CN105473994A - 用于使用冷却消解区制备化学分析用样品的系统和方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于制备化学分析用样品的装置，所述装置包括用于容纳具有坩埚部和膨胀部的样品容器的容器容纳器。该容器容纳器包括加热室和与加热室隔开的冷却室。该加热室成形为容纳样品容器的坩埚部，并且该冷却室成形为容纳样品容器的膨胀部。该装置还包括用于加热样品容器的坩埚部内的样品的加热机构，用于冷却样品容器的膨胀部的第一冷却机构，和用于冷却样品容器的坩埚部的第二冷却机构。

Description

用于使用冷却消解区制备化学分析用样品的系统和方法
技术领域
本文中的实施方案涉及制备化学分析用样品，并且特别地，涉及用于在经历化学分析之前将样品溶解为液体的装置、系统和方法。
背景
样品的化学分析通常以样品制备过程开始，以将目标分析组分(“分析物”)从固体/半固体基质变为水性介质或另一种液体形式。这是因为许多用于化学分析的实验室仪器依靠分析液体形式的样品。此类实验室仪器包括电感耦合等离子体(ICP)、电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)和原子吸收光谱仪。
在分析前经过样品制备的样品类型是多种多样的，并且包括废水、淤泥、沉淀物、土壤、岩石、食物、粉末、工业和制成产品、动物和植物组织、塑料、油、钢、油脂、煤、水泥和油漆碎片。分析应用的领域也是多种多样的，并且包括环境、地质、食品、农业、林业、药物和工业质量控制。这些应用中的一个共有特点是，在大多数情况下，在分析样品之前样品经历样品制备。存在不同类型的用于将分析物溶解为液体形式的样品制备操作，如消解(digestion)或另一种类型的溶解。以下是这些样品制备操作中的一些实例。
酸消解是其中样品与酸反应以将样品部分或完全溶解为液体形式的操作。通常，在置于热板上的烧杯中进行酸消解。该操作使用大量可以蒸发和排出到环境中的挥发性酸，并且因此表现出环保忧虑。因此，酸蒸气通常被排放到具有废气洗涤器的大型昂贵通风橱中。不幸的是，该洗涤器产生大量酸化废水，这仍然带来环境处置问题。酸消解还具有许多其他问题。尤其是，酸消解会花费数小时，包括连续监测且倾向于手动的和劳动力密集的。酸消解还易于出现分析物经由蒸发的损失、污染问题，且通常具有差的精确度。使酸性消解过程自动化和计算机化同样是困难的。热酸的处理还表现出安全忧虑。
在某些实验室中，使用"热块"消解容器进行酸消解，该热块是具有多个用于容纳含有样品和酸的试管的开口的大型加热块。尽管该操作允许一定程度的自动化和控制，热块中的酸消解仍然易于出现以上指出的其他缺点。
微波酸消解是另一种样品制备过程，其中样品和酸放置在封闭容器中并通过微波辐射加热。挥发性成分包含在封闭容器内，封闭容器可以提供更好的废气控制并且可以减少环境影响。与热块消解，微波酸消解还倾向于使用较少的酸，因为酸包含在封闭容器内。然而，微波酸消解仍然受许多问题困扰。例如，与烧杯或热块中的酸消解相比，某些样品会花费较长时间消解。此外，加压的封闭容器可能制造昂贵，难以清洗，并且难以一起使用。样品尺寸通常限制为0.2-1.0克。另一个缺点是消解容器通常由Teflon制成，其限制了最高消解温度为约245℃，另外Teflon衬里可能变形或劣化并且可能污染样品。因为这些限制，微波消解会是难以自动化的、昂贵的，并且因为有限的分配容量通常造成低的制备速率。因此，尽管微波酸消解对于关注于消解某些困难样品的小容量实验室可能是合适的，但该方法对于倾向于在分析各种范围的样品的同时关注于生产率和成本的大容量实验室不那么有吸引力。用于制备化学分析用样品的装置、系统和方法描述于以本发明的发明人的名义提交的PCT专利申请号WO2011/054086中。所述系统包括至少一个样品容器和用于容纳样品容器的容器容纳器装置。所述样品容器包括具有靠近封闭端的用于将样品容纳在其中的坩埚部和靠近开口端的膨胀部的细长管状主体。所述容器容纳器装置包括外壳，具有加热室、与加热室隔开的冷却室和位于加热室冷却室之间的绝热区域。该加热室成形为容纳样品容器的坩埚部，并且该冷却室成形为容纳样品容器的膨胀部。所述装置还包括用于加热样品容器的坩埚部内的样品的加热机构和用于冷却样品容器的膨胀部冷却机构。
尽管WO2011/054086中描述的装置、系统和方法能够克服以上确定的就常规样品制备操作而言的问题中的一个或多个，本发明人已如现在在本文中所描述的，做出进一步改进和提高。
概述
根据一些实施方案，存在用于制备化学分析用样品的装置。所述装置包括用于容纳至少一个具有坩埚部和膨胀部的样品容器的容器容纳器。该容器容纳器包括加热室和与加热室隔开的冷却室。该加热室成形为容纳样品容器的坩埚部，并且该冷却室成形为容纳样品容器的膨胀部。装置还包括用于在样品容器被容纳在容器容纳器内时加热样品容器的坩埚部内的样品的加热机构，用于在样品容器被容纳在容器容纳器内时冷却样品容器的膨胀部的第一冷却机构，和用于在样品容器被容纳在容器容纳器内时冷却样品容器的坩埚部的第二冷却机构。
第二冷却机构可以包括位于加热室内的风扇。风扇可以具有可变的速度。装置还可以包括用于控制风扇的速度的控制器。
第一冷却机构可以包括冷却室内的热电冷却器。第一冷却机构可以包括冷却室内的制冷单元。
第二冷却机构可以包括加热室内的制冷单元。
第一冷却机构可以配置为冷却样品容器的膨胀部和坩埚部二者。
