CN116609147B - 一种单颗粒矿物的低本底消解装置及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单颗粒矿物的低本底消解装置及使用方法，装置包括底座和匹配的上盖；底座上表面边缘设置有密封槽、回流槽、样品槽和试剂槽；上盖内壁具有倾角且上盖内边缘与密封槽匹配，上盖与密封槽的匹配连接使回流试剂进入回流槽内，试剂槽的容积小于所述回流槽的容积。使用时将待测样品和试剂分别置入样品槽、试剂槽中，盖盖密封加热处理至样品完全消解，反应结束后开盖将回流槽和试剂槽中的试剂排出，蒸发样品溶液至干燥。本发明的装置利用酸蒸汽达到消解矿物颗粒样品的目的，酸溶液不直接加入到样品中，有效降低本底值，回流结构提升了试剂的利用率。该装置小巧轻便，一体化的设计使该装置能够灵活取用，使用方法简单易懂，操作简便。
Description
技术领域
本发明涉及同位素测量技术领域，更具体的说是涉及一种单颗粒矿物的低本底消解装置及使用方法。
背景技术
同位素地质年代学依据放射性同位素衰变定律进行精确的地质计时，在地质作用过程中，放射性同位素在矿物结晶时进入矿物，按放射性衰变规律随时间的推移呈指数衰减，而放射成因同位素不断累积，如果体系保持封闭，只要准确测量出矿物中现今放射性同位素和放射成因同位素的原子数，即可计算出矿物的冷却年龄。根据测得的同位素比值和年龄或等时线法，可以计算出放射成因同位素的初始比值，如(87Sr/86Sr)0、(143Nd/144Nd)0，对示踪物质的来源、壳幔物质演化及壳幔相互作用等具有重要意义。对单颗粒矿物的同位素测量能最大限度保证等时线定年原则，获得更准确的定年和示踪结果，有效识别出不同期次的地质活动。
要准确测量矿物中的同位素组成，首先必须对矿物进行完全的溶解。对于一些物理化学性质非常稳定的矿物，如锆石、石榴子石等，需要高温高压、强酸的条件才能将其完全溶解，通常加入HF酸、采用高压釜在高温条件下进行溶样。这种高压蒸汽溶样法可以达到降低本底的目的，但操作复杂且成本高，加压后溶样罐盖子难以打开，使用之后内部不易清洗。而对于一些物理化学性质较为稳定的矿物，如云母、石英等，在高温低压、强酸条件下即可完全溶解，在溶样杯内加入HF酸、放置在电热板上高温溶样。该方法操作简便、成本低，但酸与样品直接接触，酸的本底直接叠加在样品的同位素组成上，在之后测量中影响结果的准确度和精确度，且无法保证每个溶样杯内的本底量相同，难以准确扣除。
相较于常量样品，单颗粒样品中待测元素含量更低，更易受到实验本底和仪器噪音的干扰，因此最大程度降低实验本底是获得准确结果的必要条件。而在溶样过程中，所用的酸与样品直接接触，酸本底的同位素组成直接叠加在样品的同位素组成上，影响最终的测量值。因此，如何提供一种低本底值的溶样装置和方法是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种单颗粒矿物的低本底消解装置及使用方法，通过对溶样装置结构的改进避免酸与样品接触，降低本底值，且结构简单易操作。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种单颗粒矿物的低本底消解装置，包括底座和与底座匹配的上盖；
所述底座上表面边缘设置有密封槽、回流槽、样品槽和试剂槽；
所述上盖内壁具有倾角且所述上盖内边缘与所述密封槽匹配，所述上盖与所述密封槽的匹配连接使回流试剂进入所述回流槽内；
所述试剂槽的容积小于所述回流槽的容积。
优选的，所述样品槽设置有一个或多个，装置可设置多个样品槽，可以同时消解多件矿物颗粒样品，有效地提高工作效率。
优选的，所述试剂槽设置有一个或多个。
优选的，所述上盖边缘设置有密封环，所述密封环与所述密封槽匹配。
进一步的，所述密封环内壁与所述水平方向倾角为44°～46°。
优选的，所述上盖内壁与所述水平方向夹角为29°～31°。
优选的，所述底座与所述上盖均为特氟龙材质，采用Teflon材质加工制成，具有耐高温、抗酸抗碱和各种有机溶剂、摩擦系数低(易清洗)等特点。同时，该装置无清洗死角，清洗方便。
一种上述技术方案所述的装置的使用方法，包括以下步骤：
步骤一：将待测样品和同位素稀释剂置入样品槽中，试剂置入试剂槽中，盖上上盖，将装置置于电热板上加热处理至样品完全消解；
步骤二：反应结束后打开上盖，将回流槽和试剂槽中的试剂排出，继续加热蒸发样品溶液至干燥待分析。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种单颗粒矿物的低本底消解装置及使用方法，具有如下有益效果：
本发明的装置利用密闭空间内的酸蒸汽达到消解矿物颗粒样品的目的，仅需在容器中间的试剂槽内加入适量体积和浓度的消解溶液，在样品槽中加入矿物样品和同位素稀释剂，利用酸蒸汽消解，酸溶液不直接加入到样品中，能够有效降低溶样过程中本底对样品的影响。
装置的盖子内壁为四周向下的斜面，试剂槽中的酸受热蒸发，遇温度较低的盖子会冷凝形成酸液滴，沿斜面滑落到回流槽中，且回流的酸溶液仍可通过加热，再次形成酸蒸汽，促进样品消解，提升利用率。
