CN111519035B - 纯贵金属标物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属粉末的制造领域，特别是涉及纯贵金属标物的制备方法。纯贵金属标物的制备方法，按以下步骤依次进行：A、原料准备；B、溶解；C、赶硝；D、配料；E、加氯化铵并烤干；F、还原；G、研磨后过筛混合。本发明操作过程简单、保证纯贵金属标物均匀性和稳定性好。

Description

纯贵金属标物的制备方法
技术领域
本发明涉及金属粉末的制造领域，特别是涉及纯贵金属标物的制备方法。
背景技术
纯贵金属主要用于高科技领域重要关键材料。比如，半导体制造中使用到的靶材、航空领域中使用到的触点合金材料等。在生产及使用过程必须准确测试纯贵金属中所含杂质元素的含量以达到控制产品质量的目的。纯贵金属中的杂质含量测定方法主要有直流电弧原子发射光谱法（AES）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、辉光放电质谱法（GDMS）、激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICPMS）、火花源质谱法（SSMS）等。其中，GDMS法等固体进样法目前最大的发展瓶颈在于有无相应纯贵金属标物作为仪器质控样，这是满足纯贵金属杂质快速准确定量测定的关键所在。所以，研制纯贵金属标物不仅是所有固体进样方法的急迫需求，同时也是湿法消解定量分析方法的重要质控样需求。
制备纯贵金属标物技术最大的难点在于杂质元素的定量控制和均匀性保证。从开始的特征值设计、掺杂元素介质选择、结晶沉淀方法、杂质元素均匀分布问题等等都比较复杂。特征值的设计要兼顾考虑标物质控对象——贵金属产品在制备过程中引入的杂质元素、使用过程中影响产品特性的杂质元素等，当然，特征值元素越多，标物适用性越好。其次，掺杂方式选择有多种，包括固液两相掺杂、液液两相掺杂、固固两相掺杂等方式。结晶沉淀技术有氯化铵沉淀法、水合肼还原法等，结晶和还原得到金属的方法还要考虑发生损失和避免引入新的污染元素，并考虑杂质元素均匀性分布的可行性。以上种种原因造成了市售贵金属标物的稀缺。
发明内容
本发明的目的在于克服以上技术难点，提供一种操作过程简单、保证纯贵金属标物均匀性和稳定性好的纯贵金属标物的制备方法，解决制备纯贵金属标物的问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
纯贵金属标物的制备方法，按以下步骤依次进行：
A、原料准备：原料纯度大于等于99.95%，即杂质总量小于0.05%、各杂质含量分别不大于0.005%的海绵状金属200～500克；
B、溶解：将步骤A称取好的贵金属原料放入烧杯中，加入50mL～100 mL超纯水，分批次总共加入1200mL～2000 mL优级纯盐酸、500mL～700 mL优级纯硝酸彻底溶解贵金属得到溶液；
C、赶硝：将步骤B得到的溶液浓缩后分别加入50mL～200 mL、浓度1:1的盐酸，然后蒸干溶液为赶硝酸一次；一共进行赶硝酸三次后得浓缩物；
D、配料：将步骤C得到的浓缩物加入理论计算量的各个杂质元素化合物溶液得到盐；
这一步骤是关键，加入的化合物要保证杂质元素在制备过程中不损失而定量回收，以达到均匀分布的目的；各个元素化合物及其酸介质浓度分别是：LiCl、BeCl2、MgCl2、BaCl2、AlCl3、SnCl2、TeCl4、VCl4、CrCl3、MoCl5、FeCl3、RuCl3、H3RhCl6、H2IrCl6、H2PdCl6、H2PtCl6、CuCl2、H[AuCl4]、ZnCl2、CdCl2、ZrOCl2、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3的10%盐酸溶液，Pb(NO3)2、Bi(NO3)3、Mn(NO3)2、Co(NO3)2、Ni(NO3)2、AgNO3、La2O3、Lu2O3的10%硝酸溶液，TiF4、WO3的10%硝酸和2%氢氟酸溶液，Nb2O5的5%氢氟酸溶液，H3BO3、KCl的水溶液，以上各化合物溶液的元素质量浓度均为500～1000µg/mL，加入量1～5mL；
