CN108899264A - 一种高灵敏高场不对称波形离子迁移谱检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高灵敏高场不对称波形离子迁移谱检测装置，包括第一分离基板、第二分离基板、中间垫片以及由第一分离基板的底部、第二分离基板的顶部和中间垫片的内壁围成的检测腔体。检测腔体包括从左向右依次设置的离化区、分离区和检测区。离化区包括离子源和载气入口通道。分离区包括第一分离电极和第二分离电极。检测区包括检测电极、偏置电极和离子出口通道。第一分离电极和第二分离电极均为丝网电极或者叉指电极。由以上技术方案可知，本发明能够解决目标物离子在高场不对称波形离子迁移谱中存在大量损耗的问题，有效提高高场不对称波形离子迁移谱的检测灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及离子迁移谱技术领域，具体涉及一种高灵敏高场不对称波形离子迁移谱检测装置。
背景技术
高场不对称波形离子迁移谱是在上世纪90年代发展的一种新型检测技术，其工作原理是离子迁移率在高低电场下发生非线性变化实现离子分离识别，该技术具有结构简单易微型化、检测速度快等优点，被广泛的应用于公共安全、环境和反恐等领域广泛的应用。
现场环境物质快速识别一直是高场不对称波形离子迁移谱技术长期研究的热点，然而面对现场环境的多基质干扰和目标物的低剂量特性，传统结构的高场不对称波形离子迁移谱技术的分辨率和灵敏度还还需要进一步提高。受益于美国新墨西哥州立大学的Eiceman研究组、中科院智能机械研究所陈池来研究组、浙江大学汪小知研究组和清华大学精仪系的王晓浩研究组等在高场不对称波形离子迁移谱技术上的深入研究，通过掺杂气体种类、改变载气湿度等方法成功的将分辨率提高到100左右，基本可以满足现场环境检测需求。2007-2008年，Franz和Sielemann等研究组研制出高分辨高场不对称波形离子迁移谱技术应用于危害品和公共安全等领域，实现了毒品中可卡因和化学毒剂模拟剂的准确识别。2015年，中科院陈池来研究组利用高分辨高场不对称波形离子迁移谱技术实现了对数十种挥发性有机物、氨等准确识别。上述研究成果体现了高场不对称波形离子迁移谱技术在复杂环境下物质准确识别等领域的极大优势。
近年来，随着高场不对称波形离子迁移谱在痕量物质检测领域的拓展，对灵敏度的要求越来越高。在高场不对称波形离子迁移谱中，灵敏度主要受离子源离化效率和离子分离区损耗比例决定的，当离子源选定后，离化产物和效率基本可以确定，因此，提高灵敏度只能通过降低离子分离区损耗比，离子在分离区损耗比主要是离子复合和撞击到基板上电极的中和作用引起的。目前，降低离子复合效率可以通过增加载气流量和迁移电场实现，该方法已经被相关团队设计和验证。例如，2010年中科院智能机械研究所的林丙涛团队在分析化学期刊发表论文“载气流速对高场不对称波形离子迁移谱的影响”提及到随着载气流速增加到3.7L/min时，灵敏度越高，当大于3.7/min时，灵敏度下降，这是可能是流量越大时，在分离区出现湍流现象。2012年，美国专利US8263930B2提出一种利用流场和电场提高高场不对称波形离子迁移谱的灵敏度，通过在分离区后端设置离子迁移电场和增加载气流量降低离子复合几率，然而大流量载气对气路系统提出苛刻要求，除此之外，通过在分离区前后端引入电场牵引，需要考虑引入的多级电场与高电场之间的串扰问题对分辨率的影响，因此结构和制造复杂。