该装置针对在高温低压条件下易于消解的矿物颗粒而设计，小巧轻便；分为盖子和底座两部分，将试剂槽、样品槽、回流槽都固定在底座上，一体化的设计使该装置能够灵活取用，不存在配件丢失或尺寸等不配套的情况；不同功能区划分清楚，使用方法简单易懂，操作简便。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的剖面整体结构图；
图2为本发明实施例1的底座俯视图；
图3为本发明实施例1的整体俯视图；
图4为本发明实施例1的上盖结构图；
图中，1-底座，2-上盖，3-密封槽，4-回流槽，5-样品槽，6-试剂槽，21-密封环。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如附图1所述，一种单颗粒矿物的低本底消解装置，包括底座1和与底座匹配的上盖2；
底座1上表面边缘设置有密封槽3、回流槽4、样品槽5和试剂槽6；
上盖2内壁具有倾角且上盖2内边缘与密封槽3匹配，即密封槽3内设置有与上盖2边缘匹配的倾斜面，上盖2与密封槽3的匹配连接使于上盖2内壁冷凝回流的试剂进入回流槽4内，试剂槽6的容积小于回流槽5的容积。
一些更为具体的方案中，如附图1-2所示，底座1设置为圆柱形，上表面中心处设置试剂槽6，围绕试剂槽6均匀分布8个样品槽5，该装置可一次处理8个待消解样品。
一些更为具体的方案中，试剂槽6也可以设置有多个。
一些更为具体的方案中，如附图1和4所示，上盖2边缘设置有密封环21，密封环21的内壁与密封槽3内的斜面匹配。
一些更为具体的方案中，上盖2内壁与水平方向夹角设置为30°。
一些更为具体的方案中，如附图1-2所示，密封环21的内壁与水平方向倾角为45°，上盖2内壁与水平方向夹角为30°。
上述装置的具体应用过程如下：
步骤一：将待测样品置入样品槽5中，试剂置入试剂槽6中，盖上上盖2，将装置置于电热板上加热处理至样品完全消解；
步骤二：反应结束后打开上盖2，将回流槽4和试剂槽6中的试剂排出，继续加热蒸发样品槽5中的消解完成的样品溶液至干燥后待分析即可。
实施例2
应用实施例1的装置进行具体的实验，具体如下：
将挑选好的单颗粒矿物黑云母洗净，放入该溶样装置的样品槽5中，每个样品槽5放1-2颗矿物(约0.1mg)，再加入2μL Rb-Sr同位素稀释剂；中间的试剂槽6中加入适量的(加入量不得超过试剂槽6的容积)纯化HF酸溶液、纯化7mol/L的HNO3溶液，其中HF和HNO3的体积比为15：1，盖上盖子，放置在电热板上150℃高温条件下加热，试剂槽中的酸溶液在密闭的装置内受热蒸发为酸蒸汽，与样品接触反应并使矿物溶解，加热4天，确保样品充分溶解和同位素平衡。
样品充分溶解后，结束反应，打开上盖，将试剂槽6与回流槽4中剩余的酸吸出，蒸干样品槽中的样品溶液，待下一步同位素分离和测量。
对比例1
将与实施例2等量的洗净的单颗粒矿物黑云母至于溶样杯内，加入与实施例2相同且等量的同位素稀释剂和纯化HF酸溶液、7mol/L的HNO3溶液，其中HF和HNO3的体积比为15：1，放置于电热板上高温溶解后蒸干待下一步同位素分离和测量。
试验例
测量实施例2和对比例1溶解后样品的本底值，如表1所示：
表1不同溶样方式本底对比
| 编号 | 组别 | Rb本底(pg) | Sr本底(pg) |
| 1 | 对比例1 | 2.00 | 52.1 |
| 2 | 实施例2 | 2.10 | 19.7 |
表1结果显示，用常规的溶样方式(对比例1)溶解单颗粒黑云母，其Rb本底为2.00pg，Sr本底为52.1pg；用本发明的蒸汽溶样法(实施例2)得到的Rb本底与常规溶样的结果相似，但Sr本底仅19.7pg，相比常规溶样法有明显降低。由此可见，本发明的方案可以降低溶样过程中的本底值，进一步提高测量结果的准确度和精确度。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种单颗粒矿物的低本底消解装置，其特征在于，包括底座和与底座匹配的上盖；
所述底座上表面边缘设置有密封槽、回流槽、样品槽和试剂槽；
所述上盖内壁具有倾角，所述上盖边缘设置有密封环，所述密封槽内设置有与所述上盖边缘匹配的倾斜面，所述密封环与所述密封槽的匹配连接使回流试剂进入所述回流槽内；
所述试剂槽的容积小于所述回流槽的容积；
所述密封环内壁与水平方向倾角为44°～46°；
所述上盖内壁与水平方向夹角为29°～31°。
2.根据权利要求1所述的一种单颗粒矿物的低本底消解装置，其特征在于，所述样品槽设置有一个或多个。
3.根据权利要求1所述的一种单颗粒矿物的低本底消解装置，其特征在于，所述试剂槽设置有一个或多个。
4.根据权利要求1所述的一种单颗粒矿物的低本底消解装置，其特征在于，所述底座与所述上盖均为特氟龙材质。
5.一种权利要求1-4任一项所述的装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将待测样品和同位素稀释剂置入样品槽中，试剂置入试剂槽中，盖上上盖，将装置置于电热板上加热处理至样品完全消解；
步骤二：反应结束后打开上盖，将回流槽和试剂槽中的试剂排出，继续加热蒸发样品溶液至干燥待分析。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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