CN107871650B - 激发态二氯甲烷质子化剂 - Google Patents

激发态二氯甲烷质子化剂 Download PDF

Info

Publication number
CN107871650B
CN107871650B CN201610856690.XA CN201610856690A CN107871650B CN 107871650 B CN107871650 B CN 107871650B CN 201610856690 A CN201610856690 A CN 201610856690A CN 107871650 B CN107871650 B CN 107871650B
Authority
CN
China
Prior art keywords
dichloromethane
excited
protonating agent
reaction area
ultraviolet light
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610856690.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN107871650A (zh
Inventor
束继年
张海旭
邹耀
许策
李震
张鹏
杨波
马朋坤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Research Center for Eco Environmental Sciences of CAS
Original Assignee
Research Center for Eco Environmental Sciences of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Research Center for Eco Environmental Sciences of CAS filed Critical Research Center for Eco Environmental Sciences of CAS
Priority to CN201610856690.XA priority Critical patent/CN107871650B/zh
Publication of CN107871650A publication Critical patent/CN107871650A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107871650B publication Critical patent/CN107871650B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明所涉及的激发态二氯甲烷质子化剂，是一种新的质子化剂，可使极性有机物质子化，可用于极性有机物的检测和分析。相对于传统的质子化剂(H3O+)，激发态二氯甲烷质子化剂在质子转移反应前是中性的，激发态二氯甲烷质子化剂的分子间距离不受库仑力影响，质子化剂的浓度有大幅提高的空间；中性的质子化剂大大减小了质谱系统的离子噪声；二氯甲烷是挥发性强的有机物质，减小了质子化介质水对真空系统和离子检测器的不利影响。

Description

激发态二氯甲烷质子化剂
所属技术领域
本发明所涉及的激发态二氯甲烷质子化剂，是一种新的质子化剂，可使极性有机物质子化，产生质子化的有机物离子，可用于极性有机物的检测和分析。相对于传统的质子化剂(H3O+)，激发态二氯甲烷质子化剂在质子转移反应前是中性的，激发态二氯甲烷质子化剂的分子间距离不受库仑力影响，质子化剂的浓度有大幅提高的空间；中性的质子化剂大大减小了质谱系统的噪声；二氯甲烷是挥发性强的有机物质，减小了质子化介质水对真空系统和离子检测器件的不利影响。
背景技术
质子转移反应质谱仪是目前最灵敏的有机物在线检测仪器，具有测量响应时间短、灵敏度高、无需对样品气体预处理、无需定标等优势，已经被应用于大气痕量VOCs的监测。
质子转移反应质谱检测技术的核心是质子转移反应。质子转移反应的技术原理是通过气相质子化剂与中性分子碰撞而发生质子转移反应，使中性分子离子化。目前商业化质子转移反应质谱仪常用质子化的水(H3O+)作为质子化剂。由于水分子的质子亲和势为166.5kcal/mol(7.2eV)，小于绝大部分有机物质子亲和势，通过碰撞，质子化的水可以将质子转移给有机物分子，从而使有机物分子质子化。质子化的水可以通过空心阴极放电、电子轰击、放射源辐照、微波放电等方法产生。
目前质子转移反应质谱的发展也存在一些限制：质子转移反应质谱仪的灵敏度主要取决于其质子化剂的浓度，提高质子化剂浓度是提高仪器的检测灵敏度是主要途径。然而由于质子化水分子本身带有电荷，受库仑力影响，质子化剂浓度不能无限制提高；质子化水和水的团簇给质谱系统带来大量离子噪声；高浓度水蒸汽的使用对真空系统及离子检测器件有不利影响。
发明内容
为了进一步发展质子转移反应质谱检测方法，本发明提供一种新的质子化剂，即采用激发态二氯甲烷作为质子化剂，在我们的实验研究中发现经过真空紫外光源(氪灯)辐照后的二氯甲烷可以与极性有机物分子发生质子转移反应，使极性有机物分子离子化。
本发明专利采用的技术方案是：1、由真空紫外光光源产生真空紫外光；2、真空紫外光辐照二氯甲烷，产生激发态二氯甲烷；3、激发态二氯甲烷与极性有机物分子碰撞发生质子转移反应生成质子化有机物离子。
本发明的有益效益是：激发态二氯甲烷质子化剂在质子转移反应前是中性的，该质子化剂浓度不受库仑力限制，质子化剂的浓度有大幅提高的空间；中性的激发态二氯甲烷质子化剂自身在质谱中不产生离子噪声；二氯甲烷是高挥发性有机物，避免了高浓度水蒸汽对真空腔体和离子检测器件不利影响。
附图说明
附图为本发明—激发态二氯甲烷质子化剂产生和质子转移反应装置的外观图，分别为1、真空紫外光光源，2、二氯甲烷供给管，3、含有机物的气体进样管，4、激发态二氯甲烷产生及质子转移反应区，5、离子加速电极组合，6、离子出口。
具体实施方式
激发态二氯甲烷作为质子化剂所采用的产生和质子转移反应装置由真空紫外光光源1，二氯甲烷供给管2，含有机物的气体进样管3，激发态二氯甲烷产生及质子转移反应区4(简称反应区4)，离子加速电极组合5，离子出口6，六部分组成。具体实施方式是：
一、真空紫外光光源1产生真空紫外光，辐照反应区4；
二、二氯甲烷由二氯甲烷供给管2供入到反应区4，其流量由其它供给装置控制；
三、含有机物的气体由进样管3进入反应区4，其流量由其它供给装置控制；
四、二氯甲烷在反应区4经真空紫外光辐照产生激发态二氯甲烷；
五、产生的激发态二氯甲烷与有机物分子在反应区4发生碰撞，实现有机物分子的质子化。
六、质子化的有机物分子被离子加速电极组合5加速增加一定的动能，避免团簇离子的生成。
七、质子化的有机物分子最后从离子出口6进入离子分析装置。

