CN104677899B - 一种氟离子纳米比色检测盒及应用 - Google Patents
一种氟离子纳米比色检测盒及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种氟离子纳米比色检测盒，该检测盒包括氟检测试剂、氟检测比色管以及氟浓度标准比色对照卡，试剂一为茜素络合指示剂溶液；试剂二为缓冲液；试剂三为纳米氧化镧或纳米氢氧化镧溶液；试剂四为丙酮溶液；试剂五为溶液载体粉末，硅胶或石英砂或硅藻土或氧化铝或陶瓷粉的一种或多种混合物。本发明的氟离子纳米比色检测盒属于便携式定性或定量氟离子检测，适合在实验室及现场条件下对水样进行初筛及检测，操作简单、直观，检测时间短，检测限为0.1‑0.5 ppm。该检测盒携带方便，能够用肉眼直接观察颜色变化，可广泛应用于水质检测、卫生监督部门以及广大城镇、农村家庭。
Description
技术领域
本发明提供了一种新型的基于纳米材料的氟离子纳米比色检测盒，具体来说，是涉及一种氟离子浓度纳米比色检测盒及对氟离子的检测应用，属于化学成份检测领域。
背景技术
氟是人体不可或缺的微量元素之一，是牙齿、骨骼的组成成分。但是，如果长期摄入高浓度的氟化物就会对人类健康造成严重威胁，主要表现为地方性氟中毒，如氟斑牙和氟骨症。在氟含量高的地区，由于生物富集作用，会对人类的牙齿、骨骼造成一定程度的损害，进而发展到神经系统以及心血管系统的全身性疾病。此外，人体内摄入的氟含量过高，还会出现感觉神经异常；四肢无力造成的运动障碍；肾结石；胃、肠、肝功能异常等，严重影响人们的身体健康和生活质量。
目前，传统的氟离子分析检测方法，包括：容量分析法、光学分析法、离子色谱法、氟离子选择性电极法、极谱法、流动注射光度法、在线分析法等。虽然这些检测方法各具特色，但是，在抗环境干扰能力、检测稳定性方面存在不足，并且这些方法十分依赖大型、昂贵的分析仪器和训练有素的技术人员，样品预处理过程复杂，携带便携性差，检测耗时长，很难实现对氟离子简单直观、快速灵敏的检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不需要大型昂贵的分析设备以及特别的专业技术人员的参与即可实现对氟离子简单直观、快速灵敏检测的便携式定性或定量检测氟离子的纳米比色检测盒及应用。
本发明的一种氟离子纳米比色检测盒，包括装有比色试剂的比色管、装有检测试剂的检测试剂瓶和氟浓度标准比色对照卡；所述比色试剂包括试剂一、试剂三和试剂五，所述检测试剂包括试剂二和试剂四；
所述试剂一为茜素络合指示剂溶液，试剂三为纳米氧化镧或纳米氢氧化镧的酸溶液中一种或两种混合物，试剂五为溶液载体无机粉末，试剂一、试剂三、试剂五的体积比为1：1：1；
所述试剂二为pH3.5-4.5的缓冲液，包括枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液、醋酸-醋酸钠缓冲液、醋酸-醋酸钾缓冲液中的一种或多种的混合物；试剂四为丙酮溶液，试剂二、试剂四的体积比为1：3；
所述试剂一、试剂二的体积比为1：1-10。
作为优选，所述纳米氧化镧或纳米氢氧化镧的粒径1-400 nm。
优选所述纳米氧化镧或纳米氢氧化镧的酸溶液中，纳米氧化镧或纳米氢氧化镧物质的量浓度为0.001M-0.1M；所述酸可以为盐酸、硝酸或硫酸，其物质的量浓度为0.1M-1M。
更进一步的，所述溶液载体无机粉末包括硅胶、石英砂、硅藻土、氧化铝、陶瓷粉中的一种或多种混合物。
所述比色管优选为透明管，管表面包裹避光纸以避光。
所述比色管优选为丁基胶塞封口的封闭管。
