CN111370291A - 单片集成多针板放电离子源与faims分析器的装置及工作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及单片集成多针板放电离子源与FAIMS分析器的装置及工作方法。装置包括由上基板、离子源中间垫片和中基板围成的离化腔体,由中基板、FAIMS分析器中间垫片和下基板围成的检测腔体。离化腔体为离化区,包括多针板电极和离子源板电极。检测腔体的中段为分析区,包括FAIMS分离上电极和FAIMS分离下电极。检测腔体的右端为离子检测区,包括FAIMS致偏电极和样品特征离子检测电极。上基板的左端开设有进样口,分析区左侧的中间基板上开设有FAIMS分析器离子入口,FAIMS分析器中间垫片的右端开设有尾气出口。本发明能够提高待测样品的离子化效率,解决了离化区、分析区长距离离子传输的损耗问题和仪器微型化困难的难题,有利于拓展FAIMS技术的现场检测领域。
Description
技术领域
本发明涉及现场痕量物质检测技术领域,具体涉及一种单片集成多针板放电离子源与FAIMS分析器的装置及工作方法。
背景技术
高场不对称波形离子迁移谱(High-Field Asymmetric Ion MobilitySpectrometry,FAIMS),也称为差分离子迁移率谱(Differential MobilitySpectrometry,DMS),是基于高电场下离子迁移率发生非线性变化的差异实现物质分离识别的快速检测技术。FAIMS技术的核心器件主要由离子源和分析器组成的,其中离子源的作用是用于待测物的离化,其离化效率直接决定了FAIMS技术的检测灵敏度。分析器的作用是实现待测物质离子的分离作用,其分离能力决定了FAIMS技术的识别精度。
目前在FAIMS技术应用较为广泛的离子源是放射源、紫外灯电离源、电喷雾离子源和电晕放电离子源。其中,放射源离化效率高,工作稳定性和可靠性比较高,但是存在一定的安全隐患,只仅限于特定的人员和单位使用,无法广泛的推广和使用。紫外灯电离源是利用光子与样品分子直接作用形成正离子,离子碎片少,离化产物洁净,有利于FAIMS技术的物质分析。目前使用较多的紫外灯离子源发出的光子能量为10.6eV,只能电离大部分低离化能的挥发性有机物,且窗口需要定期清洗,不利于长时间复杂环境物质检测。电喷雾离子源是一种软电离技术,可以直接对液体样品进行原位分析,保留了待测化合物的整体分子信息。但是电喷雾离子源会带来大量溶剂,严重影响了FAIMS技术的识别稳定性。电晕放电离子源的原理是利用一个针状电极,并与对电极之间加入一个几千伏的高压下,由于针尖尖端处的曲率半径很小,在尖端电极附近的局部电场强度超过气体的电离场强,使气体发生电离而放电的现象,具有低功耗、稳定性高、结构简单易加工等优点,广泛的用于毒品、爆炸物、化学毒剂、挥发性有机物等物质的离化。
FAIMS技术的分析器是由一对平行电极组成的,样品离子随载气进入FAIMS分析器中,受到平行电极上高频非对称射频电场和直流缓变电场的共同作用下,被检测物特征离子在一个射频电压周期内沿垂直电极方向的位移为零,通过分析区到达检测区,其它离子则撞击到迁移区电极上被中和为中性分子,到达检测区的离子撞击到极板上形成电流信号输出所需要的谱图,通过谱图分析可以知道检测的样品种类和含量。
目前,应用于FAIMS技术的是单针结构电晕放电离子源,其离化效率无法满足FAIMS低浓度物质检测,且现有的单针结构电晕放电离子源离化后的样品离子需要通过复杂的离子传输通道才能到达FAIMS分析器,离子在长距离的传输过程中存在离子复合、碰撞等作用,导致大量离子损耗,只有少量离子到达FAIMS分析器被分离检测。
论文“采用针-环离子源的集成式高场非对称波形离子迁移谱系统”,设计了一套集成电源离子源-FAIMS,实现样品丙酮的离化。该结构的电源离子源采用的是单针环结构,为了固定针环间距和位置,利用电子硅胶粘连实现针环固定至上下基板表面,不仅对准精度无法保准,同时没有考虑电子硅胶含有的污染挥发性污染物,且没有真正意义上的集成。通过与真空紫外灯离子源对比,发现该单针环离化效率只是略高于真空紫外灯。
