其特征在于，所述蚕蛹的冻干粉为蚕蛹冷冻干燥后得到的干粉，该前处理方法，包括以下步骤：将蚕蛹刨开，分成2部分，置于-80℃冷冻6小时，取出，放入冻干机中冻干24小时，取出，研磨成粉备用。
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2016
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