CN108717058A - 低硫含量的测定方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分析化学技术领域，具体的涉及一种低硫含量的测定方法及其装置。将钢铁冶炼入炉原材料试样加入到高温管式炉中，在1180‑1220℃高温氧气流中灼烧分解，氧气流以4‑6mL/s的流速通入，以三氧化钨作为助熔剂，用吸收液吸收二氧化硫生成亚硫酸，以碘标准溶液滴定，测定全硫量。该方法应用于生产化验具有快速简便、稳定性好、检测范围广、精密度高、可靠易掌握的特点，是目前燃烧碘量法测定硫含量快速理想的分析方法。

Description

低硫含量的测定方法及其装置
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体的涉及一种低硫含量的测定方法及其装置。
背景技术
硫是铁矿石、铁精矿、球团矿等钢铁冶炼入炉原材料中常见的有害元素，硫含量的高低是评价钢铁质量好坏的重要指标。硫对钢铁性能危害极大：硫会显著降低钢材的焊接性、抗腐蚀性和耐磨性，过量的硫会引起钢材的热脆性，降低抗拉强度等等。一般要求铁精矿中硫的含量在0.300％以下，球团矿中硫的含量在0.050％以下，国标分析允许误差0.003-0.020％。因此，铁矿石、球团矿等钢铁冶炼入炉原材料中硫含量测定的精确度和可靠性分析，对指导冶炼入炉原材料生产质量控制、工艺策划和改进，具有重要现实意义。
以往测定硫含量的装置中电阻炉靠继电器通断来实现对炉温的控制，这种控制方式结构简单，调节精度不好掌握，容易造成测定误差。
通气装置有氧气瓶直接接到通气装置上，作业现场常有铁精粉状物附在实验室或者装置上，设备上也易附带磁粉等，容易对测定产生误差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种低硫含量的测定方法及其装置。该方法应用于生产化验具有快速简便、稳定性好、检测范围广、精密度高、可靠易掌握的特点，是目前燃烧碘量法测定硫含量快速理想的分析方法。
本发明所述的低硫含量的测定方法，将钢铁冶炼入炉原材料试样加入到高温管式炉中，在1180～1220℃高温氧气流中灼烧分解，氧气流以4-6mL/s的流速通入，以三氧化钨作为助熔剂，用吸收液吸收二氧化硫生成亚硫酸，以碘标准溶液滴定，测定全硫量。
其中：
钢铁冶炼入炉原材料是铁矿石、铁精矿或球团矿中硫含量在0.003～2wt.％中的一种。
吸收液为滴加有淀粉指示剂的弱酸性水溶液，吸收液量不小于60ml，否则，吸收不完全。
淀粉指示剂的配制方法为：称取10g淀粉于1000mL烧杯中，加水使之成为糊状，加入500mL沸水搅拌溶解，并加热使溶液清亮，冷却至室温，加入5g碘化钾和5mL盐酸，用水稀至1000mL，搅匀即可，若溶液中有淀粉凝块，应取上层清液，并不易放置过久，以防变质。
淀粉指示剂中HCI控制酸度小于0.3mol/L。
碘标准溶液的浓度为0.0014-0.0016mol/L，当钢铁冶炼入炉原材料硫含量大于0.300％时，应该适当增加碘标准溶液的浓度。
碘溶液配置方法：称1.8-2.0克的碘，加入一定量的碘化钾助溶，待全部溶解后，加入5000ml水定溶。
本发明中选用三氧化钨作为助熔剂，适量的助熔剂有助于提高SO2的回收率及测定结果的稳定性；助溶剂氧化铜粉和锡粒在灼烧时易迸溅，通过实验应选择稳定性好的三氧化钨作为助熔剂。
本发明所述的低硫含量的测定方法，具体包括以下步骤：
(1)前处理
进行测定前首先通氧气检查低硫含量测定装置不漏气后，调节氧气气流为每秒钟7-8个气泡，用碘标准溶液滴定至吸收瓶内为蓝色；
(2)测定
称取钢铁冶炼入炉原材料试样放置于灼烧过的瓷舟中，将高温管式炉升温至1180-1220℃，用镍铬钩将样品送入高温管式炉燃烧管中央高温处，塞紧橡皮塞，预热29-31s，以4-6mL/s的氧气流量通入高温管式炉燃烧管，使生成的SO2经导管通入吸收瓶中，并不断地用碘标准溶液滴定；在整个燃烧过程中，使溶液始终保持至浅蓝色不消失，当蓝色消退减慢时，加大载气流量，当溶液的色调恰好与开始滴定前的蓝色相同时，比对颜色相同时开始计时并维持在1min内不变即为滴定终点。
