CN111223745A - 一种以试剂离子辅助光致化学电离源 - Google Patents

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李函蔚
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蒋吉春
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Abstract

本发明为一种以试剂离子辅助光致化学电离源。包括VUV灯、电离源腔体、挡板阀、真空计和真空泵。该以试剂离子辅助光致化学电离源以低气压样品分子与化学试剂离子发生化学反应为机理，具体为将VUV灯所产生的真空紫外光协同试剂离子与样品分子发生光致化学反应，进而对样品分子进行电离。该新型以试剂离子辅助光致化学电离源技术大大提高了VUV灯连续在线电离较难电离物质的电离效率，同时试剂离子与样品分子发生化学反应使样品分子更充分得到解离，对样品分子检测结果的准确性得到质的提升，在环境监测、食品安全、医疗诊断等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种以试剂离子辅助光致化学电离源
技术领域
本发明涉及质谱分析仪器，具体的说是一种以试剂离子辅助光致化学电离源。该以试剂离子辅助光致化学电离源以低气压样品分子与化学试剂离子发生化学反应为机理，具体为将VUV灯所产生的真空紫外光协同试剂离子与样品分子发生光致化学反应，进而对样品分子进行电离。该新型以试剂离子辅助光致化学电离源技术大大提高了VUV灯连续在线电离较难电离物质的电离效率，同时试剂离子与样品分子发生化学反应使样品分子更充分得到解离，对样品分子检测结果的准确性得到质的提升，在环境监测、食品安全、医疗诊断等领域具有广阔的应用前景。
背景技术
VUV灯电离源装置具有体积小，功耗低，灵敏度高，寿命长，谱图简单等优点，适合于复杂样品分析及样品的连续在线监测，过程监控等领域。VUV灯能够用于电离能(IE)低于其光子能量10.6eV的有机物分子发生软电离反应，利用这种单光子电离质谱技术，环境中绝大部分挥发性有机物(VOCs)都能够得到很好的电离。但是，VUV灯的电离效率与物质的电离能和电离截面相关，对于电离能高于10.0ev以及电离截面较小的化合物，其电离效率会大大减小。
因此，发展一种以试剂离子辅助光致化学电离源装置具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以试剂离子辅助光致化学电离源。该以试剂离子辅助光致化学电离源以低气压样品分子与化学试剂离子发生化学反应为机理，具体为将VUV灯所产生的真空紫外光协同试剂离子与样品分子发生光致化学反应，进而对样品分子进行电离。该新型以试剂离子辅助光致化学电离源技术大大提高了VUV灯连续在线电离较难电离物质的电离效率，同时试剂离子与样品分子发生化学反应使样品分子更充分得到解离，对样品分子检测结果的准确性得到质的提升，在环境监测、食品安全、医疗诊断等领域具有广阔的应用前景。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种以试剂离子辅助光致化学电离源，包括VUV灯、密闭的电离源腔体，电离源腔体的侧壁面上开有通孔，通孔经挡板阀与真空泵连接，于电离源腔体侧壁面上设有用于测量腔体内真空度的真空计；电离源腔体下部密闭连接有Skimmer电极，电离源腔体下部壁面上开设有与Skimmer电极中部通孔相对应的通孔，其作为离子出口，离子经离子出口后通过Skimmer电极中部通孔射出；其特征在于：
VUV灯位于电离源腔体上部，VUV灯的出光口置于电离源腔体内部，电离源腔体内部设有环状电极组和环状绝缘环组，VUV灯发出的光依次经电极组中部通孔、四氟绝缘环组中部通孔、离子出口和Skimmer电极射出；
环状电极组由2片或者3片以上中部设有通孔的板状极片构成；相邻极片间通过绝缘环间隔；由1片或者2片以上中部设有通孔板状四氟绝缘环构成四氟绝缘环组；环状电极组和环状绝缘环组中部通孔同轴；
样品分子进样管和试剂离子进样管均穿过电离源腔体壁面伸入至电离源腔体内；样品分子进样管的出口端穿过靠近VUV灯的第一片四氟绝缘环沿通孔径向伸入至靠近VUV灯的第一片极片和第二片极片之间；试剂离子进样管的出口端穿过靠近VUV灯的第二片四氟绝缘环沿通孔径向伸入至靠近VUV灯的第二片极片和第三片极片之间。
构成电极组的极片、构成四氟绝缘环组的绝缘环和Skimmer电极均为中部设置有通孔的平板结构，并且它们间均为平行、绝缘、同轴放置；离子出口面向电极组的中部通孔区域。
电极组、四氟绝缘环组和Skimmer电极为圆环状或者方环状极片；材料为不锈钢等金属或者表面镀了金属的极片；电极组极片数量为2片或者3片以上；极片孔径为1～50mm。
在电极组、四氟绝缘环组和Skimmer电极上按照从高到低依次施加不同轴向电压并在轴线方向上形成大小为5～500V/cm的传输电场，电场可以是均匀的，也可以使非均匀的。
Skimmer电极中间小孔直径为0.5～5mm。
样品分子进样管和试剂离子进样管内径均为Φ50～530μm，长度均为5～200cm，气体样品进样量为0.1～200ml/min，电离源腔体内的真空度维持在1Torr～10Torr。
VUV灯电离源装置选择电离能大于10.0ev小于10.6ev的VUV灯。
VUV灯点亮所出射的紫外光和通过试剂离子进样管进样的试剂离子与通过样品分子进样管进样的样品分子发生光致化学反应，光致化学反应电离所需的紫外光由VUV灯产生，光致化学反应电离所需的化学试剂离子由试剂离子进样管引入；电极组、四氟绝缘环组和Skimmer电极三者的通孔中空区域共同构成光致化学反应区。
光致化学电离得到的离子通过Skimmer电极小孔和离子出口直接引入到质量分析器中；所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、
四级杆质量分析器或离子阱质量分析器。
VUV灯侧壁面与电离源腔体上部壁面密闭连接。
本发明提供的一种以试剂离子辅助光致化学电离源装置，在低气压(1～10torr)条件下，首先，点亮VUV灯使其出射紫外光；其次，试剂离子进样管充入化学试剂离子；之后，大量的紫外光混合化学试剂离子与样品分子进样管充入的样品分子发生光致化学反应产生样品离子；样品离子在电极组所产生的电场作用下通过Skimmer小孔进入质量分析器进行检测。以上设计最终可以达到电离能较高及电离截面较小化合物的电离效率得到显著提高的目的。
附图说明
图1为本发明的一种以试剂离子辅助光致化学电离源装置结构示意图；
包括1VUV灯、密闭的2电离源腔体，2电离源腔体一侧壁面开有通孔，8通孔经挡板阀与9真空泵连接，于2电离源腔体侧壁面上设有10真空计，沿1VUV灯光线出射方向依次设置有13电极组、5四氟绝缘环组和6Skimmer电极；
具体实施方式
请参阅图1，为本发明的结构示意图。
一种以试剂离子辅助光致化学电离源，包括VUV灯1、密闭的电离源腔体2，电离源腔体2的侧壁面上开有通孔，通孔经挡板阀8与真空泵9连接，于电离源腔体2侧壁面上设有用于测量腔体内真空度的真空计10；电离源腔体2下部密闭连接有Skimmer电极6，电离源腔体2下部壁面上开设有与Skimmer电极6中部通孔相对应的通孔，其作为离子出口7，离子经离子出口7后通过Skimmer电极6中部通孔射出；其特征在于：
VUV灯1位于电离源腔体2上部，VUV灯1的出光口置于电离源腔体2内部，电离源腔体2内部设有环状电极组13和环状绝缘环组5，VUV灯1发出的光依次经电极组13中部通孔、四氟绝缘环组5中部通孔、离子出口7和Skimmer电极6射出；
环状电极组13由2片或者3片以上中部设有通孔的板状极片构成；相邻极片间通过绝缘环间隔；由1片或者2片以上中部设有通孔板状四氟绝缘环构成四氟绝缘环组5；环状电极组13和环状绝缘环组5中部通孔同轴；
样品分子进样管12和试剂离子进样管3均穿过电离源腔体2壁面伸入至电离源腔体2内；样品分子进样管12的出口端穿过靠近VUV灯1的第一片四氟绝缘环沿通孔径向伸入至靠近VUV灯1的第一片极片和第二片极片之间；试剂离子进样管3的出口端穿过靠近VUV灯1的第二片四氟绝缘环沿通孔径向伸入至靠近VUV灯1的第二片极片和第三片极片之间。
构成电极组13的极片、构成四氟绝缘环组5的绝缘环和Skimmer电极6均为中部设置有通孔的平板结构，并且它们间均为平行、绝缘、同轴放置；离子出口7面向电极组13的中部通孔区域。
电极组13、四氟绝缘环组5和Skimmer电极6为圆环状或者方环状极片；材料为不锈钢等金属或者表面镀了金属的极片；电极组13极片数量为2片或者3片以上；极片孔径为1～50mm。
在电极组13、四氟绝缘环组5和Skimmer电极6上按照从高到低依次施加不同轴向电压并在轴线方向上形成大小为5～500V/cm的传输电场，电场可以是均匀的，也可以使非均匀的。
Skimmer电极6中间小孔直径为0.5～5mm。
样品分子进样管12和试剂离子进样管3内径均为Φ50～530μm，长度均为5～200cm，气体样品进样量为0.1～200ml/min，电离源腔体2内的真空度维持在1Torr～10Torr。
VUV灯1电离源装置选择电离能大于10.0ev小于10.6ev的VUV灯。
VUV灯1点亮所出射的紫外光和通过试剂离子进样管3进样的试剂离子4与通过样品分子进样管12进样的样品分子11发生光致化学反应，光致化学反应电离所需的紫外光由VUV灯1产生，光致化学反应电离所需的化学试剂离子由试剂离子进样管3引入；电极组13、四氟绝缘环组5和Skimmer电极6三者的通孔中空区域共同构成光致化学反应区。
