CN109001289A - 联吡啶钌体系电致化学发光法测定盐酸奈福泮的方法 - Google Patents

联吡啶钌体系电致化学发光法测定盐酸奈福泮的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种联吡啶钌体系电致化学发光法测定盐酸奈福泮的方法，该方法基于盐酸奈福泮对联吡啶钌增敏作用，建立以金电极为工作电极的电致化学发光法（ECL）测定盐酸奈福泮的方法，采用循环伏安法（CV）和电致化学发光法探究了Ru(bpy)3 2+‑盐酸奈福泮共存体系的电化学行为和电化学发光行为，结果表明：在最佳条件下，Ru(bpy)3 2+‑盐酸奈福泮共存体系ECL强度值与盐酸奈福泮摩尔浓度在1.0×10‑6mol/L~1.0×10‑3mol/L范围内呈良好线性关系（R 2=0.9964，n=16），方法检出限为2.02×10‑7 mol·L‑1(S/N=3)。该方法具有样品处理方便、仪器操作简单、背景信号低、线性范围宽、灵敏度和重现性好等优点。

Description

联吡啶钌体系电致化学发光法测定盐酸奈福泮的方法
技术领域
本发明涉及一种测定药物中盐酸奈福泮含量的方法，特别涉及一种联吡啶钌体系电致化学发光法测定盐酸奈福泮的方法。
背景技术
盐酸奈福泮（Nefopam hydrochloride，NFH）即5-甲基-1-苯基-3,4,5,6-四氢-1H-2,5-氧氮苯并辛因盐酸盐，又名盐酸平痛新、肌舒平、镇痛醚等，是一种新型的强效非麻醉性镇痛药，兼具轻度的解热和肌松作用，对中、重度疼痛有效，对呼吸抑制作用较轻，对循环系统抑制较轻，无耐受和依赖性。鉴于盐酸奈福泮在临床应用中的重要性，建立简单、快速、灵敏的分析药物中盐酸奈福泮含量的方法对临床用药安全具有重要意义。目前国内外有关盐酸奈福泮的测定方法主要有非水滴定法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、离子选择性电极法和微流控芯片非接触电导检测法等。但这些方法存在或操作复杂或灵敏度低或仪器制作繁琐，不能完全满足临床便捷、高效、痕量分析的要求，因此建立仪器简单、操作方便、灵敏度高、线性范围宽、稳定性好的新分析方法具有重要现实意义。
盐酸奈福泮结构式为：
电致化学发光法(ECL)结合了电化学和化学发光技术，利用发光试剂在电极表面直接或间接通过电化学反应而产生化学发光原理，实现对具有增敏发光试剂的药物测定，该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优势。作为发光试剂的联吡啶钌[Ru(bpy)3 2+]具有水溶性好、稳定性强、氧化-还原反应可逆、发光效率高、可电化学再生等优点，所以建立以联吡啶钌为反应体系的电致化学发光技术用于药物测定优势显著。
目前，国内外未见有关电致化学发光法检测盐酸奈福泮的研究报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种联吡啶钌体系电致化学发光法测定盐酸奈福泮的方法，该方法以金电极为工作电极，采用循环伏安（CV）法和电化学发光（ECL）法，结合盐酸奈福泮对联吡啶钌增敏作用，利用盐酸奈福泮与联吡啶钌（Ru(bpy)3 2+）体系的电化学行为和电化学发光（ECL）行为，建立了一种测定盐酸奈福泮的新方法，该方法具有样品处理方便、仪器操作简单、背景信号低、线性范围宽、灵敏度和重现性好等优点。
解决上述技术问题的技术方案是：一种联吡啶钌体系电致化学发光法测定盐酸奈福泮的方法，其特征在于：使用金电极为工作电极，以MPI-E型电致化学发光工作站为试验平台，采用电致化学发光三电极系统，在扫描电压0.2 V~1.25 V、扫描速率0.1 V/s、光电倍增管负高压800 V~900 V、pH值6.0~7.5磷酸盐缓冲溶液为支持电解质条件下，由MPI-E型电致化学发光工作站记录Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮发光强度，并于室温下采用循环伏安法对盐酸奈福泮进行定量测定，并依据盐酸奈福泮发光强度与浓度间的对应关系，绘制盐酸奈福泮发光强度与浓度的校正曲线，并通过线性回归分析，得出一定合理区间内的线性回归方程，同时利用校正曲线，对盐酸奈福泮进行含量测定。
本发明工作电极的预处理方法为：使用金电极前分别用金相砂纸小心打磨，然后用Al2O3粉在鹿皮上打磨抛光至镜面，用大量水冲洗干净后，在水中超声清洗十分钟，晾干；将金电极置于浓度为0.10mol/L的H2SO4溶液中进行循环伏安扫描，电位范围-0.2V ~+1.25V，一直扫描到得到稳定的CV曲线，如果不稳定则重复以上操作。
本发明基于盐酸奈福泮对联吡啶钌（Ru(bpy)3 2+）增敏作用，建立以金电极为工作电极的电致化学发光法（ECL）测定盐酸奈福泮的方法，采用循环伏安法（CV）和电致化学发光法探究了Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮共存体系的电化学行为和电化学发光行为，建立了简单、准确、快捷测定盐酸奈福泮的新方法。结果表明：在最佳条件下，Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮共存体系ECL强度值与盐酸奈福泮摩尔浓度在1.0×10-6mol/L~1.0×10-3mol/L范围内呈良好线性关系（R 2=0.9964，n=16），方法检出限为2.02×10-7 mol·L-1 (S/N=3)。对样品进行回收率试验，样品回收率在96.30%~103.50%之间，平均回收率为100.26%，RSD（n=5）为2.59%。该方法不仅样品处理方便、仪器操作简单，而且具有背景信号低、线性范围宽、灵敏度和重现性好等优点，是一种有效的微量和痕量分析法。
下面结合附图和实施例对本发明之联吡啶钌体系电致化学发光法测定盐酸奈福泮的方法的技术特征作进一步的说明。
附图说明
图1：电化学发光检测池示意图。
图2：盐酸奈福泮的电化学发光曲线图。
图3：联吡啶钌与联吡啶钌-盐酸奈福泮循环伏安曲线图，其中a为4.0×10-4Ru(bpy)3 2+体系在0.2V~1.25V之间的CV曲线，b为4.0×10-4Ru(bpy)3 2+- 1.0×10-5盐酸奈福泮共存体系在0.2V~1.25V之间的CV曲线。
图4：联吡啶钌与联吡啶钌-盐酸奈福泮的电化学发光曲线图，其中a为4.0×10- 4mol/L Ru(bpy)3 2+的电化学发光曲线图，b为 4.0×10-4 mol/L Ru(bpy)3 2+ 和 1.0×10- 5mol/L NFH的电化学发光曲线图。
图5：不同缓冲溶液pH值对电化学发光强度的影响曲线图。
图6：Ru(bpy)3 2+浓度对Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮ECL强度的影响曲线图。
图7：光电倍增管高压对Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮ECL强度的影响曲线图。
图8：扫描速率对Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮ECL强度的影响曲线图。
图9：不同浓度盐酸奈福泮的电致化学发光曲线（A）图；其中（a）1.0×10-3 mol/LNFH；（b）8.0×10-4 mol/L NFH；（c）6.0×10-4 mol/L NFH；（d）4.0×10-4 mol/L NFH；（e）2.0×10-4 mol/L NFH；（f）1.0×10-4 mol/L NFH；（g）8.0×10-5 mol/L NFH；（h）6.0×10-5 mol/L NFH；（i）4.0×10-5 mol/L NFH；（j）2.0×10-5 mol/L NFH；（k）1.0×10-5 mol/L NFH；（l）8.0×10-6mol/L NFH；（m）6.0×10-6 mol/L NFH；（n）4.0×10-6 mol/L NFH；（o）2.0×10-6mol/L NFH；（p）1.0×10-6 mol/L NFH。
图10：盐酸奈福泮的校正曲线图。
图1中：1.工作电极；2. PMT(光电倍增管)；3.对电极；4.试剂及样品进口；5.参比电极；6.封口膜。
具体实施方式
实施例1：一种联吡啶钌体系电致化学发光法测定盐酸奈福泮的方法，使用金电极为工作电极，以MPI-E型电致化学发光分析系统多功能化学发光检测仪为测试平台（如图1所示），采用电致化学发光三电极系统，在pH=6.5磷酸盐缓冲溶液中，扫描电压0.2 V~1.25V、扫描速率0.1V/s、光电倍增管负高压850V、支持电解质条件下，由MPI-E型电致化学发光工作站记录Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮发光强度，并于室温下采用循环伏安法对盐酸奈福泮进行定量测定，并依据盐酸奈福泮发光强度与浓度间的对应关系，绘制Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮体系发光强度与盐酸奈福泮浓度的校正曲线，利用线性回归方程实现对盐酸奈福泮含量的测定。
本实施例中金电极的预处理方法是：使用金电极前分别用金相砂纸小心打磨，然后用Al2O3粉在鹿皮上打磨抛光至镜面，用大量水冲洗干净后，在水中超声清洗十分钟，晾干。将其置于浓度为0.10mol/L的H2SO4溶液中进行循环伏安扫描，电位范围-0.2V ~+1.25V，一直扫描到得到稳定的CV曲线，如果不稳定则重复以上操作。稳定的CV曲线说明金电极表面已经处理干净，可以进行实验。
在实施例1所述的最佳条件下，通过电致化学发光分析系统记录不同摩尔浓度的盐酸奈福泮标准溶液的发光强度I的响应曲线，以发光强度I对盐酸奈福泮浓度进行线性回归，结果表明盐酸奈福泮在摩尔浓度1.0×10-6mol/L~1.0×10-3mol/L范围内呈良好线性关系（R 2=0.9964，n=16），其线性回归方程为：I (counts)=90.05×105 C+245.52，方法检出限为2.02×10-7 mol·L-1 (S/N=3)，与现有测定盐酸奈福泮方法相比，电致化学发光法具有较宽的线性范围和较低的检出限。本发明方法用于盐酸奈福泮的检测具有较高的选择性和灵敏度，且仪器操作方便，样品处理简单快速，用于盐酸奈福泮的测定效果良好。
样品分析与回收率
采用本发明如实施例1所述方法进行样品分析：取10片盐酸奈福泮（山东方明药业集团股份有限公司），药品规格为20mg/片，于研钵中研磨均匀，称取1片当量药品，加二次水溶解、过滤，并定容于25mL棕色容量瓶中，并依据试验要求进行稀释和测定，同时测定其加标回收率。对8×10-5mol/L的盐酸奈福泮样品进行5次平行测试，结果见表1。样品回收率在96.30%~103.50%之间，样品平均回收率为100.26%，RSD（n=5）为2.59%（结果见表2），表明本方法具有较好的灵敏度和重现性，可以应用于盐酸奈福泮的测定，结果满意。
表 1 药物盐酸奈福泮的测定
表2样品回收率
本发明的研究过程如下：
一、实验材料与方法
1、仪器与试剂
MPI-E型电致化学发光分析系统（西安瑞迈电子科技有限公司）；VGT-1730QTD型超声波清洗器（广东固特超声股份有限公司）；TG16-WS台式高速离心机（湖南湘仪实验室仪器开发有限公司）；AR124CN型电子天平（奥豪斯仪器（上海）有限公司）；20μL ~200μL大龙移液器（大龙兴创实验仪器（北京）有限公司）；pHS-3C型精密pH计（上海霄盛仪器制造有限公司）；UPH标准型超纯水机（西安优普仪器设备有限公司）。电致化学发光三电极系统：金电极为工作电极，Pt丝电极为对电极，Ag/AgCl（饱和KCl溶液）为参比电极。
1.0×10-3mol/L盐酸奈福泮标准储备液：准确称取0.0072g盐酸奈福泮（中国药品生物制品检定所），用水定容于25mL的容量瓶中，再用超声波脱气后冷藏于冰箱中（4℃）。1.0×10-3mol/L的Ru(bpy)3 2+ 储备液：准确称取0.0187g六水合三（2, 2-联吡啶氯化钌）（Aldrich公司），定容于25mL的棕色容量瓶中，用超声波脱气后冷藏于冰箱中（4℃）。盐酸奈福泮片，规格：20mg/片（山东方明药业集团股份有限公司）；磷酸二氢钾，分析纯（天津巴斯夫化工有限公司）；磷酸氢二钾、硼酸，分析纯（广东西陇化工厂有限公司）；四硼酸钠（五水），分析纯（成都科隆化学品有限公司）；（D50）0.3μm α-氧化铝抛光粉（天津艾达恒晟科技发展有限公司）；实验用水均为二次石英亚沸水。
2、盐酸奈福泮样品的配置
取10片盐酸奈福泮片（山东方明药业集团股份有限公司），在研钵中研磨粉碎，混合均匀后称取0.0256g样品于离心试管中，并加入5mL水溶解，待超声10min后取出并离心（10000r/min，3min），取上层清液，经0.45μm过滤塞过滤；对剩余少量固体重复上述操作进行2次萃取，并将两次滤液定容于25mL容量瓶中，得摩尔浓度3.53×10-3mol/L盐酸奈福泮溶液，经超声波脱气后冷藏于冰箱中（4℃），后依据测试要求进行稀释。
3、试验方法
以MPI-E型电致化学发光分析系统多功能化学发光检测仪为测试平台（图1），采用电致化学发光三电极系统，在一定扫描电压、扫描速率、光电倍增管负高压、支持电解质条件下，由MPI-E型电致化学发光工作站分别记录Ru(bpy)3 2+发光强度和Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮发光强度，并于室温下采用循环伏安法（CV）对盐酸奈福泮进行定量测定，并依据盐酸奈福泮发光强度与浓度间的对应关系，绘制其发光强度与浓度的校正曲线，进而实现对盐酸奈福泮片的分析测定。
二、结果与讨论
1、盐酸奈福泮的电致化学发光行为
以金电极为工作电极，在pH=6.5磷酸盐缓冲溶液、光电倍增管电压850V、扫描速率0.10V/s条件下，考察了摩尔浓度2.0×10-6mol/L盐酸奈福泮的电化学行为和电化学发光行为。当电位从0.2V扫向1.25V时，没有观察到盐酸奈福泮的氧化峰和还原峰；同时也没有检测到盐酸奈福泮的发光信号，如图2所示，表明盐酸奈福泮在金电极上不产生电化学发光信号。
2、Ru(bpy)3 2+及Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮的电化学行为
在pH=6.5磷酸盐缓冲溶液、光电倍增管电压850V、扫描速率0.10V/s条件下，Ru(bpy)3 2+体系与Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮体系电化学行为如图3所示。
图3中a和b分别为Ru(bpy)3 2+体系以及Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮共存体系在0.2V~1.25V之间的CV曲线。曲线a中联吡啶钌在1.0V左右出现一个氧化峰，在0.6V左右出现一个还原峰；当体系中有一定浓度的盐酸奈福泮存在时（曲线b），原有的阳极电流升高，阴极电流略微下降，氧化峰的电位略有位移，表明盐酸奈福泮对Ru(bpy)3 2+在金电极上的电化学反应存在促进作用。同时还可以观察到图中仅有一个氧化峰，说明Ru(bpy)3 2+和盐酸奈福泮在发生电化学共反应前并未被氧化，曲线b中电流升高是因为盐酸奈福泮增强了Ru(bpy)3 2+的氧化。
3、Ru(bpy)3 2+及Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮的电化学发光行为
在考察电化学行为基础上，进一步研究了Ru(bpy)3 2+体系以及Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮共存体系电化学发光行为（图4）。
图4中Ru(bpy)3 2+体系（曲线a）和Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮共存体系（曲线b）的ECL强度均在0.95V的电位左右开始增加，且ECL强度在1.25V的电位左右均达到极值。对比曲线a和b可以看出，当Ru(bpy)3 2+体系加入盐酸奈福泮后，Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮共存体系的ECL强度远高于Ru(bpy)3 2+体系，可见在相同的条件下盐酸奈福泮对Ru(bpy)3 2+ 的电致化学发光具有显著增敏作用，所以可以利用该增敏效果实现对盐酸奈福泮的准确、快速测定。
4、缓冲体系及pH值的选择
缓冲溶液作为电子化学发光反应体系的支持电解质，对测定体系ECL强度具有重要影响。在光电倍增管电压850V、扫描速率0.10V/s、1.0×10-5mol/L盐酸奈福泮及4.0 ×10- 4mol/L Ru(bpy)3 2+条件下，研究考察了磷酸盐缓冲溶液和硼酸盐缓冲溶液对Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮共存体系的ECL强度和稳定性的影响（图5）。分别取磷酸盐缓冲溶液pH值5.5、6.0、6.5、7.0、7.5、8.0、8.5及硼酸盐缓冲溶液pH值6.0、6.5、7.0、7.5、8.0、8.5、9.0，图5表明随着pH值增加，Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮反应体系均呈先增大后减小趋势，其中磷酸盐缓冲溶液pH值为6.5时体系ECL强度达最大值290 a.u.，而硼酸盐缓冲溶液pH值为8.5时ECL强度最大为193 a.u.，可见PBS较BBS对Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮反应体系电致化学发光效果优势明显，故以pH=6.5的0.1mol/L PBS作为缓冲溶液。
5、发光试剂联吡啶钌浓度的影响
联吡啶钌溶液的浓度对 ECL强度和仪器噪音均有影响，为了选出实验所需的最佳联吡啶钌溶液浓度，考察了Ru(bpy)3 2+浓度1.00×10-4 mol·L-1、2.00×10-4 mol·L-1、4.00×10-4 mol·L-1、6.00×10-4 mol·L-1、8.00×10-4 mol·L-1、1.00×10-3 mol·L-1 时对Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮共存体系ECL强度的影响（图6）。结果表明，随着Ru(bpy)3 2+浓度的上升，反应体系ECL强度的确有明显的增大，但噪音也同时增加，综合考虑最佳发光效果、降低实验成本及减小环境污染，实验最终选择Ru(bpy)3 2+浓度为4×10-4mol/L。
6、光电倍增管高压的选择
光电倍增管高压对光信号检测影响显著，进而影响电致化学发光分析系统的线性范围和灵敏度，为了得到更好的灵敏度和较低的噪音，在pH=6.5 PBS、扫描速率0.10V/s、1.0×10-5mol/L盐酸奈福泮及4.0 ×10-4mol/L Ru(bpy)3 2+条件下，试验考察了光电倍增管高压650V、700V、750V、800V、850V、900V时对Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮共存体系ECL强度的影响（图7）。结果表明当光电倍增管高压由650V增强至900V时，Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮共存体系ECL强度逐渐增大，但测定体系的噪音也随仪器测定信号灵敏度增强而增强，体系信噪比随光电倍增管电压增大呈先增加后减小趋势；同时，过高的检测电压对仪器损坏较大，所以综合仪器灵敏度、最佳信噪比、仪器安全性考虑，试验选择光电倍增管高压850 V。
7、扫描速率的选择
扫描速度的不同对仪器接收的光信号大小有很大影响，在光电倍增管电压850V、pH=6.5 PBS、1.0×10-5mol/L盐酸奈福泮及4.0 ×10-4mol/L Ru(bpy)3 2+条件下，考察了扫描速度0.01 V/s、0.05 V/s、0.10 V/s、0.15 V/s、0.20 V/s对Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮共存体系ECL强度的影响。图8表明当扫描速率较低时ECL发光曲线图不光滑，而扫描速率增大时体系发光强度也增大，得到的ECL发光曲线图更加圆滑清晰；当扫描速度达到 0.10 V/s左右时基本上趋于平衡，虽然更大的的扫描速度可以得到检测到更高的光信号，但过高的扫描速度会对仪器造成一定损伤，故选择 0.10 V/s 为本实验的扫描速率。
8、方法评价
在上述最佳优化试验条件下，通过电致化学发光分析系统记录不同摩尔浓度的盐酸奈福泮标准溶液的发光强度I的响应曲线，以发光强度I对盐酸奈福泮浓度进行线性回归，结果表明盐酸奈福泮在摩尔浓度1.0×10-6mol/L~1.0×10-3mol/L范围内呈良好线性关系（R 2=0.9964，n=16），其线性回归方程为：I (counts)=90.05×105 C+245.52（图9），方法检出限为2.02×10-7 mol·L-1 (S/N=3)，与现有测定盐酸奈福泮方法相比，电致化学发光法具有较宽的线性范围和较低的检出限。
9、共存物质的影响
在最佳实验条件下，固定盐酸奈福泮摩尔浓度为1.00×10-5 mol·L-1，以测量误差＜5％为标准，考察了共存物质对测定盐酸奈福泮的影响。结果表明：1000倍的Na+、Ca2+、K+、Mg2 +、CO3 2-；50倍的淀粉、葡萄糖、果糖；25倍的Fe2+、Fe3+对盐酸奈福泮的测定均不造成干扰。

Claims (2)

1.一种联吡啶钌体系电致化学发光法测定盐酸奈福泮的方法，其特征在于：使用金电极为工作电极，以MPI-E型电致化学发光工作站为试验平台，采用电致化学发光三电极系统，在扫描电压0.2 V~1.25 V、扫描速率0.1 V/s、光电倍增管负高压800 V~900 V、pH值6.0~7.5磷酸盐缓冲溶液为支持电解质条件下，由MPI-E型电致化学发光工作站记录Ru(bpy)3 2+-盐酸奈福泮发光强度，并于室温下采用循环伏安法对盐酸奈福泮进行定量测定，并依据盐酸奈福泮发光强度与浓度间的对应关系，绘制盐酸奈福泮发光强度与浓度的校正曲线，并通过线性回归分析，得出一定合理区间内的线性回归方程，同时利用校正曲线，对盐酸奈福泮进行含量测定。
2.根据权利要求1所述联吡啶钌体系电致化学发光法测定盐酸奈福泮的方法，其特征在于：工作电极的预处理方法为：使用金电极前分别用金相砂纸小心打磨，然后用Al2O3粉在鹿皮上打磨抛光至镜面，用大量水冲洗干净后，在水中超声清洗十分钟，晾干；将金电极置于浓度为0.10mol/L的H2SO4溶液中进行循环伏安扫描，电位范围-0.2V ~+1.25V，一直扫描到得到稳定的CV曲线，如果不稳定则重复以上操作。
CN201810757116.8A 2018-07-11 2018-07-11 联吡啶钌体系电致化学发光法测定盐酸奈福泮的方法 Pending CN109001289A (zh)

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