CN112098501B - 一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion‑FAIMS检测装置及方法。该装置包括nafion管和FAIMS芯片。nafion管包括内管和外管。内管的内腔为待测样品流动腔体。内管与外管之间的腔体为吹扫气腔体。内管的左右两端分别设有进样口与出样口。外管上安装有吹扫气入口与吹扫气出口。FAIMS芯片包括离子检测腔体、腔体入口和腔体出口。离子检测腔体包括上基板、下基板、离子源、上电极、偏转电极、下电极和检测电极。出样口与腔体入口相连，腔体出口与吹扫气入口相连。本发明不仅采用FAIMS技术实现了高毒性VOCs的快速检测，还利用nafion管快速滤除现场环境中大量的含羟基化合干扰物，以避免含羟基化合物对FAIMS检测精度的影响，从而实现了现场免前处理的高毒性VOCs的快速、准确检测。
Description
技术领域
本发明涉及气体发生器技术领域，具体涉及一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装置及方法。
背景技术
挥发性有机物(VOCs)是一类典型的环境污染物，主要包括芳香烃、烯烃、卤代烃、烷烃等，对人体健康有直接毒性，具有致癌、致畸作用。VOCs也是气溶胶二次成核生长和光化学烟雾生成的主要前体和反应物。近年来，随着全球环境污染的加剧，VOCs的快速、实时检测已成为许多国家的关键技术。当前挥发性有机物现场检测主要分为传感器和仪器两大类，其中传感器主要包括光电离传感器、接触式燃烧传感器、半导体传感器、压电传感器、电化学传感器等，具有成本低廉，体积小等优点，但易受到有机化合物等基质的干扰，检测精度较低，且稳定性、使用寿命还需要提高，目前主要用于VOCs的总量的监测，如PID和FID传感器。仪器类主要包括气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)等。虽然GC和GC-MS方法具有很高的分辨率，但存在体积大、价格昂贵、前处理工艺复杂等问题。因此，目前主要用于实验室VOCs分析放置在石化厂附近的小屋内，不能移动，不适合现场快速检测VOCs。
高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS)，是唯一一种工作于高电场下的离子迁移谱，具有结构简单易微型化、离子利用率高、可多维识别等独特优势，广泛的应用于现场爆炸物、毒品、挥发性有机物的检测，目前已经在现场实现痕量挥发性有机物的检测，检测灵敏度优于国家环境标准。近年来，FAIMS技术在现场检测挥发性有机物时存在离子谱图峰位置不稳定、无法准确定量等不足。中国科学院合肥智能机械研究所的陈池来和新墨西哥州立大学的Eiceman等人研究发现环境中含羟基化合物容易导致离子谱图发生峰位置和峰高发生变化，例如水、醇类等物质，通过分析可知含羟基物质容易与VOCs离子进行碰撞改变其离子迁移率，进而导致峰位置和峰高发生改变，从而影响检测精度。因此，发展一种面向现场环境中高毒性VOCs检测的快速检测装置及方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装置及方法，该装置及方法不仅采用FAIMS技术实现了高毒性VOCs的快速检测，还利用nafion管快速除环境中含羟基干扰物物，避免含羟基化合物对FAIMS检测精度的影响，从而实现了现场免前处理的高毒性VOCs的快速、准确检测。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装置，包括nafion管和FAIMS芯片。
所述nafion管包括同轴设置的内管和外管；所述内管的内腔为待测样品流动腔设连接有进样口与出样口；所述外管上安装有吹扫气入口与吹扫气出口。
所述FAIMS芯片包括离子检测腔体和分别设置在离子检测腔体左右两端的腔体入口和腔体出口；所述离子检测腔体包括自上向下依次设置的上基板与下基板、设置在上基板左端下方的离子源、设置在上基板中段下方的上电极、设置在上基板右端下方的偏转电极、设置在下基板中段上方且与上电极对应设置的下电极以及设置在下基板右端上方且与偏转电极对应设置的检测电极。所述腔体的前端开设有干净气体入口；干净气体入口与离子检测腔体相连通。所述出样口与腔体入口相连，所述腔体出口与吹扫气入口相连。
进一步的，所述上电极接地，下电极接分离电压源；所述分离电压源的分离电压包括高频非对称高压和直流扫描电压；所述上电极与下电极之间的区域为分离区。
