CN110567881A - 一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法 - Google Patents

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宋丽娜
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Abstract

本发明公开了一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法，包括样品处理、标准溶液配制、标准系列溶液配制、分析谱线选择、仪器工作参数设置、标准工作曲线绘制、基体影响测试、样品测试以及计算样品中待测元素含量等步骤。本发明的有益效果是：本发明方法所用金属标准贮备液为国家有证标准物质，所用试剂仅有优级纯的盐酸和硝酸，易于获得；采用基体影响测试的方式验证本发明所选定的条件下银基体不影响待测元素的测定；样品处理过程简单，检测周期短。本发明，可以快速全面而准确的测定出键合银丝中掺杂元素和杂质元素的含量，可操作性强，适于普及。

Description

一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法
技术领域
本发明涉及集成电路领域，尤其涉及一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法。
背景技术
键合丝是微电子封装的五大结构材料之一，是实现芯片和外部封装基板和/或多层线路板的主要连接方式，目前主要有金丝、铜丝、铝丝、银丝、贵贱金属复合丝材组成。近年来，键合银丝以其低廉的成本、优异的导电导热性能、良好的反光性、与金丝相似的力学性能、键合过程不需保护气等优势逐渐替代LED、IC行业内的传统键合金丝。然而，由于银丝质软，本身强度较低，在高速键合条件下易断线，又易被硫化、氧化。因此，通常在银丝中掺杂微量元素或表面镀层，以减少金属化合物的形成，阻止界面氧化物和裂纹的产生，降低结合性能的退化，使结合性能和金丝一样稳定。
在对银丝导电导热性能影响不大的条件下，各掺杂元素对银丝的其他性能起着不同的作用。例如，碱土元素钙、镁能够提高塑性，降低氧含量；第三主族铟可以钝化表面，减少硫化腐蚀；过渡金属元素金、钯、铂、铜能够增大延展性，提高抗氧化、硫化性；稀土元素镧、铈、钇可以防止偏析，细化晶粒，提高力学性能。掺杂元素的种类和含量，将直接影响键合银丝的力学性能、抗氧化硫化性能和加工性能。此外，来自原料银锭中的钯、铜、铋、铁、铅、锑、硒、碲等杂质元素也会影响键合银丝的性能。随着对高性能键合银丝需求的增长，如何快速监控键合银丝中元素的种类和含量尤为重要。
目前，能够同时且快速测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法鲜有报道，如果采用国家标准进行单个分析需要多个技术人员合作才能完成；行标方法也仅能用ICP测定原料银锭中的微量杂质，而且样品处理时需要去除基体银，大大延长检测时间。
发明内容
本发明针对现有键合银丝中掺杂元素和杂质元素不易检测的问题，提供一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)样品处理
称取键合银丝试样0.4-0.6g，精确至0.0001g，置于100mL石英烧杯中，加入10mL无水乙醇，于45℃加热5min，倒出乙醇并用水洗涤试样3-5次，加入10mL硝酸(1+1)，盖上石英表面皿，在电热板上加热至试样至完全溶解，取下表面皿，并用水冲洗表面皿和烧杯内壁，加热蒸发至剩余2-3mL，冷却至室温，将液体转移至50mL容量瓶中，用水冲洗沉淀3-5次，将冲洗液转移到容量瓶中并定容，作为待测液A，从待测液A中移取5mL至50mL容量瓶，加入5mL浓硝酸，用水稀释定容，作为待测液B；向沉淀中加入5mL王水，盖上石英表面皿，在电热板上加热至沉淀完全溶解，待无红棕色气体时取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，将液体转移至50mL容量瓶中定容，作为待测液C，从待测液C中移取5mL至50mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用水稀释定容作为待测液D；同时处理两份样品，并做空白；
2)标准溶液配制
a.混合标准溶液A：分别移取1mL铋、铁、铅、锑、硒、碲、镁、钙、铟、镧、铈、钇标准贮备溶液于100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；
b.混合标准溶液B：分别移取5mL铂、铜标准贮备液于100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；
c.混合标准溶液C：分别移取20mL金标准贮备溶液、10mL钯标准贮备溶液于200mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；
d.银标准溶液(100μg/mL)：移取20mL银标准贮备溶液于200mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；
3)标准系列溶液配制
分别移取一定体积的标准溶液于四组100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，以水稀释定容，配制成标准系列溶液；
4)分析谱线选择
从光谱仪谱线库中，根据干扰元素影响、发光强度和灵敏度，为每个待测元素选择3-5条分析谱线；
5)仪器工作参数设置
清洗泵速100rps、分析泵速50rps、RF功率1150W、辅助气流量0.5L/min、冷却气流量12L/min、雾化气流量0.7L/min、垂直观测、重复测定3次；
6)标准工作曲线绘制
按照步骤4)、5)建立的分析方法，先用步骤3)中每个系列最高浓度的标准溶液执行自动寻峰，初步筛除异常分析谱线，然后再依次测定标准系列溶液，以浓度值为横坐标，强度值为纵坐标绘制工作曲线，选择线性相关系数不小于0.9995且检测限相对较低的分析谱线；
7)基体影响测试
分别向3个100mL容量瓶中加入40.00mL浓度为100μg/mL银标准溶液，再依次加入4.00mL混合标准溶液A、4.00mL混合标准溶液B、10.00mL混合标准溶液C，以水定容，配制成与Std-2浓度相同但含有40μg/mL基体银的溶液；在步骤6)筛选出的分析谱线下，以Std-0为空白，分别运行Std-2和添加基体银的溶液，根据测定结果，以两种溶液测定值差异较小且与标准值接近的分析谱线作为样品分析的最佳谱线；
8)样品测试
在步骤6)相同运行条件下，以步骤7)确定的分析谱线，测定空白和待测液A、C，若待测元素含量超出工作曲线范围，则按步骤1)稀释为待测液B、D，再次测定；
9)计算样品中待测元素含量
按照下列公式计算待测元素的质量分数ω(X)，数值以％表示：
式中：
X—待测元素，
ρx—试样溶液中待测元素的质量浓度，单位为μg/mL，
ρ0—空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为μg/mL，
V—试液总体积，单位为mL，
m—试样的质量，单位为g，
所得结果通常表示至小数点后两位，若待测元素含量小于0.10％，表示至小数点后三位，若待测元素含量小于0.010％，表示至小数点后四位，若待测元素含量小于0.0010％，表示至小数点后五位。
步骤2)中，所述混合标准溶液A浓度为10μg/mL；所述混合标准溶液B浓度为50μg/mL；所述混合标准溶液C中金的浓度为100μg/mL，钯的浓度为50μg/mL；银标准溶液浓度为100μg/mL。
步骤3)中，标准溶液的移取体积及对应浓度如下：
，且Std-0作为标准空白，仅加5mL浓硝酸，然后以水稀释定容。
步骤7)中，所选最佳分析谱线如下：
，选择下列分析谱线时，银基体对标准溶液数值影响在±5％以内。
步骤8)中，待测液A和待测液C中元素含量已在工作曲线范围内，则不需配制待测液B和待测液D；待测液A和待测液C中元素含量不在工作曲线范围内，则需要配制待测液B和待测液D。
步骤9)中，若待测液A和待测液C不需再次稀释，则V＝50.00mL；若待测液A和待测液C需要进一步稀释为待测液B和待测液D，则V＝500.00mL，以两份平行样的平均值作为最终结果。
本发明的有益效果是：本发明方法所用金属标准贮备液为国家有证标准物质，所用试剂仅有优级纯的盐酸和硝酸，易于获得；采用基体影响测试的方式验证本发明所选定的条件下银基体不影响待测元素的测定；样品处理过程简单，检测周期短。本发明，可以快速全面而准确的测定出键合银丝中掺杂元素和杂质元素的含量，可操作性强，适于普及。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实验所用设备：美国Thermo Fisher6300DUO全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
实验所用试剂：金、银、钯、铂、铜、镁、钙、铟、镧、铈、钇、铋、铁、铅、锑、硒、碲的标准贮备液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)，1000μg/mL；盐酸(优级纯)，36.0％-38.0％；硝酸(优级纯)，65.0％-68.0％；实验所用水均为去离子水。
仪器工作参数设置：清洗泵速100rps、分析泵速50rps、RF功率1150W、辅助气流量0.5L/min、冷却气流量12L/min、雾化气流量0.7L/min、垂直观测、重复测定3次。
实施例1
一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法，操作流程为：
