CN113252434A - 微波消解装置及其工作方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了微波消解装置及其工作方法，所述微波消解装置包括消解罐；所述消解罐设置在所述微波发射天线和微波反射板之间；微波反射板和所述微波发射天线的分别与所述消解罐外壁相对的侧面的形状与所述消解罐的外壁形状相匹配；所述微波反射板卡在固定件内。本发明具有安全、可靠等优点。

Description

微波消解装置及其工作方法

技术领域

本发明涉及消解，特别涉及微波消解装置及其工作方法。

背景技术

许多样品，包括土壤、矿物、农副产品、药品、颗粒物等在检测之前，首先需要进行消解，传统的消解方法是采用电加热装置。采用电加热装置进行样品的消解处理，由于温度和压力较低，因此，消解速度低，反应不彻底，酸气污染大等缺点。微波消解技术可以很好的规避这一缺陷，微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品，可使制样容器内压力增加，反应温度提高，从而大大提高反应速率，缩短样品制备的时间，并且可控制反应条件，使制样精度更高，减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。但是传统的微波消解仪存在诸多不足，如：

1.体积庞大；

2.消解温度不可控，消解结束后罐体温度高，散热慢；

3.压力难以实时精准反馈，并且由于缺乏压力的实时监测消解时容易发生爆罐的危险。

发明内容

为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种微波消解装置。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

微波消解装置，所述微波消解装置包括消解罐；所述微波消解装置还包括：

微波发射天线，所述消解罐设置在所述微波发射天线和微波反射板之间；

微波反射板，所述微波反射板和所述微波发射天线的分别与所述消解罐外壁相对的侧面的形状与所述消解罐的外壁形状相匹配；

固定件，所述微波反射板卡在所述固定件内。

本发明的目的还在于提供了上述微波消解装置的工作方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：

根据本发明的微波消解装置的工作方法，所述工作方法为：

微波发射天线发出的微波穿透消解罐至消解样品，在微波反射板和后端盖的作用下，微波不断被反射，所述消解样品吸收微波，并升温；

测温传感器实时监测消解罐内温度，压力传感器实时监测消解罐内的压力，确保消解过程处于设定的温度和压力范围内；

消解结束，冷却介质进入壳体侧部的“S”形通道，降低壳体的温度，从而降低消解罐内样品的温度；

待消解罐内温度下降到设定温度后，壳体的排气出口打开，进行泄压排气；

利用泵抽出消解罐内的样品。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

1.体积小；

微波发射天线、消解罐和微波反射板依次设置，并设置在壳体的第二空腔内，这种结构紧凑的设计降低了消解装置的体积；

2.安全、可靠；

在微波消解过程中，实时监测消解罐内的压力和温度，确保在设定温度和压力下工作，提高了消解的安全性；

采用自动进样和抽样，无需手动添加腐蚀性消解液，提高了安全性；

金属制的壳体和后端盖，提高了安全性；

3.消解效率高；

微波反射板和微波发射天线设置为与弧面消解罐外壁匹配的内凹形，有效地反射微波，增大微波吸收效率，实现快速升温，提高了消解效率；

消解结束后，在“S”通道中通入制冷介质，有助于快速降低消解罐内温度，冷却样品，有效地缩短了消解时间。

附图说明

参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：

图1是根据本发明实施例1的微波消解装置的结构示意图；

图2是根据本发明实施例2的微波消解装置的纵向剖视示意图；

图3是根据本发明实施例2的微波消解装置的横向剖视示意图。

具体实施方式

图1-3和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了解释本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。

实施例1：

图1示意性地给出了本发明实施例的微波消解装置的结构示意图，如图1所示，所述微波消解装置包括：

消解罐，所述消解罐采用能透过微波的材质，如PTFE；所述消解罐设置在壳体11内；

微波发射天线，所述消解罐设置在所述微波发射天线和微波反射板之间；消解罐与微波发射天线及微波反射板间接触或具有间隙；

微波反射板，所述微波反射板和所述微波发射天线的分别与所述消解罐外壁外壁相对的侧面的形状与所述消解罐的外壁形状相匹配，如消解罐为圆柱状，与此匹配地，微波反射板和微波发射天线的分别与所述消解罐的外壁相对的侧面均为弧面；

