CN201335809Y - 溶液中总氮含量的在线消解和检测装置 - Google Patents
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Abstract
一种溶液中总氮含量的在线消解和检测装置，它包括光源、消解装置、冷凝回流器、采样检测机构以及导光棒，所述消解装置的顶端与冷凝回流器相连，消解装置的外表面上装设有加热装置，导光棒插设于消解装置和冷凝回流器内，导光棒的上端与采样检测机构的检测盘相对应，导光棒的下端与光源相对应。本实用新型是一种结构简单紧凑、成本低廉、操作简便、测量精度高、测量速度快的溶液中总氮含量的在线消解和检测装置。
Description
技术领域
本实用新型主要涉及到溶液中含氮量的检测设备领域，特指一种溶液中总氮含量的在线消解和检测装置。
背景技术
在环保、食品、医药卫生等领域，经常需要测量物料的氮含量或蛋白质含量，通用的作法是，先将物料转化成液相，再将液相试样中的氮全部转化成硝酸根离子(NO3 -)，通过对硝酸根离子浓度的测定，推算出待测物料中的总氮量含量，其反应原理如下：
60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧。在120～124℃条件下，原子态的氧使水样中含氮化合物的氮转化为硝酸盐。其方程式为
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2↑
由于在氮化物的转化过程中，有机物同时被氧化分解，因此用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处分别测出吸光度A220及A275，并按下式求出校正吸光度A：
A＝A220-2A275
按A的值依据工作曲线计算总氮(以NO3-N)含量。
上述操作过程多数是在实验室中进行，经手工操作，对试样逐个分析。为实现消解，就需设计制作专用的密闭式加热耐压容器，在将近一个小时的高温消解后，再降温、启封、取样，经常发生打不开比色管或比色管冲管的现象，操作繁杂，费工费时，难以满足环保部门或工艺流程中快速、准确、及时地获取信息的要求。
这些技术改进对于传统的手工操作而言，有积极的意义。但它仍需采用密封压力容器，操作过程对测量精度有很大影响，这就限制了该项技术在在线测量中的实际应用。
实用新型内容
本实用新型要解决的问题就在于：针对现有技术存在的技术问题，本实用新型提供一种结构简单紧凑、成本低廉、操作简便、测量精度高、测量速度快的溶液中总氮含量的在线消解和检测装置。
为解决上述技术问题，本实用新型提出的解决方案为：一种溶液中总氮含量的在线消解和检测装置，其特征在于：它包括光源、消解装置、冷凝回流器、采样检测机构以及导光棒，所述消解装置的顶端与冷凝回流器相连，消解装置的外表面上装设有加热装置，导光棒插设于消解装置和冷凝回流器内，导光棒的上端与采样检测机构的检测盘相对应，导光棒的下端与光源相对应。
所述采样检测机构包括检测控制箱、检测盘、驱动电机、驱动轴以及光电转换单元，检测盘装设于检测控制箱内并固定于驱动电机的驱动轴上，光电转换单元装设于检测盘上检测孔的上方并将检测到的光信号转化为电信号传送给检测控制箱进行处理，导光棒位于检测盘的下方。
所述检测盘上开设有先导孔、检测孔和参比孔，检测孔处放置220nm的滤光片，参比孔处放置275nm的滤光片。
所述冷凝回流器包括冷凝腔和冷凝水隔套，所述冷凝水隔套包裹于冷凝腔的外表面上，用来通冷却水的冷凝水隔套上开设有进水口和出水口，冷凝腔的下端与消解装置相连。
所述冷凝腔的上端设有上端板，上端板上装设有减压阀组件。
所述导光棒包括导光棒发射单元和导光棒接收单元，导光棒发射单元装设于消解装置底部并与光源相对应的位置上，导光棒接收单元装设于消解池的顶部并与采样检测机构相对应的位置上。
与现有技术相比，本实用新型的优点就在于：
1、本实用新型溶液中总氮含量的在线消解和检测装置，具有结构简单紧凑、成本低廉、操作简便、测量精度高、测量速度快等优点；
2、本实用新型溶液中总氮含量的在线消解和检测装置，其摒弃了以往通用的压力密封容器，而是采用带有冷凝回流器的压力装置，从而使消解过程可以更为安全、彻底、快捷的完成；
3、本实用新型溶液中总氮含量的在线消解和检测装置，提出了一种双波长检测方法，其一是可对硝酸根离子形成最大吸收峰的最大吸收波长(λ＝220nm)，其二是对硝酸根离子不予吸收的波长(λ＝275nm)，通过对两种波长吸收峰的对比，即可反映出试样中硝酸根离子的浓度，检测速度快、精度高；
4、本实用新型溶液中总氮含量的在线消解和检测装置，采用导光棒，由此可增加紫外条件下的光强信号，大幅提高测量信噪比，提高测量精度；