加热机构可以包括设置在加热室内用于发射红外辐射的红外加热器。
根据一些实施方案，存在用于制备化学分析用样品的系统。所述系统包括样品容器，所述样品容器包括从开口端延伸至封闭端的细长管状主体，靠近封闭端的用于容纳待分析样品的坩埚部，和靠近开口端的膨胀部。所述系统还包括用于容纳样品容器的容器容纳器。该容器容纳器包括加热室和与加热室隔开的冷却室。该加热室成形为容纳样品容器的坩埚部，并且该冷却室成形为容纳样品容器的膨胀部。所述系统还包括至少一个用于在样品容器被容纳在容器容纳器内时加热样品容器的坩埚部内的样品的加热机构，用于冷却样品容器的膨胀部的第一冷却机构，和用于冷却样品容器的坩埚部的第二冷却机构。
加热机构可以配置为发射所选取的被样品容器的坩埚部中的样品吸收的红外辐射。此外，坩埚部对红外辐射可以是基本透明的。例如，样品容器可以由石英制成。
加热机构可以包括设置在加热室内用于发射红外辐射的红外加热器。红外加热器可以包括至少两个红外加热器环，所述红外加热器环被确定尺寸和成形为容纳和包围样品容器的坩埚部。红外加热器环中的一个或多个可以是可沿着样品容器的坩埚部的纵向移动的。
根据一些实施方案，存在用于制备化学分析用样品的样品容器。样品容器包括从开口端延伸至封闭端的细长管状主体。管状主体具有靠近封闭端的用于将样品容纳在其中的坩埚部和靠近开口端的膨胀部。坩埚部具有比膨胀部小的直径。管状主体被确定尺寸和成形以容纳在具有冷却室和加热室的容器容纳器内，使得膨胀部成形为被容纳在冷却室内并且坩埚部成型为被容纳在加热室内。坩埚部包括内部坩埚壁和与内部坩埚壁隔开的外部坩埚壁。
坩埚部可以由石英制成。
外部坩埚壁可以具有用于在内部坩埚壁和外部坩埚壁之间供应冷却剂的入口和出口。
根据一些实施方案，存在用于制备化学分析用样品的方法。所述方法包括：将样品放置在含有酸的样品容器内，所述样品容器具有用于容纳样品的坩埚部和膨胀部；加热样品容器的坩埚部内的样品；在样品的加热的同时冷却样品容器的膨胀部；和在样品的加热的同时冷却样品容器的坩埚部。
可以使用至少一个风扇冷却坩埚部。例如，至少一个风扇可以将冷却器空气供应至坩埚部，或可以从坩埚部移除热空气，或其组合。
可以使用热电冷却器冷却膨胀部。
可以使用至少一个制冷单元冷却膨胀部和坩埚部。
可以使用所选取的被样品容器的坩埚部中的样品吸收的红外辐射加热样品。此外，坩埚部对红外辐射可以是基本透明的。例如，样品容器可以由石英制成。
所述方法还可以包括将酸放置在样品容器的坩埚部内。酸可以包括氢氟酸。
可以使用至少一个红外加热器环加热样品，所述红外加热器环被确定尺寸和成形为容纳和包围样品容器的坩埚部，并且所述方法可以包括使红外加热器环沿着样品容器的坩埚部纵向移动。此外，可以使用至少两个红外加热器环加热样品。
所述方法还可以包括在加热样品之前将样品容器放置到容器容纳器中。
根据一些实施方案，存在用于制备化学分析用样品的装置。所述装置包括用于容纳至少一个具有坩埚部和膨胀部的样品容器的容器容纳器。该容器容纳器包括加热室和与加热室隔开的冷却室。该加热室成形为容纳样品容器的坩埚部，并且该冷却室成形为容纳样品容器的膨胀部。所述装置还包括用于在样品容器被容纳在容器容纳器内时加热样品容器的坩埚部内的样品的加热机构，和至少一个用于在样品容器被容纳在容器容纳器内时冷却样品容器的膨胀部和坩埚部的冷却机构。
至少一个冷却机构可以包括用于冷却样品容器的膨胀部的第一冷却机构和用于冷却样品容器的坩埚部的第二冷却机构。
在阅读以下一些示例性实施方案的描述时，本说明书的其他方面和特征对本领域普通技术人员来说将变得明显。
附图简述
现在将仅通过实例的方式参照以下附图描述本说明书的一些实施方案，其中：
图1是根据一个实施方案的用于制备化学分析用样品的装置的示意性横截面图；
图2是图1的装置的样品容器的示意性横截面图；
图3是图1的装置的容器容纳器的示意性横截面图；
图4是根据另一个实施方案的用于制备化学分析用样品的装置的示意性横截面图；
图5是示出根据另一个实施方案的用于制备化学分析用样品的方法的流程图；并且
图6是示出使用装置以两种模式即风扇打开和风扇关闭运行而完成的测试的温度对功率的图。
详细描述
样品消解期间，化学反应动力学通常由可用于反应的能量的量限定。因此，理论上，增加能量输入通常增加可用于样品消解的能量，这可以减少消解时间。然而，样品消解中输入至化学反应的能量的限制因素是液体反应物如用于消解的酸的蒸发。因为酸在其沸点以上蒸发，反应物不再与被消解的固体样品接触，这延缓了消解。因此，在常规消解过程中，增加输入能量不必然加速消解，并且相反，可以由于酸蒸发而导致更长的消解时间。
以前的“热块”消解系统倾向于通过限制输入能量的量作为使酸和挥发性组分的损失最小化的平衡而解决酸蒸发。然而，降低输入能量可能会使得更难消解样品且可能会增加消解时间。
与“热块”消解系统相比，微波消解系统通过使用封闭系统解决酸蒸发。该封闭系统倾向于阻止蒸发的反应物从样品容器逸出，同时还增加压力以提高液体反应物的沸点。然而，微波辐射可能仍然具有明显的蒸发。对于此的一个原因是微波辐射通常被液体反应物(例如酸的水分子)吸收。因此，首先加热液体反应物，随后其加热样品从而引发消解。首先加热液体反应物可能是没有效率的，因为某些酸可能会蒸发，这可能会降低消解性能。