E、加氯化铵并烤干：将步骤D得到的盐加入理论值反应量的1～2倍量优级纯氯化氨的水溶液，搅拌均匀后放置0.5～1小时，得到的混合物放在红外灯下烤干得到盐；
F、还原：将步骤E得到的盐放在石英舟中，分批放入管式还原炉中，从室温升至400℃～500℃温度下通氢气还原并保温0.5～1小时，然后在氮气气氛保护下冷却到室温，取出；
G、研磨后过筛混合：将步骤F得到的贵金属放在玛瑙研钵内研磨，用200～300目塑料筛子过筛，得到的筛后金属放在塑料瓶中，密封好后在自动混样机上混样5～10小时，得到纯贵金属标物。
优选的，所述准备高纯贵金属原料为纯度大于等于99.99%，即杂质总量小于0.01%、各杂质含量分别不大于0.003%的海绵状金属。
有益效果
1、本发明使贵金属原料在制备过程中损耗极少，操作简单，杂质元素标准值与理论值偏差小，得到的纯贵金属标物均匀性及稳定性好。
2、本发明采用高纯贵金属海绵粉为原料，原料纯度不低于99.95%， 用溶解-赶硝-配料-沉淀-还原-研磨-过筛-混匀等工艺过程，一次性获得质量为200～500克的纯贵金属标物，金属基体的回收率大于99%。
3、本发明采用加入特定元素化合物溶液进行混合配料，保证多种杂质元素在制备过程中不损失而定量回收，以达到均匀分布的目的。
4、本发明采用氯化铵沉淀法将贵金属氯络离子转化成氨盐，有利于后续步骤还原成纯贵金属。
5、本发明采用通氢气还原将贵金属及杂质离子还原成金属状态，避免生成氧化物，还原在400℃～500℃温度下通氢气还原并保温0.5～1小时，然后在氮气气氛保护下冷却到室温，避免冷却过程中与空气反应，并驱除被贵金属吸附的过量氢气。
具体实施例
实施例1
纯钯金属标物的制备方法， 按如下步骤依次进行：
A、原料准备：准备纯钯金属原料为纯度大于等于99.95%，即杂质总量小于0.05%、各杂质含量分别不大于0.005%的海绵钯200克；
B、溶解：将步骤A称取好的钯原料放入烧杯中，加入50 mL超纯水，分批次总共加入1200mL优级纯盐酸、500mL优级纯硝酸彻底溶解钯得到溶液；
C、赶硝：将步骤B得到的溶液浓缩后分别加入50mL、浓度1:1的盐酸，然后蒸干溶液为赶硝酸一次；一共进行赶硝酸三次后得浓缩物；
D、配料：将步骤C得到的浓缩物加入理论计算量的各个杂质元素化合物溶液得到盐；
各个元素化合物及其酸介质浓度分别是：LiCl、BeCl2、MgCl2、BaCl2、AlCl3、SnCl2、TeCl4、VCl4、CrCl3、MoCl5、FeCl3、RuCl3、H3RhCl6、H2IrCl6、H2PdCl6、H2PtCl6、CuCl2、H[AuCl4]、ZnCl2、CdCl2、ZrOCl2、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3的10%盐酸溶液，Pb(NO3)2、Bi(NO3)3、Mn(NO3)2、Co(NO3)2、Ni(NO3)2、AgNO3、La2O3、Lu2O3的10%硝酸溶液，TiF4、WO3的10%硝酸和2%氢氟酸溶液，Nb2O5的5%氢氟酸溶液，H3BO3、KCl的水溶液，以上各化合物溶液的元素质量浓度均为500～1000µg/mL，加入量5mL；
E、加氯化铵并烤干：将步骤D得到的盐加入250克优级纯氯化氨的水溶液，搅拌均匀后放置0.5小时，得到的混合物放在红外灯下烤干得到盐；
F、还原：将步骤E得到的盐放在石英舟中，分批放入管式还原炉中，从室温升至400℃温度下通氢气还原并保温0.5小时，然后在氮气气氛保护下冷却到室温，取出；
G、研磨后过筛混合：将步骤F得到的贵金属放在玛瑙研钵内研磨，用200～300目塑料筛子过筛，得到的筛后金属放在塑料瓶中，密封好后在自动混样机上混样5小时，得到纯钯金属标物。
实施例2
纯铂金属标物的制备方法， 按如下步骤依次进行：
A、原料准备：准备高纯铂原料为纯度大于等于99.99%，即杂质总量小于0.01%、各杂质含量分别不大于0.003%的海绵铂500克；
B、溶解：将步骤A称取好的铂原料放入烧杯中，加入100 mL超纯水，分批次总共加入2000 mL优级纯盐酸、700mL优级纯硝酸彻底溶解铂得到溶液；
C、赶硝：将步骤B得到的溶液浓缩后分别加入200 mL、浓度1:1的盐酸，然后蒸干溶液为赶硝酸一次；一共进行赶硝酸三次后得浓缩物；