美国专利USOO61OO698A设计了一种针板放电离子源-FAIMS结构,实现了离子源与FAIMS分析器的集成,其中电晕源的结构是单针板结构,并没有提高样品的离化效率,同时该结构电晕离子源是利用添加额外的基板固定在FAIMS分析器的上基板,并不是真正实现与FAIMS分析器单片集成。
中国专利CN 109188228 A公开了一种旋转平台多针板电极电晕老化试验装置,设计了一种旋转平台多针板电极,用于测试硅橡胶材料电晕老化试验。主要是利用电晕产生的大量等离子体加速冲击硅橡胶材料,由于这些等离子体的能量在几到几十电子伏特,与硅橡胶分子的化学键相接近,因此能诱发硅橡胶的表面分子化学键断裂而降解,实现硅橡胶的老化。该发明专利核心是设计的多针电晕旋转平台,利用多针电晕放电能够实现硅橡胶表面整体老化,解决了单针电晕的局部老化问题。放置于平台上的平板绝缘材料可以按照预定的转速进行旋转,使得绝缘材料受电晕老化的作用更加的均匀和快速。
中国专利CN102427653 A公开了一种引入微辉光放电模式的大气压非平衡等离子体源,该等离子体源是涉及一种气体放电低温等离子体发生源,是在常规大气压介质阻挡非平衡等离子体发生源基础上,改善电介质层材料性能,提高激励电场强度等方法将多重微辉光放电模式引入到大气压非平衡等离子体源中,提高了活性粒子的产生效率,增强了等离子体化学反应效能,是基于介质阻挡放电的模式。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单片集成多针板放电离子源与FAIMS分析器的装置及工作方法,该装置及其工作方法不仅能够提高待测样品的离子化效率,还能够解决离子损耗和仪器微型化困难的难题,有利于FAIMS技术现场检测。
为实现上述目的,本发明采用了以下技术方案:
一种单片集成多针板放电离子源与FAIMS分析器的装置,包括自上向下依次设置的上基板、中基板与下基板;所述上基板与中基板之间设有中空的离子源中间垫片,上基板的底部、离子源中间垫片的内壁和中基板的顶部围成离化腔体;所述中基板与下基板之间设有中空的FAIMS分析器中间垫片,中基板的底部、FAIMS分析器中间垫片的内壁和下基板的顶部围成检测腔体;所述离化腔体为离化区,包括设置在上基板底部的多针板电极和设置在中基板顶部的离子源板电极;所述多针板电极与多针放电电压源相连,离子源板电极与板电极地相连;所述检测腔体的中段为分析区,包括设置在中基板底部的FAIMS分离上电极和设置在下基板顶部的FAIMS分离下电极;所述FAIMS分离上电极与FAIMS分离电压源相连,FAIMS分离下电极与FAIMS补偿电压源相连;所述检测腔体的右端为检测区,包括设置在中基板底部的FAIMS致偏电极和设置下基板顶部的样品特征离子检测电极;所述FAIMS致偏电极和FAIMS致偏电压源相连,样品特征离子检测电极和微弱电流探测器相连;所述上基板的左端开设有进样口,分析区左侧的中间基板上开设有连通离化腔体与检测腔体的FAIMS分析器离子入口,FAIMS分析器中间垫片的右端开设有尾气出口。
进一步的,所述上基板、中基板和下基板均采用石英玻璃或高硼硅玻璃材质;所述上基板、中基板和下基板采用高精度机械加工装置制作。
进一步的,所述多针板电极包括若干均匀分布的针板;所述针板采用金属薄片通过金属刻蚀工艺制成;所述上基板上开设有若干通孔;所述针板的上端插入至通孔中,下端为针尖状,且其针尖的曲率半径小于50μm。
进一步的,所述上基板的底部设有套设在多针板电极外侧的针电极屏蔽电极;所述针电极屏蔽电极接地;所述针电极屏蔽电极采用厚膜和薄膜工艺实现。
进一步的,所述中基板的顶部设有套设在离子源板电极外侧的板电极屏蔽电极,所述板电极屏蔽电极接地;所述板电极屏蔽电极采用厚膜和薄膜工艺实现。
进一步的,所述FAIMS分离上电极与FAIMS分离下电极的间距小于0.5mm。