固定件，所述微波反射板卡在所述固定件内。

为了确保微波反射板的位置，进一步地，所述固定件包括：

第一部分和第二部分，所述微波反射板被卡在所述第一部分和第二部分的凹槽内，所述微波反射板的内凹面裸露，并与所述消解罐的外凸面匹配。

为了有效地反射微波，进一步地，在所述微波反射板的侧面中，仅有所述内凹面裸露。

为了缩小微波消解装置的体积，进一步地，所述微波消解装置还包括：

所述壳体具有沿上下方向延伸的贯穿壳体的第一空腔以及沿水平方向延伸的贯穿壳体的第二空腔，所述第一空腔的上端开口，所述消解罐设置在所述第一空腔内，并伸入到所述第二空腔内，所述消解罐外壁与第一空腔内壁接触；所述固定件和微波发射天线设置在所述第二空腔内。

为了快速地降低消解罐内样品的温度，进一步地，所述壳体的外壁具有“S”形凹槽，盖板固定在所述壳体外侧，所述盖板和凹槽形成具有进口和出口的“S”形通道。

为了进一步地缩短消解罐内样品的冷却时间，进一步地，所述壳体的至少二个侧面形成所述“S”形通道，这些“S”形通道相互连通。

为了固定微波发射天线以及微波反射板，进一步地，所述微波消解装置还包括：

前端盖，所述前端盖固定在所述壳体上，用于封堵所述第一空腔一端开口；

法兰接头，所述法兰接头固定在所述前端盖上，线缆穿过所述法兰接头，并与所述微波发射天线连接；

后端盖，所述后端盖固定在所述壳体上，用于封堵所述第一空腔的另一端开口，所述后端盖、固定件、微波反射板和消解罐依次设置。

为了增大消解过程中样品对于微波的吸收，进一步地，所述后端盖与所述固定件接触，所述后端盖的接触面是内凹面。

为了增大消解过程中样品对于微波的吸收，进一步地，在所述微波消解装置的横截面上，所述后端盖与所述固定件的接触面、所述微波反射板的与消解罐相对的侧面、所述微波发射天线的与消解罐相对的侧面为同心圆，也即上述接触面及相对的侧面均为弧面，实现了微波发射天线及微波反射板的侧面与消解罐外壁形状的匹配。

为了实时监测消解罐内的温度和压力，进一步地，所述微波消解装置还包括：

温度检测单元，所述温度检测单元从所述消解罐的上端插入消解罐内部；

阀门，所述阀门通过管道连通所述消解罐上端的开口；

压力检测单元，所述压力检测单元设置在所述管道上。

实施例2：

根据本发明实施例1的微波消解装置的应用例。

在该应用例中，如图2-3所示，壳体11为金属制四棱柱状机构，在竖直方向上具有贯穿壳体的第一空腔，在水平方向上具有贯穿壳体的第二空腔；壳体11的左侧和右侧表面刻有“S”形凹槽，左侧盖板13和右侧盖板17分别固定在所述左侧和右侧，使得盖板和凹槽间形成“S”形通道81，左侧和右侧的“S”形通道81连通；进水接头21和出水接头22固定在所述壳体11的前侧，使得冷却水依次通过进水接头21、右侧“S”形通道81、左侧“S”形通道和出水接头22，从而快速降低壳体11的温度；

圆筒状消解罐41采用PTFE材质，插入所述第一空腔内并与第一空腔的内壁紧密接触，下端伸入到第二空腔内；自上而下地，消解罐41具有上端开口、内径较大部分、第一过渡部分(内径逐渐变小)、内径较小部分、第二过渡部分(内径逐渐变小)和下端开口，下端开口44连通注射泵，利用注射泵实现消解罐41的自动进样和取样；上盖42用于封闭所述上端开口，测温传感器51穿过上盖42并插入消解罐41内；上盖42具有排气开口43，并通过管道连通电磁阀，管道上设置压力传感器，用于实时监测消解罐41内的压力；压板12固定在壳体11上侧，压紧所述上盖42，实现上盖42和消解罐41间的密封；

在第二空腔内，前端盖14、微波发射天线61、消解罐41、微波反射板62、固定件63和后端盖16依次设置，微波反射板62、前端盖14和后端盖16采用金属材质，固定件63采用PTFE；微波发射天61线的一端固定在前端盖上，前端盖14和微波发射天线61间设置绝缘的天线接头64；法兰接头31和线缆为一体式的，法兰接头31固定在前端盖14上，线缆穿过法兰接头31与微波发射天线61连接；前端盖14上还设置线缆压片91；固定件63包括上下设置的第一部分和第二部分，微波反射板62被卡在第一部分和第二部分的凹槽内，仅留其内凹面裸露，并与消解罐41相对(微波反射板62和消解罐41间具有间隙)；在微波消解装置的横截面上，所述后端盖16与固定件63的接触面、固定件63与微波反射板62的接触面、微波反射板62的与消解罐41相对的侧面、微波发射天线61的与消解罐41相对的侧面构成同心圆，圆心为所述消解罐的内径较小部分的横截面的圆心。

