CN109752339A - 测定固体催化剂中总酸量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定固体催化剂中总酸量的方法，包括如下步骤：a、制作催化剂的自支撑片；b、将所述自支撑片转移到反应池内，对所述反应池抽真空和加热处理，以净化催化剂表面，然后降温，在降温过程中，记录相应温度红外谱图，作为红外背景谱图；c、向所述反应池内脉冲释放探针分子气体，探针分子吸附在催化剂上，记录第一次脉冲时质子酸或非质子酸化学吸附特征峰；d、比较探针分子化学吸附特征峰，当两次脉冲吸附后特征峰的红外谱图重合，认定探针分子吸附饱和；e、根据红外谱图质子酸化学吸附特征峰或非质子酸化学吸附特征峰的积分面积、脉冲气体体积可以计算出固体催化剂总酸量。
Description
技术领域
本发明为一种测定固体酸催化剂总酸量的方法，具体的说，是一种利用中红外光谱和脉冲吸附法测定固体酸催化剂总酸量的方法。
背景技术
在石油炼制过程中，如催化裂化、催化重整、加氢裂化、加氢精制、烷基化、异构化和烯烃叠合等，都是在特定的催化剂作用下完成的，这些都需要用到催化剂的酸性。催化裂化催化剂以沸石为主要活性组分，是典型的固体酸催化剂；催化重整、加氢裂化和加氢精制催化剂采用氧化铝为酸性载体，反应过程中需要金属功能和酸性功能协同作用；因此，催化剂表征需要探索催化剂的酸类型和总酸量。
目前分析催化剂酸性，比较常用和重要的有吸附指示剂滴定法、程序升温热脱附法、红外光谱法、吸附微量热法、热分析方法、核磁共振谱等，其中只有红外光谱法和核磁共振谱法可以区分质子酸和非质子酸。红外光谱法相比较于核磁共振谱法，优点是仪器便宜，操作简单，维护方便，是一种方便快捷的分析手段，但是红外光谱法研究催化剂总酸量的研究较少。
佘励勤，李宣文在《固体催化剂的研究方法第四章化学吸附与表面酸性测定》(石油化工，2000，29(8)：621～635)中详细比较了测定催化剂总酸量和酸性的方法，并对每种方法的优缺点进行了比较。
辛勤，梁长海在《固体催化剂的研究方法第八章红外光谱法 (上)》(石油化工，2001,30(1)：72～85)中对红外光谱法测定催化剂酸性的原理、催化剂制样方法做出了介绍，并介绍了不同反应池的构造，比较各种反应池的优缺点。
刘璇等发明了一种原位红外光谱池(CN103969186A)，可以利用红外光谱原位监测化学反应。
廖远琰等发明了一种原位红外样品池(CN92105248)，可以对样品加热、抽真空、加压，对样品的原位化学反应做表征。
发明内容
本发明的目的在于克服程序升温脱附法和吸附指示剂滴定法等测定催化剂酸性的方法不能区分催化剂酸类型的不足，提供一种中红外光谱同时测定固体催化剂总酸量的方法，本发明的目的是通过如下措施来达到：
本发明提供一种测定固体催化剂中总酸量的方法，包括如下步骤：
a、首先制作催化剂的自支撑片；
b、将所述自支撑片转移到反应池内，对所述反应池抽真空和加热处理，以净化催化剂表面，然后降温，在降温过程中，记录相应温度红外谱图，作为红外背景谱图；
c、加热所述反应池到所需温度，保持温度不变，关闭所述反应池出气阀，向所述反应池内脉冲释放探针分子气体，探针分子吸附在催化剂上，记录第一次脉冲时质子酸或非质子酸化学吸附特征峰，将质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A1，非质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A2，探针分子气体脉冲体积记为V，记录每次吸附后的红外谱图；
d、比较探针分子化学吸附特征峰，当两次脉冲吸附后特征峰的红外谱图重合，认定探针分子吸附饱和，停止脉冲，此时质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A1’，非质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A2’；
e、根据红外谱图质子酸化学吸附特征峰或非质子酸化学吸附特征峰的积分面积、脉冲气体体积可以计算出固体催化剂总酸量，
计算公式为如下两个中的任意一个：
催化剂的自支撑片的质量为m；
固体催化剂总酸量＝V·A1’/(A1·m)；或
固体催化剂总酸量＝V·A2’/(A2·m)。
本发明所述的测定固体催化剂中总酸量的方法，其中：所述催化剂的自支撑片中，催化剂的质量优选为50毫克至400毫克，催化剂的粒度优选为 10微米至300微米。
本发明所述的测定固体催化剂中总酸量的方法，其中：步骤a中，制作催化剂的自支撑片时，催化剂在压制时压力优选为10Mpa-45Mpa。
本发明所述的测定固体催化剂中总酸量的方法，其中：所述反应池优选设有气体进口阀门和气体出口阀门；红外光路能够透过所述反应池的窗片和所述自支撑片，到达红外光谱仪检测器。
本发明所述的测定固体催化剂中总酸量的方法，其中：步骤b中，净化催化剂表面时，所述反应池最高温度优选为300℃至800℃，反应池抽真空的压力范围优选为10-5pa至10-1pa。
