CN101356433B - 基于离子化的检测 - Google Patents

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Abstract

本发明的实施例涉及微量气体检测器中使用的检测器结构，特别是在差动设置中。该检测器的结构包括一个或多个检测器类型，例如光离子化检测器(PID)、电子俘获检测器(ECD)、离子迁移检测器(IMS)、差分迁移检测器(DMS)、离子捕获质谱仪(ITMS)，全部由真空紫外(VUV)源提供离子和电子。该源也为基于离子的气体泵提供离子。

Description

基于离子化的检测
相关申请
该申请要求美国临时申请系列号60/681776的优先权(名称是微流体分析器，申请日是2005年5月17日)，引用在此作为参考。
技术领域
本发明的实施例涉及用于微量分析器的基于电离的检测。更特别地，本发明的实施例涉及用于微量气相色谱仪(GC)的检测器结构和检测方法。
背景技术
微量分析器，例如微量气相色谱仪，具有传统分析器中不存在的检测技术的多功能性和适应性。由于它们小尺寸和便携性，微量分析器可以在现场、在明显较大的传统仪器无法检测的位置上执行实验室处理，提供多种类型样品的实际检测结果。微量分析器可以在环境或军事中应用，例如在汽车或设备上。微量分析器在处理时也可以用作在线检测仪器或作为分批分析器。
微量分析器，例如微量气相色谱仪，具有多种限制。在该分析器中使用的一些类型的检测器依赖于放射源，这些放射源涉及环境问题。此外，使用的一些检测器需要高启动或“点火”电压，将引起噪声和与电子设备或其它相邻传感器的干扰。当尝试在单个仪器中使用多个检测器时，可能需要考虑高能量输入和不同类型检测器需要的不同压力。
发明概述
本发明的实施例涉及一种与微量气体分析器一起使用或不与微量气体分析器一起使用的检测器结构，该检测器结构能够将混合气体样品分离为各自的气体组分。该检测器结构包含光离子化检测器(PID)、电子捕获检测器(ECD)和真空紫外(VUV)源，其作为PID和ECD的离子源。进一步的实施例包括检测器结构，该检测器结构包括两个光离子化检测器(PID)，两个电子捕获检测器(ECD)，真空紫外(VUV)源和微量气体分析器。该VUV源是PID和ECD的输入和输出的离子源，在差分检测模式下使用，其中PID和ECD利用相同的VUV源来电离。该VUV也提供离子用于微放电检测器(MDD)、离子捕获质谱仪(ITMS)和某些基于离子的气体泵的操作。
附图说明
图1说明了根据本发明一些实施例，集成在微量分析器中的检测器结构的示意图。
图2说明了根据本发明一些实施例，集成在微量分析器中的检测器结构的截面图。
图3说明了根据本发明一些实施例，集成在微量分析器中的PID/ECD检测器结构的截面图。
图4说明了根据本发明一些实施例，集成在微量分析器中的PID/ECD检测器结构的截面图。
图5说明了根据本发明一些实施例，分析样品方法的方框流程图。
图6说明了根据本发明的一些实施例，微分析器产生的气相色谱仪读出的图形视图。
具体实施方式
参考说明书中的“一实施例”、“一个实施例”、“示例性实施例”，是指说明的实施例包括特定的特征、结构或特性，但是每个实施例不必包括该特定的特征、结构或特性。此外，这些属于并不需要指代相同的实施例。此外，当特定的特征、结构或特性的说明与实施例相联系时，其意味着在本领域技术人员的知识之内能够将这些特征、结构或特性与其它实施例相联系，无论是否进行清楚地说明。
本发明的实施例涉及通过集成多个检测器的多维检测器结构，这些检测器例如是基于热导(TC)、光离子化(PI)、离子迁移(IM)、电子捕获(EC)和离子捕获质谱(ITMS)。该检测器结构可作为与任意类型的设备分析仪器相结合的独立的检测器系统或作为微量分析器(例如微量气相色谱仪)的一部分。分析的样品是液体、气体或两者的组合。微量分析器(例如气相色谱仪)将样品加热，使得只有气体与检测器相接触。使用真空紫外(VUV)光通过光离子化作为微量分析器中集成的一个或多个检测器的光子和电子源。VUV光也可作为离子阻力泵源，用于通过微量分析器使样品或分析物移动。VUV光的使用取代了对环境敏感的反射源或高温高能热发射源的需要。利用VUV光也显著简化了微量分析器的设计和生产，并且显著减小了检测器，例如微放电检测器(MMD)的点火电压。VUV源的尺寸(在毫米量级)与微量分析器中使用的100-150微米的通道和大约10-100微米的检测器相比是很大的。