样品处理：准确称取两份试样各0.5218g、0.4977g，置于100mL石英烧杯中，加入10mL无水乙醇于45℃加热5min，倒出乙醇并用水洗涤试样3-5次。加入10mL硝酸(1+1)，盖上石英表面皿，在电热板上低温加热至试样完全溶解，取下表面皿，并用水冲洗表面皿和烧杯内壁，继续低温加热至2-3mL取下，冷却至室温，将液体转移至50mL容量瓶中，用水洗涤沉淀3-5次，一并转移到容量瓶中并定容，作为待测液A。
向沉淀中加入5mL王水，盖上石英表面皿，在电热板上低温加热至沉淀完全溶解，继续加热至无红棕色气体时取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，将液体转移至50mL容量瓶中，用水定容混匀，作为待测液C。
两份样品同时处理，并做空白。
标准工作曲线绘制：
(1)标准溶液配制：
a.混合标准溶液A(10μg/mL)：分别移取1mL铋、铁、铅、锑、硒、碲、镁、钙、铟、镧、铈、钇标准贮备溶液于100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀。
b.混合标准溶液B(50μg/mL)：分别移取5mL铂、铜标准贮备液于100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀。
c.混合标准溶液C：分别移取20mL金标准贮备溶液、10mL钯标准贮备溶液于200mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀。1mL该溶液含有100μg金、50μg钯。
d.银标准溶液(100μg/mL)：移取20mL银标准贮备溶液于200mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀。
(2)标准系列溶液配制：分别移取一定体积标准溶液于四组100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，以水稀释定容，配制成一定浓度的标准系列溶液，具体配制方法如下：
，Std-0作为标准空白，仅加5mL浓硝酸，然后以水稀释定容。
(3)从光谱仪谱线库中，根据干扰元素影响、发光强度和灵敏度，为每个待测元素选择3-5条分析谱线。在选定的仪器工作参数下，先用每个系列最高浓度的标准溶液执行自动寻峰，初步筛除异常分析谱线，再依次测定标准系列溶液，以浓度值为横坐标，强度值为纵坐标绘制工作曲线，选择线性相关系数不小于0.9995且检测限相对较低的分析谱线。
(4)基体影响测试：分别向3个100mL容量瓶中加入40mL银标准溶液(100μg/mL)，再依次加入4.00mL混合标准溶液A、4.00mL混合标准溶液B、10.00mL混合标准溶液C，以水定容，配制成与Std-2浓度相同但含有40μg/mL基体银的溶液。在步骤(3)筛选出的分析谱线下，以Std-0为空白，分别运行Std-2和添加基体银的溶液，根据测定结果，以两种溶液测定值差异较小且与标准值接近的分析谱线作为样品分析的最佳谱线。最佳分析谱线下的相关系数、检出限和测定范围见表1。
表1.实施例1最佳分析谱线下的相关系数、检出限和测定范围
样品测定：在绘制工作曲线相同的仪器条件下，选择最佳分析谱线，测定样品空白、待测液A、待测液C，仪器自动给出待测液中各元素含量，按照公式进行计算，以两份平行样的平均值作为最终结果，测定结果见表2。
实施例2
一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法，操作流程为：
样品处理：准确称取两份试样0.5438g、0.4951g石英烧杯中，置于100mL石英烧杯中，加入10mL无水乙醇于45℃加热5min，倒出乙醇并用水洗涤试样3-5次。加入10mL硝酸(1+1)，盖上石英表面皿，在电热板上低温加热至试样完全溶解，取下表面皿，并用水冲洗表面皿和烧杯内壁，继续低温加热至2-3mL取下，冷却至室温，将液体转移至50mL容量瓶中，用水洗涤沉淀3-5次，一并转移到容量瓶中并定容，作为待测液A。从中移取5mL至50mL容量瓶，加入5mL浓硝酸，用水稀释定容作为待测液B。
向沉淀中加入5mL王水，盖上石英表面皿，在电热板上低温加热至沉淀完全溶解，继续加热至无红棕色气体时取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，将液体转移至50mL容量瓶中，用水定容混匀，作为待测液C。
两份样品同时处理，并做空白。
标准工作曲线绘制：按照实施例1中的方法配制系列标准溶液，选择最佳分析谱线，在相同的仪器工作条件下依次测定标准系列溶液，以浓度值为横坐标，强度值为纵坐标绘制工作曲线。
样品测定：在与绘制工作曲线相同的条件下，依次测定样品空白、待测液A、待测液B和待测液C，仪器自动给出待测液中各元素含量，然后按照与实施例1相同的方式计算最终分析结果，测定结果见表2。
实施例3
一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法，操作流程为：