5、本实用新型溶液中总氮含量的在线消解和检测装置，将试样的消解反应、冷却、测量集于一体，实现试样总氮量的快捷精确的在线测量，为及时通报现场数据，实现工艺流程控制提供依据。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图；
图2是本实用新型中检测盘的结构示意图；
图3是总氮量检测及所测用的示意图谱。
图例说明
1、光源 2、消解装置
201、电阻丝 202、消解池
203、进样口 3、冷凝回流器
301、冷凝腔 302、冷凝水隔套
303、进水口 304、出水口
305、上端板 306、减压阀组件
4、采样检测机构 401、检测盘
402、光电转换单元 403、驱动电机
404、驱动轴 405、检测控制箱
4011、先导孔 4012、检测孔
4013、参比孔 501、导光棒发射单元
502、导光棒接收单元
具体实施方式
以下将结合附图和具体实施例对本实用新型做进一步详细说明。
如图1和图2所示，本实用新型溶液中总氮含量的在线消解和检测装置，它包括光源1、消解装置2、冷凝回流器3、采样检测机构4以及导光棒，消解装置2的顶端与冷凝回流器3相连，消解装置2的外表面上装设有加热装置，导光棒插设于消解装置2和冷凝回流器3内，导光棒的上端与采样检测机构4的检测盘401相对应，导光棒的下端与光源1相对应。在本实施例中，导光棒包括导光棒发射单元501和导光棒接收单元502，导光棒发射单元501装设于消解池202底部并与光源1相对应的位置上，导光棒接收单元502装设于消解池202的顶部并与采样检测机构4相对应的位置上。通过增加导光棒发射单元501上端和导光棒接收单502下端间的距离即可增加溶液的的吸收光程，同时光强的衰减很小，这样大大提高了仪器测量的灵敏度和精确度。采样检测机构4包括检测控制箱405、检测盘401、驱动电机403、驱动轴404以及光电转换单元402，检测盘401装设于检测控制箱405内并固定于驱动电机403的驱动轴404上，光电转换单元402装设于检测盘401上检测孔的上方并将检测到的光信号转化为电信号传送给检测控制箱405进行处理，导光棒接收单元502位于检测盘401上检测孔的下方。参见图2，检测盘401上开设有三个圆孔，这三个圆孔分别为先导孔4011、检测孔4012和参比孔4013，先导孔4011用以给检测确定精确的起始时间点，检测孔4012处放置220nm的滤光片，用于穿越波长λ＝220nm的检测光束；参比孔4013处放置275nm的滤光片，用于穿越波长λ＝275nm的参比光束。
在本实施例中，消解装置2包括加热装置和消解池202，加热装置采用电阻丝201，该电阻丝201装设于消解池202外表面上，消解池202上开设有进样口203。
在本实施例中，冷凝回流器3包括冷凝腔301和冷凝水隔套302，该冷凝水隔套302包裹于冷凝腔301的外表面上，冷凝水隔套302上开设有进水口303和出水口304，冷凝水隔套302中用来通冷却水。冷凝腔301的下端与消解池202相连，冷凝腔301的上端设有上端板305，上端板305上装设有减压阀组件306。进样时打开上端板305以便上通大气，消解时关闭以便密封消解。
图3是总氮量检测及所测用的示意图谱，当光束穿越先导孔4011时，图谱中出现一个脉冲，指示测定的起始时间ta，随后，当检测光束和参比光束先后分别穿越检测孔4012和参比孔4013时，在tb和tc位置相继形成检测波峰Wb和参比波峰Wc，根据峰值的差值，可以换算处硝酸根离子的浓度和总氮量。
工作原理：为测定总氮量，首先应使含氮溶液消解。在消解时，常压下必将导致试液的沸腾和蒸发，而且沸点只有100℃，难以达到消解温度。如果用传统的压力密封容器，不仅结构复杂，存在安全隐患，而且还难以实施在线操作，本实用新型提出的冷凝回流装置结构简单、紧凑、制作便利，可以有效解决这一难题，并为氮的在线测量创造条件。
在试样和氧化剂组合从进样门204引入消解池202中之后，电热丝201进行加热，消解池202内的温度升至120℃，此时发生消解反应，试样和氧化剂发生激烈的硝化反应，将试样中各种形式存在的氮转化为硝酸根；与此同时，试样溶液在高温下沸腾，形成蒸汽挥发。在冷凝回流器3中，上升的蒸汽遇冷，形成水滴返回，由此形成溶液-蒸汽-水滴-回流及溶液的修复循环。冷凝回流器3外围的冷凝水隔套302中通以冷却循环水，它的流速应保证冷凝回流器3内的温度低于冷凝所需的温度，以保证整个蒸发、冷凝过程顺利实行。冷凝回流器3上端所设置的减压阀组件306是为防止意外事故而设计的安全措施，以在压力高于一定阀值时，开启泄压，整个消解反应需耗时30分钟。