Claims (4)

1.激发态二氯甲烷质子化剂，其产生及质子转移反应装置包括真空紫外光光源(1)、二氯甲烷供给管(2)、含有机物的气体进样管(3)、激发态二氯甲烷产生及质子转移反应区(4)、离子加速电极组合(5)和离子出口(6)，共六个部分组成， 其特征在于：反应区左端和真空紫外光光源同轴相连，右端是离子出口，二氯甲烷供给管和含有机物的气体进样管分别位于反应区左端的上下两个相对位置，离子加速电极组合均匀分布于反应区内部，真空紫外光光源从左侧入射反应区，二氯甲烷和含有机物的气体分别通过二氯甲烷供给管和气体进样管进入反应区，二氯甲烷在反应区经真空紫外光辐照产生激发态二氯甲烷，产生的激发态二氯甲烷与有机物分子在反应区发生碰撞，实现有机物分子的质子化，质子化的有机物分子在离子加速电极组合的驱动下迁移出反应区。
2.根据权利要求1所述的激发态二氯甲烷质子化剂，其特征在于：真空紫外光源为氪灯或其他真空紫外光源，用于照射二氯甲烷分子，产生激发态二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的激发态二氯甲烷质子化剂，其特征在于：激发态二氯甲烷产生及质子转移反应区内气体的气压应用范围为100Pa到2000Pa。
4.根据权利要求1所述的激发态二氯甲烷质子化剂，其特征在于：激发态二氯甲烷产生及质子转移反应区内二氯甲烷气体分压的应用范围为0.01Pa到20Pa。
CN201610856690.XA 2016-09-27 2016-09-27 激发态二氯甲烷质子化剂 Active CN107871650B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610856690.XA CN107871650B (zh) 2016-09-27 2016-09-27 激发态二氯甲烷质子化剂

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610856690.XA CN107871650B (zh) 2016-09-27 2016-09-27 激发态二氯甲烷质子化剂

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107871650A CN107871650A (zh) 2018-04-03
CN107871650B true CN107871650B (zh) 2020-08-11

