CN110108777A - 一种挥发性有机混合物的faims同时分离检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种挥发性有机混合物的FAIMS同时分离检测方法，属于物质成分分析检测技术领域。本发明的检测方法依次获取待测物纯样在不同分离电压下的实验谱图并提取标准纯样的指纹信息；通过对比分析待测纯样的指纹信息，确定待测物质的特征离子峰及有效分离区间；选取该有效分离区间内相同分离条件下的待检测纯样的实验谱图数据，并以求和的方式进行叠加，分析峰高、半峰宽对特征离子峰有效读取的影响、确定待检测物的最佳分离条件及该最佳分离条件下物质特征离子峰峰位置信息；通过分析混合物谱图离子峰与标准纯样特征离子峰的对应关系，确定混合物的成分构成，从而实现混合物的同时分离检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种挥发性有机混合物的同时分离检测方法，更具体的涉及一种挥发性有机混合物的FAIMS(高场不对称波形离子迁移谱)同时分离检测方法，属于物质成份分析检测技术领域。
背景技术
离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry IMS)是基于气相中不同的气相离子在电场中离子迁移速度的差异实现气象离子分离和表征的痕量物质成分探测技术。IMS在常压条件下工作，具有灵敏度高、检测速度快、可便携化等优势，是现阶段爆炸物、毒品、化学毒剂等危害毒险品的主流探测技术，同时在食品安全分析、环境质量分析、药物诊断、生物临床分析也具有非常广泛的应用。离子迁移谱种类繁多，包括飞行时间离子迁移谱、吸气式离子迁移谱、行波离子迁移谱以及高场不对称波形离子迁移谱(High-field asymmetricwaveform ion mobility spectrometry：FAIMS)等。
高场不对称波形离子迁移谱是一种利用离子迁移率(K)在高电场下非线性变化特性实现物质离子分离识别的微量痕量物质现场检测技术，是一种适合MEMS集成和微型化的离子迁移谱，在高分辨质谱领域已得到广泛应用并在现场检测领域展现了广阔应用前景。FAIMS具有快速检测、高灵敏、易于MEMS集成等特征，适合于现场检测，尤其是基于离子迁移率非线性函数的分离原理使其在同分异构体检测上得到了广泛关注。早在2000年，加拿大国家计量标准研究所David A.Barnett等人采用载气掺杂的方法实现了邻、间、对苯二甲酸混合物的同时分离检测，揭示了FAIMS在同分异构体分离中的优势及广阔前景，但是该方法针对不同的物质需要特定的掺杂气体以及特定的掺杂比例，缺乏通用性。
当前混合物分离检测技术主要是色谱技术、质谱技术以及仪器级联技术。基于色谱的混合物分离检测技术具有较高的分离效果，但是整个分析过程需要根据待测样品的大致浓度范围配制标准溶液，耗时较长。基于质谱的混合物分离技术具有很高的灵敏度及分辨率，但质谱设备仪器庞大，价格昂贵、工作条件苛刻，大多用于实验室分析。基于高场不对称波形离子迁移谱的混合物分离检测技术具有成本低、连续检测、便携性以及现场性等突出优势，在食品安全、爆炸物检测、工业污染等领域展现了广阔的应用前景并备受关注。通用的高场不对称波形离子迁移谱的混合物同时分离检测方法将有助于推动混合物，尤其是同分异构体在线分离检测技术的发展及广泛应用。
发明内容
本专利针对当前基于色谱、质谱技术的混合物分离检测耗时、昂贵、通用性及现场性不足等技术问题，面向现场检测领域中同分异构体众多的挥发性有机物，提出一种用于挥发性有机混合物的高场不对称波形离子迁移谱同时分离检测方法。
为实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种挥发性有机混合物的FAIMS(高场不对称波形离子迁移谱)同时分离检测方法，包括如下步骤：
a、准确配置固定浓度的每一种待测挥发性有机物(VOCs)的标准物质纯样，依次获取每一种待测物纯样在不同的分离电压下的实验谱图，提取每一种标准物质纯样的指纹信息；
b、通过对比分析标准物质纯样的指纹信息，确定待测混合物的特征离子峰及有效分离区间；