其中：
步骤(1)具体是：进行测定前首先通氧气检查低硫含量测定装置不漏气后，调节氧气气流为每秒钟7-8个气泡；未放入钢铁冶炼入炉原材料试样前给高温管式炉通氧，把淀粉指示剂滴为蓝色，作为标样用作颜色比对。
步骤(2)中所述的称取钢铁冶炼入炉原材料试样的质量为0.100～0.500g，称量时所引起的不可确定度取决于天平的精度，精密称样应选择精密度、灵敏度较高的分析天平。
由于SO2的不稳定性，为减少SO2在瓷管及管路中吸附和滞留，要缩短管路并保持干燥、洁净。
煤炭样品分析硫的测定，也可以取消预热准备时间，减少剧烈反应所引起的误差；称样量可以适当减少，降低硫分析滴定速度，减少化验相对误差。
本发明所述的低硫含量的测定装置：
氧气瓶和智能调压温度控制仪分别与高温管式炉相连，高温管式炉经导管与吸收瓶相连，滴定装置设置在吸收瓶上方；氧气瓶出口设置氧气过滤器。
温度控制装置随着自动化程度的不断进步，可控硅技术在工业领域的不断推广、应用，相比继电器通断装置稳定性更好、精度高。所以选用智能调压温度控制仪、可控硅作为执行元件，可靠性好，功能单一，控制简单可以实现上述功能，温度也能够较好地控制在1180～1220℃区间范围，减少在实际工况下的测定误差。
氧气瓶出口加装氧气过滤器，氧气过滤器由分流锥和过滤网管组成，水流推力起到气体分流，因而避免过滤网受正面气流引起的破裂。氧气过滤器附近安置磁性材料。这样，可以在过滤之前，将混在氧气气流中的铁质颗粒吸附在磁铁上，从而既有利于净化氧气，也能够避免铁质颗粒堵塞影响测定误差。
本发明的主要反应机理如下：
4FeS+7O2→2Fe2O3+4SO2↑
4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2↑
BaSO4→BaO+SO3↑
CaSO4→CaO+SO3↑
SO2+H2O→H2SO3
5KI+KIO3+6HCI→3I2+6KCI+3H2O
H2SO3+I2+H2O→H2SO4+2HI
作为一个优选的技术方案，本发明所述的低硫含量的测定方法，具体包括以下步骤：
(1)将高温管式炉逐渐升温至1200℃，向吸收瓶内加入60mL淀粉指示剂，通氧气进行检查试验装置不漏气后，调节气流为每秒钟6个气泡左右，在高温管式炉中放入一个试样进行燃烧，用碘标准溶液滴定吸收液至浅蓝色为终点。
精密称取试样0.100～0.500g(根据含硫量高低增减)均匀放置于灼烧过的瓷舟中，三氧化钨0.3g作为助熔剂，用镍铬钩将样品送入高温管式炉燃烧管中央高温处，迅速塞紧橡皮塞，预热30s，以约5mL/s的氧气流量通入燃烧管，使生成的SO2经导管通入吸收管中，并不断地用碘标准溶液滴定；在整个燃烧过程中，使溶液始终保持至浅蓝色不消失。当蓝色消退减慢时，可适当加大载气流量，当溶液的色调恰好与开始滴定前的蓝色相同时，并在1min内不变即为滴定终点。
碘标液溶液的浓度一般应用标准样随时标定。碘标液浓度高，容易滴定过量；碘标液浓度低，试样经过灼烧反应后，产生的二氧化硫气体被吹出燃烧管进入吸收液生成的亚硫酸不能快速被滴定，引起载气中的氧将亚硫酸氧化为硫酸，导致结果偏低。
高温管式炉内温度为1180～1220℃，若温度过高，试样快速反应对结果没有大的影响，但是，仪器会因温度太高损害元件，降低仪器的使用寿命，若温度低，样品反应速度太慢，甚至反应不完全，导致测定结果偏低，通常硫的测定要求炉温控制在1150～1350℃，经过探索，温度控制在1180～1220℃为宜。
氧气流以5mL/s的流速通入高温管式炉燃烧管为宜：通气气流过大，硫化物及硫酸盐形成的二氧化硫大量溢出，不能被吸收液快速吸收生成亚硫酸，溶液不能保持调好的淡蓝色，且吸收液中的碘也可能被带走，导致结果偏低；同时通气气流过大，瓷管与胶管接触处易烧、粘化，又可使结果偏高；通气气流过小，生成的二氧化硫不能被完全从燃烧管里吹出来，导致结果也偏低。
因此，控制气流的大小非常关键，经过研究证明，通气时以气流气泡不连续，每秒钟6个气泡左右，约5mL/s的氧气流量通入燃烧管为宜。
本发明中瓷舟使用前，需要灼烧是因为瓷舟在生产、运输、储藏和使用的过程中很容易造成污染，所以去除硫化物非常重要的；特别是低含量的硫，影响显著，瓷舟一旦污染，本身携带的硫甚至比样品中的含量要高，所以说，瓷舟要在1000度的马弗炉中灼烧1小时、冷却使用，以降低瓷舟硫含量所引起的系统误差。
本发明中碘标准溶液的浓度为0.0014-0.0016mol/L。合理的选择硫含量标样对结果的影响是显著的。硫分析标样应分类测定，以提高标样分析的针对性和符合性，降低绝对误差。假设用0.022％的标样为基准，计算0.356％的标样，其结果是0.288％，绝对误差0.066％；用0.356％的标样为基准，计算0.022％的标样，其结果是0.056％，绝对误差0.034％；所以要选择合适的标样进行碘标准溶液的标定，而不能用理论值来计算。
本发明中精密称取钢铁冶炼入炉原材料试样的质量为0.100～0.500g。当试样硫含量很低而称样量少的时候，消耗的标准溶液也很少，增大了相对误差；而相反，当试样硫含量很高、称样量大时，燃烧出来的硫不能完全吸收，滴定速度再跟不上，吸收瓶的容量有限，消耗的标准溶液太多，造成了结果的不稳定，甚至是个错误的结果。因此，当硫的含量在0.100％以下时应增大称样量，称量0.500g；当硫含量在0.01％以下时，可将碘标准溶液适当稀释，此时需做空白试验；当硫含量在0.3％以上时，称量0.100g；可视样品具体情况具体对待，同时，还要参考碘标准溶液的浓度而定。
本发明具有以下有益效果：
该方法应用于铁矿石、球团矿等钢铁冶炼入炉原材料中硫含量测定具有快速简便、稳定性好、检测范围广、精密度高、可靠易掌握的特点，是目前燃烧碘量法测定硫含量快速理想的分析方法。
附图说明
图1是低硫含量测定装置工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本发明所述的低硫含量的测定装置：氧气瓶和智能调压温度控制仪分别与高温管式炉相连，高温管式炉经导管与吸收瓶相连，滴定装置设置在吸收瓶上方；氧气瓶出口设置氧气过滤器。
将高温管式炉逐渐升温至1200℃，向吸收瓶内加入60mL淀粉指示剂，通氧气进行检查试验装置不漏气后，调节气流为每秒钟7个气泡，未放试样前给高温管式炉通氧，把淀粉指示剂滴为蓝色，作为标样用作颜色比对。
称取球团矿标定样0.5000g，采用本发明所述的滴定方法进行滴定，其碘溶液滴定数1mL，测得其中硫含量为0.0091wt.％。
放入一个球团矿试样进行燃烧2分钟后，用碘标准溶液滴定吸收液至与标样蓝色一致为终点。具体的为：精密称取试样0.5000g均匀放置于灼烧过的瓷舟中，三氧化钨0.3g作为助熔剂，用镍铬钩将样品送入高温管式炉燃烧管中央高温处，迅速塞紧橡皮塞，预热30s，以约5mL/s的氧气流量通入燃烧管，使生成的SO2经导管通入吸收管中，并不断地用碘标准溶液滴定成蓝色；在整个燃烧过程中，使溶液始终保持至浅蓝色不消失。当蓝色消退减慢时，可适当加大载气流量，当溶液的色调恰好与开始滴定前的蓝色相同时，并在1min内不变即为滴定终点；碘标准溶液用量为0.35ml；硫含量为0.0032wt.％。
实施例2
本发明所述的低硫含量的测定装置：氧气瓶和智能调压温度控制仪分别与高温管式炉相连，高温管式炉经导管与吸收瓶相连，滴定装置设置在吸收瓶上方；氧气瓶出口设置氧气过滤器。
将高温管式炉逐渐升温至1220℃，向吸收瓶内加入60mL淀粉指示剂，通氧气进行检查试验装置不漏气后，调节气流为每秒钟8个气泡，未放试样前给高温管式炉通氧，把淀粉指示剂滴为蓝色，作为标样用作颜色比对。
称取球团矿标定样0.5000g，采用本发明所述的滴定方法进行滴定，其碘溶液滴定数1mL，测得其中硫含量为0.0091wt.％。
放入一个球团矿试样进行燃烧2分钟后，用碘标准溶液滴定吸收液至与标样蓝色一致为终点。具体的为：精密称取试样0.5000g均匀放置于灼烧过的瓷舟中，三氧化钨0.3g作为助熔剂，用镍铬钩将样品送入高温管式炉燃烧管中央高温处，迅速塞紧橡皮塞，预热29s，以约6mL/s的氧气流量通入燃烧管，使生成的SO2经导管通入吸收管中，并不断地用碘标准溶液滴定成蓝色；在整个燃烧过程中，使溶液始终保持至浅蓝色不消失。当蓝色消退减慢时，可适当加大载气流量，当溶液的色调恰好与开始滴定前的蓝色相同时，并在1min内不变即为滴定终点；碘标准溶液用量为0.50ml；硫含量为0.0046wt.％。