对于高场不对称波形离子迁移谱来说，减少离子撞击基板电极几率是提高灵敏度的最有效方法，虽然美国Sionex公司的Krylov等人通过提出一种反激升压方式高压电源代替传统的脉冲放大式和脉冲放大式降低离子在传输区的损耗强度，但是该方式高压源存在电感不稳定性等问题，对离子峰形状产生影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高灵敏高场不对称波形离子迁移谱检测装置，该检测装置能够解决目标物离子在高场不对称波形离子迁移谱中存在大量损耗的问题，有效提高高场不对称波形离子迁移谱的检测灵敏度，对高场不对称波形粒子迁移谱技术用于衡量物质识别具有重要意义，而且该检测装置所采用的制造工艺能够为检测装置的实现提供技术保障。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种高灵敏高场不对称波形离子迁移谱检测装置，包括相对设置的第一分离基板和第二分离基板、设置在第一分离基板与第二分离基板之间的中间垫片以及由第一分离基板的底部、第二分离基板的顶部和中间垫片的内壁围成的检测腔体；所述检测腔体包括从左向右依次设置的离化区、分离区和检测区；所述离化区包括设置在第一分离基板上的离子源以及设置在第二分离基板上的载气入口通道；所述分离区包括设置在第一分离基板底部的第一分离电极以及设置在第二分离基板顶部的第二分离电极；所述检测区包括设置在第一分离基板底部的检测电极、设置在第二分离基板顶部的偏置电极和设置在第二分离基板上的离子出口通道；所述第一分离电极和第二分离电极均为丝网电极或者叉指电极。
进一步的，所述第一分离电极通过设置在第一分离基板上的第一穿孔电极与高频高压源相连；所述第二分离电极通过设置在第二分离基板上的第二穿孔电极与直流扫描电压源相连；所述检测电极通过设置在第一分离基板上的第三穿孔电极与微弱信号放大器相连；所述偏置电极通过设置在第二分离基板上的第四穿孔电极与直流偏置电压源相连。
进一步的，所述丝网电极的形状为丝网状，其相邻网格的间距为纳米量级；所述叉指电极的形状为叉指状，其相邻叉指条纹的间距为纳米量级。
进一步的，所述中间垫片包括垫片主体和开设在垫片主体中间的上下两端开口的空腔。
进一步的，所述第一分离基板和第二分离基板的材料采用适用于微机电系统加工的玻璃、硅片、陶瓷中的任意一种。
进一步的，所述第一分离基板、第二分离基板、载气入口通道、离子出口通道均采用微机电系统中的微加工和TGV工艺实现。
进一步的，所述第一分离电极、第二分离电极、检测电极和偏置电极均采用微机电系统中的光刻和镀膜工艺实现。
进一步的，所述第一穿孔电极、第二穿孔电极、第三穿孔电极和第四穿孔电极均采用TGV工艺实现。本发明中的TGV工艺表示玻璃穿孔工艺。
进一步的，所述第一分离基板、中间垫片和第二分离基板之间的键合采用微机电系统中的阳极键合、金属键合、热键合工艺中的任意一种实现。
进一步的，所述离子源采用真空紫外灯、辐射源、电晕源、解吸附亚稳态离子源、电喷雾离子源中的任意一种。
由以上技术方案可知，本发明从高场不对称波形离子迁移谱分离区的分离原理入手，设计一种用于提高高场不对称波形离子迁移谱技术灵敏度的新型结构分离电极，该新型结构分离电极为丝网电极或叉指电极，且丝网电极的网格间距和叉指电极的相邻叉指条纹间距都为纳米量级。通过理论分析发现，本发明所述的新型结构分离电极可以成数量级降低高电场对离子在微小空间内震荡运动带来的离子损耗强度，大幅度提高高场不对称波形离子迁移谱的灵敏度。而且本发明的所提出的新型结构分离电极的间距为纳米量级，传统工艺是无法实现该结构的，近年来，随着微机电系统的快速发展和广泛应用，微机电系统的高精度和易微型化等优势逐渐在各领域体现出来，本发明基于微机电系统工艺，提出了适用于新型高灵敏高场不对称波形离子迁移谱检测装置的制造工艺，通过引入微机电系统工艺中的镀膜、背面电极穿孔和键合等工艺，设计实现一种适用于本发明的制造方法，为新型高灵敏高场不对称波形离子迁移谱检测技术的研制提供了技术保障。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明中分离基板及各电极的结构示意图；