PCT专利申请号WO2011/054086中描述的系统能够将蒸发的酸冷凝并将它们回流回到样品容器内的消解区。例如，因为酸在样品容器的坩埚部内沸腾并蒸发，将样品容器的膨胀部冷却以将酸蒸气和挥发性分析物冷凝，并将它们回流至坩埚部。尽管在某些情况下这可以减少酸和分析物的损失，但坩埚部内仍然可能是沸腾的，这可能会降低消解性能并且可能会限制有效输入能量的量。
鉴于以上，已经认可的是，减少热消解区中酸和其他液体反应物的沸腾可以是合乎需要的。这可以帮助提高样品的溶解性能，例如通过如以下稍后将描述的允许增加输入能量。
现在参照图1，其中所示是根据本发明的实施方案制造的样品制备装置10。装置10包括用于容纳样品容器100的容器容纳器20。样品容器100容纳将被消解的样品200和液体反应物如酸210。样品200可以是固体如沉淀物、土壤、岩石、食物、植物、粉末、有机物组织、塑料、金属、煤、水泥、油漆碎片、它们的组合等。酸210可以是硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸、酸混合物如王水、或另外类型的酸或酸混合物。
参照图2，样品容器100包括从开口端112延伸至封闭端114的细长管状主体110。样品容器100还包括靠近封闭端114的坩埚部120和靠近开口端112的膨胀部125。坩埚部120通常在样品制备期间容纳样品200，所述样品制备可以包括干燥、灰化、消解和/或溶解。开口端112允许样品200和酸210插入到坩埚部120中。盖116可以覆盖或密封开口端112以封闭样品容器100。以下稍后将描述样品容器100的其他特征。现在参照图3，容器容纳器20包括外壳25，具有加热室30和与加热室30隔开的冷却室35。如示出的，冷却室35位于加热室30上方。加热室30通常成形为容纳样品容器100的坩埚部120，和冷却室35通常成形为容纳样品容器100的膨胀部125。例如，外壳25通常可以具有圆柱形或管状腔，用于容纳加热室30内的坩埚部120，并且用于容纳冷却室35内的膨胀部125。
再次参照图1，装置10还包括一个或多个加热机构40，其用于加热样品容器100的坩埚部120内的样品200。在所示实施方案中，加热机构40配置为向坩埚部120内的样品200发射红外辐射。通常选择红外辐射的波长为被样品200吸收从而加热样品200。例如，红外辐射可以具有约700nm至约1mm之间的波长。更具体地，红外辐射可以具有小于约3μm、或还更具体地、小于约1.4μm的波长。在一些情况下，红外辐射可以在约1μm处具有峰能量。
在所示实施方案中，加热机构40包括位于加热室30内的两个红外加热器环42、44。红外加热器环42、44被确定尺寸和成形为容纳和包围坩埚部120。例如，红外加热器环42、44可以是具有石英管、陶瓷或金反射器，卤素或钨丝的ω-型红外线环，且具有250W的最大功率。此类红外线环由AndersonThermalDevicesInc.例如以产品号OMG02511549C45销售。这些红外线环能够发射具有丝温度最高至约2400℃、在峰能量时1.15微米的短红外波长。
在其他实施方案中，可以存在不同数量的红外加热器环，如一个或多个红外加热器环。此外，加热机构40可以包括其他类型的红外加热器或其他红外辐射来源。
装置10还包括用于冷却样品容器100的膨胀部125的第一冷却机构50，和用于冷却样品容器100的坩埚部120的第二冷却机构55。在所示实施方案中，第一冷却机构50包括热电冷却器如Peltier冷却器，并且第二冷却机构55包括风扇如可变速度排气风扇。在其他实施方案中，冷却机构可以包括其他类型的热电冷却器、风扇、制冷单元、热泵等或，它们的组合。此外，可以使用单一冷却机构以冷却坩埚部120和膨胀部125二者。
第一冷却机构50冷却样品容器100的膨胀部125。冷却样品容器100的膨胀部125可以帮助在加热样品200时通过酸210的回流冷凝来对抗蒸发。例如，当在消解期间加热样品200时，酸210中的一些可以蒸发并且上升到膨胀部125。第一冷却机构50可以帮助酸蒸气冷凝并回流回到坩埚部120。
在所示实施方案中，第一冷却机构50使冷却室35内的冷却或冷空气循环(例如在冷却室内使用一个或多个风扇)。例如，第一冷却机构50可以配置为将冷却室35维持在所需的冷却温度，例如小于约10℃、或更具体地小于约5℃。使冷却室35内的空气循环可以间接冷却样品容器100的膨胀部125。
在其他实施方案中，第一冷却机构50可以以其他方式冷却膨胀部125，其他方式可以包括直接或间接冷却。例如，另外类型的冷却剂或冷却介质可以间接冷却膨胀部125(例如使用制冷单元)。备选地，可以通过传导传热来冷却膨胀部125，例如，使用冷却块，其中第一冷却机构50将块冷却，所述冷却块随后冷却膨胀部125。第二冷却机构55也可以使用这些和其他冷却技术。
第二冷却机构55冷却样品容器100的坩埚部120。例如，第二冷却机构55可以使加热室30内的冷却或冷空气循环以将加热室30维持在所需的冷却温度。这可以间接冷却样品容器100的坩埚部120，其进而可以将热量从坩埚部120中的酸210移除。
为了维持酸210的温度低于其沸点或减少酸的沸腾，从酸210移除热量是需要的。这可以帮助减少如上所述的蒸发。此外，较少的蒸发也可以降低用于将样品容器100的膨胀部125维持在所需温度的冷却的量。
第二冷却机构55通常配置为将加热室30维持在低于酸210或其他液体反应物的沸点的温度。在一些实施方案中，第二冷却机构55可以配置为将加热室30维持在低于100℃、或更具体地室温附近(例如约20-22℃)的温度。当使用具有在100℃附近的沸点(其对于水溶液和某些酸如盐酸、硝酸、和氢氟酸是常见的)的酸210或其他液体反应物时，这可以是有用的。在其他实施例中，温度可以更高或更低。例如，硫酸和磷酸具有在300℃附近的较高沸点，并且在这种情况下，第二冷却机构55可以配置为将加热室30维持在300℃的温度。
通过坩埚部120从酸210的移除热量还可以使得向样品200的输入能量增加。虽然这看起来可能是违反直觉的，据信这基于以下所述的以下理论增强样品消解。
如前所述，可以选择加热机构40以发射被样品200吸收的红外辐射。还可以选择红外辐射以部分或完全透射通过样品容器100和酸210。因此，可以选择红外辐射以直接加热样品200而不明显地加热样品容器100或酸210。
例如，与对微波辐射相比，液体反应物如酸和其他水溶液易于变得对红外辐射更透明，尤其是对于近红外和短红外波长。因此，红外辐射可以提供更大量的输入辐射能量以为样品200直接提供能量，并从而引发在液体反应物(例如酸210)的存在下的样品的化学转化。此外，从样品200向酸210的转化释放的过量热能可以通过第二冷却机构55移除，这可以帮助维持酸210的温度低于其沸点。
因此尽管违背常规理论，热能从酸210的移除可以增强样品消解且可以允许更多的输入能量以进一步加强或加速消解过程。在一些实例中，增加的输入能量可以等同于样品200表面处800℃至900℃，这可以提供更快的样品分解或允许困难样品的更完全的消解。此外，在一些实例中，红外加热器环42、44能够在样品200表面产生最高2000℃的温度，这可以进一步加强样品分解。
在一些实施方案中，消解期间将样品容器100加压可以是合乎需要的。例如，坩埚部120中增加的压力可以提高酸或其他液体的沸点。这可以帮助减少酸和分析物二者的蒸发，同时还允许甚至更多向样品200的输入能量。此外，膨胀部125中增加的压力可以加强任何蒸发的气体的冷凝。
当用辐射直接加热样品200时，通常需要样品容器100的坩埚部120对于用以加热样品200的辐射是基本或完全透明的。例如，当使用红外辐射时，可以合乎需要的是样品容器100由对红外辐射基本透明的石英制成。这可以帮助防止坩埚部120上的热点(hotspot)，并且还可以为样品200提供甚至更多的加热。
再次参照图3，第二冷却机构55可以包括一个或多个风扇。例如，可以存在用于从加热室30移除热空气的第一风扇60，和用于将冷却空气引入到加热室30中的第二风扇62。第一和第二风扇60、62可以位于加热室30的对侧上。
如示出的，第二风扇62可以配置为将冷却空气从冷却室35吸取到加热室30中。在这样的情况下，可以存在用于将空气从冷却室35向第二风扇62引导的第三风扇64。
另外地或备选地，第二风扇62可以配置为从外部源如室温空气或从冷却空气的另一外部源吸入冷却空气。在这样的情况下，容器容纳器20可以具有一个或多个通过外壳25延伸进入加热室30中的空气吸入孔66延伸。
在一些实施方案中，风扇中的一个或多个可以是可移动的，使得它们可以被调节以将空气从加热室30移除到外部，或将空气从外部引入到加热室30中。其他气体引入系统也可以代替风扇。
在一些实施方案中，风扇中的一个或多个可以具有可变的速度。在这样的情况下，装置10可以包括用于控制风扇中的一个或多个的速度的控制器68。控制器68还可以在消解过程期间控制风扇打开或关闭的时间的量。
除了控制风扇，控制器68还可以控制装置10的其他部件如包括第一冷却机构50的Peltier冷却器在内的其他冷却机构。因此，控制器68可以用于控制加热室30和冷却室35二者中的温度。
控制器68还可以操作加热机构40。更具体地，可以连续和/或分别控制或调节红外加热器环42、44的输出功率。这可以允许样品到达用于样品消解的所需加热温度。也可以控制加热时间。
控制器68还可以配置为控制冷却时间。例如，控制器68可以在样品消解完成之后激活第一或第二冷却机构从而冷却样品容器100。这可以允许使用者在消解之后拿起并处理样品容器100。在一些情况下，冷却时间可以是约1分钟，相比以前的热块消解设备是4小时。
再次参照图1，红外加热器环42、44安装在加热室30内并定位以包围样品容器100的坩埚部120。在一些情况下，红外加热器环42、44和坩埚部120之间可以存在间隙。
在一些实施方案中，红外加热器环42、44中的一个或多个可以是可沿着样品容器100纵向移动的。这可以允许红外加热器环42、44沿着坩埚部120的一部分或全部发射辐射。红外加热器环42、44可以是手动或通过驱动器移动的。例如，驱动器可以是机械、电或通过计算机软件控制的(例如使用控制器68)。还可以控制红外加热器环42、44的角方向，例如将辐射聚焦在窄的区域处或将辐射分散到宽的区域上。在一些实施方案中，区域可以是沿着坩埚部120的长度在10mm至45mm的范围内。辐射的角方向可以使用红外加热器环42、44上的金涂层，或者使用另外的反射材料如石英粉末或陶瓷来调节。反射材料可以位于红外加热器环42、44上或附近。
红外加热器环42、44可以配置为发射近红外波长(例如0.75μm至1.4μm)、短红外波长(例如1.4μm至3μm)、中红外波长(例如3μm至8μm)、长红外波长(例如8μm至15μm)、远红外波长(例如15μm至1000μm)，或它们的组合。控制器68可以选择具体的红外波长，例如取决于被消解的样品的种类或所进行的消解的其他方面。例如，当样品容器100由石英制成且酸210是水系时，可以合乎需要的是选择近红外波长和短红外波长，因为石英和水在这些波长处倾向于具有低的吸光系数。因此，这些波长倾向于允许更多的红外辐射透到样品200。