在消解反应完成后，即可进行总氮量在线测量，在光源1处按操作要求发射出紫外光束，经导光棒发射单元501，再经已消解的试样溶液，进入导光棒接收单元502。由导光棒接收单元502引出的光束进入采样检测机构4，检测盘401在驱动电机403的驱动下恒速旋转。当光束通过先导孔4011时，触发检测机构，启动检测，滤出220nm的检测光束从检测孔4012通过；滤出275nm的参比光束从参比孔4013通过。由于λ＝220nm为最大吸收波长，它在通过消解后的试样溶液时，对NO3 -形成最大吸收峰，而λ＝275nm的光束，基本不为NO3 -所吸收，相应的吸收峰作参比之用，两束光经光电转换单元402转换为数字信号，经数据处理，给出NO3 -浓度的实时数值。由此在一次操作中即可完成双波长检测。
由于采用了包括上述特点在内的诸多技术措施，仪器依据本实用新型所试制的仪器在众多需进行在线测量总氮量的场合都获得了满意的结果。
技术应用举例：
通过此装置装配在自制的总氮在线监测仪上，对含氮量为2.64mg/L氨基丙酸与氯化铵混合标准溶液进行测定分析结果如下：
| 第1次 | 第2次 | 第3次 | 第4次 | 第5次 | 第6次 |
| 2.83 | 2.58 | 2.69 | 2.72 | 2.89 | 2.55 |
平均值＝2.71，相对标准偏差＝4.9％；
对上述样品加入KNO3的标准溶液使含氮量增加2mg/L测得值如下：
| 第1次 | 第2次 | 第3次 |
| 4.79 | 4.83 | 4.68 |
平均值＝4.77，回收率＝102.8％，
效果良好。
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，本实用新型的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本实用新型思路下的技术方案均属于本实用新型的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员米说，在不脱离本实用新型原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
Claims (7)
1、一种溶液中总氮含量的在线消解和检测装置，其特征在于：它包括光源(1)、消解装置(2)、冷凝回流器(3)、采样检测机构(4)以及导光棒，所述消解装置(2)的顶端与冷凝回流器(3)相连，消解装置(2)的外表面上装设有加热装置，导光棒插设于消解装置(2)和冷凝回流器(3)内，导光棒的上端与采样检测机构(4)的检测盘(401)相对应，导光棒的下端与光源(1)相对应。
2、根据权利要求1所述的溶液中总氮含量的在线消解和检测装置，其特征在于：所述采样检测机构(4)包括检测控制箱(405)、检测盘(401)、驱动电机(403)、驱动轴(404)以及光电转换单元(402)，检测盘(401)装设于检测控制箱(405)内并固定于驱动电机(403)的驱动轴(404)上，光电转换单元(402)装设于检测盘(401)上检测孔的上方并将检测到的光信号转化为电信号传送给检测控制箱(405)进行处理，导光棒位于检测盘(401)的下方。
3、根据权利要求2所述的溶液中总氮含量的在线消解和检测装置，其特征在于：所述检测盘(401)上开设有先导孔(4011)、检测孔(4012)和参比孔(4013)，检测孔(4012)处放置220nm的滤光片，参比孔(4013)处放置275nm的滤光片。
4、根据权利要求1或2或3所述的溶液中总氮含量的在线消解和检测装置，其特征在于：所述冷凝回流器(3)包括冷凝腔(301)和冷凝水隔套(302)，所述冷凝水隔套(302)包裹于冷凝腔(301)的外表面上，用来通冷却水的冷凝水隔套(302)上开设有进水口(303)和出水口(304)，冷凝腔(301)的下端与消解装置(2)相连。
5、根据权利要求4所述的溶液中总氮含量的在线消解和检测装置，其特征在于：所述冷凝腔(301)的上端设有上端板(305)，上端板(305)上装设有减压阀组件(306)。
6、根据权利要求1或2或3所述的溶液中总氮含量的在线消解和检测装置，其特征在于：所述导光棒包括导光棒发射单元(501)和导光棒接收单元(502)，导光棒发射单元(501)装设于消解装置(2)底部并与光源(1)相对应的位置上，导光棒接收单元(502)装设于消解池(202)的顶部并与采样检测机构(4)相对应的位置上。
7、根据权利要求4所述的溶液中总氮含量的在线消解和检测装置，其特征在于：所述导光棒包括导光棒发射单元(501)和导光棒接收单元(502)，导光棒发射单元(501)装设于消解装置(2)底部并与光源(1)相对应的位置上，导光棒接收单元(502)装设于消解池(202)的顶部并与采样检测机构(4)相对应的位置上。
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