c、选取有效分离区间内相同分离条件下的待测物质纯样的实验谱图，并通过谱图叠加的方式分析峰高、半峰宽对特征离子峰有效读取的影响，确定待测物质的最佳分离条件及该最佳分离条件下物质特征离子峰峰位置信息；
d、获取混合物在最佳分离条件下的实验谱图，通过分析混合物谱图离子峰与标准纯样特征离子峰的对应关系，确定混合物的成分构成，实现混合物的同时分离检测。
优选的，所述的指纹信息为峰位置-分离电压关系曲线。
优选的，所述的挥发性有机混合物为两种或两种以上的能被真空紫外灯电离源电离且浓度大于5ppb的挥发性有机物组成的混合物。
优选的，步骤b中所述的特征离子峰的峰位置和其他所有待分析物质的离子峰峰位置完全分离。
优选的，步骤b中所述的有效分离区间为峰高噪声比大于3的分离电压区间。
优选的，步骤c中谱图叠加采用数据求和的方式进行叠加。
优选的，步骤d中所述的对应关系为峰位置之间的一一对应关系，采用两个峰位置之差的绝对值进行衡量，差值越小两个峰重合度越高。
本技术方案提出的能被紫外灯电离的挥发性有机混合物的FAIMS(高场不对称波形离子迁移谱)同时分离检测方法是基于离子迁移率(K)在高电场下非线性变化特性实现物质离子分离识别的微量痕量物质现场检测技术，相比于基于荷质比差异来实现离子分离的质谱技术，该技术基于离子碰撞面积的差异导致的离子迁移率非线性变化差异实现离子分离，因而该技术从原理上就具有同分异构体分离检测的优势。同时相比于质谱、色谱等分析技术，该技术还具有快速检测、易于MEMS集成等优势。相比于传统的FAIMS挥发性有机物检测方法，本技术方案提出的“一种挥发性有机混合物的高场不对称波形离子迁移谱同时分离检测方法”以真空紫外灯为电离源，其电离产物洁净、无离子碎片，对挥发性有机物的电离具有选择性，非常适合于VOCs的电离。同时该方法相比于传统的FAIMS挥发性有机物检测方法，其特点在于挥发性有机混合物的同时分离检测而不是传统的对单一物质的定性检测。另外，该方法相比于传统的基于载气掺杂的FAIMS挥发性有机物同时分离检测方法，其优势在于该方法具有通用性，不依赖于待测样品与载气的特殊反应。该分析方法的结论给出了在当前实验条件下待分离物质是否可以实现分离的直接判断，对于可以分离的待分离检测物质，通过特征离子峰的分辨率与灵敏度的分析，给出最佳分离条件。
本发明有益效果
(1)本发明建立的用于高场不对称波形离子迁移谱的挥发性有机混合物同时分离检测方法比基于色谱技术、质谱技术的混合物同时分离检测方法速度更快、成本更低；比其他用于高场不对称波形离子迁移谱实现混合物分离的方法具有更强的通用性。
(2)本发明建立的基于高场不对称波形离子迁移谱的挥发性有机混合物同时分离检测方法可以实现挥发性有机物同分异构体的同时分离检测。
附图说明
图1、实施例1的邻、间、对二甲苯异构体在不同分离电压下的谱图。
图2、实施例1的邻、间、对二甲苯异构体分离电压-扫描电压曲线。
图3、实施例1的邻、间、对二甲苯异构体特征离子峰分离电压-峰高曲线。
图4、实施例1的不同分离电压下，邻、间、对二甲苯叠加谱图。
图5、实施例1的最佳分离电压下二甲苯异构体及混合物特征峰峰位置对比图。
图6、实施例2的苯和乙醇分离电压-扫描电压曲线。
图7、实施例2的最佳分离电压下苯和乙醇及其混合物特征峰峰位置对比图。
图8、实施例3的丙酮、丁酮、戊酮分离电压-扫描电压曲线。
图9、实施例3的丙酮、丁酮、戊酮在最佳分离电压下的叠加谱图。
图10、实施例3的最佳分离电压下丙酮、丁酮、戊酮及其混合物特征峰峰位置对比图。
图11、本发明的能被紫外灯电离的挥发性有机混合物的FAIMS同时检测方法流程图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本发明保护范围的限定。
实施例中使用的仪器：实施例中所述高场不对称波形离子迁移谱仪集成离子源、分离电压电源、补偿电压电源、离子迁移管分析器、弱电流探测器、测控系统等关键模块。离子源采用10.6eV的真空紫外灯；分离电压为不对称方波，频率为1MHz，占空比为30％，幅值范围为0-2000V可调；CV为范围在-30～+30V的缓变直流信号；离子迁移管分离电极尺寸为15×10×0.5mm。载气为99.999％高纯氮气，样品气组分为N2和气态样品，纯度大于99.95％。
实施例1芳香烃类挥发性有机混合物邻、间、对二甲苯混合物的FAIMS同时分离检测方法，包括如下步骤：