控制器68还可以控制红外加热器环42、44的输出能量。这可以帮助在特定时间内将样品200维持在特定温度，例如取决于被消解的样品的种类或所进行的消解的其他方面。
现在参照图3，将更详细地描述容器容纳器20。外壳25可以由金属、塑料如工程塑料(例如丙烯腈丁二烯苯乙烯或TeflonTM)或其他适合材料制成。外壳25通常限定加热室30(也被称为"消解器基座")和冷却室35。加热室30和冷却室35可以由绝热区域70分离，所述绝热区域可以包括绝热材料如两个板72之间夹住的绝热泡沫。绝热区域70将冷却室35与加热室30绝热。在一些实例中，绝热区域70可以省略，且此外，在一些实施方案中，加热室和冷却室30和35可以合并在单一隔室中。
容器容纳器20可以包括用于支撑样品容器100的载体板74。如示出的，载体板74可以位于冷却室35内并具有用于允许空气流通过冷却室35的孔(未示出)。
容器容纳器20可以包括可拆装的外罩80。外罩80可以限定位于冷却室35上方的上隔室82，其可以容纳样品容器100的上部和可能的盖116。当外罩80置于外壳25上时，外罩80可以围绕样品容器100提供气密密封。
外罩80还可以在冷却室35和上隔室82之间提供第二绝热区域84。第二绝热区域84可以与第一绝热区域70相似，并可以包括位于两个板86之间的绝热材料。第二绝热区域84将冷却室35与上隔室82绝热，且当可拆装的外罩80置于外壳25的顶部上时可以帮助形成密封。
容器容纳器20还可以包括围绕外壳25的一部分或全部的绝缘层(insulation)。例如，如示出的，存在围绕冷却室35的绝缘层96。这可以帮助将冷却室35保持在所需温度。相比之下，外壳25可以具有围绕加热室30的开放间隔98，而没有绝热层。外壳可以促进开放间隔98和加热室30之间的空气循环。
容器容纳器20内的板72、74、86通常分别具有用于容纳样品容器100的对齐的孔90、92、94。对齐的孔90、92、94可以限定管状或其他形状以容纳样品容器100的腔。管状腔通常具有在冷却室35内的用于容纳样品容器100的膨胀部125的上部，和在加热室30内的用于容纳样品容器100的坩埚部120的下部。当样品容器100置于管状腔中时，样品容器100的向外展开的上部可以被维持在第二绝热区域84和冷凝室82之间的顶部板86的顶部上。孔90、92、94的其余部分可以被确定尺寸和成形为提供板72、74、86和样品容器100之间的空气空隙或间隔。
参照图1和3，外罩80的隔室82可以容纳连接至样品容器100的盖116的冷凝器盘管130和出口132。冷凝器盘管130和出口132可以帮助将消解期间产生的挥发性气体冷凝并释放。在这种意义上，隔室82可以被称为冷凝器室。
在一些实例中，第二绝热区域84可以具有用于允许来自第一冷却机构50的冷却空气进入至冷凝室82的孔134。这可以帮助冷凝挥发性气体。
外罩80还可以包括通过分离器板152与冷凝室82分离的压力释放室150。分离器板152可以具有用于容纳冷凝器盘管130的出口132的孔154，以使冷凝器盘管130的出口132对压力释放室150开放。孔154可以被确定尺寸和成形以形成围绕冷凝器盘管130的出口132的密封。
外罩80还可以具有压力释放孔156，所述压力释放孔可以释放被压力释放室150积聚的气体。这些气体可以被释放至大气或可以被供应到处理设备(例如通过管线或通风橱)。
尽管所示实施方案的样品制备装置10配置为容纳单一样品容器100，但在其他实施方案中，样品制备装置可以配置为容纳多个样品容器。现在参照图2，将更详细地描述样品容器100。如上所述，样品容器100的管状主体110通常被确定尺寸和成形为容纳在容器容纳器20内，从而使得膨胀部125成形为被容纳在冷却室35内且坩埚部120成形为被容纳在加热室30内，且具体地在红外加热器环42、44内。在所示实施方案中，样品容器的细长管状主体110通常是圆柱形且从膨胀部125沿着向底部封闭端114的坩埚部120逐渐变小。在这种意义上，坩埚部120具有比膨胀部125小的直径。此外，坩埚部120具有比膨胀部125小的长度。
在其他实施方案中，样品容器100可以具有不同的形状。例如，样品容器100可以是直管以使坩埚部120和膨胀部125具有相同直径。
如在图2中所示，坩埚部120可以是双壁的且可以包括内部坩埚壁170和与内部坩埚壁170隔开的外部坩埚壁172，这在其之间提供了间隔174。该间隔174可以是真空的，或填充有介质如空气、惰性气体或液体。可以选择介质以将红外辐射从加热机构40透射至样品200而没有辐射能量的明显损失。
双壁坩埚部120可以提供安全措施。例如，双壁可以减少或防止酸210泄漏到加热室30中。在一些情况下，可以选择间隔174内的介质与酸210反应，以起到内部坩埚壁170破裂的视觉指示的作用。
在双壁可以提供安全措施的同时，双壁还可以用于加强酸210的冷却。例如，外部坩埚壁172可以具有用于在内部和外部坩埚壁170、172之间的间隔174内供应冷却剂的入口和出口(未示出)。在这样的情况下装置10可以包括流体循环系统(未示出)，其用于使流体在坩埚壁170、172之间循环从而将热量从坩埚部120和酸210移除。
在其他实施方案中，样品容器100可以是单壁的。