参考图1，根据本发明一些实施例说明了与微量分析器集成的检测器结构的结构图。微量分析器1，例如微量气相色谱仪(GC)，利用加热器阵列3将样品加热到特定的温度。接触垫5位于分析器内，使得接触垫可以将热量传递至样品腔(例如柱)。例如气体的样品通过样品入口 7进入分析器1，并通过检测器结构15中的第一系列检测器。之后样品移动通过由例如通道或毛细管柱组成的微量气相色谱仪。使用预浓缩器13增加样品中包含的期望种类的浓度，由此允许对样品中的该种类进行更灵敏的检测。分离器11根据物理或化学特性，将样品分离为气体组分。分离器也由微通道或毛细管柱构成。当样品朝向出口9流动时，其通过检测器结构15中相匹配的第二系列检测器。第一系列和第二系列检测器包含至少一对相匹配的检测器。通过对比位于样品腔入口的第一系列检测器与靠近微量气相色谱仪出口的第二系列检测器的读出结果，对例如温度、压力、样品流动、空间和寄生电容等进行控制或标准化。这样放置检测器有助于使样品组成和数量避免重大变化，同时减少绝大多数的噪音和干扰。例如微处理器、A/D转换器、前置放大器、定时器、加热器控制和检测器输入功率的监视和控制都通过盒子17表示。
参考图2，根据本发明一些实施例说明了集成在微量分析器中的检测器结构的截面图。检测器结构19的截面图说明了真空紫外(VUV)光子源21的位置靠近有样品流动39的样品通道41。样品通道41包含放置第一和第二系列的检测器的样品入口49和出口51。在样品通道41放大的图中，示出第一和第二系列的检测器，例如差分热导检测器(TCD)57、差分光离子化检测器(PID)55和差分微放电检测器(MDD)作为示例。TCD 57和PID 55利用可离子化的金属，例如铂，和氮化硅27作为示例性的结构材料。样品31，例如气体，在放大的PID图中示出。参考MDD的放大图，铝35构成检测器结构的一部分，周围是氧化硅和氧化镁等离子体37。通道晶片45和加热器晶片43可以包含例如硅、耐热玻璃或聚合物23的材料。同样示出了结构支撑材料47。
VUV能量源21的位置邻近于检测器，并可以向例如PID 55或MDD 53的检测器提供离子和电子。能够利用VUV能量源的其它检测器的示例是电子捕获检测器(ECD)、离子/差分质谱仪(IMS/DMS)和离子捕获质谱仪(ITMS)。如图所示，TCD 57和隐含包括的化学阻抗检测器(CID)位于VUV能量源21有效区域的外部。
参考图3，根据本发明一些实施例说明了集成在微量分析器中的PID/ECD检测器结构的截面图。图中示出了PID 79和ECD 73如何在一个VUV灯59下集成。样品通道69侧面上的交叉梳状电极81、83间隔放置，因而电极能够将电场穿透通道。例如，正电极81和负电极83可渗透样品通道69直径的50％。此外，电极81、83可穿透样品通道69直径的30-75％。PID79收集所有由光子85产生的电荷载体对，因而光子离子化电流的增加表明更高的分析物浓度。电极81、83可以共面，电极81、83之间的间隙不超过样品通道69高度的30-50％，因而主要大约从最靠近VUV灯窗口61的前面60％的通道直径开始通过电场收集光离子和电子。
ECD73使用在样品通道69底部附近产生的光电子，因为它们从电极81、83金属中去掉和通过交叉梳状的电极75、77的底部收集。当吸引电子的分析物以比氧气更大的对电子的吸引力通过时，可将这些电子俘获并由此降低可测量的ECD电流。负极性的金属膜条77位于样品通道69的底部并位于PID电极81、83之间出现的VUV光子路径中。从金属中敲出的光电子通常被测为“零”电流，该电流在这些电子被经过的分析物分子“捕获”(如上所述)和被样品阻止或运走时降低。这种降低表明有关分析物存在、身份(通过微量GC洗脱时间)和浓度的ECD信号。