a、准确配置浓度15ppb的邻、间、对二甲苯纯样，实验依次获取邻、间、对二甲苯纯样在不同的分离电压下的FAIMS谱图。FAIMS工作条件为气体流速：400L/h，分离电压为不对称方波，频率为1MHz，占空比为30％幅值0-2000V可调，扫描电压为-30到+30的缓变直流信号，电离源为紫外灯电离源。
b、提取邻、间、对二甲苯的特征离子峰分离电压-峰高关系曲线，对比分析邻、间、对二甲苯的指纹信息，选取待测物质的特征离子峰。确定最佳分离区间，该分离区间内特征离子峰完全分离的同时满足信噪比大于3。
C、选取该有效分离区间内相同分离条件下邻、间、对二甲苯的实验谱图，对谱图进行求和，获取相同分离条件下的叠加谱图，通过分析叠加谱图中特征离子峰分离度及信号强度分析峰高、半峰宽对特征离子峰有效读取的影响、确定待检测物的最佳分离条件及该最佳分离条件下物质特征离子峰峰位置信息。
D、实验获取混合物在最佳分离条件下的实验谱图，对比分析混合物谱图离子峰与标准纯样特征离子峰的对应关系。根据特征离子峰峰位置对应关系确定混合物的成分构成，实现混合物的同时分离检测。
依次选取15ppb邻、间、对二甲苯纯样，按上述条件进行高场不对称波形离子迁移谱测定，获取邻、间、对二甲苯纯样在不同的分离电压下的FAIMS谱图如附图1所示。提取邻、间、对二甲苯的指纹信息，对比分析邻、间、对二甲苯的指纹信息，选取待测物质的特征离子峰。如附图2所示，所选取的邻、间、对二甲苯特征离子峰分别为o1、m3、p2。提取邻、间、对二甲苯特征离子峰分离电压-峰高关系曲线，如附图3所示，确定最佳分离区间，该分离区间内特征离子峰完全分离的同时满足信噪比大于3，确定的最佳分离区间为600-800V如附图2所示。选取该有效分离区间内相同分离条件下的邻、间、对二甲苯的实验谱图，对谱图数据进行求和，获取相同分离条件下的叠加谱图，如附图4所示。通过分析叠加谱图中特征离子峰分离度及信号强度，确定峰高、半峰宽对特征离子峰有效读取的影响、获取了待检测物的最佳分离条件为700V，该最佳分离条件下邻、间、对二甲苯特征离子峰o1、m3、p2峰位置分别为4.36V、14.96V和11.16V。进一步实验获取邻、间、对二甲苯混合物在DV＝700V的实验谱图，对比分析混合物谱图离子峰与标准纯样特征离子峰的对应关系，如附图5所示。在该最佳分离条件下，得到二甲苯混合物检测谱图中峰位置为4.33V、14.71V、11.25V的离子峰与邻、间、对二甲苯特征离子峰峰位置分别为4.36V、14.96V和11.16V保持了相当好的一一对应关系，误差仅为0.03V、0.25V和0.09V。根据该对应关系确定了混合物的成分为邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯，分离检测结果如附图5所示。
实施例2醇类及芳香烃类挥发性有机混合物苯和乙醇混合物的FAIMS同时分离检测方法，包括如下步骤：
a、准确配置浓度20ppb的苯、乙醇纯样，实验依次获取苯、乙醇纯样在不同的分离电压下的FAIMS谱图。FAIMS工作条件为气体流速：400L/h，分离电压为不对称方波，频率为1MHz，占空比为30％幅值0-2000V可调，扫描电压为-30到+30的缓变直流信号，电离源为紫外灯电离源。
b、提取苯、乙醇的特征离子峰分离电压-峰高关系曲线，对比分析苯、乙醇的指纹信息，选取待测物质的特征离子峰。确定最佳分离区间，该分离区间内特征离子峰完全分离的同时满足信噪比大于3。
c、选取该有效分离区间内相同分离条件下苯、乙醇的实验谱图，对谱图进行求和，获取相同分离条件下的叠加谱图，通过分析叠加谱图中特征离子峰分离度及信号强度分析峰高、半峰宽对特征离子峰有效读取的影响、确定待检测物的最佳分离条件及该最佳分离条件下物质特征离子峰峰位置信息。
d、实验获取混合物在最佳分离条件下的实验谱图，对比分析混合物谱图离子峰与标准纯样特征离子峰的对应关系。根据特征离子峰峰位置对应关系确定混合物的成分构成，实现混合物的同时分离检测。