D、配料：将步骤C得到的浓缩物加入理论计算量的各个杂质元素化合物溶液得到盐；
各个元素化合物及其酸介质浓度分别是：LiCl、BeCl2、MgCl2、BaCl2、AlCl3、SnCl2、TeCl4、VCl4、CrCl3、MoCl5、FeCl3、RuCl3、H3RhCl6、H2IrCl6、H2PdCl6、H2PtCl6、CuCl2、H[AuCl4]、ZnCl2、CdCl2、ZrOCl2、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3的10%盐酸溶液，Pb(NO3)2、Bi(NO3)3、Mn(NO3)2、Co(NO3)2、Ni(NO3)2、AgNO3、La2O3、Lu2O3的10%硝酸溶液，TiF4、WO3的10%硝酸和2%氢氟酸溶液，Nb2O5的5%氢氟酸溶液，H3BO3、KCl的水溶液，以上各化合物溶液的元素质量浓度均为500～1000µg/mL，加入量1mL；
E、加氯化铵并烤干：将步骤D得到的盐加入1000克优级纯氯化氨的水溶液，搅拌均匀后放置1小时，得到的混合物放在红外灯下烤干得到盐；
F、还原：将步骤E得到的盐放在石英舟中，分批放入管式还原炉中，从室温升至500℃温度下通氢气还原并保温1小时，然后在氮气气氛保护下冷却到室温，取出；
G、研磨后过筛混合：将步骤F得到的贵金属放在玛瑙研钵内研磨，用200～300目塑料筛子过筛，得到的筛后金属放在塑料瓶中，密封好后在自动混样机上混样10小时，得到纯铂金属标物。

Claims (2)

1.纯贵金属标物的制备方法，其特征在于，按以下步骤依次进行：
A、原料准备：原料纯度大于等于99.95%，即杂质总量小于0.05%、各杂质含量分别不大于0.005%的海绵状金属200～500克；
B、溶解：将步骤A称取好的贵金属原料放入烧杯中，加入50mL～100 mL超纯水，分批次总共加入1200mL～2000 mL优级纯盐酸、500mL～700 mL优级纯硝酸彻底溶解贵金属得到溶液；
C、赶硝：将步骤B得到的溶液浓缩后分别加入50mL～200 mL、浓度1:1的盐酸，然后蒸干溶液为赶硝酸一次；一共进行赶硝酸三次后得浓缩物；
D、配料：将步骤C得到的浓缩物加入理论计算量的各个杂质元素化合物溶液得到盐；
这一步骤是关键，加入的化合物要保证杂质元素在制备过程中不损失而定量回收，以达到均匀分布的目的；各个元素化合物及其酸介质浓度分别是：LiCl、BeCl2、MgCl2、BaCl2、AlCl3、SnCl2、TeCl4、VCl4、CrCl3、MoCl5、FeCl3、RuCl3、H3RhCl6、H2IrCl6、H2PdCl6、H2PtCl6、CuCl2、H[AuCl4]、ZnCl2、CdCl2、ZrOCl2、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3的10%盐酸溶液，Pb(NO3)2、Bi(NO3)3、Mn(NO3)2、Co(NO3)2、Ni(NO3)2、AgNO3、La2O3、Lu2O3的10%硝酸溶液，TiF4、WO3的10%硝酸和2%氢氟酸溶液，Nb2O5的5%氢氟酸溶液，H3BO3、KCl的水溶液，以上各化合物溶液的元素质量浓度均为500～1000µg/mL，加入量1～5mL；
E、加氯化铵并烤干：将步骤D得到的盐加入理论值反应量的1～2倍量优级纯氯化氨的水溶液，搅拌均匀后放置0.5～1小时，得到的混合物放在红外灯下烤干得到盐；
F、还原：将步骤E得到的盐放在石英舟中，分批放入管式还原炉中，从室温升至400℃～500℃温度下通氢气还原并保温0.5～1小时，然后在氮气气氛保护下冷却到室温，取出；
G、研磨后过筛混合：将步骤F得到的贵金属放在玛瑙研钵内研磨，用200～300目塑料筛子过筛，得到的筛后金属放在塑料瓶中，密封好后在自动混样机上混样5～10小时，得到纯贵金属标物。
2.根据权利要求1所述纯贵金属标物的制备方法，其特征在于，所述原料为纯度大于等于99.99%，即杂质总量小于0.01%、各杂质含量分别不大于0.003%的海绵状金属。
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