如上所述，样品容器100可以由对用于加热样品200的辐射基本或完全透明的材料制成。例如，当使用红外辐射、并且尤其是近红外或短红外波长时，样品容器100可以由石英制成。
样品容器100还可以配置为承受在坩埚部120内预期得到的温度。例如，样品容器100可以由能够承受最高或高于1000℃的温度的高纯度石英或另外的适合的材料制成。
样品容器100还可以由对用于样品消解的酸210的分解具有抗性的材料制成。例如，石英倾向于抵抗多种酸的分解。
此外，即使样品容器100可能对分解敏感，冷却坩埚部120可以帮助减少样品容器的分解。例如，当使用氢氟酸时，由石英制成的样品容器也可能在热消解温度下分解。坩埚部120的冷却可以帮助减少或防止石英容器的此种分解。
尽管已经描述石英，但样品容器100还可以由其他材料如硼硅酸盐玻璃(例如PyrexTM玻璃)或透明晶体材料(clearcrystallinematerial)制成。在一些情况下，冷却坩埚部120可以允许样品容器100由除石英外的材料制成，所述材料在等于或低于1000摄氏度下耐受分解或降解。可以使用较低温度抗性材料。如示出的，样品容器100可以包括一个或多个刻度标线(graduationmarking)180如25mL刻度和50mL刻度。当加入酸210或当加入液体至样品容器100时，标线180可以帮助技术人员制备用于随后的化学分析的最终体积的样品溶液。
在一些实施方案中，样品容器还可以包括条形码。条形码在消解过程的雾化期间可以是有用的。
再次参照图1，可拆装的盖116可以由Pyrex(TM)、Teflon(TM)或其他适合的材料制成。盖116配置为封闭样品容器100且可以例如使用压力或扭转安装(twistfit)被牢固地放置在开口端112上。盖可以提供气密和/或防漏密封。盖116的中间可以具有孔117(在图2中所示)，其可以允许冷凝器盘管130插入到样品容器100中，以从样品容器100释放压力或不需要的气体如二氧化碳或二氧化氮。不需要的气体可以排放至大气，或可以随后处理或加工。孔117还可以用以允许氧或空气进入样品容器100，例如当灰化样品200时。
在一些实施方案中，盖116可以具有额外的孔。例如，第一孔可以容纳入口管(例如用于容纳氧或空气)，并且第二孔可以容纳出口管(例如用于排出不需要的气体)。
当使用样品容器100时，坩埚部120可以充当消解区或热区，其中样品200被加热用于消解、溶解或另外制备化学分析用样品。此外，膨胀部125可以充当回流区域或冷却膨胀区，其中蒸发的酸和其他挥发性蒸气可以开始时膨胀，并且之后冷凝并回流回到坩埚部。这样可以防止酸和其他被分析的挥发性组分的损失。然而，某些不需要的反应气体可以例如使用冷凝器盘管130与蒸发的酸和其他挥发性蒸气分离，且那些不需要的反应气体可以通过外罩80上的压力释放孔156逸出。
现在参照图4，其中所示是根据另一个实施方案制造的样品制备装置300。装置300与装置10在某些方面是相似的，并且相似特征通过加上三百来给出相似的附图标记。例如，装置300包括用于容纳样品容器400的容器容纳器320、加热机构340和一个或多个冷却机构。
一个区别是，冷却机构包括制冷单元450、455。更具体地，存在用于使冷却剂循环以便冷却样品容器400的膨胀部425的第一制冷单元450，和用于使冷却剂循环以便冷却样品容器400的坩埚部420的第二制冷单元455。冷却剂可以是制冷剂如防冻剂，其能够在低于0℃、并更具体在-35℃附近起作用。这可以允许移除比空气循环更大量的热量。
在一些实施方案中，单一制冷单元可以使流体围绕坩埚部420和膨胀部425二者循环。
如示出的，制冷单元450、455可以是具有包围坩埚部420和膨胀部425的流体管道而不具有直接接触样品容器400的冷却剂的封闭的热交换器。在其他实施方案中，制冷单元450、455可以是具有直接与样品容器400接触的冷却剂的开放热交换器。
现在参照图5，其中所示的是用于制备化学分析用样品的方法500。所述方法500通常包括如下描述的步骤510-550。
步骤510包括将样品放置在样品容器如样品容器100、400之一内。样品容器通常具有坩埚部和膨胀部。坩埚部通常含有样品和液体反应物如酸。
步骤530包括在样品容器被容纳在容器容纳器内时加热样品容器的坩埚部内的样品。例如，可以使用加热机构如红外加热器环42、44或另外的红外辐射源加热样品。在一些实施方案中，红外加热器环可以定位或定向以向坩埚部的特定区域发射辐射，例如根据样品的种类和尺寸或所进行的消解的其他方面。
在一些实施方案中，可以选择红外辐射以被样品容器的坩埚部中的样品吸收。此外，坩埚部可以基本或完全对选择的红外辐射透明。例如，样品容器可以由石英制成。
在一些实施方案中，加热样品的步骤530可以在将样品容器放置到容器容纳器如容器容纳器20、320中之后进行。
步骤540包括在样品容器被容纳在容器容纳器内时冷却样品容器的膨胀部。例如，可以使用冷却机构如Peltier冷却器、一个或多个风扇或制冷单元冷却膨胀部。
步骤550包括在样品容器被容纳在容器容纳器内时冷却样品容器的坩埚部。例如，可以使用冷却机构如一个或多个风扇或制冷单元冷却坩埚部。
步骤540和550通常与加热样品的步骤530同时进行。更具体地，尽管步骤540和550在如步骤530相同的一般时间段内进行，但所述步骤可以在彼此的之前、之后或同时进行。所述方法500还可以包括步骤560，其包括将酸放置在样品容器的坩埚部内。酸可以用于加热样品的同时消解或者溶解样品。在一些实施方案中，酸可以包括氢氟酸，其可以用于消解或者溶解硅酸盐。