本实施例的微波消解装置的工作方法，所述工作方法为：

微波由线缆传入到微波发射天线61，发射天线61发出的微波穿透消解罐41至消解样品，消解样品中的极性分子开始吸收振荡，在微波反射板62和后端盖16的作用下，微波不断被反射，样品吸收微波，并迅速升温；

测温传感器51实时监测消解罐41内温度，压力传感器实时监测消解罐41内的压力，确保消解过程处于设定的温度和压力范围内；

消解结束，冷却水依次通过进水接头21、右侧和左侧的“S”形通道81、出水接头22，快速降低壳体11的温度，也即降低消解罐41的温度；

待消解罐41内温度下降到合适温度后，电磁阀打开，进行泄压排气；利用注射泵抽出消解罐41内的样品。

Claims (10)

1.微波消解装置，所述微波消解装置包括消解罐；其特征在于，所述微波消解装置还包括：

微波发射天线，所述消解罐设置在所述微波发射天线和微波反射板之间；

微波反射板，所述微波反射板和所述微波发射天线的分别与所述消解罐外壁相对的侧面的形状与所述消解罐的外壁形状相匹配；

固定件，所述微波反射板卡在所述固定件内。

2.根据权利要求1所述的微波消解装置，其特征在于，所述固定件包括：

第一部分和第二部分，所述微波反射板被卡在所述第一部分和第二部分的凹槽内，所述微波反射板的内凹面裸露，并与所述消解罐的外凸面匹配。

3.根据权利要求2所述的微波消解装置，其特征在于，在所述微波反射板的侧面中，仅有所述内凹面裸露。

4.根据权利要求1所述的微波消解装置，其特征在于，所述微波消解装置还包括：

壳体，所述壳体具有沿上下方向延伸的第一空腔以及沿水平方向延伸的贯穿壳体的第二空腔，所述第一空腔的上端开口，所述消解罐设置在所述第一空腔内，并伸入到所述第二空腔内，所述消解罐外壁与第一空腔内壁接触；所述固定件和微波发射天线设置在所述第二空腔内。

5.根据权利要求4所述的微波消解装置，其特征在于，所述壳体的外壁具有“S”形凹槽，盖板固定在所述壳体外侧，所述盖板和凹槽形成具有进口和出口的“S”形通道。

6.根据权利要求5所述的微波消解装置，其特征在于，所述壳体的至少二个侧面形成所述“S”形通道，这些“S”形通道相互连通。

7.根据权利要求4所述的微波消解装置，其特征在于，所述微波消解装置还包括：

前端盖，所述前端盖固定在所述壳体上，用于封堵所述第一空腔一端开口；

法兰接头，所述法兰接头固定在所述前端盖上，线缆穿过所述法兰接头，并与所述微波发射天线连接；

后端盖，所述后端盖固定在所述壳体上，用于封堵所述第一空腔的另一端开口，所述后端盖、固定件、微波反射板和消解罐依次设置。

8.根据权利要求7所述的微波消解装置，其特征在于，在所述微波消解装置的横截面上，所述后端盖与所述固定件的接触面、所述微波反射板的与消解罐相对的侧面、所述微波发射天线的与消解罐相对的侧面为同心圆。

9.根据权利要求1所述的微波消解装置，其特征在于，所述微波消解装置还包括：

温度检测单元，所述温度检测单元从所述消解罐的上端插入消解罐内部；

阀门，所述阀门通过管道连通所述消解罐上端的开口；

压力检测单元，所述压力检测单元设置在所述管道上。

10.根据权利要求1-9任一项所述的微波消解装置的工作方法，所述工作方法为：

微波发射天线发出的微波穿透消解罐至消解样品，在微波反射板和后端盖的作用下，微波不断被反射，所述消解样品吸收微波，并升温；

测温传感器实时监测消解罐内温度，压力传感器实时监测消解罐内的压力，确保消解过程处于设定的温度和压力范围内；

消解结束，冷却介质进入壳体侧部的“S”形通道，降低壳体的温度，从而降低消解罐内样品的温度；

待消解罐内温度下降到设定温度后，壳体的排气出口打开，进行泄压排气；

利用泵抽出消解罐内的样品。

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