除了结合的PID和ECD功能，微量分析器也可以包括离子捕获质谱仪(ITMS)。被俘获的离子优选地由VUV源产生。此外，离子也可在靠近ITMS的地方通过俘获来自自身金属电极的光电子产生。离子也可由用于操作MDD和IMS/DMS以及结合的PID和ECD的VUV灯提供。
通道晶片65和加热器晶片63用于为微量分析器和它的检测器提供结构支持。适于传输来自VUV灯59的能量的材料包含光窗61；例如氟化镁或氟化锂。可选择地提供凹槽67以用于毛细管附件。膜71作为连接加热器晶片63和窗口61的结构。膜71包含例如SU-8合成物或聚二甲基硅氧烷(PDMS)。除了现在窗口61的位置靠近电极晶片87之外，图4表示与图3相似的实施例。电极晶片87必须传输VUV能量并由例如氟化镁或氟化锂等材料制成。之后PID的电极81、83嵌入电极晶片87。这样设置使得微量分析器的生产更加多样和简化。
如所有图所示，VUV光位于靠近检测器结构的位置，从而在VUV光被空气吸收和产生的离子和电子重新组合之前，检测信号最大。检测器的顺序可能是很重要的，因为如果检测器暴露在可能是最原始的分析物下就会得到最佳的分析物读出结果。因此，相对于需要离子(和可能的样品气体成分)进行操作的检测器如PID、ECD、IMS/DMS、ITMS和MDD的位置，非离子化、非破坏性的检测器如TCD和CID位于样品通道的平行的测流或上游位置。在一个可能的配置示例中，入口流可被分开，使得一系列的一个或多个离子化或破坏性的检测器位于入口的一条支路上，而另一系列的一个或多个非破坏性的检测器位于入口的另一个支路上。通过非破坏性检测器之后，样品将通过分析器，然后通过靠近样品出口的第二系列的成对检测器。样品通过包含破坏性检测器的入口支路，之后直接途经靠近样品出口的成对的检测器系列，而不通过分析器。在样品被破坏的部分不超过1％的情况下，可能不需要分开破坏性检测器和非破坏性检测器。
参考图5，根据本发明一些实施例说明了分析样品的方法的方框流程图。样品89流动91进入样品通道并被分离。样品89可以是气体，样品通道可包含分离器。分离器可以是气相色谱柱并且能够基于物理特性或化学特性或两者的组合分离样品的组分，如图6所示。返回图5，分离的样品93与PID和ECD相接触95，PID和ECD的离子化源均是VUV源。之后生成测试的样品97。可选择地，当样品流动进入样品通道时，该样品可与另一对PID/ECD接触。其它的检测器可单独使用或成对使用在样品流中PID/ECD位置的上游或下游。VUV产生的离子也可作为离子阻力泵中的电荷载体，其中迫使离子在沿中性分子(通过粘滞阻力)施加的阻力场之间漂移，由此提供移动样品气体通过微量气体分析器所需要的泵送行为，。
提交的摘要符合37 C.F.R.§1.72(b)，以使读者迅速确定公开技术的本质和要点。提交的摘要是用于理解的，不用于解释或限定权利要求的范围或内涵。

Claims (20)

1.一种检测器结构，包括：
包括交叉梳状电极的光离子化检测器（PID）；
包括交叉梳状电极的电子捕获检测器（ECD）；和
真空紫外（VUV）源，其中所述VUV源是PID和ECD的离子化源，其中PID 和ECD 在VUV源下集成，PID收集由光子产生的电荷载体对，ECD的交叉梳状电极收集从PID的交叉梳状电极去掉的光电子。
2.如权利要求1所述的检测器结构，除了PID和ECD进一步设置使用所述VUV源作为离子化源的一个或多个检测器。
3.如权利要求2所述的检测器结构，其中所述一个或多个检测器包含微放电检测器（MDD）、离子迁移分光计（IMS）、差分迁移分光计（DMS）、离子捕获质谱仪（ITMS）或它们的组合。
4.如权利要求1所述的检测器结构，进一步包含一个或多个非离子化检测器以及泵。
5.如权利要求4所述的检测器结构，其中所述非离子化检测器的位置与样品流相关，使得在所述样品与任何其它检测器接触前该非离子化检测器与样品接触。
6.一种微量分析器，包含：
样品入口，其中样品进入所述微量分析器；
样品通道，所述样品包含在该样品通道中并流动通过所述微量分析器；