图3是本发明中间垫片的结构示意图；
图4是本发明所述的新型结构分离电极和传统结构分离电极的信号强度对比图；
图5是本发明的制造工艺流程图。
其中：
1、高灵敏高场不对称波形离子迁移谱检测装置，2、离子源，31、第一穿孔电极，32、第二穿孔电极，33、第三穿孔电极，34、第四穿孔电极，4、第一分离基板，5、第一分离电极，6、检测电极，7、中间垫片，71、垫片主体，72、空腔，8、离子出口通道，9、偏置电极，10、第二分离电极，11、载气入口通道，12、第二分离基板，13、离化区，14、分离区，15、检测区，100、离子团，200、基质离子一，300、基质离子二，400、目标物特征离子。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明：
如图1-图2所示的一种高灵敏高场不对称波形离子迁移谱检测装置1，包括相对设置的第一分离基板4和第二分离基板12、设置在第一分离基板4与第二分离基板12之间的中间垫片7以及由第一分离基板4的底部、第二分离基板12的顶部和中间垫片7的内壁围成的检测腔体。
具体地说，所述检测腔体包括从左向右依次设置的离化区13、分离区14和检测区15。所述离化区13包括设置在第一分离基板4左端的离子源2以及设置在第二分离基板12左端的载气入口通道11。所述分离区14包括设置在第一分离基板4中段底部的第一分离电极5以及设置在第二分离基板12中段顶部的第二分离电极10。所述检测区包括设置在第一分离基板4右端底部的检测电极6、设置在第二分离基板12右端顶部的偏置电极9和设置在第二分离基板右端12的离子出口通道8。所述检测电极6和偏置电极9是一对平行实体电极。
进一步的，所述第一分离电极5和第二分离电极10相对且平行设置，且所述第一分离电极和第二分离电极均为丝网电极或者叉指电极。所述丝网电极的形状为丝网状，其相邻网格的间距为纳米量级；所述叉指电极的形状为叉指状，其相邻叉指条纹的间距为纳米量级。本发明所采用的第一分离电极和第二分离电极是新型结构分离电极，从图4可以看出，采用该新型结构分离电极所获取的信号强度，远远大于传统结构分离电极所获取的信号强度。以叉指电极为例来说明下本发明说书的新型结构分离电极的设计原理：离子在一对叉指电极产生的高频电场中上下震荡运动，由于一对叉指电极之间的间距为微米量级，而叉指电极自身的相邻叉指条纹之间的间距为纳米量级，大量特征离子运动到分离基板表面又在电场作用下继续运动，直至离开分离区到达检测区，从而实现高场不对称波形离子迁移谱的灵敏度的提高。
进一步的，所述第一分离电极5通过设置在第一分离基板4上的第一穿孔电极31与高频高压源相连。所述第二分离电极10通过设置在第二分离基板12上的第二穿孔电极32与直流扫描电压源相连。所述检测电极6通过设置在第一分离基板4上的第三穿孔电极33与微弱信号放大器相连。所述偏置电极9通过设置在第二分离基板12上的第四穿孔电极34与直流偏置电压源相连。
进一步的，如图3所示，所述中间垫片7包括垫片主体71和开设在垫片主体71中间的上下两端开口的空腔72。所述空腔72，作为气流通道。目标物离子400随载气在空腔72中运动，依次通过离化区和分离区后，到达检测区。
进一步的，所述离子源2采用真空紫外灯、辐射源、电晕源、解吸附亚稳态离子源、电喷雾离子源中的任意一种。