实施例3
本发明所述的低硫含量的测定装置：氧气瓶和智能调压温度控制仪分别与高温管式炉相连，高温管式炉经导管与吸收瓶相连，滴定装置设置在吸收瓶上方；氧气瓶出口设置氧气过滤器。
将高温管式炉逐渐升温至1200℃，向吸收瓶内加入60mL淀粉指示剂，通氧气进行检查试验装置不漏气后，调节气流为每秒钟8个气泡，未放试样前给高温管式炉通氧，把淀粉指示剂滴为蓝色，作为标样用作颜色比对。
称取球团矿标定样0.5000g，采用本发明所述的滴定方法进行滴定，其碘溶液滴定数1mL，测得其中硫含量为0.0091wt.％。
放入一个球团矿试样进行燃烧2分钟后，用碘标准溶液滴定吸收液至与标样蓝色一致为终点。具体的为：精密称取试样0.5000g均匀放置于灼烧过的瓷舟中，三氧化钨0.3g作为助熔剂，用镍铬钩将样品送入高温管式炉燃烧管中央高温处，迅速塞紧橡皮塞，预热31s，以约4mL/s的氧气流量通入燃烧管，使生成的SO2经导管通入吸收管中，并不断地用碘标准溶液滴定成蓝色；在整个燃烧过程中，使溶液始终保持至浅蓝色不消失。当蓝色消退减慢时，可适当加大载气流量，当溶液的色调恰好与开始滴定前的蓝色相同时，并在1min内不变即为滴定终点；碘标准溶液用量为0.45ml；硫含量为0.0041wt.％。

Claims (8)

1.一种低硫含量的测定方法，其特征在于：将钢铁冶炼入炉原材料试样加入到高温管式炉中，在1180～1220℃高温氧气流中灼烧分解，氧气流以4-6mL/s的流速通入，以三氧化钨作为助熔剂，用吸收液吸收二氧化硫生成亚硫酸，以碘标准溶液滴定，测定全硫量。
2.根据权利要求1所述的低硫含量的测定方法，其特征在于：钢铁冶炼入炉原材料是硫含量在0.003～2wt.％的铁矿石、铁精矿或球团矿中的一种。
3.根据权利要求1所述的低硫含量的测定方法，其特征在于：吸收液为滴加有淀粉指示剂的弱酸性水溶液。
4.根据权利要求3所述的低硫含量的测定方法，其特征在于：淀粉指示剂的配制方法为：称取10g淀粉于1000mL烧杯中，加水使之成为糊状，加入500mL沸水搅拌溶解，冷却至室温，加入5g碘化钾和5mL盐酸，用水稀至1000mL，搅匀即可。
5.根据权利要求1所述的低硫含量的测定方法，其特征在于：碘标准溶液的浓度为0.0014-0.0016mol/L。
6.根据权利要求1所述的低硫含量的测定方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)前处理
进行测定前首先通氧气检查低硫含量测定装置不漏气后，调节氧气气流为每秒钟7-8个气泡，用碘标准溶液滴定至吸收瓶内为蓝色；
(2)测定
称取钢铁冶炼入炉原材料试样放置于灼烧过的瓷舟中，将高温管式炉升温至1180-1220℃，用镍铬钩将样品送入高温管式炉燃烧管中央高温处，塞紧橡皮塞，预热29-31s，以4-6mL/s的氧气流量通入高温管式炉燃烧管，使生成的SO2经导管通入吸收瓶中，并用碘标准溶液滴定；在整个燃烧过程中，使溶液始终保持至浅蓝色不消失，当溶液的色调与开始滴定前的蓝色相同时，并在1min内不变即为滴定终点。
7.根据权利要求6所述的低硫含量的测定方法，其特征在于：步骤(2)中所述的称取钢铁冶炼入炉原材料试样的质量为0.100～0.500g。
8.一种权利要求1所述的低硫含量的测定装置，其特征在于：氧气瓶和智能调压温度控制仪分别与高温管式炉相连，高温管式炉经导管与吸收瓶相连，滴定装置设置在吸收瓶上方；氧气瓶出口设置氧气过滤器。
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Application publication date: 20181030

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