样品出口，其中所述样品从所述微量分析器流出；
包括交叉梳状电极的光离子化检测器（PID），在所述样品出口处或靠近所述样品出口处耦合；
包括交叉梳状电极的电子捕获检测器（ECD），在所述样品出口处或靠近所述样品出口处耦合；和
真空紫外（VUV）源，其中所述VUV源是检测器的离子化源，其中PID 和ECD 在VUV源下集成，PID收集由光子产生的电荷载体对，ECD的交叉梳状电极收集从PID的交叉梳状电极去掉的光电子。
7.如权利要求6所述的微量分析器，其中所述样品通道包含预浓缩器，用于使样品中不需要的种类通过并将样品中感兴趣的种类浓缩。
8.如权利要求6所述的微量分析器，其中所述样品通道包含分离器，用于对所述样品中的组分进行实时地物理分离。
9.如权利要求6所述的微量分析器，其中所述样品通道包含气相色谱（GC）柱。
10.如权利要求6所述的微量分析器，其中第二PID和第二ECD在所述样品入口处或靠近所述样品入口处耦合。
11.如权利要求10所述的微量分析器，其中第二VUV源是所述第二PID和第二ECD的离子化源。
12.如权利要求6所述的微量分析器，除了PID和ECD还进一步包含在所述样品出口处或靠近所述样品出口处耦合的一个或多个检测器，以使用所述VUV源作为离子化源。
13.如权利要求12所述的微量分析器，其中所述一个或多个检测器包含微放电检测器（MDD）、离子迁移检测器（IMS）、差分迁移检测器（DMS）、离子捕获质谱仪（ITMS）或它们的组合。
14.如权利要求6所述的微量分析器，进一步包含在所述样品出口处或靠近所述样品出口处耦合的一个或多个非离子化检测器。
15.如权利要求14所述的微量分析器，其中所述非离子化检测器的位置与样品流相关，使得在所述样品与在所述样品出口处或靠近所述样品出口处的任何其它检测器接触前所述非离子化检测器与样品接触。
16.如权利要求14所述的微量分析器，进一步包含至少一个平行样品入口，所述非离子化检测器定位在该样品入口中并与所述电离检测器分离。
17.一种微量分析器，包含：
样品入口，其中样品进入所述微量分析器；
样品通道，所述样品包含在该样品通道中并流动通过所述微量分析器；
样品出口，其中所述样品从所述微量分析器流出；
包括交叉梳状电极的光离子化检测器（PID），在所述样品入口和出口处或靠近所述样品入口和出口处耦合；
包括交叉梳状电极的电子捕获检测器（ECD），在所述样品入口和出口处或靠近所述样品入口和出口处耦合；
微放电检测器（MDD），在所述样品入口和出口或靠近所述样品入口和出口处耦合；
离子迁移分光计（IMS），在所述样品入口和出口或靠近所述样品入口和出口处耦合；
差分迁移分光计（DMS），在所述样品入口和出口或靠近所述样品入口和出口处耦合；和
真空紫外（VUV）源，其中所述VUV源是上述检测器的离子化源，其中PID 和ECD 在VUV源下集成，PID收集由光子产生的电荷载体对，ECD的交叉梳状电极收集从PID的交叉梳状电极去掉的光电子。
18.一种用于分析样品的方法，包含：
将足够的样品流动进入气相色谱仪（GC）样品通道以将样品组分分离；和
将足够的样品与至少一个PID和ECD接触以测量所述样品组分的所需的特性，其中所述样品组分的所需的特性包括洗脱时间和浓度，其中所述PID和ECD利用相同的VUV源来离子化并且所述PID和ECD包括交叉梳状电极，其中PID 和ECD 在VUV源下集成，PID收集由光子产生的电荷载体对，ECD的交叉梳状电极收集从PID的交叉梳状电极去掉的光电子。
19.如权利要求18所述的方法，其中在流入所述样品之前，将样品与第一成对PID和ECD接触，其中所述PID和ECD利用一个VUV源来离子化。
20.如权利要求18所述的方法，其中除了将样品与至少一个PID和ECD接触之外，所述样品还与微放电检测器（MDD）、离子迁移检测器（IMS）、差分迁移检测器（DMS）、离子捕获质谱仪（ITMS）中的至少一个、它们的组合或一个或多个离子气体泵相接触。
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