样品处理：准确称取两份试样0.4862g、0.5178g，置于100mL石英烧杯中，加入10mL无水乙醇于45℃加热5min，倒出乙醇并用水洗涤试样3-5次。加入10mL硝酸(1+1)，盖上石英表面皿，在电热板上低温加热至试样完全溶解，取下表面皿，并用水冲洗表面皿和烧杯内壁，继续低温加热至2-3mL取下，冷却至室温，将液体转移至50mL容量瓶中，用水洗涤沉淀3-5次，一并转移到容量瓶中并定容，作为待测液A。
向沉淀中加入5mL王水，盖上石英表面皿，在电热板上低温加热至沉淀完全溶解，继续加热至无红棕色气体时取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，将液体转移至50mL容量瓶中，用水定容混匀，作为待测液C。从中移取5mL至50mL容量瓶，加入5mL浓硝酸，用水稀释定容作为待测液D。
两份样品同时处理，并做空白。
绘制标准工作曲线：绘制条件与方法与实施例2相同。
样品测定：在与绘制工作曲线相同的条件下，依次测定样品空白、待测液A、待测液C和待测液D，仪器自动给出待测液中各元素含量，然后按照与实施例1相同的方式计算最终分析结果，测定结果见表2。
实施例4
一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法，操作流程为：
样品处理：准确称取两份试样0.5574g、0.5783g，置于100mL石英烧杯中，加入10mL无水乙醇于45℃加热5min，倒出乙醇并用水洗涤试样3-5次。加入10mL硝酸(1+1)，盖上石英表面皿，在电热板上低温加热至试样完全溶解，取下表面皿，并用水冲洗表面皿和烧杯内壁，继续低温加热至2-3mL取下，冷却至室温，将液体转移至50mL容量瓶中，用水洗涤沉淀3-5次，一并转移到容量瓶中并定容，作为待测液A。从中移取5mL至50mL容量瓶，加入5mL浓硝酸，用水稀释定容作为待测液B。
向沉淀中加入5mL王水，盖上石英表面皿，在电热板上低温加热至沉淀完全溶解，继续加热至无红棕色气体时取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，将液体转移至50mL容量瓶中，用水定容混匀，作为待测液C。从中移取5mL至50mL容量瓶，加入5mL浓硝酸，用水稀释定容作为待测液D。
两份样品同时处理，并做空白。
绘制标准工作曲线：绘制条件与方法与实施例2相同。
样品测定：在与绘制工作曲线相同的条件下，依次测定样品空白、待测液A、待测液B、待测液C和待测液D，仪器自动给出待测液中各元素含量，然后按照与实施例1相同的方式计算最终分析结果，测定结果见表2。
表2.实施例1-4测定结果
待测元素 实施例1(％) 实施例2(％) 实施例3(％) 实施例4(％)
Au 0.046 0.96 1.45 6.37
Bi 0.0008 <0.0005 0.0006 <0.0005
Ca <0.00003 0.00075 <0.00003 0.00051
Ce <0.0005 0.0005 <0.0005 0.0048
Cu 0.027 <0.0002 0.0048 0.15
Fe 0.0001 0.0004 0.0007 0.0005
In <0.0001 0.0091 <0.0001 <0.0001
La <0.0001 0.0013 <0.0001 <0.0001
Mg 0.0049 <0.0001 <0.0001 <0.0001
Pb 0.0009 0.0011 0.0013 0.0015
Pd 0.022 2.25 0.47 2.89
Pt 0.0042 0.098 0.15 <0.0003
Sb <0.0005 0.0005 0.0006 0.0007
Se <0.0005 <0.0005 <0.0005 0.0005
Te 0.0005 0.0006 0.0005 0.0007
Y <0.00003 <0.00003 <0.00003 0.00112
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)样品处理
称取键合银丝试样0.4-0.6g，精确至0.0001g，置于100mL石英烧杯中，加入10mL无水乙醇，于45℃加热5min，倒出乙醇并用水洗涤试样3-5次，加入10mL硝酸，盖上石英表面皿，在电热板上加热至试样至完全溶解，取下表面皿，并用水冲洗表面皿和烧杯内壁，加热蒸发至剩余2-3mL，冷却至室温，将液体转移至50mL容量瓶中，用水冲洗沉淀3-5次，将冲洗液转移到容量瓶中并定容，作为待测液A，从待测液A中移取5mL至50mL容量瓶，加入5mL浓硝酸，用水稀释定容，作为待测液B；向沉淀中加入5mL王水，盖上石英表面皿，在电热板上加热至沉淀完全溶解，待无红棕色气体时取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，将液体转移至50mL容量瓶中定容，作为待测液C，从待测液C中移取5mL至50mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用水稀释定容作为待测液D；同时处理两份样品，并做空白；
