CN117554157A - 一种金化学分析方法质控样品的制备装置及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金化学分析方法质控样品的制备装置及其制备方法,所述制备装置包括:工作台;安装机构,包含支撑立柱,所述支撑立柱上横向可摆动安装有横梁;融料机构,包含连接于横梁下侧的安装板,安装板上固定安装有高频加热机、以及套设于所述高频加热机的加热线圈内的融料坩埚,融料坩埚的隔离段上侧可移动插接有坩埚盖板;盖板限位机构,包含挡推板,所述挡推板上横向安装有螺旋弹簧;冷却机构,包含冷水槽,驱动机构驱动所述横梁向下摆动时,融料坩埚内的物料落入所述冷水槽内。本发明能够真实在无氧环境下对样品进行熔融,并有效对水体受热所产生的水蒸气进行外扩式分散抽排,以精准制备得到含定量杂质元素的金质控样品。
Description
技术领域
本发明属于金化学分析方法的质控样品的制备技术领域,具体是指一种金化学分析方法质控样品的制备装置及其制备方法。
背景技术
根据最新发布的上海黄金交易所标准SGEB1-2019《金锭》相对于旧版上海黄金交易所金锭标准SGEB1-2002《金锭》而言,明确了金含量是以杂质减量法确定,即以100%减去杂质实测含量,所需测定杂质包括但不限于Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb、Pd、Mg、Sn、Cr、Ni、Mn等杂质元素。而目前国内外市面上的金质控样品少,这对国内金产品检测质量控制造成很大的困难。
现有的金质控样品在制备过程中,难以真实在无氧环境下对样品进行熔融,预掺杂元素容易被氧化,从而导致制备得到的金质控样品达不到对应的数据要求;且金属熔融液在进入冷水内进行快速冷却时,水体受热所产生的水蒸气在上升过程中会与金属熔融液接触,从而对制备得到的金质控样品实际各项数据造成不良影响,进一步导致制备得到的金质控样品达不到对应的数据要求。
因此,设计一款能够真实在无氧环境下对样品进行熔融,以大幅降低预掺杂元素被氧化的程度,并能够有效对水体受热所产生的水蒸气进行外扩式分散抽排,从而防止水蒸气对金质控样品的制备造成影响,以精准制备得到含定量杂质元素的金质控样品的制备装置及其制备方法是本发明的研究目的。
发明内容
针对上述现有技术存在的技术问题,本发明在于提供了一种金化学分析方法质控样品的制备装置及其制备方法,该金化学分析方法质控样品的制备装置及其制备方法能够有效解决上述现有技术存在的技术问题。
本发明的技术方案是:
一种金化学分析方法质控样品的制备装置,包括:
工作台,由相应的支撑柜进行支撑安装,所述工作台的上部固定安装有相应的隔离罩,所述隔离罩的一侧可启闭安装有相应的密封门;
安装机构,包含固定安装于所述工作台上侧的支撑立柱,所述支撑立柱上横向可摆动安装有一相应的横梁,所述横梁未连接于所述支撑立柱的一端通过相应的驱动机构进行驱动;
融料机构,包含通过衔接板固定连接于所述横梁下侧的安装板,所述衔接板后侧的安装板上固定安装有一相应的高频加热机,所述高频加热机的前侧固定连接到所述衔接板上,且所述高频加热机的加热线圈延伸至所述衔接板的前侧;所述衔接板前侧的安装板上固定安装有一套设于所述高频加热机的加热线圈内的融料坩埚,从下往上,所述融料坩埚包含圆筒状融料段、衔接段、以及截面呈方形状设置的隔离段,所述圆筒状融料段的融料腔呈球面状设置且其上部前侧连通设置有一相应的出料导料管,所述隔离段的上侧可移动插接有一相应的坩埚盖板,所述坩埚盖板的前端下侧呈L形向后连接有一可对所述出料导料管形成堵塞的塞体部;
盖板限位机构,包含设置于所述融料机构前侧的挡推板,所述挡推板与融料坩埚之间的安装板上贯穿设置有一相应的落料孔,所述坩埚盖板的前端部向前设置有一相应的导柱,所述挡推板上横向安装有一后侧套设于所述导柱上的螺旋弹簧;