所述比色管可以为高透明具刻度塑料管。
所述检测盒还包括一些用于将试剂进行转移或便于各试剂混配的氟检测器件，如注射器、试剂瓶等。
所述氟检测比色管内装有比色试剂，经真空干燥、密封得到。即是先将试剂一、试剂三、试剂五的混合物经真空干燥后装入氟检测比色管中，然后将比色管密封即可。
本发明所述氟浓度标准比色对照卡制作原理：配制0.1、0.5、1、10、100ppm氟离子标准溶液分别加入到5个比色管中，5分钟后根据5个比色管呈现的颜色制作比色卡，一种颜色对应一个浓度。该比色卡具有多个色阶，色阶为长×宽为2×0.6cm的长条形，每个色阶底部有对应的氟离子浓度，分别为0.1、0.5、1、10、100ppm。同样，也可通过该方式配制多个连续的氟离子标准溶液而制作出多个色阶以进行比对。
上述所述氟离子纳米比色检测盒的应用，采用下述方法步骤：
（1）向装有比色试剂的比色管中依次注入试剂二、试剂四；然后注入待测水样，充分混合均匀；
（2）2-5分钟后将氟检测比色管与氟浓度标准比色对照卡进行对照，记录结果。
使用本发明中试剂三纳米氧化镧或纳米氢氧化镧能够提高比色反应速率，更有效的缩短检测时间（如在5分钟内可完成）；使用试剂五溶液载体粉末可以将溶液固定、成形，使在此基础上制备的比色管方便携带与检测，能够延长保存周期；使用的试剂耗材种类少，成本低；本发明对氟离子检测的选择性好，可以避免其他离子对检测的影响；尤其重要的是本发明可以对实验室及现场实际水样中的氟离子进行直观、快速、便携的检测。
本发明的有益效果在于：
一、本发明的氟离子纳米比色检测盒属于便携式定性或定量检测，不需要大型设备和专业技术人员的参与，检测时间短，可以在5分钟内实现对实验室及现场实际水样中氟离子的快速检测。
二、本发明的氟离子纳米比色检测盒灵敏度高、重复性好，检测限为0.1-0.5 ppm。
三、本发明的氟离子纳米比色检测盒组件少，便于携带，操作简单。
四、本发明的氟离子纳米比色检测盒使用的耗材少、需要的待测水样少、检测成本低。
五、本发明的氟离子纳米比色检测盒能够用肉眼直接观察颜色变化，可广泛应用于水质检测、卫生监督部门以及广大城镇、农村家庭。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
实施例1
本发明的一种氟离子纳米比色检测盒中的试剂一为茜素络合指示剂水溶液100µl，物质的量浓度为0.01M；试剂二为pH4.0的枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液；试剂三为纳米氧化镧盐酸溶液100µl，物质的量浓度为0.01M，其中氧化镧颗粒为50nm；试剂四为丙酮溶液；试剂五为硅胶粉末100µl。将试剂一、试剂三、试剂五的混合物经真空干燥后装入比色管中，然后将比色管密封。
水样中氟离子的检测：用塑料注射器分别向比色管中注入100µl试剂二、300µl试剂四，充分摇匀。然后，向上述比色管中注入400µl水样（内蒙托克托县兴旺庄村地下水，电极法测定氟含量3.3ppm）并充分摇匀，2分钟后，将比色管与氟浓度标准比色对照卡进行对照，确定并记录水样氟含量3.5ppm。
实施例2
本发明的一种氟离子纳米比色检测盒中的试剂一为茜素络合指示剂水溶液100µl，物质的量浓度为0.01M；试剂二为pH4.0的醋酸-醋酸钠缓冲液；试剂三为纳米氧化镧硫酸溶液100µl，物质的量浓度为0.01M，其中氧化镧颗粒为200nm；试剂四为丙酮溶液；试剂五为氧化铝粉末100µl。将试剂一、试剂三、试剂五的混合物经真空干燥后装入比色管中，然后将比色管密封。