光致化学电离得到的离子通过Skimmer电极6小孔和离子出口7直接引入到质量分析器中；所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四级杆质量分析器或离子阱质量分析器。
VUV灯1侧壁面与电离源腔体2上部壁面密闭连接。

Claims (10)

1.一种以试剂离子辅助光致化学电离源，
包括VUV灯(1)、密闭的电离源腔体(2)，电离源腔体(2)的侧壁面上开有通孔，通孔经挡板阀(8)与真空泵(9)连接，于电离源腔体(2)侧壁面上设有用于测量腔体内真空度的真空计(10)；电离源腔体(2)下部密闭连接有Skimmer电极(6)，电离源腔体(2)下部壁面上开设有与Skimmer电极(6)中部通孔相对应的通孔，其作为离子出口(7)，离子经离子出口(7)后通过Skimmer电极(6)中部通孔射出；其特征在于：
VUV灯(1)位于电离源腔体(2)上部，VUV灯(1)的出光口置于电离源腔体(2)内部，电离源腔体(2)内部设有环状电极组(13)和环状绝缘环组(5)，VUV灯(1)发出的光依次经电极组(13)中部通孔、四氟绝缘环组(5)中部通孔、离子出口(7)和Skimmer电极(6)射出；
环状电极组(13)由2片或者3片以上中部设有通孔的板状极片构成；相邻极片间通过绝缘环间隔；由1片或者2片以上中部设有通孔板状四氟绝缘环构成四氟绝缘环组(5)；环状电极组(13)和环状绝缘环组(5)中部通孔同轴；
样品分子进样管(12)和试剂离子进样管(3)均穿过电离源腔体(2)壁面伸入至电离源腔体(2)内；样品分子进样管(12)的出口端穿过靠近VUV灯(1)的第一片四氟绝缘环沿通孔径向伸入至靠近VUV灯(1)的第一片极片和第二片极片之间；试剂离子进样管(3)的出口端穿过靠近VUV灯(1)的第二片四氟绝缘环沿通孔径向伸入至靠近VUV灯(1)的第二片极片和第三片极片之间。
2.根据权利要求1所述的以试剂离子辅助光致化学电离源，其特征在于：
构成电极组(13)的极片、构成四氟绝缘环组(5)的绝缘环和Skimmer电极(6)均为中部设置有通孔的平板结构，并且它们间均为平行、绝缘、同轴放置；离子出口(7)面向电极组(13)的中部通孔区域。
3.根据权利要求1或2所述的以试剂离子辅助光致化学电离源，其特征在于：
电极组(13)、四氟绝缘环组(5)和Skimmer电极(6)为圆环状或者方环状极片；材料为不锈钢等金属或者表面镀了金属的极片；电极组(13)极片数量为2片或者3片以上；极片孔径为1～50mm。
4.根据权利要求1所述的以试剂离子辅助光致化学电离源，其特征在于：
在电极组(13)、四氟绝缘环组(5)和Skimmer电极(6)上按照从高到低依次施加不同轴向电压并在轴线方向上形成大小为5～500V/cm的传输电场，电场可以是均匀的，也可以使非均匀的。
5.根据权利要求1所述的以试剂离子辅助光致化学电离源，其特征在于：
Skimmer电极(6)中间小孔直径为0.5～5mm。
6.根据权利要求1所述的以试剂离子辅助光致化学电离源，其特征在于：
样品分子进样管(12)和试剂离子进样管(3)内径均为Φ50～530μm，长度均为5～200cm，气体样品进样量为0.1～200ml/min，电离源腔体(2)内的真空度维持在1Torr～10Torr。
7.根据权利要求1所述的以试剂离子辅助光致化学电离源，其特征在于：
VUV灯(1)电离源装置选择电离能大于10.0ev小于10.6ev的VUV灯。
8.根据权利要求1所述的以试剂离子辅助光致化学电离源，其特征在于：
VUV灯(1)点亮所出射的紫外光和通过试剂离子进样管(3)进样的试剂离子(4)与通过样品分子进样管(12)进样的样品分子(11)发生光致化学反应，光致化学反应电离所需的紫外光由VUV灯(1)产生，光致化学反应电离所需的化学试剂离子由试剂离子进样管(3)引入；电极组(13)、四氟绝缘环组(5)和Skimmer电极(6)三者的通孔中空区域共同构成光致化学反应区。
9.根据权利要求1所述的以试剂离子辅助光致化学电离源，其特征在于：
光致化学电离得到的离子通过Skimmer电极(6)小孔和离子出口(7)直接引入到质量分析器中；所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四级杆质量分析器或离子阱质量分析器。
10.根据权利要求1所述的以试剂离子辅助光致化学电离源，其特征在于：
VUV灯(1)侧壁面与电离源腔体(2)上部壁面密闭连接。
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