冷却机构,包含固定安装于所述工作台前侧的冷水槽,所述冷水槽泵接到外界水源,且所述冷水槽向外连接有相应的排水管;所述驱动机构驱动所述横梁向下摆动时,所述坩埚盖板在自身重力驱动下向前移动,所述螺旋弹簧被压缩,所述塞体部离开所述出料导料管,所述融料坩埚内的物料沿所述出料导料管经所述落料孔落入所述冷水槽内。
所述隔离罩的下侧向外连接有惰性气体进入管,所述惰性气体进入管泵接到外界惰性气体源,所述隔离罩的上侧向外设置有空气排出管。
所述驱动机构采用驱动油缸,所述支撑立柱的顶部横向固接有一相应的安装横杆,所述驱动油缸的缸体铰接于所述安装横杆的底侧,驱动油缸的活塞杆端铰接到所述横梁未连接于所述支撑立柱的一端。
所述融料坩埚的隔离段前端面设置有一相应的缺口,所述隔离段的两侧设置有与所述缺口相适配的滑槽,所述坩埚盖板的两侧可移动插接到所述滑槽内,坩埚盖板的前端部延伸至所述缺口的外侧。
所述冷水槽的上部可启闭安装有相应的盖板,所述盖板上设置有与所述落料孔相对应的过料孔,所述冷水槽的上侧设置有一用于对水蒸气进行抽排的抽湿管,所述抽湿管连接到相应的抽真空泵上。
所述抽湿管延伸至所述过料孔的下侧并连通连接有一呈环形状设置的环形抽排管,所述环形抽排管的内侧壁上均匀分布设置有多个相应的抽气孔。
所述冷水槽的底面呈斜面状设置,且所述冷水槽的底面低的一侧的上部可转动安装有一相应的拨水轴,所述拨水轴上按等角度固接有若干个相应的拨水板,拨水轴由相应的驱动电机进行驱动。
一种基于上述制备装置的金化学分析方法质控样品的制备方法,包含以下具体步骤:
S1,称取一定量M的高纯金,并按杂质元素含量定量称取若干个杂质元素的纯金属、或化合物/>;
S2,手动推开坩埚盖板,在融料坩埚的融料腔内加热高纯金、杂质元素的纯金属、或化合物,完成加料后坩埚盖板复位;
S3,关闭密封门,通入惰性气体以将隔离罩内的气体替换掉,然后高频加热机启动加热,待金属熔融后,驱动机构驱动横梁上下摆动,使熔融于融料坩埚内的金属熔融液持续形成翻滚混匀;
S4,驱动机构驱动所述横梁向下摆动到位,使坩埚盖板在自身重力驱动下向前移动,所述螺旋弹簧被压缩,进而使所述塞体部离开所述出料导料管,所述融料坩埚内的金属熔融液沿所述出料导料管经所述落料孔落入所述冷水槽内;
S5,抽真空泵启动,以对水体受热所形成的水蒸气进行抽排,同时,所述驱动电机启动,驱动拨水轴转动,以将冷水槽的底面低的一侧的水体向冷水槽的底面高的一侧拨动;
S6,完成冷却后的金样品用碾片机碾成<0.2mm薄片,用剪刀剪成<2mm×2mm小块,混匀得到基础质控样品。
所述步骤S6之后,还包括步骤S7,用金化学分析方法测定其中每个杂质元素的含量,计算每个杂质元素的回收率/>。
所述步骤S7之后,还包括步骤S8,称取一定量M的高纯金,并按杂质元素含量和步骤S7中的回收率/>,定量称取若干个杂质元素的纯金属、或化合物/>,/>;然后重复步骤S2-S6,获得最终质控样品。
本发明的优点:
1)本发明在样品熔融的过程中,通过坩埚盖板、塞体部对融料坩埚形成隔离,以在隔离罩内的惰性气体保护的基础上,进一步在无氧环境下对样品进行熔融,以大幅降低预掺杂元素被氧化的程度,从而精准制备得到含定量杂质元素的金质控样品。
2)本发明通过安装机构的介入实现对融料机构的可摆动安装,在样品完成熔融后,驱动机构驱动横梁上下摆动,使熔融于融料坩埚内的金属熔融液持续形成翻滚混匀,从而确保样品中各项预掺杂元素在整体样品中的混合均匀程度。
3)本发明在金属熔融液混合均匀后,驱动机构驱动横梁向下摆动到位,使坩埚盖板在自身重力驱动下向前移动,螺旋弹簧被压缩,进而使塞体部离开出料导料管,融料坩埚内的金属熔融液沿出料导料管经落料孔落入冷水槽内,使本发明既能够在无氧环境下对样品进行熔融,且能够自动对熔融后的金属熔融液进行及时倒出,并使其被快速冷却,从而确保本发明的实用效果。
4)本发明的冷水槽上侧设置有抽湿管,抽湿管连通连接有一呈环形状设置的环形抽排管,环形抽排管的内侧壁上均匀分布设置有多个相应的抽气孔,水体受热所产生的水蒸气上升过程中,被向外分散形成抽排,从而防止水蒸气与倒料过程中的金属熔融液形成过度接触,以进一步精准制备得到含定量杂质元素的金质控样品。
5)本发明的抽真空泵启动,以对水体受热所形成的水蒸气进行抽排的同时,驱动电机启动,以驱动拨水轴转动,从而将冷水槽的底面低的一侧的水体向冷水槽的底面高的一侧拨动,使水体形成循环流动,以防止部分水体持续与金属熔融液接触而导致产生过量的水蒸气。
6)本发明通过步骤S1-S6实现杂质元素的预掺杂,在通过步骤S7计算每一个加入杂质元素在特定操作条件下的回收率,最后再通过步骤S8返算定量掺杂所需加入的杂质元素量,以精准制备得到含定量杂质元素的金质控样品。
使用《金化学分析方法 第12部分》与GB/T 25934.1-2010 《高纯金化学分析法 第1部分:乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量》对本发明步骤S1-S8所制得的最终质控样品进行检测,检测结果表明,依照本方法制备得到的最终质控样品的掺杂元素量与GB/T 25934.1-2010萃取法进行元素测定的结果基本吻合。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明的剖视图。
图3为本发明的使用状态图。
图4为融料机构的结构示意图。
图5为融料坩埚的结构示意图。
图6为融料机构的剖视图。
图7为冷却机构的结构示意图。
附图中:工作台1、支撑柜2、隔离罩3、密封门4、安装机构5、支撑立柱501、横梁502、驱动机构503、融料机构6、安装板601、高频加热机602、融料坩埚603、圆筒状融料段6031、衔接段6032、隔离段603、衔接板7、出料导料管8、坩埚盖板9、塞体部10、盖板限位机构11、挡推板1101、螺旋弹簧1102、落料孔12、导柱13、冷却机构14、冷水槽1401、盖板1402、排水管15、惰性气体进入管16、空气排出管17、安装横杆18、过料孔19、抽湿管20、抽真空泵21、环形抽排管22、拨水轴23、拨水板24、驱动电机25。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解,现将实施例结合附图对本发明的结构作进一步详细描述:
实施例一:
参考图1-7,一种金化学分析方法质控样品的制备装置,包括:
工作台1,由相应的支撑柜2进行支撑安装,所述工作台1的上部固定安装有相应的隔离罩3,所述隔离罩3的一侧可启闭安装有相应的密封门4;
安装机构5,包含固定安装于所述工作台1上侧的支撑立柱501,所述支撑立柱501上横向可摆动安装有一相应的横梁502,所述横梁502未连接于所述支撑立柱501的一端通过相应的驱动机构503进行驱动;
融料机构6,包含通过衔接板7固定连接于所述横梁502下侧的安装板601,所述衔接板7后侧的安装板601上固定安装有一相应的高频加热机602,所述高频加热机602的前侧固定连接到所述衔接板7上,且所述高频加热机602的加热线圈延伸至所述衔接板7的前侧;所述衔接板7前侧的安装板601上固定安装有一套设于所述高频加热机602的加热线圈内的融料坩埚603,从下往上,所述融料坩埚603包含圆筒状融料段6031、衔接段6032、以及截面呈方形状设置的隔离段6033,所述圆筒状融料段6031的融料腔呈球面状设置且其上部前侧连通设置有一相应的出料导料管8,所述隔离段6033的上侧可移动插接有一相应的坩埚盖板9,所述坩埚盖板9的前端下侧呈L形向后连接有一可对所述出料导料管8形成堵塞的塞体部10;
盖板限位机构11,包含设置于所述融料机构6前侧的挡推板1101,所述挡推板1101与融料坩埚603之间的安装板601上贯穿设置有一相应的落料孔12,所述坩埚盖板9的前端部向前设置有一相应的导柱13,所述挡推板1101上横向安装有一后侧套设于所述导柱13上的螺旋弹簧1102;
冷却机构14,包含固定安装于所述工作台1前侧的冷水槽1401,所述冷水槽1401泵接到外界水源,且所述冷水槽1401向外连接有相应的排水管15;所述驱动机构503驱动所述横梁502向下摆动时,所述坩埚盖板9在自身重力驱动下向前移动,所述螺旋弹簧1102被压缩,所述塞体部10离开所述出料导料管8,所述融料坩埚603内的物料沿所述出料导料管8经所述落料孔落入所述冷水槽1401内。
所述隔离罩3的下侧向外连接有惰性气体进入管16,所述惰性气体进入管16泵接到外界惰性气体源,所述隔离罩3的上侧向外设置有空气排出管17。
在样品熔融的过程中,通过坩埚盖板9、塞体部10对融料坩埚603形成隔离,以在隔离罩3内的惰性气体保护的基础上,真实在无氧环境下对样品进行熔融,以大幅降低预掺杂元素被氧化的程度,从而精准制备得到含定量杂质元素的金质控样品。
本发明通过安装机构5的介入实现对融料机构6的可摆动安装,在样品完成熔融后,驱动机构503驱动横梁502上下摆动,使熔融于融料坩埚603内的金属熔融液持续形成翻滚混匀,从而确保样品中各项预掺杂元素在整体样品中的混合均匀程度。
在金属熔融液混合均匀后,驱动机构503驱动横梁502向下摆动到位,使坩埚盖板9在自身重力驱动下向前移动,螺旋弹簧1102被压缩,进而使塞体部10离开出料导料管8,融料坩埚603内的金属熔融液沿出料导料管8经落料孔12落入冷水槽1401内,使本发明既能够在无氧环境下对样品进行熔融,且能够自动对熔融后的金属熔融液进行及时倒出,并使其被快速冷却,从而确保本发明的实用效果。
所述驱动机构503采用驱动油缸,所述支撑立柱501的顶部横向固接有一相应的安装横杆18,所述驱动油缸的缸体铰接于所述安装横杆18的底侧,驱动油缸的活塞杆端铰接到所述横梁502未连接于所述支撑立柱501的一端。
所述融料坩埚603的隔离段6033前端面设置有一相应的缺口,隔离段6033的两侧设置有与所述缺口相适配的滑槽,所述坩埚盖板9的两侧可移动插接到所述滑槽内,坩埚盖板9的前端部延伸至所述缺口的外侧。
所述冷水槽1401的上部可启闭安装有相应的盖板1402,所述盖板1402上设置有与所述落料孔12相对应的过料孔19,所述冷水槽1401的上侧设置有一用于对水蒸气进行抽排的抽湿管20,所述抽湿管20连接到相应的抽真空泵21上。
所述抽湿管20延伸至所述过料孔19的下侧并连通连接有一呈环形状设置的环形抽排管22,所述环形抽排管22的内侧壁上均匀分布设置有多个相应的抽气孔。
水体受热所产生的水蒸气上升过程中,被向外分散形成抽排,从而防止水蒸气与倒料过程中的金属熔融液形成过度接触,以进一步精准制备得到含定量杂质元素的金质控样品。
所述冷水槽1401的底面呈斜面状设置,且所述冷水槽1401的底面低的一侧的上部可转动安装有一相应的拨水轴23,所述拨水轴23上按等角度固接有若干个相应的拨水板24,拨水轴23由相应的驱动电机25进行驱动。
本发明的抽真空泵21启动,以对水体受热所形成的水蒸气进行抽排的同时,驱动电机25启动,以驱动拨水轴23转动,从而将冷水槽1401的底面低的一侧的水体向冷水槽的底面高的一侧拨动,使水体形成循环流动,以防止部分水体持续与金属熔融液接触而导致产生过量的水蒸气。
实施例二:
一种基于上述实施例一的制备装置的金化学分析方法质控样品的制备方法,包含以下具体步骤:
S1,称取一定量M的高纯金,并按杂质元素含量定量称取若干个杂质元素的纯金属、或化合物/>;
S2,手动推开坩埚盖板9,在融料坩埚603的融料腔内加热高纯金、杂质元素的纯金属、或化合物,完成加料后坩埚盖板9复位;
S3,关闭密封门4,通入惰性气体以将隔离罩3内的气体替换掉,然后高频加热机602启动加热,待金属熔融后,驱动机构503驱动横梁502上下摆动,使熔融于融料坩埚603内的金属熔融液持续形成翻滚混匀;
S4,驱动机构503驱动所述横梁502向下摆动到位,使坩埚盖板9在自身重力驱动下向前移动,所述螺旋弹簧1102被压缩,进而使所述塞体部10离开所述出料导料管8,所述融料坩埚603内的金属熔融液沿所述出料导料管8经所述落料孔12落入所述冷水槽1401内;
S5,抽真空泵21启动,以对水体受热所形成的水蒸气进行抽排,同时,所述驱动电机25启动,驱动拨水轴23转动,以将冷水槽1401的底面低的一侧的水体向冷水槽1401的底面高的一侧拨动,使水体形成循环流动,以防止部分水体持续与金属熔融液接触而导致产生过量的水蒸气;
S6,完成冷却后的金样品用碾片机碾成<0.2mm薄片,用剪刀剪成<2mm×2mm小块,混匀得到基础质控样品;
S7,用金化学分析方法测定其中每个杂质元素的含量,计算每个杂质元素的回收率/>。
S8,称取一定量M的高纯金,并按杂质元素含量和步骤S7中的回收率/>,定量称取若干个杂质元素的纯金属、或化合物/>,/>;然后重复步骤S2-S6,获得最终质控样品。
通过实施二制备得到1#、2#、3#最终质控样品,使用《金化学分析方法 第12部分》与GB/T 25934.1-2010 《高纯金化学分析法 第1部分:乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量》以对1#、2#、3#最终质控样品进行检测,检测结果如表1、表2、表3所示。
1#质控样品的检测数据与掺杂元素量含量的数据对比表:
表1
2#质控样品的检测数据与掺杂元素量含量的数据对比表:
表2
3#质控样品的检测数据与掺杂元素量含量的数据对比表:
表3
检测结果表明:依照本方法制备得到的最终质控样品的掺杂元素量与GB/T25934.1-2010萃取法进行元素测定的结果基本吻合。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种金化学分析方法质控样品的制备装置,其特征在于:包括:
工作台(1),由相应的支撑柜(2)进行支撑安装,所述工作台(1)的上部固定安装有相应的隔离罩(3),所述隔离罩(3)的一侧可启闭安装有相应的密封门(4);
安装机构(5),包含固定安装于所述工作台(1)上侧的支撑立柱(501),所述支撑立柱(501)上横向可摆动安装有一相应的横梁(502),所述横梁(502)未连接于所述支撑立柱(501)的一端通过相应的驱动机构(503)进行驱动;
融料机构(6),包含通过衔接板(7)固定连接于所述横梁(502)下侧的安装板(601),所述衔接板(7)后侧的安装板(601)上固定安装有一相应的高频加热机(602),所述高频加热机(602)的前侧固定连接到所述衔接板(7)上,且所述高频加热机(602)的加热线圈延伸至所述衔接板(7)的前侧;所述衔接板(7)前侧的安装板(601)上固定安装有一套设于所述高频加热机(602)的加热线圈内的融料坩埚(603),从下往上,所述融料坩埚(603)包含圆筒状融料段(6031)、衔接段(6032)、以及截面呈方形状设置的隔离段(6033),所述圆筒状融料段(6031)的融料腔呈球面状设置且其上部前侧连通设置有一相应的出料导料管(8),所述隔离段(6033)的上侧可移动插接有一相应的坩埚盖板(9),所述坩埚盖板(9)的前端下侧呈L形向后连接有一可对所述出料导料管(8)形成堵塞的塞体部(10);
盖板限位机构(11),包含设置于所述融料机构(6)前侧的挡推板(1101),所述挡推板(1101)与融料坩埚(603)之间的安装板(601)上贯穿设置有一相应的落料孔(12),所述坩埚盖板(9)的前端部向前设置有一相应的导柱(13),所述挡推板(1101)上横向安装有一后侧套设于所述导柱(13)上的螺旋弹簧(1102);
冷却机构(14),包含固定安装于所述工作台(1)前侧的冷水槽(1401),所述冷水槽(1401)泵接到外界水源,且所述冷水槽(1401)向外连接有相应的排水管(15);所述驱动机构(503)驱动所述横梁(502)向下摆动时,所述坩埚盖板(9)在自身重力驱动下向前移动,所述螺旋弹簧(1102)被压缩,所述塞体部(10)离开所述出料导料管(8),所述融料坩埚(603)内的物料沿所述出料导料管(8)经所述落料孔(12)落入所述冷水槽(1401)内。