所述方法500可以包括向样品容器的坩埚部提供氧以便在加热样品的同时将样品燃烧成灰。
所述方法500可以包括向样品容器的坩埚部提供焊剂以用于在提供酸之前熔融萃取。
所述方法500可以包括调节用于冷却膨胀部或坩埚部的一个或多个风扇相应的速度、位置或取向中的一个或多个。可以基于样品的种类和尺寸或所进行的消解的其他方面调节风扇。
使用与上述装置10相似的装置完成测试。一个区别是使用三个红外加热器环。具体地，红外加热器环由AndersonThermalDevicesInc.以产品号OMG02511549C45销售。此外，使用冷却剂将管主体制冷单元用于冷却样品容器的膨胀部。将水冷冷凝器盘管安装至样品容器的盖上。样品容器由石英制成且具有174mm的总长度。坩埚部具有50mm的长度和16.65mm的直径。膨胀部具有103mm的长度和27.2mm的直径。膨胀部和坩埚部之间的锥形部具有21mm的长度。
消解期间利用加热室中风扇的打开和关闭进行测试。在该测试中，热电偶探测样品容器的坩埚部内的温度。将洁净的白色砂装载到坩埚部中以模拟消解样品。图6示出了风扇打开和关闭的对功率的温度曲线。风扇打开和关闭模式之间的温度区别表明，从加热室移除热量可以有效降低消解区内的温度。如上所述，这可以帮助减少或防止酸的沸腾。
完成另一个测试以比较利用一个风扇冷却坩埚部和两个风扇冷却坩埚部的样品消解。测试样品包括SCP污染的土壤样品(SCPSS-1)和NIST8600铜矿石样品(NIST8600)。使用试剂级(单馏)硝酸(68-70％m/v)和盐酸(36.538％m/v)制备样品。用超纯净去离子水(18.2MS2电阻率)制备样品和工作溶液。
将大约0.2-0.5克的干燥样品加入到样品容器。作为预备步骤，将2mL的浓缩HNO3加入到样品并且之后照射。该预备步骤目标在于移除有机物碳含量并帮助防止在随后的王水浸提阶段发泡。在对应于NO2的微红烟雾消散之后(表明氧化反应的终止)，样品容器放置冷却一分钟。之后，将加入3mL的浓HCl以形成改性的王水浸提混合物。照射样品从而消解样品。消解期间，控制输入能量以限制酸的沸腾。样品消解之后，加入2mL的H2O2以进一步氧化碳残基并将残留NOx转化为NO3 -。随后再次照射样品以增强该氧化。
消解之后，使用PerkinElmerDV3300ICP-OES质谱仪分析样品，并与从相应的使用热块消解的样品得到的分析信息相比较。SCPSS-1样品的六种金属(Cr、Cu、Fe、Mn、Ni和Zn)的回收百分比在表1中示出，并且NIST8600样品的五种金属(Cu、Fe、Zn、Mn和Ca)的回收百分比在表2中示出。总消解时间也在每个表中示出。
表1：SCPSS-1的回收百分比和消解时间
表2：NIST8600的回收百分比和消解时间
结果显示，当使用一个或两个风扇时，金属的回收百分比在86.5％至116.6％之间。这些结果好于热块的回收百分比，其在62.0％至22.0％之间。
此外，与热块方法相比，当使用一个或两个风扇时消解时间明显地更快。应理解的是，更快的消解时间是可能的，因为当使用风扇时可以增加输入能量。具体地，在一个风扇打开的情况下，施加至红外加热器的最大功率是140W。在功率阈值以上，酸开始剧烈沸腾。在两个风扇打开的情况下，施加至红外加热器的最大功率可以增加至210W而不剧烈沸腾。因此，两个风扇的使用表明，更大程度地冷却坩埚可以允许增加的输入能量。
尽管与标准理论：“更多的热能将提供更好和更快的样品消解”相反，所述结果支持以上指出的理论。与该标准理论相反，本文中的实施方案中的一个或多个可以描述为，按照“较少过量的热能可以提供更好和更快的消解”的相反理论工作。在该后者的情况下，样品消解可能会受被样品吸收的辐射影响并且移除过量的热能以抑制或防止液体蒸发，这进而可以允许更多的输入辐射能量。总体上，这可以提高样品消解的质量和速度。
鉴于以上，本文中的一种或多种实施方案能够提高消解过程的化学动力学，这可以帮助获得更快或更完全的消解。还可以保留挥发性分析物和反应物，这可以导致有用的分析物元素的更好的回收。
应理解的是，在本文中的装置、系统和方法可以是计算机自动化的或机器人自动化的，例如通过机械、电或计算机软件设备。
还将会理解，在本文中的装置、系统和方法能够提供单步样品制备，包括样品的干燥、灰化和/或湿式酸消解，用于各种参数的随后的化学分析。
虽然以上描述提供了一个或多个装置、方法或系统的实例，应该理解的是，如本领域技术人员所理解的那样，其他装置、方法或系统也可以在本说明书的范围内。

Claims (31)

1.一种用于制备化学分析用样品的装置，所述装置包括：
(a)用于容纳至少一个具有坩埚部和膨胀部的样品容器的容器容纳器，所述容器容纳器包括加热室和与所述加热室隔开的冷却室，所述加热室成形为容纳所述样品容器的所述坩埚部，并且所述冷却室成形为容纳所述样品容器的所述膨胀部；
(b)加热机构，所述加热机构用于在所述样品容器被容纳在所述容器容纳器内时，加热所述样品容器的所述坩埚部内的所述样品；
(c)第一冷却机构，所述第一冷却机构用于在所述样品容器被容纳在所述容器容纳器内时，冷却所述样品容器的所述膨胀部；和
(d)第二冷却机构，所述第二冷却机构用于在所述样品容器被容纳在所述容器容纳器内时，冷却所述样品容器的所述坩埚部。
2.根据权利要求1所述的装置，其中所述第二冷却机构包括位于所述加热室内的风扇。