水样中氟离子的检测：用塑料注射器分别向比色管中注入100µl试剂二、300µl试剂四，充分摇匀。然后，向上述比色管中注入400µl水样（安徽蒙城县三义镇地下水，电极法测定氟含量3.1ppm）并充分摇匀，5分钟后，与氟浓度标准比色对照卡进行对照，确定并记录水样氟含量3ppm。
实施例3
本发明的一种氟离子纳米比色检测盒中的试剂一为茜素络合指示剂水溶液100µl，物质的量浓度为0.01M；试剂二为pH4.0的醋酸-醋酸钾缓冲液；试剂三为纳米氢氧化镧硝酸溶液100µl，物质的量浓度为0.001M，其中氢氧化镧颗粒为50nm；试剂四为丙酮溶液；试剂五为石英砂粉末100µl。将试剂一、试剂三、试剂五的混合物经真空干燥后装入比色管中，然后将比色管密封。
水样中氟离子的检测：用塑料注射器分别向比色管中注入100µl试剂二、300µl试剂四，充分摇匀。然后，向上述比色管中注入400µl水样（内蒙托克托县兴旺庄村地下水，电极法测定氟含量3.3ppm）并充分摇匀，2分钟后，将比色管与氟浓度标准比色对照卡进行对照，确定并记录水样氟含量3.5ppm。
实施例4
本发明的一种氟离子纳米比色检测盒中的试剂一为茜素络合指示剂水溶液100µl，物质的量浓度为0.01M；试剂二为pH4.0的醋酸-醋酸钠缓冲液；试剂三为纳米氢氧化镧盐酸溶液100µl，物质的量浓度为0.001M，其中氢氧化镧颗粒为200nm；试剂四为丙酮溶液；试剂五为硅藻土粉末100µl。将试剂一、试剂三、试剂五的混合物经真空干燥后装入比色管中，然后将比色管密封。
水样中氟离子的检测：用塑料注射器分别向比色管中注入100µl试剂二、300µl试剂四，充分摇匀。然后，向上述比色管中注入400µl水样（安徽蒙城县三义镇地下水，电极法测定氟含量3.1ppm）并充分摇匀，5分钟后，与氟浓度标准比色对照卡进行对照，确定并记录水样氟含量3ppm。
Claims (5)
1.一种氟离子纳米比色检测盒，其特征在于，包括装有比色试剂的比色管、装有检测试剂的检测试剂瓶和氟浓度标准比色对照卡；所述比色试剂包括试剂一、试剂三和试剂五，所述检测试剂包括试剂二和试剂四；
所述试剂一为茜素络合指示剂溶液，试剂三为纳米氧化镧或纳米氢氧化镧的酸溶液中一种或两种混合物，试剂五为溶液载体无机粉末，试剂一、试剂三、试剂五的体积比为1：1：1；
所述试剂二为pH3.5-4.5的缓冲液，包括枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液、醋酸-醋酸钠缓冲液、醋酸-醋酸钾缓冲液中的一种或多种的混合物；试剂四为丙酮溶液，试剂二、试剂四的体积比为1：3；
所述试剂一、试剂二的体积比为1：1-10；
所述纳米氧化镧或纳米氢氧化镧的粒径1-400 nm；所述纳米氧化镧或纳米氢氧化镧的酸溶液中，纳米氧化镧或纳米氢氧化镧物质的量浓度为0.001M-0.1M。
2.如权利要求1所述氟离子纳米比色检测盒，其特征在于，所述溶液载体无机粉末包括硅胶、石英砂、硅藻土、氧化铝、陶瓷粉中的一种或多种混合物。
3.如权利要求1所述氟离子纳米比色检测盒，其特征在于，所述比色管为透明管。
4.如权利要求1所述氟离子纳米比色检测盒，其特征在于，所述比色管为丁基胶塞封口的封闭管。
5.权利要求1-4任一项所述氟离子纳米比色检测盒的应用，采用下述方法步骤：
（1）向装有比色试剂的比色管中依次注入试剂二、试剂四；然后注入待测水样，充分混合均匀；
（2）2-5分钟后将氟检测比色管与氟浓度标准比色对照卡进行对照，记录结果。
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