进一步的，由于本发明所采用的新型结构分离电极对丝网和叉指电极的间距以及精度要求较高，因此，本发明采用微机电系统中的微加工、光刻、镀膜和键合等工艺来实现上述的高场不对称波形离子迁移谱检测装置。具体地说，所述第一分离基板4和第二分离基板12的材料采用适用于微机电系统加工的玻璃、硅片、陶瓷中的任意一种。所述第一分离基板4、第二分离基板12、载气入口通道11、离子出口通道8均采用微机电系统中的微加工和TGV工艺实现。所述第一分离电极5、第二分离电极10、检测电极6和偏置电极9均采用微机电系统中的光刻和镀膜工艺实现。所述第一分离电极5和第二分离电极10采用微机电系统中的镀膜工艺分别设置在第一分离基板、第二分离基板的表面。所述第一穿孔电极31、第二穿孔电极32、第三穿孔电极33和第四穿孔电极34均采用TGV工艺实现。所述第一分离基板4、中间垫片7和第二分离基板12之间的键合采用微机电系统中的阳极键合、金属键合、热键合工艺中的任意一种实现。
如图5所示，本发明所述的高场不对称波形离子迁移谱检测装置的制造方法为：
本发明提出的新型结构分离电极可以提高高场不对称波形离子迁移谱技术的灵敏度，探测精度可以达到ppb量级一下。由于本发明中的分离基板的材质采用玻璃、硅片、陶瓷中的任意一种，成分单一，表面无法挥发出一些污染物干扰本发明技术的检测精度，而且高场不对称波形离子迁移谱所需电场强度高于10000V/cm以上的匀强电场，两个分离基板之间的间距，也就是中间垫片的厚度为微米量级，因此需要对分离基板表面进行抛光。目前热力学优良和适用于表明抛光的材料主要为玻璃、硅片和陶瓷。因此针对本发明来说，分离基板选取的材料为玻璃、硅片和陶瓷中的任意一种。近年来，随着微机电系统的快速发展和广泛应用，微机电系统的高精度和易微型化等优势逐渐在各领域体现出来，本发明采用微机电系统中的一些工艺，发展一种适用于本发明的所提及的技术制造方法，具体地说，利用光刻和镀膜实现第一分离电极、检测电极、第二分离电极和偏置电极的制作，采用玻璃穿孔(TGV)工艺在第一分离基板和第二分离基板上进行电极穿孔，得到各穿孔电极，采用微机电系统中的阳极键合、金属键合、热键合工艺中的任意一种实现第一分离基板、第二分离基板与中间垫片的键合，将各部分封装在一起。
具体地说，本发明所述的高场不对称波形离子迁移谱检测装置的制造方法包括以下步骤：
(1)采用适用于微机电系统加工的玻璃、硅片、陶瓷中的任意一种材料制作第一分离基板和第二分离基板。
(2)对第一分离基板和第二分离基板进行抛光处理。
(3)在第一分离基板和第二分离基板的表面进行图形设计。
(4)采用光刻和镀膜工艺，在第一分离基板表面实现第一分离电极和检测电极，在第二分离基板表面实现第二分离电极和偏置电极。
(5)采用玻璃穿孔(TGV)工艺在第一分离基板和第二分离基板上进行电极穿孔，得到各穿孔电极。
(6)采用微机电系统中的阳极键合、金属键合、热键合工艺中的任意一种实现第一分离基板、第二分离基板与中间垫片的键合，将各部分封装在一起。
本发明的工作原理为：
从载气入口通道11向检测腔中通入载气，目标物和基质通过载气入口通道11随载气进入离化区13，被离子源2离化成离子形态，得到离子团100，离子团100随载气到达分离区14。高频高压和直流扫描电压分别通过第一穿孔电极31和第二穿孔电极32施加至第一分离电极5、第二分离电极10上。第一分离基板4、第二分离基板12表面的第一分离电极5、第二分离电极10产生的电场对离子团进行筛选，离子在第一分离电极5和第二分离电极10之间产生的高低混合电场中上下震荡运动：基质离子一200和基质离子二300被牵引至电极表面中和，目标物特征离子400在分离区14主要分为两种运动模式，一种是牵引至分离基板表面后继续运动到检测区15，另一种是直接通过分离区14到达检测区15。由于本发明采用的分离电极结构是丝网和叉指形状，运动到分离基板上的目标物特征离子400又进入电场中运动，并随载气进入检测区15，在偏置电极9上施加直流偏置电压，产生的偏置电场将离子牵引至检测电极6。本发明所采用的分离电极为新型电极结构，目标物离子在这种新型电极结构产生的高低电场作用下，特征离子可以大量通过分离区到达检测区。