3.根据权利要求2所述的装置，其中所述风扇具有可变的速度。
4.根据权利要求3所述的装置，所述装置还包括用于控制所述风扇的速度的控制器。
5.根据权利要求1所述的装置，其中所述第一冷却机构包括所述冷却室内的热电冷却器。
6.根据权利要求1所述的装置，其中所述第一冷却机构包括所述冷却室内的制冷单元。
7.根据权利要求1所述的装置，其中所述第二冷却机构包括所述加热室内的制冷单元。
8.根据权利要求1所述的装置，其中所述第一冷却机构配置为冷却所述样品容器的所述膨胀部和所述坩埚部二者。
9.根据权利要求1所述的装置，其中所述加热机构包括设置在所述加热室内用于发射红外辐射的红外加热器。
10.一种用于制备化学分析用样品的系统，所述系统包括：
(a)样品容器，所述样品容器包括从开口端延伸至封闭端的细长管状主体，靠近所述封闭端用于容纳待分析样品的坩埚部，和靠近所述开口端的膨胀部；
(b)用于容纳所述样品容器的容器容纳器，所述容器容纳器包括加热室和与所述加热室隔开的冷却室，所述加热室成形为容纳所述样品容器的所述坩埚部，并且所述冷却室成形为容纳所述样品容器的所述膨胀部；
(c)至少一个加热机构，所述加热机构用于在所述样品容器被容纳在所述容器容纳器内时，加热所述样品容器的所述坩埚部内的所述样品；
(d)用于冷却所述样品容器的所述膨胀部的第一冷却机构；和
(e)用于冷却所述样品容器的所述坩埚部的第二冷却机构。
11.根据权利要求10所述的系统，其中所述加热机构配置为发射所选取的被所述样品容器的所述坩埚部中的所述样品吸收的红外辐射，并且其中所述坩埚部对所述红外辐射是基本透明的。
12.根据权利要求11所述的系统，其中所述样品容器由石英制成。
13.根据权利要求11所述的系统，其中所述加热机构包括设置在所述加热室内用于发射红外辐射的红外加热器。
14.根据权利要求13所述的系统，其中所述红外加热器包括至少两个红外加热器环，所述红外加热器环被确定尺寸和成形为容纳和包围所述样品容器的所述坩埚部。
15.根据权利要求14所述的系统，其中所述红外加热器环中的至少一个是可沿着所述样品容器的所述坩埚部纵向移动的。
16.一种用于制备化学分析用样品的样品容器，所述样品容器包括：从开口端延伸至封闭端的细长管状主体，所述管状主体具有靠近所述封闭端的用于将样品容纳在其中的坩埚部和靠近所述开口端的膨胀部，其中所述坩埚部具有比所述膨胀部小的直径，并且其中所述管状主体被确定尺寸和成形以容纳在具有冷却室和加热室的容器容纳器内，使得所述膨胀部成形为被容纳在所述冷却室内并且所述坩埚部成形为被容纳在所述加热室内，并且其中所述坩埚部包括内部坩埚壁和与所述内部坩埚壁隔开的外部坩埚壁。
17.容器根据权利要求16所述的样品容器，其中所述坩埚部由石英制成。
18.根据权利要求16所述的样品容器，其中所述外部坩埚壁具有用于在所述内部坩埚壁和所述外部坩埚壁之间供应冷却剂的入口和出口。
19.一种用于制备化学分析用样品的方法，所述方法包括：
(a)将样品放置在含有酸的样品容器内，所述样品容器具有用于容纳所述样品的坩埚部和膨胀部；
(b)加热所述样品容器的所述坩埚部内的所述样品；
(c)在所述样品的加热的同时冷却所述样品容器的所述膨胀部；和
(d)在所述样品的加热的同时冷却所述样品容器的所述坩埚部。
20.根据权利要求19所述的方法，其中使用至少一个风扇冷却所述坩埚部。
21.根据权利要求19所述的方法，其中使用热电冷却器冷却所述膨胀部。
22.根据权利要求19所述的方法，其中使用至少一个制冷单元冷却所述膨胀部和所述坩埚部。
23.根据权利要求19所述的方法，其中使用所选取的被所述样品容器的所述坩埚部中的所述样品吸收的红外辐射加热所述样品，并且其中所述坩埚部对所述红外辐射是基本透明的。
24.根据权利要求23所述的方法，其中所述样品容器由石英制成。
25.根据权利要求19所述的方法，所述方法还包括将所述酸放置在所述样品容器的所述坩埚部内。
26.根据权利要求25所述的方法，其中所述酸包括氢氟酸。
27.根据权利要求19所述的方法，其中使用至少一个红外加热器环加热所述样品，所述红外加热器环被确定尺寸和成形为容纳和包围所述样品容器的所述坩埚部，并且其中所述方法还包括使所述红外加热器环沿着所述样品容器的所述坩埚部纵向移动。
28.根据权利要求27所述的方法，其中使用至少两个红外加热器环加热所述样品。
29.根据权利要求19所述的方法，所述方法还包括在加热所述样品之前，将所述样品容器放置到容器容纳器中。
30.一种用于制备化学分析用样品的装置，所述装置包括：
(a)用于容纳至少一个具有坩埚部和膨胀部的样品容器的容器容纳器，所述容器容纳器包括加热室和与所述加热室隔开的冷却室，所述加热室成形为容纳所述样品容器的所述坩埚部，并且所述冷却室成形为容纳所述样品容器的所述膨胀部；
(b)加热机构，所述加热机构用于在所述样品容器被容纳在所述容器容纳器内时，加热所述样品容器的所述坩埚部内的所述样品；
(c)至少一个冷却机构，所述冷却机构用于在所述样品容器被容纳在所述容器容纳器内时，冷却所述样品容器的所述膨胀部和所述坩埚部。
31.根据权利要求30所述的装置，其中所述至少一个冷却机构包括用于冷却所述样品容器的所述膨胀部的第一冷却机构，和用于冷却所述样品容器的所述坩埚部的第二冷却机构。
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