依次选取20ppb苯、乙醇纯样，按上述条件进行高场不对称波形离子迁移谱测定，获取苯、乙醇纯样在不同的分离电压下的FAIMS谱图。提取苯、乙醇的指纹信息，对比分析苯、乙醇的指纹信息，选取待测物质的特征离子峰。如附图6所示，所选取的苯、乙醇特征离子峰分别为a1、b2。提取苯、乙醇特征离子峰分离电压-峰高关系曲线，确定最佳分离区间，该分离区间内特征离子峰完全分离的同时满足信噪比大于3，确定的最佳分离区间为450-850V如附图6所示。由于两幅谱图峰均较为简单，且特征离子峰完全分离且不存在干扰峰，因此不用考虑谱图峰高、半峰宽对特征离子峰有效读取的影响，即可以直接在该分离区间内进行混合物的同时分离检测而不需要进行数据求和寻找最佳分离条件。本实施例中在DV＝750V的分离条件下获得苯、乙醇混合物谱图，并进一步对比分析混合物谱图离子峰与标准纯样特征离子峰的对应关系，如附图7所示。在该最佳分离条件下，得到二甲苯混合物检测谱图中峰位置为4.12V和7.16V的离子峰与峰位置分别为4.11V和7.28V的苯、乙醇特征离子峰保持了相当好的一一对应关系，误差仅为0.01V和0.12V。根据该对应关系实现了苯和乙醇的同时分离检测。
实施例3酮类挥发性有机混合物丙酮、丁酮、戊酮混合物的FAIMS同时分离检测方法，包括如下步骤：
a、准确配置浓度20ppb的丙酮、丁酮、戊酮纯样，如实施例1中所述方法及实验条件依次获取丙酮、丁酮纯样在不同的分离电压下的FAIMS谱图。
b、如实施例1中所述方法提取丙酮、丁酮、戊酮的特征离子峰分离电压-峰高关系曲线，选取待测物质的特征离子峰并确定最佳分离区间(如附图8所示)。
c、同实施例1中所述方法选取该有效分离区间内、相同分离条件下丙酮、丁酮、戊酮的叠加谱图(附图9)，确定待检测物的最佳分离条件及该最佳分离条件(DV＝1050V)下物质特征离子峰峰位置信息。
d、按实施例1中所述方法获取丙酮、丁酮、戊酮混合物在最佳分离条件下的实验谱图，对比分析混合物谱图离子峰与标准纯样特征离子峰的对应关系，实现混合物的同时分离检测(如附图10所示)。
Claims (8)
1.一种挥发性有机混合物的FAIMS同时分离检测方法，其特征在于包括如下步骤：
a、准确配置固定浓度的每一种待测挥发性有机物的标准物质纯样，依次获取每一种待测挥发性有机物纯样在不同的分离电压下的实验谱图，提取每一种标准物质纯样的指纹信息；
b、通过对比分析标准物质纯样的指纹信息，确定待测混合物的特征离子峰及有效分离区间；
c、选取有效分离区间内相同分离条件下的待测物质纯样的实验谱图，并通过谱图叠加的方式分析峰高、半峰宽对特征离子峰有效读取的影响，确定待测物质的最佳分离条件及该最佳分离条件下物质特征离子峰峰位置信息；
d、获取混合物在最佳分离条件下的实验谱图，通过分析混合物谱图离子峰与标准纯样特征离子峰的对应关系，确定混合物的成分构成，实现混合物的同时分离检测。
2.如权利要求1所述的一种挥发性有机混合物的FAIMS同时分离检测方法，其特征在于：所述的指纹信息为峰位置-分离电压关系曲线。
3.如权利要求1所述的一种挥发性有机混合物的FAIMS同时分离检测方法，其特征在于：所述的挥发性有机混合物为两种或两种以上的能被真空紫外灯电离源电离且浓度大于5ppb的挥发性有机物组成的混合物。
4.如权利要求1所述的一种挥发性有机混合物的FAIMS同时分离检测方法，其特征在于：步骤b中所述的特征离子峰的峰位置和其他所有待分析物质的离子峰峰位置完全分离。
5.如权利要求1所述的一种挥发性有机混合物的FAIMS同时分离检测方法，其特征在于：步骤b中所述的有效分离区间为峰高噪声比大于3的分离电压区间。
6.如权利要求1所述的一种挥发性有机混合物的FAIMS同时分离检测方法，其特征在于：步骤c中谱图叠加采用数据求和的方式进行叠加。
7.如权利要求1所述的一种挥发性有机混合物的FAIMS同时分离检测方法，其特征在于：步骤d中所述的对应关系为峰位置之间的一一对应关系，采用两个峰位置之差的绝对值进行衡量，差值越小两个峰重合度越高。
8.如权利要求1～7任一所述的一种挥发性有机混合物的FAIMS同时分离检测方法，其特征在于：离子源采用10.6eV的真空紫外灯；分离电压为不对称方波，频率为1MHz，占空比为30％，幅值范围为0-2000V可调；CV为范围在-30～+30V的缓变直流信号；离子迁移管分离电极尺寸为15×10×0.5mm；载气为99.999％高纯氮气或洁净空气，样品气组分为N2和气态样品，纯度大于99.95％。
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