进一步的,所述多针放电电压源,用于向多针板电极施加直流高压;所述板电极地,用于将离子源板电极接地;所述FAIMS分离电压源,用于向FAIMS分离上电极施加高频非对称高电压,其电压频率大于1MHz,幅值大于1000V;所述FAIMS补偿电压源,用于向FAIMS分离下电极施加直流缓变电压,其电压范围为-30V~30V,时间为30s;所述FAIMS致偏电压源,用于向FAIMS致偏电极施加大于4V的直流电压。
进一步的,所述通孔采用喷砂工艺在上基板上加工成通孔;所述离子源板电极采用金属银或金材质,且离子源板电极采用磁控溅射镀金属工艺实现;所述上基板与下基板采用热键合工艺键合。
进一步的,所述中基板的底部设有套设在FAIMS致偏电压源外侧的致偏屏蔽电极;所述下基板的顶部设有套设在样品特征离子检测电极外侧的离子检测屏蔽电极;所述致偏屏蔽电极和离子检测屏蔽电极均采用玻璃穿孔工艺实现。
本发明还涉及一种上述FAIMS分析器的工作方法,该方法包括以下步骤:
(1)待测样品随载气一同由进样口进入离化腔体内。
(2)多针板电极上施加有直流高压电,离子源板电极接地,在多针板电极与离子源板电极之间形成离化电场;在多针板电极附近的局部电场强度大于待测样品的电离场强,将大量待测样品分子离化为离子状态,变成离子状态的待测样品由FAIMS分析器离子入口进入到检测腔体中
(3)由于FAIMS分离上电极上施加有高频非对称电压,FAIMS分离下电极上施加有直流缓变电压,因此,在FAIMS分离上电极与FAIMS分离下电极之间形成由高频非对称电场和直流缓变电场组成的特殊混合电场FAIMS电场,在该特殊混合电场FAIMS电场的作用下,只有待测样品特征离子随载气穿过分析区达到检测区。
(4)由于FAIMS致偏电极上施加有大于4V的直流电压,样品特征离子检测电极接地,因此,在FAIMS致偏电极与样品特征离子检测电极之间形成检测电场,在检测电场作用下,待测样品特征离子被牵引至样品特征离子检测电极上,产生的微弱电流被微弱电流探测器探测到,并输出至显示界面;同时,尾气通过尾气出口排出。
在现有技术中,电晕放电离子源与FAIMS技术的应用需要在FAIMS前端添加复杂的连接装置,无法解决连接装置带来的体积大的问题,而且离化区、分离区传输过程中距离过长导致离子损耗过多。本发明通过设计多针板电极,能够提高待测样品的离子化效率;同时采用复杂的制造工艺流程将多针板电晕离子源和FAIMS分析器单品集成化,并在材料选取/结构设计和工艺摸索等方面开展了深入的研究,解决了离子损耗和仪器微型化困难的难题,有利于FAIMS技术现场检测。
附图说明
图1是本发明中装置的结构示意图;
图2是本发明中装置的三维立体示意图;
图3是本发明中上基板、针电极屏蔽电极和多针板电极的装配结构示意图;
图4是本发明中下基板、离子源板电极和板电极屏蔽电极的装配结构示意图;
图5是本发明中装置的制造工艺流程图;
图6是本发明所述的新型结构分离电极和传统结构分离电极的信号强度对比图。
其中:
1、中基板,2、下基板,3、针电极屏蔽电极,4、多针连接导线,5、多针放电电压源,6、多针板电极,7、FAIMS分离上电极,8、FAIMS分离电压源,9、FAIMS致偏电极,10、FAIMS致偏电压源,11、尾气出口,12、被检测的样品特征离子,13、微弱电流探测器,14、样品特征离子检测电极,15、FAIMS补偿电压源,16、FAIMS分离下电极,17、板电极屏蔽电极,18、板电极地,19、离子源板电极,20、被多针板离子源离化的样品离子,21、待测样品,22、进样口,23、离子检测屏蔽电极,24、致偏屏蔽电极,25、FAIMS分析器离子入口,26、离子源中间垫片,27、FAIMS分析器中间垫片,28、上基板。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明:
如图1-图4所示的一种单片集成多针板放电离子源与FAIMS分析器的装置,包括自上向下依次设置的上基板28、中基板1与下基板2。所述上基板28与中基板1之间设有中空的离子源中间垫片26,上基板28的底部、离子源中间垫片26的内壁和中基板1的顶部围成离化腔体。所述中基板1与下基板2之间设有中空的FAIMS分析器中间垫片27,中基板1的底部、FAIMS分析器中间垫片27的内壁和下基板2的顶部围成检测腔体。所述离化腔体为离化区,包括设置在上基板底部的多针板电极和设置在中基板顶部的离子源板电极。所述多针板电极6与多针放电电压源5相连,离子源板电极19与板电极地18相连。所述检测腔体的中段为分析区,包括设置在中基板1底部的FAIMS分离上电极7和设置在下基板2顶部的FAIMS分离下电极16。所述FAIMS分离上电极7与FAIMS分离电压源8相连,FAIMS分离下电极16与FAIMS补偿电压源15相连;所述检测腔体的右端为检测区,包括设置在中基板1底部的FAIMS致偏电极9和设置下基板2顶部的样品特征离子检测电极14;所述FAIMS致偏电极9和FAIMS致偏电压源10相连,样品特征离子检测电极14和微弱电流探测器13相连;所述上基板28的左端开设有进样口22,分析区左侧的中间基板1上开设有连通离化腔体与检测腔体的FAIMS分析器离子入口25,FAIMS分析器中间垫片27的右端开设有尾气出口。
进一步的,所述上基板28、中基板和下基板2均采用石英玻璃或高硼硅玻璃材质;所述上基板28、中基板和下基板2均采用高精度机械加工装置制作。所述上基板28、中基板和下基板2,用于固定各个区电极。
进一步的,所述多针板电极6包括若干均匀分布的针板。所述针板采用金属薄片通过金属刻蚀工艺制成。所述上基板28上开设有若干通孔。所述针板的上端插入至通孔中,针板的下端为针尖状,其针尖的曲率半径小于50μm。曲率半径的大小决定了离子源的电离效率,曲率半径越小越容易产生电晕,一般大于50um以上电离效果差,且需要的电场强度越高。
进一步的,所述上基板28的底部设有套设在多针板电极外侧的针电极屏蔽电极3;所述针电极屏蔽电极3接地;所述针电极屏蔽电极3采用厚膜和薄膜工艺实现。所述针电极屏蔽电极3,用于隔离工频和FAIMS电场对多针板电极放电效率和放电强度的影响。
进一步的,所述中基板2的顶部设有套设在离子源板电极19外侧的板电极屏蔽电极17,所述板电极屏蔽电极17接地;所述板电极屏蔽电极17采用厚膜和薄膜工艺实现。
进一步的,所述FAIMS分离上电极7与FAIMS分离下电极16的间距小于0.5mm,一方面是由FAIMS分析器中间垫片27厚度决定,另一方面是为了实现FAIMS技术对离子的有效分离,分离电场一般大于20000V/cm,以0.5mm计算,需要分离电压为1000V,同时满足频率为1MHz非对称方波,电压为1000V以上,需要多MOSFET串联实现,导致电源体积大、成本高。
进一步的,所述多针放电电压源5,用于向多针板电极6施加直流高压。所述板电极地18,用于将离子源板电极19接地。所述FAIMS分离电压源8,用于向FAIMS分离上电极7施加高频非对称高电压,其电压频率大于1MHz,幅值大于1000V。所述高频非对称高电压通过多MOSFET管串联方式实现。所述FAIMS补偿电压源15,用于向FAIMS分离下电极16施加直流缓变电压,其电压范围为-30V~30V,时间为30s。FAIMS技术只有在高频非对称高电场和直流缓变电场的共同作用下,特征离子通过分析区到达检测区,其他离子被牵引至基板湮灭。所述FAIMS致偏电压源10,用于向FAIMS致偏电极9施加大于4V的直流电压。所述FAIMS致偏电压源,用于向FAIMS致偏电极施加大于4V的直流电压。以0.5mm为例,电场为80V/cm,大量特征离子被牵引至检测电极。
进一步的,所述通孔采用喷砂工艺在上基板28上加工成通孔。所述离子源板电极19采用金属银或金材质,且离子源板电极19采用磁控溅射镀金属工艺实现。所述上基板28、中基板与下基板2均采用热键合工艺键合。
进一步的,所述中基板的底部设有套设在FAIMS致偏电压源10外侧的致偏屏蔽电极24;所述下基板的顶部设有套设在样品特征离子检测电极14外侧的离子检测屏蔽电极23;所述致偏屏蔽电极24和离子检测屏蔽电极23均采用玻璃穿孔工艺实现。
本发明还涉及一种上述FAIMS分析器的工作方法,该方法包括以下步骤:
(1)待测样品21随载气一同由进样口22进入离化腔体内。
(2)多针板电极6上施加有直流高压电,离子源板电极19接地,在多针板电极6与离子源板电极19之间形成离化电场;在多针板电极6附近的局部电场强度大于待测样品21的电离场强,将大量待测样品分子离化为离子状态,变成离子状态的待测样品由FAIMS分析器离子入口进入到检测腔体中。由于离子源和FAIMS分析器是单片集成在一起的,离子传输路径短,离子扩散和复合几率小,几乎全部被电离后的离子随载气进入分析区。
(3)由于FAIMS分离上电极7上施加有高频非对称电压,FAIMS分离下电极16上施加有直流缓变电压,因此,在FAIMS分离上电极7与FAIMS分离下电极16之间形成由高频非对称电场和直流缓变电场组成的特殊混合电场FAIMS电场,在该FAIMS电场的作用下,只有待测样品特征离子随载气穿过分析区达到检测区。
(4)由于FAIMS致偏电极9上施加有大于4V的直流电压,样品特征离子检测电极14接地,因此,在FAIMS致偏电极9与样品特征离子检测电极14之间形成检测电场,在检测电场作用下,待测样品特征离子被牵引至样品特征离子检测电极14上,产生的微弱电流被微弱电流探测器13探测到,并输出至显示界面;同时,尾气通过尾气出口11排出。由于离子源和检测区分别置于两个平面,且离子源和检测区分别设置了屏蔽电极,因此检测区受到的干扰噪声较低,将大大提高了FAIMS技术的检测限。
考虑到多针尖放电对针尖曲率半径小、板电极和FAIMS分离电极平整度的高要求下,选取了MEMS工艺实现本发明所述的FAIMS分析器的制造。如图5所示,本发明所述的单片集成多针板电晕离子源的FAIMS分析器的制造方法包括以下步骤:
(1)选取热膨胀系数和热力学性能优良的硼硅玻璃BF33作为上基板28、中基板和下基板2的材料,采用高精度机械加工制作成上基板28、中基板和下基板2,并采用喷砂工艺在上基板28上完成通孔的加工。
(2)设计上基板28、中基板1和下基板2表面的图案。
(3)采用光刻技术研制薄膜溅射所需要的掩模板。
(4)利用掩模板,采用薄膜工艺磁控溅射等完成基板表面各电极的制作,电极包括屏蔽电极、板电极、分离电极、致偏电极等。
(5)设计多针板电极的结构和尺寸,采用刻蚀工艺完成所需多针板电极的加工。
(6)将各个针板固定到上基板的底部表面。
(7)采用热键合工艺实现上基板、中基板与下基板的封装。
本发明将多针板电晕离子源和FAIMS分析器单片集成化设计并不是简单地将两个模块组装拼接在一起,在集成过程中,不仅需要考虑多针放电离化区的电场施加方式和离化效率之间的关系,还需要解决FAIMS分析器的高频非对称高电场与多针放电高电场之间的串扰问题、高电场对微弱信号探测的干扰问题。首先,采用力学电学性能优良的石英和高硼硅玻璃作为上基板、中基板和下基板的材料;其次,将多针电晕放电离子源(离化区)设置在单片集成器件的前端部分顶层,将FAIMS分析器(分析区)和FAIMS检测区设置在单片集成器件的底层,避免了离子源与FAIMS分析器微小距离产生的高电场串扰问题,也避免了离子源放电所需要的高电场在水平方向对FAIMS检测区的微弱信号干扰影响。同时,离子源和FAIMS分析器的中间垫片尺寸存在差异,且考虑到离子源针尖安装和FAIMS多层键合综述考虑,将离子源和FAIMS分析器、检测区分别放在不同平面内,且设置了针电极屏蔽电极和板电极屏蔽电极,进一步隔离电场之间的串扰;再次通过将检测区设置在FAIMS分析器的后端,被分离后的样品离子直接到达检测区被检测,离子损耗小,同时采用TGV技术,在基板内嵌入垂直电极,用于隔离分析区高频非对称高电场水平方向和工频对微弱离子检测的干扰,有效避免了FAIMS分析器高电场和工频干扰。
现有的多针放电离子源的基板采用的是聚四氟、PEEK等塑料材料,采用传统机械加工工艺完成阵列通孔的实现,并采用胶水实现针尖的固定,板电极是采用铜片和不锈钢组成的,表面精度都无法保证,形成的放电电场无法均匀分布,导致离化效率并不高。同时传统的多针电晕放电离子源与FAIMS分析器是两个独立的模块,二者应用时需要复杂的离子传输通道,存在离子损耗和仪器体积大等问题。采用溅射镀金属金和银薄膜至电极表面,解决了板电极表面平整度对放电的影响问题,同时设计了离子源和FAIMS分析区集成在一起,通过隔离解决了二者之间的高电场串扰问题,在同一集成器件上,缩短离子传输区。