2)标准溶液配制
a.混合标准溶液A：分别移取1mL铋、铁、铅、锑、硒、碲、镁、钙、铟、镧、铈、钇标准贮备溶液于100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；
b.混合标准溶液B：分别移取5mL铂、铜标准贮备液于100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；
c.混合标准溶液C：分别移取20mL金标准贮备溶液、10mL钯标准贮备溶液于200mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；
d.银标准溶液：移取20mL银标准贮备溶液于200mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；
3)标准系列溶液配制
分别移取一定体积的标准溶液于四组100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，以水稀释定容，配制成标准系列溶液；
4)分析谱线选择
从光谱仪谱线库中，根据干扰元素影响、发光强度和灵敏度，为每个待测元素选择3-5条分析谱线；
5)仪器工作参数设置
清洗泵速100rps、分析泵速50rps、RF功率1150W、辅助气流量0.5L/min、冷却气流量12L/min、雾化气流量0.7L/min、垂直观测、重复测定3次；
6)标准工作曲线绘制
按照步骤4)、5)建立的分析方法，先用步骤3)中每个系列最高浓度的标准溶液执行自动寻峰，初步筛除异常分析谱线，然后再依次测定标准系列溶液，以浓度值为横坐标，强度值为纵坐标绘制工作曲线，选择线性相关系数不小于0.9995且检测限相对较低的分析谱线；
7)基体影响测试
分别向3个100mL容量瓶中加入40.00mL浓度为100μg/mL银标准溶液，再依次加入4.00mL混合标准溶液A、4.00mL混合标准溶液B、10.00mL混合标准溶液C，以水定容，配制成与Std-2浓度相同但含有40μg/mL基体银的溶液；在步骤6)筛选出的分析谱线下，以Std-0为空白，分别运行Std-2和添加基体银的溶液，根据测定结果，以两种溶液测定值差异较小且与标准值接近的分析谱线作为样品分析的最佳谱线；
8)样品测试
在步骤6)相同运行条件下，以步骤7)确定的分析谱线，测定空白和待测液A、C，若待测元素含量超出工作曲线范围，则按步骤1)稀释为待测液B、D，再次测定；
9)计算样品中待测元素含量
按照下列公式计算待测元素的质量分数ω(X)，数值以％表示：
式中：
X—待测元素，
ρx—试样溶液中待测元素的质量浓度，单位为μg/mL，
ρ0—空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为μg/mL，
V—试液总体积，单位为mL，
m—试样的质量，单位为g，
所得结果通常表示至小数点后两位，若待测元素含量小于0.10％，表示至小数点后三位，若待测元素含量小于0.010％，表示至小数点后四位，若待测元素含量小于0.0010％，表示至小数点后五位。
2.根据权利要求1所述的测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法，其特征在于，步骤2)中，所述混合标准溶液A浓度为10μg/mL；所述混合标准溶液B浓度为50μg/mL；所述混合标准溶液C中金的浓度为100μg/mL，钯的浓度为50μg/mL；银标准溶液浓度为100μg/mL。
3.根据权利要求1所述的测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法，其特征在于，步骤3)中，标准溶液的移取体积及对应浓度如下：
，
且Std-0作为标准空白，仅加5mL浓硝酸，然后以水稀释定容。
4.根据权利要求1所述的测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法，其特征在于，步骤7)中，所选最佳分析谱线如下：
，
选择分析谱线时，银基体对标准溶液数值影响在±5％以内。
5.根据权利要求1所述的测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法，其特征在于，步骤8)中，待测液A和待测液C中元素含量已在工作曲线范围内，则不需配制待测液B和待测液D；待测液A和待测液C中元素含量不在工作曲线范围内，则需要配制待测液B和待测液D。
6.根据权利要求1所述的测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法，其特征在于，步骤9)中，若待测液A和待测液C不需再次稀释，则V＝50.00mL；若待测液A和待测液C需要进一步稀释为待测液B和待测液D，则V＝500.00mL，以两份平行样的平均值作为最终结果。
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