进一步的，所述偏转电极接偏转电压源；所述检测电极接弱信号放大器；所述偏转电极与检测电极之间的区域为检测区。
进一步的，所述腔体出口通过气体管路与吹扫气入口相连，且气体管路上设有气泵。
进一步的，所述吹扫气出口连接有尾气处理装置。
本发明还涉及一种上述面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装置的检测方法，该方法包括以下步骤：
(1)待测样品随气体通过进样口进入到待测样品流动腔体中，待测样品中的含羟基化合物与内管的管壁中的磺酸基发生交换反应，并快速渗透到吹扫气腔体中，待测样品其余部分随气体穿过待测样品流动腔体达到出样口，并通过腔体入口进入到离子检测腔体中；待测样品的其余部分包括高毒性VOCs和其他干扰物。
(2)在离子检测腔体中，在离子源的离化作用下，待测样品其余部分被电离成待测物离子，待测物离子随气体进入分离区，在上电极与下电极形成的电场的作用下，待测物离子中的目标物离子穿过分离区，继续向后运动，其他干扰物离子被牵引至上电极与下电极的表面被淹没。
(3)目标物离子到达检测区，在偏转电极与检测电极形成的电场的作用下，目标物离子被牵引至检测电极的表面，产生微弱的离子电流，微弱的离子电流被弱信号放大器放大，输出至FAIMS仪器系统。
(4)在气泵的作用下，离子检测腔体中剩余的气体(即干燥的样品尾气)先由腔体出口进入到气体管路中，再由吹扫气体入口进入到吹扫气腔体内作为吹扫气，吹扫气腔体内的含羟基化合物随吹扫气流动至吹扫气出口处，进入到尾气处理装置中进行处理得到干净气体，得到的干净气体排出到环境中。
由以上技术方案可知，本发明将nafion管和FAIMS芯片集成在一起，先利用nafion管的磺酸基快速交换功能，滤除现场环境中典型的干扰物，如水、醇类等含羟基化合物，再利用FAIMS芯片对去除掉含羟基化合物的高毒性VOCs混合物进行快速检测，避免含羟基化合物对FAIMS芯片的检测精度影响，提高现场检测高毒性VOCs混合物现场检测的检测精度，实现现场免前处理的高毒性VOCs的快速、准确检测。本发明可以直接将待测样品通入nafion管进入FAIMS仪器中，无需进行前处理，缩短了采用FAIMS技术现场检测高毒性VOCs的时间。本发明将FAIMS技术检测完成后干燥的样品尾气通入到吹扫气腔体中作为吹扫气，吹扫气能够将吹扫气腔体中的含羟基化合物驱动至吹扫气出口处，经尾气处理装置处理成干净的气体后再排到外界环境中，不仅可以避免由待测样品流动腔体中渗透到吹扫气腔体中的含羟基化合物聚集在吹扫气腔体管壁表面，影响内管管壁的渗透效率，确保内管管壁能够一直高效率的渗透，进而保证流入到FAIMS芯片中的待测样品中的含羟基化合物能够被完全去除，确保FAIMS芯片的检测精度，与此同时，避免增加nafion管额外的干净吹扫气复杂装置，实现nafion管和FAIMS集成，缩小装置体积，有利于现场便携检测高毒性VOCs。
附图说明
图1是本发明中检测装置的结构示意图；
图2是不同湿度条件下丙酮的FAIMS谱图。
其中：
1、环境中的待测样品，2、进样口，3、nafion管，4、吹扫气出口，5、尾气处理装置，6、吹扫气腔体，7、含羟基化合物，8、吹扫气入口，9、高毒性VOCs和部分干扰物质，10、上基板，11、离子源，12、上电极，13、气泵，14、偏转电极，15、偏转电压源，16、腔体出口，17、检测电极，18、弱信号放大器，19、目标物离子，20、下电极，21、分离电压源，22、待测物离子，23、腔体入口，24、出样口，25、待测样品流动腔体，26、干燥的样品尾气，27、干净气体入口。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明：
如图1-图2所示的一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装置，包括nafion管3和FAIMS芯片。
所述nafion管包括同轴设置的内管和外管；所述内管的内腔为待测样品流动腔体25；所述内管与外管之间的腔体为吹扫气腔体6；所述内管的左右两端分别连接有进样口2与出样口24；所述外管上安装有吹扫气入口8与吹扫气出口4。
所述FAIMS芯片包括离子检测腔体和分别设置在离子检测腔体左右两端的腔体入口23和腔体出口16；所述离子检测腔体包括自上向下依次设置的上基板10与下基板、设置在上基板10左端下方的离子源11、设置在上基板10中段下方的上电极12、设置在上基板10右端下方的偏转电极14、设置在下基板中段上方且与上电极12对应设置的下电极20以及设置在下基板右端上方且与偏转电极14对应设置的检测电极17。所述腔体的前端开设有干净气体入口27，所述干净气体入口27，用于向离子检测腔体内通入干净气体。所述出样口24与腔体入口23相连，所述腔体出口16与吹扫气入口8相连。由于现场环境的差异性，导致nafion管的进样流量也会不同，假设说不设置干净气体入口，如果nafion管的进样流量差异性过大，那么进入到FAIMS芯片的离子检测腔体中的流量也是不一样的，这会导致FAIMS芯片的定量检测不准确。而通过设置干净气体入口，通过干净气体入口向离子检测腔体内通入干净气体，一方面能够根据不同情况来对离子检测腔体中的气体流量进行适应性调节，确保FAIMS芯片定量检测的准确性，另一方面能够对吹扫气腔体中的吹扫气流量进行调节，使吹扫气腔体中的含羟基化合物能够快速地由吹扫气出口排出，避免含羟基化合物堆积在吹扫气腔体中，对nafion管的内管的渗透效率造成影响，使待测样品中的含羟基化合物无法持续性的、高效率的去除。
进一步的，所述上电极12接地，下电极20接分离电压源21；所述分离电压源21的分离电压包括高频非对称高压和直流扫描电压；所述上电极12与下电极20之间的区域为分离区。
进一步的，所述偏转电极14接偏转电压源15；所述检测电极17接弱信号放大器18；所述偏转电极14与检测电极17之间的区域为检测区。
进一步的，所述腔体出口16通过气体管路与吹扫气入口8相连，且气体管路上设有气泵13。
进一步的，所述吹扫气出口4连接有尾气处理装置5。
本发明还涉及一种上述面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装置的检测方法，该方法包括以下步骤：
(1)环境中的待测样品1随气体(载气)通过进样口2进入到待测样品流动腔体25中，待测样品1中的含羟基化合物与内管的管壁磺酸基发生交换反应，渗透到吹扫气腔体6中，待测样品其余部分随气体达到出样口24，并通过腔体入口23进入到离子检测腔体中；待测样品的其余部分包括高毒性VOCs和其他干扰物。
(2)在离子检测腔体中，在离子源11的离化作用下，待测样品其余部分被电离成待测物离子，待测物离子随气体进入分离区，在上电极12与下电极20形成的电场的作用下，待测物离子中的目标物离子19穿过分离区，继续向后运动，其他干扰物离子被牵引至上电极12与下电极20的表面被淹没。
(3)目标物离子19到达检测区，在偏转电极14与检测电极17形成的电场的作用下，目标物离子19被牵引至检测电极17的表面，产生微弱的离子电流，微弱的离子电流被弱信号放大器18放大，输出至FAIMS仪器系统。FAIMS仪器系统采用现有技术，根据离子电流获取目标物离子的种类和浓度。
(4)在气泵13的作用下，离子检测腔体中剩余的气体(即干燥的样品尾气)先由腔体出口16进入到气体管路中，再由吹扫气体入口8进入到吹扫气腔体6内作为吹扫气，吹扫气腔体6内的含羟基化合物7随吹扫气流动至吹扫气出口4处，进入到尾气处理装置5进行处理，得到干净气体排出到环境中。
图2为在载气相对湿度为0、40％、100％条件下，采用FAIMS技术检测丙酮得到的离子谱图，由该图可知，随着载气中水含量的增加，丙酮的离子峰位置发生越来越严重的偏移，峰高也逐渐下降，这说明水等含羟基化合物会影响FAIMS技术对高毒性VOC混合物检测的分辨率和灵敏度。
本发明首次将nafion管和FAIMS技术相结合，用于现场环境高毒性VOCs的快速连续检测。nafion管能够将通入到FAIMS芯片中的现场环境检测物质中的大量含羟基化合物快速滤除掉，避免现场环境检测物中的含羟基化合物对FAIMS芯片的检测结果造成影响，从而保证FAIMS技术在现场环境下准确检测高毒性VOCs。待测样品可以连续的通过nafion管的内管进入到FAIMS芯片的离子检测腔体中，由FAIMS芯片出来的干燥的尾气可以再进入到nafion内管与外管之间的腔体中，带走由nafion管内管渗透到该腔体中的含羟基化合物，从而解决了nafion管需要额外的干燥泵和干燥气体吹扫内管与外管之间的含羟基化合物的难题，缩小装置体积，有利于现场高毒性VOCs快速便携检测。本发明将nafion管和FAIMS芯片结合使用，能够实现二者的优势互补，有利于集成和现场使用。但是，在nafion管和FAIMS芯片集成的过程中，是需要付出创造性劳动，克服诸多技术难度，才能够实现的。近年来研究发现含羟基化合物影响FAIMS技术的检测精度，需要复杂的前处理装置滤除含羟基化合物，例如大型仪器色谱等，体积和检测速度并不满足现场需求，nafion管主要用于气体的干燥和加湿，通过研究发现nafion管壁中的磺酸基可以与含羟基化合物快速交换，滤除含羟基化合物，并保留高毒性VOCs，特别适用于FAIMS芯片前端滤除含羟基化合物。