本发明采用硼砂玻璃材质作为上下基板,利用MEMS工艺完成单片集成器件的加工。通孔采用MEMS工艺中的喷砂工艺实现,多针板电极采用MEMS工艺中的金属刻蚀工艺实现,板电极采用MEMS工艺中的磁控溅射镀金属实现,电极垂直引线(用于分离电极、致偏电极、检测电极垂直引线)和检测区屏蔽电极采用玻璃穿孔工艺(TGV)实现,多层玻璃键合(上基板与下基板的键合)采用MEMS工艺中的热键合实现,这样在实现多针板电晕放电离子源和FAIMS分析器的单片集成的同时,保证了各区的电极精度。
综上所述,本发明设计不仅实现了多针板电极来提高电离效率,还将多针板电极与FAIMS技术相结合,实现了单片集成多针板电晕放电离子源的FAIMAS分析器,从而大幅度提高FAIMS分析器的检测灵敏度,拓展FAIMS分析器的检测范围。
图5是单针放电离子源和本发明所述的多针放电离子源的FAIMS谱图对比。从图5可知,相同浓度的丙酮样品,多针放电离子源的FAIMS谱图信号远远高于单针放电离子源,验证多针放电离子源的离化效率源高于单针结构。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.单片集成多针板放电离子源与FAIMS分析器的装置,其特征在于:包括自上向下依次设置的上基板、中基板与下基板;所述上基板与中基板之间设有中空的离子源中间垫片,上基板的底部、离子源中间垫片的内壁和中基板的顶部围成离化腔体;所述中基板与下基板之间设有中空的FAIMS分析器中间垫片,中基板的底部、FAIMS分析器中间垫片的内壁和下基板的顶部围成检测腔体;所述离化腔体为离化区,包括设置在上基板底部的多针板电极和设置在中基板顶部的离子源板电极;所述多针板电极与多针放电电压源相连,离子源板电极与板电极地相连;所述检测腔体的中段为分析区,包括设置在中基板底部的FAIMS分离上电极和设置在下基板顶部的FAIMS分离下电极;所述FAIMS分离上电极与FAIMS分离电压源相连,FAIMS分离下电极与FAIMS补偿电压源相连;所述检测腔体的右端为离子检测区,包括设置在中基板底部的FAIMS致偏电极和设置下基板顶部的样品特征离子检测电极;所述FAIMS致偏电极和FAIMS致偏电压源相连,样品特征离子检测电极和微弱电流探测器相连;所述上基板的左端开设有进样口,分析区左侧的中间基板上开设有连通离化腔体与检测腔体的FAIMS分析器离子入口,FAIMS分析器中间垫片的右端开设有尾气出口。
2.根据权利要求1所述的单片集成多针板放电离子源与FAIMS分析器的装置,其特征在于:所述上基板、中基板和下基板均采用石英玻璃或高硼硅玻璃材质;所述上基板、中基板和下基板的结构采用高精度机械加工装置制作。
3.根据权利要求1所述的单片集成多针板放电离子源与FAIMS分析器的装置,其特征在于:所述多针电极包括若干均匀分布的针尖;所述多针采用金属薄片通过金属刻蚀工艺制成;所述上基板上开设有若干通孔;所述多针的上端插入至通孔中,下端为针尖状,且其针尖的曲率半径小于50μm。
4.根据权利要求1所述的单片集成多针板放电离子源与FAIMS分析器的装置,其特征在于:所述上基板的底部设有套设在多针板电极外侧的针电极屏蔽电极;所述针电极屏蔽电极接地;所述针电极屏蔽电极采用厚膜和薄膜工艺实现。
5.根据权利要求1所述的单片集成多针板放电离子源与FAIMS分析器的装置,其特征在于:所述中基板的顶部设有套设在离子源板电极外侧的板电极屏蔽电极,所述板电极屏蔽电极接地;所述板电极屏蔽电极采用厚膜和薄膜工艺实现。
6.根据权利要求1所述的一种单片集成多针板放电离子源与FAIMS分析器的装置,其特征在于:所述FAIMS分离上电极与FAIMS分离下电极的间距小于0.5mm。
7.根据权利要求1所述的单片集成多针板放电离子源与FAIMS分析器的装置,其特征在于:所述多针放电电压源,用于向多针板电极施加直流高压;所述板电极地,用于将离子源板电极接地;所述FAIMS分离电压源,用于向FAIMS分离上电极施加高频非对称高电压,其电压频率大于1MHz,幅值大于1000V;所述FAIMS补偿电压源,用于向FAIMS分离下电极施加直流缓变电压,其电压范围为-30V~30V,时间为30s;所述FAIMS致偏电压源,用于向FAIMS致偏电极施加大于4V的直流电压。
8.根据权利要求3所述的单片集成多针板放电离子源与FAIMS分析器的装置,其特征在于:所述通孔采用喷砂工艺在上基板上加工成通孔;所述离子源板电极采用金属银或金材质,且离子源板电极采用磁控溅射镀金属工艺实现;所述上基板与下基板采用同质热键合工艺键合。
9.根据权利要求1所述的单片集成多针板放电离子源与FAIMS分析器的装置,其特征在于:所述上基板上设有套设在FAIMS致偏电压源外侧的致偏屏蔽电极;所述下基板上设有套设在样品特征离子检测电极外侧的离子检测屏蔽电极;所述致偏屏蔽电极和离子检测屏蔽电极均采用玻璃穿孔工艺实现。
10.根据权利要求1~9所述的单片集成多针板放电离子源与FAIMS分析器的装置的工作方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)待测样品随载气一同由进样口进入离化腔体内;
(2)多针板电极上施加有直流高压电,离子源板电极接地,在多针板电极与离子源板电极之间形成离化电场;在多针板电极附近的局部电场强度大于待测样品的电离场强,将大量待测样品分子离化为离子状态,变成离子状态的待测样品随载气由FAIMS分析器离子入口进入到检测腔体中;
(3)由于FAIMS分离上电极上施加有高频非对称电压,FAIMS分离下电极上施加有直流缓变电压,因此,在FAIMS分离上电极与FAIMS分离下电极之间形成由高频非对称电场和直流缓变电场组成的特殊混合电场FAIMS电场,在该特殊混合电场FAIMS电场的作用下,只有样品特征离子随载气穿过分析区达到检测区;
(4)由于FAIMS致偏电极上施加有大于4V的直流电压,样品特征离子检测电极接地,因此,在FAIMS致偏电极与样品特征离子检测电极之间形成牵引电场,在牵引电场作用下,待测样品的特征离子被牵引至样品特征离子检测电极上,产生的微弱电流被微弱电流探测器探测到,并输出至显示界面;同时,尾气通过尾气出口排出。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112098501A (zh) * | 2020-09-15 | 2020-12-18 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装置及方法 |
CN116230487A (zh) * | 2022-11-18 | 2023-06-06 | 中船重工安谱(湖北)仪器有限公司 | 一种离子迁移管及离子迁移谱仪 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6100698A (en) * | 1997-06-17 | 2000-08-08 | Raytheon Co | Ion mobility sensors and spectrometers having a corona discharge ionization source |
US20140299758A1 (en) * | 2011-12-02 | 2014-10-09 | Tsinghua University | Corona discharging device and ion migration spectrometer having same |
CN104752148A (zh) * | 2013-12-30 | 2015-07-01 | 同方威视技术股份有限公司 | 电晕放电组件和包括该电晕放电组件的离子迁移谱仪 |
CN106910669A (zh) * | 2017-04-06 | 2017-06-30 | 北京物资学院 | 电晕放电离子源组件及其离子注入方法 |
CN107818908A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-03-20 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种差分离子迁移谱与高场不对称波形离子迁移谱联用装置 |
-
2020
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6100698A (en) * | 1997-06-17 | 2000-08-08 | Raytheon Co | Ion mobility sensors and spectrometers having a corona discharge ionization source |
US20140299758A1 (en) * | 2011-12-02 | 2014-10-09 | Tsinghua University | Corona discharging device and ion migration spectrometer having same |
CN104752148A (zh) * | 2013-12-30 | 2015-07-01 | 同方威视技术股份有限公司 | 电晕放电组件和包括该电晕放电组件的离子迁移谱仪 |
US20150188295A1 (en) * | 2013-12-30 | 2015-07-02 | Nuctech Company Limited | Corona discharge assembly, ion mobility spectrometer, computer program and computer readable storage medium |
CN106910669A (zh) * | 2017-04-06 | 2017-06-30 | 北京物资学院 | 电晕放电离子源组件及其离子注入方法 |
CN107818908A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-03-20 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种差分离子迁移谱与高场不对称波形离子迁移谱联用装置 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
DONGJIE ZHAO,ET AL: "Corona Discharge Ionization Source for a Planar High-Field Asymmetric Waveform Ion Mobility Spectrometer", 《ANALYTICAL LETTERS》 * |
李华等: "采用针-环离子源的集成式高场非对称波形离子迁移谱系统", 《光学 精密工程》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112098501A (zh) * | 2020-09-15 | 2020-12-18 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装置及方法 |
CN112098501B (zh) * | 2020-09-15 | 2023-12-05 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装置及方法 |
CN116230487A (zh) * | 2022-11-18 | 2023-06-06 | 中船重工安谱(湖北)仪器有限公司 | 一种离子迁移管及离子迁移谱仪 |
CN116230487B (zh) * | 2022-11-18 | 2024-03-12 | 中船重工安谱(湖北)仪器有限公司 | 一种离子迁移管及离子迁移谱仪 |
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