本发明所述的测定固体催化剂中总酸量的方法，其中：步骤c中，加热反应池到所需温度，温度范围优选为100℃到600℃。
本发明所述的测定固体催化剂中总酸量的方法，其中：所述探针分子气体优选为碱性气体。
本发明所述的测定固体催化剂中总酸量的方法，其中：步骤c中，向所述反应池内脉冲释放探针分子气体时，单次脉冲释放的探针分子体积优选为常压下1毫升至10毫升，脉冲间隔优选为30秒到30分钟。
本发明的有益效果：
测定固体催化剂总酸量的常用方法为，程序升温脱附法和吸附指示剂滴定法，但是这两种方法无法区分质子酸和非质子酸两种类型。测定固体催化剂的酸类型方法为，红外光谱法和核磁共振谱法，但是核磁共振谱法仪器价格昂贵。本发明与现有测定固体催化剂酸性的方法相比，具有能够同时测定总酸量和区分催化剂质子酸和非质子酸，具有维护方便，测试成本低等特点。
附图说明
图1为吡啶气体脉冲吸附催化剂-1的红外谱图，1450cm-1左右的吸附峰为非质子酸吸收峰，1540cm-1左右的吸附峰为质子酸吸收峰，上面的曲线 a1为脉冲结束时吡啶吸附红外谱图，下面的曲线b1为第一次脉冲时吡啶吸附红外谱图。
图2为吡啶气体脉冲吸附催化剂-2的红外谱图，1450cm-1左右的吸附峰为非质子酸吸收峰，该催化剂在1540m-1左右无吸附峰存在，说明没有质子酸存在，上面的曲线a2为脉冲结束时吡啶吸附红外谱图，下面的曲线b2为第一次脉冲时吡啶吸附红外谱图。
图3为吡啶气体脉冲吸附催化剂-3的红外谱图，1450cm-1左右的吸附峰为非质子酸吸收峰，上面的曲线a3为脉冲结束时吡啶吸附红外谱图，下面的曲线b3为第一次脉冲时吡啶吸附红外谱图。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
中红外光谱仪，尼高力6700，分辨率4cm-1，仪器测量光谱波长范围 400-4000cm-1；
石英复合反应器红外透射原位池，厦门拓斯仪器装备有限公司；
催化剂-1，中石油石油化工研究院；
催化剂-2，中石油石油化工研究院；
吡啶，分析纯，沪试。
实施例1：
1、首先制作催化剂的自支撑片：取10克催化剂-1，放置于研磨机中研磨；用60目筛子，筛取300微米左右的催化剂；称取筛选后的催化剂自支撑片的质量400毫克，记为m，在压片机中以压力45Mpa压成直径为13毫米圆片。
2、将压制好的自支撑片转移到反应池内，对反应池抽真空，反应池最终保持的压力为10-5pa，抽真空的同时开启反应池加热功能，以15℃每分钟速度从室温升到800℃，以净化催化剂表面，然后降温，在降温过程中，记录相应温度红外谱图，作为红外背景谱图。
3、加热反应池到所需温度100℃，保持温度不变，关闭反应池出气阀，向反应池内脉冲释放气体吡啶，脉冲探针分析气体体积V为10毫升，时间间隔为30分钟，目的是让探针分子吡啶吸附在催化剂上，记录第一次脉冲时吡啶在1540cm-1处质子酸化学吸附特征峰，质子酸化学吸附特征峰的积分面积A1为0.536，记录每次吸附后的红外谱图，
4、继续脉冲释放气体吡啶，比较吡啶分子质子酸化学吸附特征峰，当两次脉冲吸附后特征峰的红外谱图重合，认定探针分子吸附饱和，停止脉冲，此时化学吸附特征峰积分面积A1’为1.212
5、根据红外谱图特征峰积分面积、脉冲气体体积可以计算出催化剂总酸量。
总酸量＝V*A1’/(A1*m)＝56.530毫升/克
实施例2：
1、首先制作催化剂的自支撑片：取10克催化剂-2，放置于研磨机中研磨；用1500目筛子，筛取10微米左右的催化剂；称取筛选后的催化剂自支撑片的质量m为50毫克，在压片机中以压力10Mpa压成直径为13毫米圆片。
2、将压制好的自支撑片转移到反应池内，对反应池抽真空，反应池最终保持的压力为10-1pa，抽真空的同时开启反应池加热功能，以15℃每分钟速度从室温升到300℃，以净化催化剂表面，然后降温，在降温过程中，记录相应温度红外谱图，作为红外背景谱图。
3、加热反应池到所需温度600℃，保持温度不变，关闭反应池出气阀，向反应池内脉冲释放气体吡啶，脉冲探针分析气体体积V为10毫升，时间间隔为30秒，目的是让探针分子吡啶吸附在催化剂上，记录第一次脉冲时吡啶在1450cm-1处非质子酸化学吸附特征峰，积分面积A2为1.748，记录每次吸附后的红外谱图，
4、继续脉冲释放气体吡啶，比较吡啶分子化学吸附特征峰，当两次脉冲吸附后特征峰的红外谱图重合，认定探针分子吸附饱和，停止脉冲，此时化学吸附特征峰积分面积A2’为4.756。
5、根据红外谱图特征峰积分面积、脉冲气体体积可以计算出催化剂总酸量。
总酸量＝V*A2’/(A2*m)＝54.416毫升/克
实施例3：
1、首先制作催化剂的自支撑片：取10克催化剂-3，放置于研磨机中研磨；用1500目筛子，筛取100微米左右的催化剂；称取筛选后的催化剂自支撑片的质量m为200毫克，在压片机中以压力30Mpa压成直径为13毫米圆片。
2、将压制好的自支撑片转移到反应池内，对反应池抽真空，反应池最终保持的压力为10-4pa，抽真空的同时开启反应池加热功能，以15℃每分钟速度从室温升到400℃，以净化催化剂表面，然后降温，在降温过程中，记录相应温度红外谱图，作为红外背景谱图。