二者技术并不是简单的结合，不仅需要考虑nafion管的管径，而且需要考虑进样流量、干净气流量和吹扫气流量之间的比例，例如，现场环境含羟基化合物干扰物含量较多，需要扩大nafion管内管的管径，增大管壁接触面积，降低进样流量，提高渗透效率。进样流量降低后，需要增加干净气流量，保证FAIMS技术中总流量恒定，进而实现FAIMS技术的准确定量。如果经过FAIMS技术后的干燥尾气流量无法满足nafion吹扫气的需求，需要增加干净气流量，并对FAIMS技术定量重新标定。如果现场含羟基化合物含量较少，只需要内管管径较小的nafion管，进样流量、干净气流量和吹扫气流量之间的比例需要优化，才能保证nafion-FAIMS整个装置可以正常高效的运行。最终二者相结合可以实现现场环境中高毒性VOCs快速检测。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装置，其特征在于：包括nafion管和FAIMS芯片；
所述nafion管包括同轴设置的内管和外管；所述内管的内腔为待测样品流动腔体；所述内管与外管之间的腔体为吹扫气腔体；所述内管的左右两端分别设有进样口与出样口；所述外管上安装有吹扫气入口与吹扫气出口；
所述FAIMS芯片包括离子检测腔体和分别设置在离子检测腔体左右两端的离子检测腔体入口和离子检测腔体出口；所述离子检测腔体包括自上向下依次设置的上基板与下基板、设置在上基板左端下方的离子源、设置在上基板中段下方的上电极、设置在上基板右端下方的偏转电极、设置在下基板中段上方且与上电极对应设置的下电极以及设置在下基板右端上方且与偏转电极对应设置的检测电极；所述离子检测腔体的前端开设有干净气体入口；所述出样口与离子检测腔体入口相连，所述离子检测腔体出口与吹扫气入口相连。
2.根据权利要求1所述的一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装置，其特征在于：所述上电极接地，下电极接分离电压源；所述分离电压源的分离电压包括高频非对称高压和直流扫描电压；所述上电极与下电极之间的区域为分离区。
3.根据权利要求1所述的一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装置，其特征在于：所述偏转电极接偏转电压源；所述检测电极接弱信号放大器；所述偏转电极与检测电极之间的区域为检测区。
4.根据权利要求1所述的一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装置，其特征在于：所述离子检测腔体出口通过气体管路与吹扫气入口相连，且气体管路上设有气泵。
5.根据权利要求1所述的一种面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装置，其特征在于：所述吹扫气出口连接有尾气处理装置。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的面向高毒性VOCs混合物现场检测的nafion-FAIMS检测装置的检测方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）待测样品随气体通过进样口进入到待测样品流动腔体中，待测样品中的含羟基化合物与内管的管壁中的磺酸基发生交换反应，并快速渗透到吹扫气腔体中，待测样品其余部分随气体穿过待测样品流动腔体达到出样口，并通过离子检测腔体入口进入到离子检测腔体中；待测样品的其余部分包括高毒性VOCs和其他干扰物；
（2）在离子检测腔体中，在离子源的离化作用下，待测样品其余部分被电离成待测物离子，待测物离子随气体进入分离区，在上电极与下电极形成的电场的作用下，待测物离子中的目标物离子穿过分离区，继续向后运动，其他干扰物离子被牵引至上电极与下电极的表面被淹没；
（3）目标物离子到达检测区，在偏转电极与检测电极形成的电场的作用下，目标物离子被牵引至检测电极的表面，产生微弱的离子电流，微弱的离子电流被弱信号放大器放大，输出至FAIMS仪器系统；
（4）在气泵的作用下，离子检测腔体中剩余的气体先由离子检测腔体出口进入到气体管路中，再由吹扫气体入口进入到吹扫气腔体内作为吹扫气，吹扫气腔体内的含羟基化合物随吹扫气流动至吹扫气出口处，进入到尾气处理装置中进行处理得到干净气体，得到的干净气体排出到环境中。
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