Family

ID=61752227

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610856690.XA Active CN107871650B (zh) 2016-09-27 2016-09-27 激发态二氯甲烷质子化剂

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107871650B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114002309A (zh) * 2020-07-28 2022-02-01 中国科学院大学 激发态质子转移质谱实时检测化学战剂及其水解产物的方法
CN114252502A (zh) * 2020-09-22 2022-03-29 中国科学院大学 激发态二氯甲烷诱导的质子转移反应质谱实时检测乙腈及其衍生物的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102263007A (zh) * 2011-07-01 2011-11-30 昆山禾信质谱技术有限公司 一种基于多级杆的质子转移离子源装置
CN205542701U (zh) * 2016-03-23 2016-08-31 中国科学院生态环境研究中心 质子化增强型低气压真空紫外电离器
CN106373855A (zh) * 2016-10-26 2017-02-01 广西电网有限责任公司电力科学研究院 一种快速分析气体或液体中有机污染物的质谱装置

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE68914440T2 (de) * 1989-04-22 1994-07-28 Spectrospin Ag Verfahren zur Anregung der transversalen Magnetisierung bei magnetischen Kernresonanz-Impuls-Experimenten.

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102263007A (zh) * 2011-07-01 2011-11-30 昆山禾信质谱技术有限公司 一种基于多级杆的质子转移离子源装置
CN205542701U (zh) * 2016-03-23 2016-08-31 中国科学院生态环境研究中心 质子化增强型低气压真空紫外电离器
CN106373855A (zh) * 2016-10-26 2017-02-01 广西电网有限责任公司电力科学研究院 一种快速分析气体或液体中有机污染物的质谱装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
真空紫外光电离飞行时间质谱仪间接在线检测二恶英前体物;梁苗，等;《中国粉体技术》;20150630;第21卷(第3期);第60-64页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN107871650A (zh) 2018-04-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6797943B2 (en) Method and apparatus for ion mobility spectrometry
CN106876243A (zh) 一种用于质谱的试剂分子辅助低气压真空紫外光电离源
CN101382521A (zh) 一种提高离子迁移谱的灵敏度的方法
CN104716008A (zh) 一种用于质谱分析的射频放电真空紫外光复合电离源
CN106158574A (zh) 光诱导离子源质子转移反应质谱仪
CN107871650B (zh) 激发态二氯甲烷质子化剂
CN111430215B (zh) 一种屏蔽网电极的软聚焦离子化器和软聚焦方法
CN105719937B (zh) 一种用于离子迁移谱高效射频vuv光电离源
CN103811265A (zh) 一种掺杂剂辅助电离源及其在离子迁移谱中的应用
CN102479660A (zh) 一种紫外灯电离装置
CN105655226B (zh) 一种真空紫外光电离和化学电离复合电离源
CN107870194B (zh) 基质辅助激光解吸-气相极化诱导质子转移质谱
CN107026067B (zh) 一种使用快速脉冲电子源的无离子快门的离子迁移谱仪
CN106206239B (zh) 一种高效组合式大气压电离源
CN111199862B (zh) 一种毛细管微区电离源
Panariello et al. Analysis of polycyclic aromatic hydrocarbon sequences in a premixed laminar flame by on‐line time‐of‐flight mass spectrometry
Ito et al. Mass spectrometry analyses of ions generated by atmospheric-pressure plasma jets in ambient air
CN107195529B (zh) 一种基于激发态质子电子协同转移反应的离子化方法及其装置
CN213042872U (zh) 飞行时间质谱仪反应室
US11908671B2 (en) Ion analyzer
CN105655227B (zh) 一种介质阻挡放电高效电离源及其应用
CN109307706B (zh) 一种双聚焦型化学电离质谱的有机物检测装置及检测方法
CN111223745A (zh) 一种以试剂离子辅助光致化学电离源
CN108091546B (zh) 一种放电气体辅助的无窗射频灯质谱电离源
CN114628226A (zh) 一种分子束质谱的复合光电离源装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant