CN103033508A - 一种钨化合物中铵含量的测定方法 - Google Patents

一种钨化合物中铵含量的测定方法 Download PDF

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罗章青
唐美春
刘春兰
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Abstract

一种钨化合物中铵含量的测定方法，是称取偏钨酸铵试样置于瓷舟内，并将盛有试样的瓷舟从高温炉一侧放入瓷管中，并将瓷管口塞上硅胶塞，通氧燃烧3-8分钟后停止供氧气。其后拔出硅胶塞，将瓷管中的瓷舟推入瓷管中间的高温区，再立即塞上硅胶塞，并继续供氧，瓷管中排放出来的气体全部通入装有0.2N硫酸溶液40ml的试管中，吸收完全后，加去离子水稀释至100ml。把试管从恒温器中取出，再将试管中的溶液移入三角瓶中，加入1滴酚酞指示剂，直接滴加4%的氢氧化钠溶液调至溶液呈淡红色，再加入40%甲醛溶液10ml，滴5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠的标液滴定至溶液呈淡红色，30秒不褪色即为终点。本发明为稳定生产高纯度高性能偏钨酸铵产品提供保障。

Description

一种钨化合物中铵含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种钨化合物中铵含量的分析检测方法，属于无机化合物的分析检测领域。
背景技术
偏钨酸铵的生产工艺路线较多，主要分为液相转化法和固相转化法两类。液相转化法一般多以钨酸铵的溶液为起始原料，通过控制溶液pH值来获得偏钨酸铵，其缺点是较难获得高纯度的偏钨酸铵。固相转化法中一般将仲钨酸铵通过热分解工艺来制取偏钨酸铵，是目前工业上生产的主流工艺。该方法主要是通过控制仲钨酸铵的焙烧温度和氨及水汽的分压，使得仲钨酸铵热分解生成水溶性大的偏钨酸铵，再经过水化制成偏钨酸铵溶液，将溶液浓缩和冷却结晶可得偏钨酸铵固体。该方法的关键之处是对热分解温度的控制，温度过高会生成不溶性的氧化钨，温度过低则仲钨酸铵中氨与水将脱除不足，易造成产物中夹带一定量的仲钨酸铵，导致偏钨酸铵产品质量不稳定。因此，热分解温度控制与偏钨酸铵产物转化率的关联度大，要获得高纯度偏钨酸铵产品，控制好热分解温度范围，关键取决于能否及时准确检测产物中铵的含量。
发明内容
本发明专利提出一种钨化合物中铵含量的分析检测方法，目的就是为热分解法生产偏钨酸铵产品提供一种切实可行的检测方法，为稳定生产高纯度偏钨酸铵产品提供保障。
本发明的具体步骤如下：
Figure 2012105889747100002DEST_PATH_IMAGE002
 试剂与材料的准备
试剂的准备：4%甲醛溶液、4%氢氧化钠溶液、0.2N硫酸溶液、0.08N氢氧化钠标液的配制；
材料的准备：氧气、长80-90mm的瓷舟、?17mm×600mm的瓷管、带孔的硅胶塞。
 瓷舟的处理
瓷舟预先在1250℃煅烧5分钟后取出，稍冷再置于干燥器中，冷却至室温备用。
Figure DEST_PATH_IMAGE006
 测定 
高温炉温度控制在1200-1300℃，高温炉装有?17mm×600mm的瓷管。恒温器温度控制在30-40℃，并将装有0.2N硫酸溶液40ml的试管放入恒温器中。
称取2.0000±0.0005g偏钨酸铵试样置于瓷舟内，并将盛有试样的瓷舟从高温炉A侧放入瓷管中，并将瓷管口塞上硅胶塞，控制氧气流速600ml/min，通氧燃烧3-8分钟后停止供氧气。其后拔出A侧的硅胶塞，将瓷管中的瓷舟推入瓷管中间的高温区，再立即塞上硅胶塞，并继续供氧，控制氧气流速500-700ml/min，通氧燃烧30分钟。瓷管中排放出来的气体全部通入装有0.2N硫酸溶液40ml的试管中，吸收完全后，加去离子水稀释至100ml。把试管从恒温器中取出，再将试管中的溶液移入500ml三角瓶中，加入1滴酚酞指示剂，直接滴加4%的氢氧化钠溶液调至溶液呈淡红色，再加入40%甲醛溶液10ml，滴5滴酚酞指示剂，放置5分钟后，用0.08N氢氧化钠的标液滴定至溶液呈淡红色，30秒不褪色即为终点。
 计算
按下列公式计算铵百分含量：
铵百分含量 =[N×V×17.03/(G×1000)]×100%
      式中：N--氢氧化钠标液的当量浓度
            V--滴定消耗氢氧化钠标液体积(ml)
            G--称取的试样重量(g)
            17.03--NH3分子量 。
 
本发明具有以下优点
仪器设备要求较低，药品用量少，测试费用低；试样处理过程简单，测定方法简便；
测试速度快，准确，重现性好。
附图说明
图1为偏钨酸铵试样处理装置示意图。
具体实施方式
实施例一
Figure 480189DEST_PATH_IMAGE002
 试剂与材料的准备
试剂的准备：4%甲醛溶液、4%氢氧化钠溶液、0.2N硫酸溶液、0.08N氢氧化钠标液的配制；
材料的准备：氧气、长80-90mm的瓷舟、?17mm×600mm的瓷管、带孔的硅胶塞。
 瓷舟的处理
瓷舟预先在1250℃煅烧5分钟后取出，稍冷再置于干燥器中，冷却至室温备用。
Figure 223334DEST_PATH_IMAGE006
 测定
高温炉温度控制在1250℃，高温炉装有?17mm×600mm的瓷管。恒温器温度控制在35℃，并将装有0.2N硫酸溶液40ml的试管放入恒温器中。
称取2.0001g偏钨酸铵试样置于瓷舟内，并将盛有试样的瓷舟从高温炉A侧放入瓷管中，并将瓷管口塞上硅胶塞，控制氧气流速600ml/min，通氧燃烧5分钟后停止供氧气。其后拔出A侧的硅胶塞，将瓷管中的瓷舟推入瓷管中间的高温区，再立即塞上硅胶塞，并继续供氧，控制氧气流速600ml/min，通氧燃烧30分钟。瓷管中排放出来的气体全部通入装有0.2N硫酸溶液40ml的试管中，吸收完全后，加去离子水稀释至100ml。把试管从恒温器中取出，再将试管中的溶液移入500ml三角瓶中，加入1滴酚酞指示剂，直接滴加4%的氢氧化钠溶液调至溶液呈淡红色，再加入40%甲醛溶液10ml，滴5滴酚酞指示剂，放置5分钟后，用0.08N氢氧化钠的标液滴定至溶液呈淡红色，30秒不褪色即为终点，滴定消耗氢氧化钠标液体积60.3ml。
铵的百分含量：=[N×V×17.03/(G×1000)]×100%
=[0.08×60.3×17.03/(1.9998×1000)]×100%
=4.11%
实施例二
Figure 655846DEST_PATH_IMAGE002
 试剂与材料的准备
步骤 
Figure 347858DEST_PATH_IMAGE002
 试剂与材料的准备同实施例一。
Figure 22553DEST_PATH_IMAGE004
 瓷舟的处理
瓷舟预先在1250℃煅烧5分钟后取出，稍冷再置于干燥器中，冷却至室温备用。
Figure 483622DEST_PATH_IMAGE006
 测定
高温炉温度控制在1300℃，高温炉装有?17mm×600mm的瓷管。恒温器温度控制在38℃，并将装有0.2N硫酸溶液40ml的试管放入恒温器中。
称取1.9998g偏钨酸铵试样置于瓷舟内，并将盛有试样的瓷舟从高温炉A侧放入瓷管中，并将瓷管口塞上硅胶塞，控制氧气流速600ml/min，通氧燃烧6分钟后停止供氧气。其后拔出A侧的硅胶塞，将瓷管中的瓷舟推入瓷管中间的高温区，再立即塞上硅胶塞，并继续供氧，控制氧气流速700ml/min，通氧燃烧30分钟。瓷管中排放出来的气体全部通入装有0.2N硫酸溶液40ml的试管中，吸收完全后，加去离子水稀释至100ml。把试管从恒温器中取出，再将试管中的溶液移入500ml三角瓶中，加入1滴酚酞指示剂，直接滴加4%的氢氧化钠溶液调至溶液呈淡红色，再加入40%甲醛溶液10ml，滴5滴酚酞指示剂，放置5分钟后，用0.08N氢氧化钠的标液滴定至溶液呈淡红色，30秒不褪色即为终点，滴定消耗氢氧化钠标液体积60.2ml。
铵的百分含量：=[N×V×17.03/(G×1000)]×100%
=[0.08×60.2×17.03/(1.9998×1000)]×100%
=4.10%   。

Claims (1)

1. 一种钨化合物中铵含量的测定方法，其方法如下：
（1） 试剂与材料的准备
试剂的准备：4%甲醛溶液、4%氢氧化钠溶液、0.2N硫酸溶液、0.08N氢氧化钠标液的配制；
材料的准备：氧气、长80-90mm的瓷舟、?17mm×600mm的瓷管、带孔的硅胶塞；
（2） 瓷舟的处理
瓷舟预先在1250℃煅烧5分钟后取出，稍冷再置于干燥器中，冷却至室温备用；
（3） 测定 
高温炉温度控制在1200-1300℃，高温炉装有?17mm×600mm的瓷管；恒温器温度控制在30-40℃，并将装有0.2N硫酸溶液40ml的试管放入恒温器中；
称取2.0000±0.0005g偏钨酸铵试样置于瓷舟内，并将盛有试样的瓷舟从高温炉A侧放入瓷管中，并将瓷管口塞上硅胶塞，控制氧气流速600ml/min，通氧燃烧3-8分钟后停止供氧气；其后拔出A侧的硅胶塞，将瓷管中的瓷舟推入瓷管中间的高温区，再立即塞上硅胶塞，并继续供氧，控制氧气流速500-700ml/min，通氧燃烧30分钟；瓷管中排放出来的气体全部通入装有0.2N硫酸溶液40ml的试管中，吸收完全后，加去离子水稀释至100ml；把试管从恒温器中取出，再将试管中的溶液移入500ml三角瓶中，加入1滴酚酞指示剂，直接滴加4%的氢氧化钠溶液调至溶液呈淡红色，再加入40%甲醛溶液10ml，滴5滴酚酞指示剂，放置5分钟后，用0.08N氢氧化钠的标液滴定至溶液呈淡红色，30秒不褪色即为终点；
（4）计算
按下列公式计算铵百分含量：
铵百分含量 =[N×V×17.03/(G×1000)]×100%
      式中：N--氢氧化钠标液的当量浓度
            V--滴定消耗氢氧化钠标液体积(ml)
            G--称取的试样重量(g)
            17.03--NH3分子量 。
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