2.根据权利要求1所述的一种金化学分析方法质控样品的制备装置,其特征在于:所述隔离罩(3)的下侧向外连接有惰性气体进入管(16),所述惰性气体进入管(16)泵接到外界惰性气体源,所述隔离罩(3)的上侧向外设置有空气排出管(17)。
3.根据权利要求1所述的一种金化学分析方法质控样品的制备装置,其特征在于:所述驱动机构(503)采用驱动油缸,所述支撑立柱(501)的顶部横向固接有一相应的安装横杆(18),所述驱动油缸的缸体铰接于所述安装横杆(18)的底侧,驱动油缸的活塞杆端铰接到所述横梁(502)未连接于所述支撑立柱(501)的一端。
4.根据权利要求1所述的一种金化学分析方法质控样品的制备装置,其特征在于:所述融料坩埚(603)的隔离段(6033)前端面设置有一相应的缺口,隔离段(6033)的两侧设置有与所述缺口相适配的滑槽,所述坩埚盖板(9)的两侧可移动插接到所述滑槽内,坩埚盖板(9)的前端部延伸至所述缺口的外侧。
5.根据权利要求1所述的一种金化学分析方法质控样品的制备装置,其特征在于:所述冷水槽(1401)的上部可启闭安装有相应的盖板(1402),所述盖板(1402)上设置有与所述落料孔(12)相对应的过料孔(19),所述冷水槽(1401)的上侧设置有一用于对水蒸气进行抽排的抽湿管(20),所述抽湿管(20)连接到相应的抽真空泵(21)上。
6.根据权利要求5所述的一种金化学分析方法质控样品的制备装置,其特征在于:所述抽湿管(20)延伸至所述过料孔(19)的下侧并连通连接有一呈环形状设置的环形抽排管(22),所述环形抽排管(22)的内侧壁上均匀分布设置有多个相应的抽气孔。
7.根据权利要求6所述的一种金化学分析方法质控样品的制备装置,其特征在于:所述冷水槽(1401)的底面呈斜面状设置,且所述冷水槽(1401)的底面低的一侧的上部可转动安装有一相应的拨水轴(23),所述拨水轴(23)上按等角度固接有若干个相应的拨水板(24),拨水轴(23)由相应的驱动电机(25)进行驱动。
8.一种基于权利要求7的制备装置的金化学分析方法质控样品的制备方法,其特征在于:包含以下具体步骤:
S1,称取一定量M的高纯金,并按杂质元素含量定量称取若干个杂质元素的纯金属、或化合物/>;
S2,手动推开坩埚盖板(9),在融料坩埚(603)的融料腔内加热高纯金、杂质元素的纯金属、或化合物,完成加料后坩埚盖板(9)复位;
S3,关闭密封门(4),通入惰性气体以将隔离罩(3)内的气体替换掉,然后高频加热机(602)启动加热,待金属熔融后,驱动机构(503)驱动横梁(502)上下摆动,使熔融于融料坩埚(603)内的金属熔融液持续形成翻滚混匀;
S4,驱动机构(503)驱动所述横梁(502)向下摆动到位,使坩埚盖板(9)在自身重力驱动下向前移动,所述螺旋弹簧(1102)被压缩,进而使所述塞体部(10)离开所述出料导料管(8),所述融料坩埚(603)内的金属熔融液沿所述出料导料管(8)经所述落料孔(12)落入所述冷水槽(1401)内;
S5,抽真空泵(21)启动,以对水体受热所形成的水蒸气进行抽排,同时,所述驱动电机(25)启动,驱动拨水轴(23)转动,以将冷水槽(1401)的底面低的一侧的水体向冷水槽(1401)的底面高的一侧拨动;
S6,完成冷却后的金样品用碾片机碾成<0.2mm薄片,用剪刀剪成<2mm×2mm小块,混匀得到基础质控样品。
9.根据权利要求8所述的金化学分析方法质控样品的制备方法,其特征在于:所述步骤S6之后,还包括步骤S7,用金化学分析方法测定其中每个杂质元素的含量,计算每个杂质元素的回收率/>。
10.根据权利要求9所述的金化学分析方法质控样品的制备方法,其特征在于:所述步骤S7之后,还包括步骤S8,称取一定量M的高纯金,并按杂质元素含量和步骤S7中的回收率/>,定量称取若干个杂质元素的纯金属、或化合物/>,/>;然后重复步骤S2-S6,获得最终质控样品。
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