综上所述，本发明所述的高场不对称波形离子迁移谱检测装置，通过设计实现一种新型结构分离电极，解决了传统电极结构目标物离子在分离区高电场中震荡运动所带来的大量离子损耗问题，大幅度提高了高场不对称波形离子迁移谱技术的灵敏度，对高场不对称波形离子迁移谱技术在痕量物质检测具有重要意义。而且本发明通过采用微机电系统中的微加工、光刻、镀膜和键合等工艺，设计实现一种适用于本发明所述的高场不对称波形离子迁移谱检测装置的制造方法，为本发明提出的新结构成功研制提供了可靠的技术保障。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种高灵敏高场不对称波形离子迁移谱检测装置，其特征在于：包括相对设置的第一分离基板和第二分离基板、设置在第一分离基板与第二分离基板之间的中间垫片以及由第一分离基板的底部、第二分离基板的顶部和中间垫片的内壁围成的检测腔体；所述检测腔体包括从左向右依次设置的离化区、分离区和检测区；所述离化区包括设置在第一分离基板上的离子源以及设置在第二分离基板上的载气入口通道；所述分离区包括设置在第一分离基板底部的第一分离电极以及设置在第二分离基板顶部的第二分离电极；所述检测区包括设置在第一分离基板底部的检测电极、设置在第二分离基板顶部的偏置电极和设置在第二分离基板上的离子出口通道；所述第一分离电极和第二分离电极均为丝网电极或者叉指电极。
2.根据权利要求1所述的一种高灵敏高场不对称波形离子迁移谱检测装置，其特征在于：所述第一分离电极通过设置在第一分离基板上的第一穿孔电极与高频高压源相连；所述第二分离电极通过设置在第二分离基板上的第二穿孔电极与直流扫描电压源相连；所述检测电极通过设置在第一分离基板上的第三穿孔电极与微弱信号放大器相连；所述偏置电极通过设置在第二分离基板上的第四穿孔电极与直流偏置电压源相连。
3.根据权利要求1所述的一种高灵敏高场不对称波形离子迁移谱检测装置，其特征在于：所述丝网电极的形状为丝网状，其相邻网格的间距为纳米量级；所述叉指电极的形状为叉指状，其相邻叉指条纹的间距为纳米量级。
4.根据权利要求1所述的一种高灵敏高场不对称波形离子迁移谱检测装置，其特征在于：所述中间垫片包括垫片主体和开设在垫片主体中间的上下两端开口的空腔。
5.根据权利要求1所述的一种高灵敏高场不对称波形离子迁移谱检测装置，其特征在于：所述第一分离基板和第二分离基板的材料采用玻璃、硅片、陶瓷中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种高灵敏高场不对称波形离子迁移谱检测装置，其特征在于：所述第一分离基板、第二分离基板、载气入口通道、离子出口通道均采用微机电系统中的微加工和TGV工艺实现。
7.根据权利要求1所述的一种高灵敏高场不对称波形离子迁移谱检测装置，其特征在于：所述第一分离电极、第二分离电极、检测电极和偏置电极均采用光刻和镀膜工艺实现。
8.根据权利要求1所述的一种高灵敏高场不对称波形离子迁移谱检测装置，其特征在于：所述第一穿孔电极、第二穿孔电极、第三穿孔电极和第四穿孔电极均采用TGV工艺实现。
9.根据权利要求1所述的一种高灵敏高场不对称波形离子迁移谱检测装置，其特征在于：所述第一分离基板、中间垫片和第二分离基板之间的键合采用阳极键合、金属键合、热键合工艺中的任意一种实现。
10.根据权利要求1所述的一种高灵敏高场不对称波形离子迁移谱检测装置，其特征在于：所述离子源采用真空紫外灯、辐射源、电晕源、解吸附亚稳态离子源、电喷雾离子源中的任意一种。
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