3、加热反应池到所需温度350℃，保持温度不变，关闭反应池出气阀，向反应池内脉冲释放气体吡啶，脉冲探针分析气体体积V为2毫升，时间间隔为60秒，目的是让探针分子吡啶吸附在催化剂上，记录第一次脉冲时吡啶在1450cm-1处非质子酸化学吸附特征峰，积分面积A2为3.456，记录每次吸附后的红外谱图，
4、继续脉冲释放气体吡啶，比较吡啶分子化学吸附特征峰，当两次脉冲吸附后特征峰的红外谱图重合，认定探针分子吸附饱和，停止脉冲，此时化学吸附特征峰积分面积A2’为12.933。
5、根据红外谱图特征峰积分面积、脉冲气体体积可以计算出催化剂总酸量。
总酸量＝V*A2’/(A2*m)＝37.422毫升/克。
Claims (8)
1.一种测定固体催化剂中总酸量的方法，包括如下步骤：
a、首先制作催化剂的自支撑片；
b、将所述自支撑片转移到反应池内，对所述反应池抽真空和加热处理，以净化催化剂表面，然后降温，在降温过程中，记录相应温度红外谱图，作为红外背景谱图；
c、加热所述反应池到所需温度，保持温度不变，关闭所述反应池出气阀，向所述反应池内脉冲释放探针分子气体，探针分子吸附在催化剂上，记录第一次脉冲时质子酸或非质子酸化学吸附特征峰，将质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A1，非质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A2，探针分子气体脉冲体积记为V，记录每次吸附后的红外谱图；
d、比较探针分子化学吸附特征峰，当两次脉冲吸附后特征峰的红外谱图重合，认定探针分子吸附饱和，停止脉冲，此时质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A1’，非质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A2’；
e、根据红外谱图质子酸化学吸附特征峰或非质子酸化学吸附特征峰的积分面积、脉冲气体体积可以计算出固体催化剂总酸量，
计算公式为如下两个中的任意一个：
催化剂的自支撑片的质量为m；
固体催化剂总酸量＝V·A1’/(A1·m)；或
固体催化剂总酸量＝V·A2’/(A2·m)。
2.根据权利要求1所述的测定固体催化剂中总酸量的方法，其特征在于：所述催化剂的自支撑片中，催化剂的质量为50毫克至400毫克，催化剂的粒度为10微米至300微米。
3.根据权利要求1所述的测定固体催化剂中总酸量的方法，其特征在于：步骤a中，制作催化剂的自支撑片时，催化剂在压制时压力为10Mpa-45Mpa。
4.根据权利要求1所述的测定固体催化剂中总酸量的方法，其特征在于：所述反应池设有气体进口阀门和气体出口阀门；红外光路能够透过所述反应池的窗片和所述自支撑片，到达红外光谱仪检测器。
5.根据权利要求1所述的测定固体催化剂中总酸量的方法，其特征在于：步骤b中，净化催化剂表面时，所述反应池最高温度为300℃至800℃，反应池抽真空的压力范围为10-5pa至10-1pa。
6.根据权利要求1所述的测定固体催化剂中总酸量的方法，其特征在于：步骤c中，加热反应池到所需温度，温度范围为100℃到600℃。
7.根据权利要求1所述的测定固体催化剂中总酸量的方法，其特征在于：所述探针分子气体为碱性气体。
8.根据权利要求1所述的测定固体催化剂中总酸量的方法，其特征在于：步骤c中，向所述反应池内脉冲释放探针分子气体时，单次脉冲释放的探针分子体积为常压下1毫升至10毫升，脉冲间隔为30秒到30分钟。
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| 朱玉霞等: "固体酸催化剂酸性分析方法的研究进展", 《石油化工》 * |
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| 邹明珠等: "《中级化学实验》", 31 July 2000, 吉林大学出版社 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115808401A (zh) * | 2021-09-13 | 2023-03-17 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种多孔固体颗粒内酸中心可接近性的快速分析方法 |
| CN115808401B (zh) * | 2021-09-13 | 2024-06-25 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种多孔固体颗粒内酸中心可接近性的快速分析方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109752339B (zh) | 2021-08-03 |
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